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HG/T 4650-2014

基本信息

标准号: HG/T 4650-2014

中文名称:对氨基苯乙醚

标准类别:化工行业标准(HG)

标准状态:现行

出版语种:简体中文

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相关标签: 氨基 乙醚

标准分类号

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出版信息

相关单位信息

标准简介

HG/T 4650-2014.p-Phenetidine.
1范围
HG/T 4650规定了对氨基笨乙醚的要求、安全信息、采样、试验方法,检验规则以及标志、标签、包装运输和贮存。
HG/T 4650适用于对氨店米乙醚的产品质最控制。
分子式:C8H11NO
相对分子质量:137.18(按2009年国际相对原子质量)
CAS RN:94-70-2
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,不注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件.其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB 190危险货物包装标志
GB/T 191 2008包装 储运图示标志( mod IS( 780: 1997)
GB/T 2386 2006 染料 及染料中间体水 分的测定
GB/T 6678 2003化工产品采样总则
GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法(mod ISO 3696 :1987)
GB/T8170-2008数值修约规则极限数值的衣示和判定
GB/T 9722 2006 化学试剂气相色 谱法通则
GB 12268-2012危险货物品名表
GB 12463危险货物运输包装通用技术条件
GB 15258化学品安全标签编写规定
GB 15603常用化学危险品贮存通则
GB/T 16483化学品安全技术说明书 内容和项目顺序

