HG/T 2832-2020
基本信息
标准号： HG/T 2832-2020
中文名称：代替HG/T 2832-2008 工业氟硅酸
标准类别：化工行业标准(HG)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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下载大小：5643493
标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
HG/T 2832-2020.Fluosilicic acid for industrial use.
1范围
HG/T 2832规定了工业氟硅酸的分类、要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、贮存。
HG/T 2832适用于无水氟化氢副产的或湿法磷酸和湿法磷肥副产的工业氟硅酸。该产品主要用于生产
氟化工产品的原料及湿法冶炼、金属电镀、木材防腐的添加剂等。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB 190危险货物包装标志
GB/T 191-2008包装储运图示标志.
GB/T 6678化工产 品采样总则
GB/T 6682-2008分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170数值修约规则与极限数值的表示和判定.
GB 12268- 2012 危险 货物品名表
HG/T 3696. 1无机化 工产品化学 分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分:标准滴定溶液的制备
HG/T 3696.2无机化工产品化学分析用 标准溶液、制剂及制品的制备第2部分:杂质标准溶液的制备
HG/T 3696.3无机化工产品 化学分析用标准溶液、 制剂及制品的制备第3部分:制剂及.制品的制备
1范围
HG/T 2832规定了工业氟硅酸的分类、要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、贮存。
HG/T 2832适用于无水氟化氢副产的或湿法磷酸和湿法磷肥副产的工业氟硅酸。该产品主要用于生产
氟化工产品的原料及湿法冶炼、金属电镀、木材防腐的添加剂等。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB 190危险货物包装标志
GB/T 191-2008包装储运图示标志.
GB/T 6678化工产 品采样总则
GB/T 6682-2008分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170数值修约规则与极限数值的表示和判定.
GB 12268- 2012 危险 货物品名表
HG/T 3696. 1无机化 工产品化学 分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分:标准滴定溶液的制备
HG/T 3696.2无机化工产品化学分析用 标准溶液、制剂及制品的制备第2部分:杂质标准溶液的制备
HG/T 3696.3无机化工产品 化学分析用标准溶液、 制剂及制品的制备第3部分:制剂及.制品的制备
标准图片预览
标准内容
ICS71.060.30
中华人民共和国化工行业标准
HG/T2832—2020
代替HG/T2832—2008
工业氟硅酸
Fluosilicic acid for industrialuse2020-12-09发布
2021-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。HG/T2832—2020
本标准代替HG/T2832—2008《工业氟硅酸》。与HG/T2832-一2008相比，除编辑性修改外主要技术变化如下：
增加了分类（见第4章）；
一修改了指标项目，删除了游离氟、铜和重金属指标，增加了游离酸和硫酸盐指标（见5.2，2008年版的4.2)；
—删除了游离氟含量的测定方法（见2008年版的5.5）；-删除了铜含量的测定方法（见2008年版的5.6）；删除了重金属含量的测定方法（见2008年版的5.7)；-增加了游离酸含量的测定方法（见6.3)；增加了硫酸盐含量的测定方法（见6.5）。本标准由中国石油和化学工业联合会提出本标准由全国化学标准化技术委员会无机化T分技术委员会（SAC/TC63/SC1）归口。本标准起草单位：瓮福（集团）有限责任公司、云南云天化氟化学有限公司、多氟多化工股份有限公司、浙江省化工研究院有限公司、贵州开磷质量检测中心有限责任公司、瓮福紫金化工股份有限公司、贵州瓮福蓝天氟化工股份有限公司、瓮福达州化工有限责任公司、湖北宜化集团有限责任公司、浙江水知音环保科技有限公司、中海油天津化工研究设计院有限公司。本标准主要起草人：张胜、陈树林、谷正彦、史婉君、赵先明、邱祖军、张红映、杨晓梅、冷慧、王黎青、杨宏、杜肖宾、郭风鑫、赵美敬。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：—HG/T2832—1997；HG/T2832—2008。1
