HG/T 3752-2014.6-Nitro-1 ,2-azoxynaphthalene -4- sulfonic acid.
1范围
HG/T 3752规定S 6-硝基-1,2-重氮氧基蔡-4-磺酸的要求、采样、检验方法检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。
HG/T 3752适用于6-硝基-1,2-重氮氧基崇4磺酸产品的质量控制。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件.仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 2381 2006染料及染料中间体不溶物质含量的测定
GB/T 6678-2003化工产品采样总则
GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法(modISO3696:1987)
GB/T8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定
4采样
以批为单位采样,生产厂以一次拼混均匀的产品为一.批。每批采样数应符合GB/T 66782003中7.6的规定采样。所采产品的包装必须完好, 采样时勿使外界杂质落入产品中。采样时用探管采取包括上、中、下三部分的样品,所采样品总量不得少于500 g。将采取的样品充分混匀后,分装于两个清洁、干燥、密封良好的容器中,其上粘贴标签。注明:产品名称、产品批号、生产厂名称，取样日期、取样地点。一个供检验,另一个保存备查。
5检验方法
5.1一般规定
除非另有规定,仪使用确认为分析纯的试剂和GB/T66822008规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、指示剂,在没有注明其他要求时,均按GB/T 601和GB/T 603的规定制备与标定。检验结果的判定按GB/T 8170 2008 中4.3. 3修约值比较法进行。

ICS71.100.01:87.060.10
备案号：45332—2014
中华人民共和国化工行业标准
HG/T3752—2014
代替HG/T37522004
6-硝基-1,2-重氮氧基萘-4-磺酸6-Nitro-1,2-azoxynaphthalene-4-sulfonic acid2014-05-12发布
2014-10-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
HG/T3752—2014
本标准按照GB/T1.1-2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草本标准代替HG/T37522004《6-硝基-1,2-重氮氧基萘-4-磺酸》与HG/T37522004相比除编辑性修改外主要技术变化如下：删除了产品用途的说明（见1，2004年版的1)；增加了CASRN(见1)；
修改了6-硝基-1,2-重氮氧基萘-4-磺酸及有机杂质液相色谱定量方法（见5.3，2004年版的5.2);
增加了水不溶物质引用标准并简化了测定方法的描述（见5.5，2004年版的5.4）：修改了“检验规则”的表述（见6，2004年版的6）；修改了“标志、标签”内容（见7.1、7.2，2004年版的7.1)；增加了包装规定中净含量误差范用（见7.3,2004年版的7.2)。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134)归口。本标准起草单位：江苏远征化工有限公司、河北永泰柯瑞特化工有限公司、沈阳化工研究院有限公司。
本标准主要起草人：王海民、吕双、马玉霄、李春梅、叶丽丽、冯玉洁。本标准于2004年12月首次发布，本次为第一次修订。-rrKaeerKAca-
6-硝基-1,2-重氮氧基萘-4-磺酸HG/T3752—2014
警告：使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
本标准规定了6-硝基-1,2-重氮氧基萘-4-磺酸的要求、采样、检验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和购存。
本标准适用于6-硝基-1,2-重氮氧基萘-4-磺酸产品的质量控制。结构式：
分子式：CoHsNOS
相对分子量：295.23（按2009年国际相对原子质量）CASRN:50412-00-5
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仪注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T601
GB/T603
GB/T2381
化学试剂
标准滴定溶液的制备
化学试剂
试验方法中所用制剂及制品的制备2006
GB/T6678
GB/T6682-2008