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标准内容

ICS71.100.01;87.060.10
备案号:45359—2014
中华人民共和国化工行业标准
HG/T4650-—2014
对氨基苯乙醚
p-Phenetidine
2014-05-12发布
2014-10-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
HG/T4650-—2014
本标准按照GB/T1.12009《标准化工作导则第1部分:标准的结构和编写》给出的规则起草。本标准出中国有油和化学工业联合会提出。本标准出全国染料标准化技术委员会(SAC/TC134)III。本标准起草单位:泰州市产品质量监督检验所、江苏中丹集团股份有限公司、沈阳化工研究院有限公司。
本标准主要起单人:陈妍、季浩、张加东、钱辉、顾杰。rrKaeerkAca-
对氨基苯乙醚
HG/T4650—2014
警告:使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
本标准规定了对氨基苯乙醚的要求、安个信息、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和此存。
本标准适用于对氨基苯乙醚的产品质量控制。结构式:
分子式:CHnNO
相对分子质量:137.18(按2009年国际相对原子质量)CAS RN:94-70-2
2规范性引用文件
下列义件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注期的用文件,仪注山期的版本适用于本义件。凡是不注川期的明用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。危险货物包装标
GB/T191
GB/T2386
GB/T6678
GB/T6682-2008
GB/T8170-2008
GB/T9722
GB12268—2012
GB12463
GB15258
GB15603
包装储运图示标志(modIS()780:1997)染料及染料中间体水分的测定
化工产品采样总则
分析实验室用水规格和试验方法(modISO3696:1987)数值修约规则与极限数值的表示和判定化学试剂气相色谱法通则
危险货物品名表
危险货物运输包装通用技术条件化学品安全标签编写规定
常用化学危险品贮存通则
GB/T16483
化学品安全技术说明书
内容和项山顺序
3要求
对氨基苯乙醚的质量应符合表1的要求。1
-rrKaeerKAca-
HG/T4650—2014
(1)外观
对氨基苯乙醚纯度/%
氯苯胺含量/%
邻氨基苯乙醛含量/%
低沸物含量/%
高沸物含量/%
水分质量分数/%
4安全信息
4.1安全
表1对氨基苯乙醚的质量要求
优等品
合格品
浅黄色至深红色透明液体
试验方法
根据GB122682012规定,对氮基苯乙醚属于6.1类毒性物质,UN号:2311。遇明火、高热可燃。吸人、皮肤接触及谷食能够对人体造成伤害。对眼晴有刺激作川,而儿对人体具有累积毒性。使用及搬运过程中应采取必要的防护措施,严格注意安全。4.2安全技术说明书
按GB/T16483,对氨其举乙醚出厂应提供详细的安全技术说明书。安全技术说明书应包括如下内容:
该产品的危险性信息;
安全使川方法;
运输、贮存要求;
防护措施;
应急处理措施等。
5采样
以批为单位采样,生产厂以均勾产品为一批。每批采样数应符合GB/T6678·2003中7.6的规定。所采样品的包装必须完好,采样时勿使外界杂质落人产品中。采样时用探管采取包括上、中、下三部分的样品,所采样品总量不少于500mL。将采取的样品充分混勾后,分装于两个清洁、干燥、密封良好的容器中,其上粘贴标签。注明:产品名称、产品批号、生产厂名称、取样日期、取样地点。一个供检验,另一个保存备查。
6试验方法
6.1一般规定
除非另有规定,仪使用确认为分析纯的试剂和GB/T66822008规定的三级水。检验结果的判定按GB/T81702008中4.3.3修约值比较法进行。6.2外观的评定
在白然光线下采用日视评定。
6.3对氨基苯乙醚纯度及有机杂质的测定6.3.1方法提要
采用毛细管柱气相色谱法分离对氨基苯乙醚及其有机杂质,用峰面积归一化法求得对氨基苯乙醚2
rrKaeerKAca-
纯度以及有机杂质的含量。
6.3.2试剂
6.3.2.1对氮苯胺。
6.3.2.2间氯苯胺。
6.3.2.3邻氮苯胺。
邻氨基苯乙醚。
6.3.3仪器设备
HG/T4650—2014
气相色谱仪:仪器灵敏度和稳定性应符合GB/T97222006中6.3和6.4的规定。检测器:氢火焰离子化检测器(FID)。色谱柱:内径0.32mm,长30m,膜厚0.25μm的毛细管柱。固定相:(5%苯基)甲基聚硅氧烷(如HP-5或能达到同等分离效果的其他毛细管柱)。微量注射器。
色谱工作站或积分仪。
色谱操作条件
色谱操作条件见表2。
表2色谱操作条件
控制参数
载气压力/kPa
检测器温度/℃
汽化室温度/℃
燃烧气(氢气)流量/(ml./min)功燃气(空气)流量/(ml/min)补偿气(氢气)流量/(ml/min)分流比
可根据仪器设备不同,选择最佳分析条件。6.3.5测定步骤
操作条件
100℃保持3min,然后以10℃/min的速度升温至260℃开启色谱仪。待仪器各项操作条件稳定后,进试样0.2uL,待出峰完毕后,用色谱工作站或积分仪进行结果处理。对氯苯胺、邻氯苯胺、间氯苯胺和邻氨基苯乙醚的色谱峰位置用对照品的保留时问确定。对氯苯胺、邻氯苯胺、间氮苯胺含量之和为氯苯胺含量,对氨基苯乙醚色谱峰前除邻氯苯胺、对氯苯胺、间氯苯胺和邻氨基苯乙醚外其他杂质为低沸物,对氨基苯乙醚色谱峰后所有杂质为高沸物。6.3.6结果计算