rrKaeerkca-
工业氟硅酸
HG/T2832—2020
警示一—按GB12268一2012第6章的规定，本产品属于第8类腐蚀性物质，本试验方法中所使用的部分试剂具有腐蚀性，操作时应小心谨慎！如溅到皮肤或眼睛上应立即用水冲洗，严重者应立即就医。使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
本标准规定了工业氟硅酸的分类、要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、贮存。
本标准适用于无水氟化氢副产的或湿法磷酸和湿法磷肥副产的工业氟硅酸。该产品主要用于生产氟化工产品的原料及湿法冶炼、金属电镀、木材防腐的添加剂等。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB190危险货物包装标志
GB/T191-2008包装储运图示标志GB/T6678化T产品采样总则
GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB12268-2012危险货物品名表
HG/T3696.1无机化T.产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分：标准滴定溶液的制备
各第2部分：杂质标
HG/T3696.2无机化T产品
化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备准溶液的制备
HG/T3696.3无机化T产品
化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分：制剂及制品的制备
3分子式和相对分子质量
分子式：H,SiF
相对分子质量：144.09（按2018年国际相对原子质量）4分类
工业氟硅酸分为两种型号：
I型为无水氟化氢副产氟硅酸：
rKaeerkAca-
HG/T2832—2020
Ⅱ型为湿法磷酸和湿法磷肥副产氟硅酸。5要求
外观：无色液体或浅黄色液体
工业氟硅酸按本标准规定的试验方法检测应符合表1的规定。5.2
优等品
氟硅酸（H,SiF）w/%
游离酸（以HF计
五氧化二磷（P
硫酸盐（以SO
为抗百后的指标。
6试验方法
6.1一般规定
本标准所用试剂和水
三级水。
明其他
武验中所用的标准滴定溶液
HG/T3696.1.
6.2外观检验
在自然光下
合格品
优等品
合格品
纯试剂和BT6682-2008中规定的
指分析
质标准溶液
制剂和制品，在没有注明其他规定时，均按96.211636963的规定制备
置于塑料烧杯中用目视法判定外观。6.3氟硅酸含量和游离酸含量的测定6.3.1原理
前硝酸钾反鹿生成氟硅酸钾沉淀，并释放出2mol酸。以酚在试样中加人硝酸钾，低温下氟硅酸与酰为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液进行滴定、再加热试验溶液并继续滴定。第一次滴定相当于除氟硅酸以外的游离酸以及释放的2mol酸，第二次滴定相当于氟硅酸钾沉淀加热水解后释放的4mol酸。通过第二次滴定消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的量计算氟硅酸含量，通过两次滴定消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的差值计算游离酸含量。6.3.2试剂或材料
硝酸钟饱和溶液。
氢氧化钠标准滴定溶液：c（NaOH)0.5mol/L。酚酥指示液：10g/L
rrKaeerKAca-
6.3.2.4碎冰：三级水冻制。
6.3.3试验步骤
HG/T2832—2020
称取适量试样（含量30%以下的2g，含量30%以上的1g），精确至0.0002g。置于250mL锥形瓶中，加入10mL硝酸钾饱和溶液和约10g碎冰，于冰箱冷冻室中放置10min。取出，加入3滴酚酞指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至红色保持15s不褪为终点，记下消耗的体积（V）。将溶液加热至刚沸，将滴定管重新调零，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至红色保持15s不褪为终点，记下消耗的体积（V，）。6.3.4试验数据处理