GB/T81702008
3要求
染料及染料中间体不溶物质含量的测定化工产品采样总则
分析实验室用水规格和试验方法（modISO3696：1987）数值修约规则与极限数值的表示和判定6-硝基-1,2-重氮氧基萘-4-磺酸的质量应符合表1的要求。6-硝基-1,2-重氮氧基萘-4-磺酸的质量要求表1
（2）6-硝基-1.2-重氮氧基萘-4-磺酸的质量分数/%（3）8-硝基-1,2-重氮氧基萘-4-磺酸的质量分数/%1,2-重氮氧基萘-4-磺酸的质量分数/%（4）
游离酸的质基分数(以硫酸计)/%（5）
水不溶物的质量分数/%
（6）
合格品
浅黄色至棕色品体
（外观在运时额色允许变深）
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试验方法
HG/T3752—2014
4采样
以批为单位采样，生产厂以一次拼混均匀的产品为一批。每批采样数应符合GB/T66782003中7.6的规定采样。所采产品的包装必须完好，采样时勿使外界杂质落人产品中。采样时用探管采取包括上、中、下三部分的样品，所采样品总量不得少于500g。将采取的样品充分混勾后，分装于两个清洁、干燥、密封良好的容器中，其上粘贴标签。注明：产品名称、产品批号、生产厂名称、取样日期、取样地点。一个供检验，另一个保存备查。5检验方法
5.1一般规定
除非另有规定，仪使用确认为分析纯的试剂和GB/T668222008规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、指示剂，在没有注明其他要求时，均按GB/T601和GB/T603的规定制备与标定。检验结果的判定按GB/T81702008中4.3.3修约值比较法进行。5.2外观的评定
在自然光线下采用目视评定
5.36-硝基-1,2-重氮氧基萘-4-磺酸及有机物质质量分数的测定5.3.1测定原理
采用高效反相液相色谱法，在C18柱上以甲醇和磷酸二氢钾、磷酸二氢钠水溶液为流动相分离6-硝基-1,2-重氮氧基萘-4-磺酸及各有机物质组分，经紫外检测器检测，用外标法测定6-硝基-12-重氮氧基萘-4-磺酸、8-硝基-1,2-重氮氧基萘-4-磺酸、1,2-重氮氧基萘-4-磺酸的质量分数5.3.2仪器设备
a）液相色谱仪：输液泵，流量范用0.1ml./min~5.0ml./min，在此范用内其流量稳定性为1%；检测器，多波长紫外分光检测器或具有同等性能的分光检测器b)
色谱柱：长为150mm、内径为4.6mm的不锈钢柱，固定相为Cts5μm。色谱工作站或积分仪
定量环：10μL。
分析天平：精度0.01mg。
超声波发生器。
试剂和溶液
甲醇：色谱纯；
冰乙酸；
磷酸二氢钾；
磷酸二氢钠；
缓冲盐水溶液：5g/L磷酸二氢钾，1.28g/L磷酸二氢钠，1mL/L.冰乙酸；水：经0.45μm滤膜过滤；
6-硝基-1,2-重氮氧基萘-4-磺酸混合标准品。色谱分离条件
流动相体积配比：甲醇与缓冲盐水溶液的体积比为30：70；波长：254nm；
流量：0.8mL/min；
柱温：室温；
进样量：10μl。
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可根据装置不同选择最佳分析条件，流动相应摇勾后用超声波发生器进行脱气。5.3.5标准溶液的制备
HG/T3752—2014
称取45mg（精确至0.01mg)6-硝基-1.2-重氮氧基茶-4-磺酸标准品，置于50ml棕色容量瓶中，用水溶解稀释至刻度（标样溶液应避光保存在冰箱冷藏室，保存期为1周）。5.3.6测定步骤
称取试样约2.5g（精确至0.0001g），置于500ml.棕色容量瓶中，用水溶解并稀释至刻度。用移液管吸取此溶液10.0ml.置于50ml.棕色容量瓶中，盖紧瓶塞，充分混合均匀，为试样溶液。试样溶液需现用现配，并避光保存。
待仪器运行稳定后，分别吸取标准溶液和试样溶液依次注入10μL定量环中，进样顺序：标准溶液、样品溶液、样品溶液、标准溶液。待组分流出完毕（色谱图见图1），用色谱工作站或积分仪进行结果处理。
5.3.7结果计算
6-硝基-1,2-重氮氧基萘-4-磺酸及各组分的质量分数以w；计，数值用%表示，按公式（1)计算：w
式中：
试样中6-硝基-1,2-重氮氧基萘-4-磺酸及各组分的峰面积的数值；标样中6-硝基-1,2-重氮氧基萘-4-磺酸及各组分的质量的数值，单位为克（g)；标样中6-硝基-1，2-重氮氧基萘-4-磺酸及各组分的质量分数，数值以%表示；标样中6-硝基-1,2-重氮氧基萘-4-磺酸及各组分的峰面积的数值；试样6-硝基-12-重氮氧基萘-4-磺酸的质量的数值，单位为克（g）。计算结果保留到小数点后2位。
5.3.8允许差
（1）
6-硝基-1,2-重氮氧基萘-4-磺酸平行测定结果之差应不大于0.50%（质量分数），其他组分平行测定结果之差应不大于0.10%（质量分数），取其算数平均值作为测定结果。5.3.9色谱图
色谱图见图1。