对氨基苯乙醚的纯度及各有机杂质含量以W,计,数值用%表示,按公式(1)计算:A;
式中:
A,-各组分的峰面积数值;
各组分的峰而积数值的总和。
计算结果保留到小数点后2位。
-rrKaeerKca-
HG/T4650—2014
6.3.7允许差
对氨基苯乙醚纯度平行测定结果之差应不大丁0.10%,各有机杂质平行测定结果相对误差应不大于10%.取其算术平均值作为测定结果6.3.8色谱图
色谱图见图1。
说明:
低沸物;
邻氯苯胺;
4-—对氮苯胺;
邻氨基苯乙醛;
6——对氮其苯乙醚;
7.8-高沸物
6.4水分质量分数的测定
时间/min
图1对氨基苯乙醚气相色谱示意图6.4.1卡尔·费休法(仲裁法)
按GB/T23862006中3.4的规定进行。使用单组分卡尔·费休试剂,进样量2g~3g,溶剂使用无水甲醇。6.4.2气相色谱法
6.4.2.1仪器和试剂
1气相色谱仪:仪器灵敏度及稳定性应符合GB/T9722-2006的规定。6.4.2.1.1
6.4.2.1.2
检测器:热导检测器。
3色谱柱:内径0.25mm,长30m,膜厚0.25μm的毛细管柱。6.4.2.1.3
6.4.2.1.4
微量注射器:10μl。
5固定相:(5%苯基)甲基聚硅氧烷(如HP-5或其他能够达到分离要求的色谱柱)。6.4.2.1.5
6载气:氢气(经干燥净化处理)。6.4.2.1.6
6.4.2.2色谱操作条件免费标准下载网bzxz
色谱操作条件见表3。
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控制参数
载气流量/(ml./min)
检测器温度/℃
汽化室温度/℃
参比气(氢气)流量/(mL/min)尾吹气(氢气)流量/(mL/min)进样类型
表3色谱操作条件
操作条件
不分流进样
HG/T4650—2014
120℃保持3min,然后以50℃/min的速度升温260℃.保持5min可根据仪器设备不同,选择最佳分析条件。6.4.2.3标样水分的配制
在清洁、十燥的小玻璃瓶内,以对氨基苯乙醚为底液加水(川微量注射器注人),川重量法准确配制所需浓度的标样,充分混勾,用橡皮塞盖紧,并用有蜡封「,放置3h后与底液同时在色谱仪上进样,准确测量底液中水的峰高和标样中水的峰高。标样中水分含量以w计,数值用%表示,按公式(2计等:Wjs
式中:
配加水的质量分数,数值用%表示;标样水的峰高数值;
底液水的峰高数值。
底液中的水分要求小于0.1%(质量分数);标样的保存期为半个刀。6.4.2.4测定步骤
启动仪器,待条件稳定后,用注射器吸取1.0u对氮基苯乙醚试样进样,同时取和被测试样水分相接近的标样进样,准确测量试样和标样的峰高。对氨基苯乙醚中水分含量以质量分数W计,数值川%表示,按公式(3)计算:wk
式中:
标样中水分质量分数,数值用%表示;Wjs
h。--标样中水的峰高数值;
hk-—试样中水的峰高数值。
6.4.2.5色谱图
对氨基苯乙醚中水分测定气相色谱图见图2。Wjshk
rrKaeerKAca-
HG/T4650—2014
说明:
2——对氨基苯乙醚。
6充许差
时间/min
图2对氨基苯乙醚中水分测定气相色谱图两次平行测定结果的相对误差不大于10%,以算术平均值作为分析结果。计算结果保留至小数点后2位。
7检验规则
7.1检验分类
本标准第3章表1所列的所有检验项均为出厂检验项1,应逐批进行检验。2出厂检验
对氮基苯乙醚应山生产厂的质量检验部门进行检验,合格后附合格证明方可出厂。生产厂应保证所有出厂的对氮基苯乙醚均符合本标准的要求。7.3复验
如果检验结果中有一项指标不符合本标准的规定时,应重新自两倍量的包装中取样进行检验,重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求,则整批产品不合格。8标志、标签、包装、运输和贮存8.1标志
对氨基苯乙醚的每个包装容器上都应按GB190和GB/T191中的有关规定涂印耐久、清晰的标志,标志内容至少应有:
a)产品名称;
生产厂名称、地址:
生产日期;
生产许可证编号和标患(如适用);e)净含量;
f)警示标志(毒性物质)。
8.2标签
产品应有标签,标签上应注明产品生产目期、合格证明、执行标准编号、批号和等级。标签的编写应符合GB15258的规定。6
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8.3包装
HG/T4650—2014
对氮基苯乙醚用铁桶包装或使用槽、罐包装。使用铁桶包装时每桶净含量200kg士1.0kg。其他包装可与用协商确定。产品的包装应符合GB12463的有美规定。8.4运输
运输时应注意不得接近火源,小心轻放。运输过程中搬运人员必须穿载好劳动保护用品,应避免皮肤与产品真接接触或吸人体内。8.5贮存
贮存应符合GB15603的有关规定。贮存时应远离火源,放置阴凉、下燥处。防止光止射。7
-rrKaeerKAca-
-rrKaeerkAca-
中华人民共和国
化工行业标准
对氨基苯乙醚
HG/T4650—2014
出版发行:化学工业出版社
(北京市东城区青年湖南街13号邮政编码100011)
北京科印技术咨询服务公司海淀数码印刷分部880mm×1230mm
印张头字数17.6千字
2014年9月北京第1版第1次印刷
书号:155025·1799
购书咨询:010-64518888
售后服务:010-64518899
网址:htp://cip.com.cn
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