6.3.4.1氟硅酸含量
氟硅酸含量以氟硅酸（H,SiF）的质量分数w计，按公式（1）计算V2cM
30l=mX100×100%
式中：
V，第二次滴定所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）：c—氢氧化钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；M一氟硅酸(
H,SiF。）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=36.02)；m试料的质量的数值，单位为克（g）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。6.3.4.2折百计算的游离酸含量
游离酸以氢氟酸（HF）的质量分数w2计，按公式（2）计算：(vi-v2)eM
W2-m×1000X
-X100%
武中：
第一次滴定所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值。单位为毫升（mL)：第二次滴定所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；氢氧化钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)；M
氢氟酸（HF）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=20,01）；m
试料的质量的数值，单位为克（g)；氟硅酸含量的质量分数。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.4%。6.4五氧化二磷含量的测定
6.4.1原理
试样中加人硼酸络合氟，在酸性条件下加人钼酸铵使磷形成磷钼杂多酸，经抗坏血酸还原成磷钼蓝后，于分光光度计波长815nm处测量其吸光度。6.4.2试剂或材料
6.4.2.1硼酸。
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HG/T2832—2020下载标准就来标准下载网
6.4.2.2钼酸铵溶液：25g/L。
称取25g四水合钼酸铵［（NH），Mo,O24·4H,O]，加人200mL热水溶解。冷却后，加入434mL硫酸溶液（1十1)，用水稀释至1L。此溶液贮存于聚乙烯瓶中。6.4.2.3氢氧化钠溶液：12g/L。6.4.2.4抗坏血酸溶液：20g/L。6.4.2.5五氧化二磷标准溶液：1mL溶液含五氧化二磷（P,O，）0.10mg。称取0.1917g在110℃烘箱中干燥2h的磷酸二氢钾，精确至0.0002g。加水溶解，全部转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾6.4.2.6
酚酰指示液：10g/1
6.4.3仪器设备
分光光度计
配有入cm比色血。
6.4.4试验
标准曲线的绘制
用移液管移取0.00m
液，分别置于
只100ml
容量瓶
验溶液显微红色。加人mL钾酸铵溶液用水稀释至刻度，摇勺
零，在分光光度计上，手
吸光度为纵坐标，
绘制标准曲线
2℃友
雨水稀释
处测量吸光度
1人3滴酚酰指示
至室温
五氧化
90ml五氧化二磷标准溶
滴加氢氧化钠溶液至试
加入5mL抗环血酸溶液，
cm比色
磷的质量
(mg）
以试剂空白调
为横坐标、对应的
称取约。5g试样，精确至0.0002g。置于100mL塑料烧杯中，加人g硼酸，
再加人10ml
水，置于水浴中加热硼酸溶解，摇匀。冷却至室温，转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀（如果溶液混冲则干过滤，弃去20mL初始滤液）。用移液管移取10m/上述试验溶液，置于100mL容量瓶中，加人15nl水。以下操作按6.4.4.1，从“加人3滴酚献指示液”开始，至“于波长815nm处测量吸光度”为止。同时做空白试验。根据测量的吸光度，从标准曲线上查出试验溶液中和空白试验溶液中五氧化二磷的质量（mg）。6.4.5
试验数据处理
6.4.5.1五氧化二磷含量
五氧化二磷含量以五氧化二磷（P,O，）的质量分数w，计，按公式（3）计算：(m,-m。)X10-3
mX (10/100)
式中：
从标准曲线上查出的试验溶液中五氧化二磷的质量的数值，单位为毫克（mg）：从标准曲线上查出的空白试验溶液中五氧化二磷的质量的数值，单位为毫克（mg）；试料的质量的数值，单位为克（g）。-rrKaeerkAca-
：（3)
HG/T28322020
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。6.4.5.2折百计算的五氧化二磷含量五氧化二磷含量以五氧化二磷（P,O）的质量分数4计，按公式（4）计算：w3×100%