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HG/T3752—2014
说明：
0.002.004.006.00
8.0010.0012.0014.0016.0018.0020.0022.0024.0026.00时间/min
一未知物1：bzxz.net
1.2-重氨氧基萘4磺酸：
6-硝基-1.2-重氮氧基萘-4-磺酸：未知物2：
8-硝基-1.2重氮氧基萘-4-磺酸；多硝物，
图16-硝基-1,2-重氮氧基萘-4-磺酸液相色谱示意图5.4游离酸质量分数的测定
5.4.1方法提要
用氢氧化钠滴定试样中的总酸，以酸度计指示终点，总酸扣除磺酸即为游离酸含量。5.4.2仪器设备
酸度计：具有0.1pH单位的精确度；电极：玻璃电极和甘汞电极或复合电极。5.4.3
试剂和溶液
氢氧化钠标准滴定溶液：c（NaOH)=0.5mol/L；标准缓冲溶液（混合磷酸盐）：pH=6.86（25℃）。5.4.4
测定步骤
称取试样约5g（精确至0.001g），置于400ml烧杯中，加水300ml，打开磁力搅拌使之溶解，然后用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至pH=7.0(用校正过的酸度计指示)。5.4.5结果计算
5.4.5.1总酸质量分数的计算
总酸的质量分数以wWi计，数值用%表示，按公式（2)计算：w-
式中：
ciV.(M/2)
m×1000
氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/1）；V
消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；硫酸的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=98.08）；试样的质量数值，单位为克（g）。计算结果保留到小数点后2位。
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5.4.5.2游离酸质量分数的计算
游离酸的质量分数以72计.数值用%表示，按公式（3)计算：式中：
w2=wl-0.16597(w,6+w,8）-0.19582w,1.2总酸的质量分数，数值以%表示：HG/T3752—2014
1mol6-硝基-1.2-重氮氧基茶-4-磺酸和1mol8-硝基-1,2-重氮氧基茶-4-磺酸换算成1mol硫酸的系数；
6-硝基-1,2-重氮氧基萘-4-磺酸的质量分数，数值以%表示；8-硝基-1,2-重氨氧基萘-4-磺酸的质量分数，数值以%表示；1mol1.2-重氮氧基萘-4-磺酸换算成1mol硫酸的系数；1.2-重氮氧基萘-4-磺酸的质量分数，数值以%表示。wi-1.2
计算结果保留到小数点后2位。
5.4.6允许差
游离酸质基分数平行测定结果之差不大于0.20%，取其算术平均值作为测定结果。5.5水不溶物质量分数的测定
按GB/T23812006的规定进行。
6检验规则
6.1检验分类
本标准第3章表1中规定的所有项目为出厂检验项目。6.2出厂检验
6-硝基-1,2-重氮氧基萘-4-磺酸应由生产厂的质量检验部门检验，合格后附合格证明方可出厂。生产厂应保证所有出厂的6-硝基-1,2-重氮氧基萘-4-磺酸都符合本标准的要求。6.3复验
如果检验结果中有一项指标不符合本标准的规定时，应重新自两倍量的包装中取样进行检验，重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品不合格。7标志、标签、包装、运输和存
7.1标志
6-硝基-1,2-重氮氧基-4-磺酸的每个包装上都应涂印耐久、清晰的标志，标志内容至少应有：a）产品名称；
b）生产厂名称、地址；
c）生产日期；
d）生产许可证编号和标志（如适用)；e）净含量。
7.2标签
产品应有标签，标签上应注明产品生产日期、合格证明、执行标准编号、产品批号和等级。7.3包装
6-硝基-1，2-重氮氧基萘-4-磺酸用内衬塑料袋（塑料袋应扎口）的铁桶包装，每桶净含量40kg士0.4kg。其他包装可与用户协商确定。7.4运输
6-硝基-1,2-重氮氧基-4-磺酸产品在运输过程中应避免日晒、受潮。装卸时做到轻上轻下。7.5购存
6-硝基-1，2-重氮氧基萘-4-磺酸应贮存于阴凉、干燥、通风、防热、防晒、防潮的库房内。自生产之日起，贮存期为1年。
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中华人民共和国
化工行业标准
6-硝基-1,2-重氨氧基萘-4-磺酸HG/T3752—2014
出版发行：化学工业出版社
（北京市东城区青年湖南街13号邮政编码100011）北京科印技术咨询服务公司海淀数码印刷分部880mm×1230mm1/16印张字数14.4千字2014年9月北京第1版第1次印刷
书号：155025·1744
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