式中：
五氧化二磷含量的质量分数；
氟硅酸含量的质量分数。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。6.5硫酸盐含量的测定
6.5.1原理
在盐酸介质中
度法测定硫酸盐
加人氯化锁，与试验溶液中的硫酸根离子生成白色沉淀，，形成混浊液，
采用分光光
试剂或材料
厚：95%。
盐酸。
盐酸溶液：1+3
氯化锁
BaCl,·2
化钠溶液：100
硫酸盆标准溶液
m溶液含酶酸盐
用移液管移
取5mL按HG/T3696.2
稀释至刻度，摇勺匀，
该溶液现用现配。
对硝基酚指示液：1g
仪器设备
铂Ⅲl：30mL。
分光光度计：配有5cm比色皿。
试验步骤
试验溶液A的制备
为硫酸盐标准贮备溶液，置于1001.容量瓶中，用水称取约1g试样，精确至0.0002g。置于铂皿中，水浴蒸干。加入5mL水，再次水浴蒸干（重复2次）。加人0.5mL盐酸及少量水，煮至溶液清亮。冷却后，转移至50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液为试验溶液A：用于硫酸盐含量的测定。6.5.4.2标准曲线的绘制
在5支50mL容量瓶中，分别加人0.00mL、2.00mL、4.00ml、6.00mL、8.00mL硫盐标5
-rrKaeerkAca-
HG/T2832—2020
准溶液，加入3mL乙醇，加人1滴对硝基酚指示液，用氢氧化钠溶液调至黄色，再用盐酸溶液调至无色（pH为中性）。加人5mL氯化钡溶液，用水稀释至刻度，摇匀，放置20min。使用5cm比色皿，在分光光度计上，于波长440nm处，以水调零，测量溶液的吸光度。从每个标准溶液的吸光度减去空白溶液的吸光度，以硫酸盐的质量（mg）为横坐标、对应的吸光度为纵坐标绘制标准曲线。6.5.4.3试验
用移液管移取10mL试验溶液A，置于50mL容量瓶中。以下按6.5.4.2，从加入3mL乙醇”开始，至“测量溶液的吸光度”为止。同时做空白试验。根据吸光度，从标准曲线上查出试验溶液中和空白试验溶液中硫酸盐的质量（mg）。6.5.5试验数据处理
折百计算的硫酸盐含量以硫酸根（SO,）的质量分数w；计，按公式（5）计算：(m-mg）×10-3
ws=mX（10/50）Xwl
式中：
从标准曲线上查出的试验溶液中硫酸盐的质量的数值，单位为毫克（mg）；mo——从标准曲线上查出的空白试验溶液中硫酸盐的质量的数值，单位为毫克（mg)：m——试料的质量的数值，单位为克（g）；w—氟硅酸含量的质量分数。
......(5)
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。7检验规则
7.1本标准采用型式检验和出厂检验。7.2本标准要求中规定的所有指标项目为型式检验项目。在正常生产情况下，每6个月至少进行1次型式检验
在下列情况之一时，应进行型式检验：更新关键生产工艺；
b）主要原料有变化：
停产恢复生产：
d）：与上次型式检验有较大差异；e）合同规定。
7.3本标准要求中规定的I型的氟硅酸、游离酸和五氧化二磷3项指标，Ⅱ型的氟硅酸和五氧化二磷2项指标，为出厂检验项目，应逐批检验7.4生产企业用相同材料、基本相同的生产条件、连续生产或同一班组生产的同类型同等级的工业氟硅酸为一批。每批产品不超过120t。7.5按GB/T6678的规定确定采样单元数。桶装采样时，将桶内产品混匀，用塑料采样器插人至桶内3/4处，待样品充满后将上端封闭，取出。每桶所取质量不得少于100g。采样总量不得少于500g。槽车或贮槽装运时，用塑料采样瓶从深度不同的上、中、下三处取出等量试样，混匀，总样量不少于500g。将采得的样品分装于两个清洁、干燥的具塞塑料瓶中，密封，并粘贴标签，注明生产厂名、产品名称、型号、等级、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶作为实验室样品：另一瓶保存6
-riKacerKAca-
备查，保存时间由生产厂根据实际情况确定。HG/T2832—2020
7.6检验结果如有指标不符合本标准的要求，应重新自两倍量的包装中采样进行复验，复验结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品为不合格。7.7采用GB/T8170规定的修约值比较法判定检验结果是否符合本标准。8标志、标签
8.1工业氟硅酸包装上应有牢固、清晰的标志，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、型号、等级、净含量、批号（或生产日期）、本标准编号2008中规定的“向上”标志。
Gb190中规定的“腐蚀性物质”标签和GB/T191-8.2每批出厂的产品都应附有质量证明书，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、型号、等级、净含量、批号（或生产期）产品质量符合本标准的证明、本标准编号。9
包装、运输、
9.1工业氟硅酸采用塑料桶
罐或管道输送
工业氟硅酸包装桶内盖
9.3T.业氟硅酸
在运输过程
9.4工业氟硅酸应贮存于通风
每桶净含
专用，
主房内
金查盖的蜜
-rrKaeerKa-
250kg或1000
为性。有速盖
名。也可采用槽车、槽
防止雨淋。
质混购
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中华人民共和国化工行业标准
HG/T2832—2020
代替HG/T2832—2008
工业氟硅酸
Fluosilicic acid for industrialuse2020-12-09发布
2021-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。HG/T2832—2020
本标准代替HG/T2832—2008《工业氟硅酸》。与HG/T2832-一2008相比，除编辑性修改外主要技术变化如下：
增加了分类（见第4章）；
一修改了指标项目，删除了游离氟、铜和重金属指标，增加了游离酸和硫酸盐指标（见5.2，2008年版的4.2)；
—删除了游离氟含量的测定方法（见2008年版的5.5）；-删除了铜含量的测定方法（见2008年版的5.6）；删除了重金属含量的测定方法（见2008年版的5.7)；-增加了游离酸含量的测定方法（见6.3)；增加了硫酸盐含量的测定方法（见6.5）。本标准由中国石油和化学工业联合会提出本标准由全国化学标准化技术委员会无机化T分技术委员会（SAC/TC63/SC1）归口。本标准起草单位：瓮福（集团）有限责任公司、云南云天化氟化学有限公司、多氟多化工股份有限公司、浙江省化工研究院有限公司、贵州开磷质量检测中心有限责任公司、瓮福紫金化工股份有限公司、贵州瓮福蓝天氟化工股份有限公司、瓮福达州化工有限责任公司、湖北宜化集团有限责任公司、浙江水知音环保科技有限公司、中海油天津化工研究设计院有限公司。本标准主要起草人：张胜、陈树林、谷正彦、史婉君、赵先明、邱祖军、张红映、杨晓梅、冷慧、王黎青、杨宏、杜肖宾、郭风鑫、赵美敬。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：—HG/T2832—1997；HG/T2832—2008。1
rrKaeerkca-
工业氟硅酸
HG/T2832—2020
警示一—按GB12268一2012第6章的规定，本产品属于第8类腐蚀性物质，本试验方法中所使用的部分试剂具有腐蚀性，操作时应小心谨慎！如溅到皮肤或眼睛上应立即用水冲洗，严重者应立即就医。使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
本标准规定了工业氟硅酸的分类、要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、贮存。
本标准适用于无水氟化氢副产的或湿法磷酸和湿法磷肥副产的工业氟硅酸。该产品主要用于生产氟化工产品的原料及湿法冶炼、金属电镀、木材防腐的添加剂等。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB190危险货物包装标志
GB/T191-2008包装储运图示标志GB/T6678化T产品采样总则
GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB12268-2012危险货物品名表
HG/T3696.1无机化T.产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分：标准滴定溶液的制备
各第2部分：杂质标
HG/T3696.2无机化T产品
化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备准溶液的制备
HG/T3696.3无机化T产品
化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分：制剂及制品的制备
3分子式和相对分子质量
分子式：H,SiF
相对分子质量：144.09（按2018年国际相对原子质量）4分类
工业氟硅酸分为两种型号：
I型为无水氟化氢副产氟硅酸：
rKaeerkAca-
HG/T2832—2020
Ⅱ型为湿法磷酸和湿法磷肥副产氟硅酸。5要求
外观：无色液体或浅黄色液体
工业氟硅酸按本标准规定的试验方法检测应符合表1的规定。5.2
优等品
氟硅酸（H,SiF）w/%
游离酸（以HF计
五氧化二磷（P
硫酸盐（以SO
为抗百后的指标。
6试验方法
6.1一般规定
本标准所用试剂和水
三级水。
明其他
武验中所用的标准滴定溶液
HG/T3696.1.
6.2外观检验
在自然光下
合格品
优等品
合格品
纯试剂和BT6682-2008中规定的
指分析
质标准溶液
制剂和制品，在没有注明其他规定时，均按96.211636963的规定制备
置于塑料烧杯中用目视法判定外观。6.3氟硅酸含量和游离酸含量的测定6.3.1原理
前硝酸钾反鹿生成氟硅酸钾沉淀，并释放出2mol酸。以酚在试样中加人硝酸钾，低温下氟硅酸与酰为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液进行滴定、再加热试验溶液并继续滴定。第一次滴定相当于除氟硅酸以外的游离酸以及释放的2mol酸，第二次滴定相当于氟硅酸钾沉淀加热水解后释放的4mol酸。通过第二次滴定消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的量计算氟硅酸含量，通过两次滴定消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的差值计算游离酸含量。6.3.2试剂或材料
硝酸钟饱和溶液。
氢氧化钠标准滴定溶液：c（NaOH)0.5mol/L。酚酥指示液：10g/L
rrKaeerKAca-
6.3.2.4碎冰：三级水冻制。
6.3.3试验步骤
HG/T2832—2020
称取适量试样（含量30%以下的2g，含量30%以上的1g），精确至0.0002g。置于250mL锥形瓶中，加入10mL硝酸钾饱和溶液和约10g碎冰，于冰箱冷冻室中放置10min。取出，加入3滴酚酞指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至红色保持15s不褪为终点，记下消耗的体积（V）。将溶液加热至刚沸，将滴定管重新调零，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至红色保持15s不褪为终点，记下消耗的体积（V，）。6.3.4试验数据处理
6.3.4.1氟硅酸含量
氟硅酸含量以氟硅酸（H,SiF）的质量分数w计，按公式（1）计算V2cM
30l=mX100×100%
式中：
V，第二次滴定所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）：c—氢氧化钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；M一氟硅酸(
H,SiF。）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=36.02)；m试料的质量的数值，单位为克（g）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。6.3.4.2折百计算的游离酸含量
游离酸以氢氟酸（HF）的质量分数w2计，按公式（2）计算：(vi-v2)eM
W2-m×1000X
-X100%
武中：
第一次滴定所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值。单位为毫升（mL)：第二次滴定所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；氢氧化钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)；M
氢氟酸（HF）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=20,01）；m
试料的质量的数值，单位为克（g)；氟硅酸含量的质量分数。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.4%。6.4五氧化二磷含量的测定
6.4.1原理
试样中加人硼酸络合氟，在酸性条件下加人钼酸铵使磷形成磷钼杂多酸，经抗坏血酸还原成磷钼蓝后，于分光光度计波长815nm处测量其吸光度。6.4.2试剂或材料
6.4.2.1硼酸。
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6.4.2.2钼酸铵溶液：25g/L。
称取25g四水合钼酸铵［（NH），Mo,O24·4H,O]，加人200mL热水溶解。冷却后，加入434mL硫酸溶液（1十1)，用水稀释至1L。此溶液贮存于聚乙烯瓶中。6.4.2.3氢氧化钠溶液：12g/L。6.4.2.4抗坏血酸溶液：20g/L。6.4.2.5五氧化二磷标准溶液：1mL溶液含五氧化二磷（P,O，）0.10mg。称取0.1917g在110℃烘箱中干燥2h的磷酸二氢钾，精确至0.0002g。加水溶解，全部转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾6.4.2.6
酚酰指示液：10g/1
6.4.3仪器设备
分光光度计
配有入cm比色血。
6.4.4试验
标准曲线的绘制
用移液管移取0.00m
液，分别置于
只100ml
容量瓶
验溶液显微红色。加人mL钾酸铵溶液用水稀释至刻度，摇勺
零，在分光光度计上，手
吸光度为纵坐标，
绘制标准曲线
2℃友
雨水稀释
处测量吸光度
1人3滴酚酰指示
至室温
五氧化
90ml五氧化二磷标准溶
滴加氢氧化钠溶液至试
加入5mL抗环血酸溶液，
cm比色
磷的质量
(mg）
以试剂空白调
为横坐标、对应的
称取约。5g试样，精确至0.0002g。置于100mL塑料烧杯中，加人g硼酸，
再加人10ml
水，置于水浴中加热硼酸溶解，摇匀。冷却至室温，转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀（如果溶液混冲则干过滤，弃去20mL初始滤液）。用移液管移取10m/上述试验溶液，置于100mL容量瓶中，加人15nl水。以下操作按6.4.4.1，从“加人3滴酚献指示液”开始，至“于波长815nm处测量吸光度”为止。同时做空白试验。根据测量的吸光度，从标准曲线上查出试验溶液中和空白试验溶液中五氧化二磷的质量（mg）。6.4.5
试验数据处理
6.4.5.1五氧化二磷含量
五氧化二磷含量以五氧化二磷（P,O，）的质量分数w，计，按公式（3）计算：(m,-m。)X10-3
mX (10/100)
式中：
从标准曲线上查出的试验溶液中五氧化二磷的质量的数值，单位为毫克（mg）：从标准曲线上查出的空白试验溶液中五氧化二磷的质量的数值，单位为毫克（mg）；试料的质量的数值，单位为克（g）。-rrKaeerkAca-
：（3)
HG/T28322020
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。6.4.5.2折百计算的五氧化二磷含量五氧化二磷含量以五氧化二磷（P,O）的质量分数4计，按公式（4）计算：w3×100%
式中：
五氧化二磷含量的质量分数；
氟硅酸含量的质量分数。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。6.5硫酸盐含量的测定
6.5.1原理
在盐酸介质中
度法测定硫酸盐
加人氯化锁，与试验溶液中的硫酸根离子生成白色沉淀，，形成混浊液，
采用分光光
试剂或材料
厚：95%。
盐酸。
盐酸溶液：1+3
氯化锁
BaCl,·2
化钠溶液：100
硫酸盆标准溶液
m溶液含酶酸盐
用移液管移
取5mL按HG/T3696.2
稀释至刻度，摇勺匀，
该溶液现用现配。
对硝基酚指示液：1g
仪器设备
铂Ⅲl：30mL。
分光光度计：配有5cm比色皿。
试验步骤
试验溶液A的制备
为硫酸盐标准贮备溶液，置于1001.容量瓶中，用水称取约1g试样，精确至0.0002g。置于铂皿中，水浴蒸干。加入5mL水，再次水浴蒸干（重复2次）。加人0.5mL盐酸及少量水，煮至溶液清亮。冷却后，转移至50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液为试验溶液A：用于硫酸盐含量的测定。6.5.4.2标准曲线的绘制
在5支50mL容量瓶中，分别加人0.00mL、2.00mL、4.00ml、6.00mL、8.00mL硫盐标5
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HG/T2832—2020
准溶液，加入3mL乙醇，加人1滴对硝基酚指示液，用氢氧化钠溶液调至黄色，再用盐酸溶液调至无色（pH为中性）。加人5mL氯化钡溶液，用水稀释至刻度，摇匀，放置20min。使用5cm比色皿，在分光光度计上，于波长440nm处，以水调零，测量溶液的吸光度。从每个标准溶液的吸光度减去空白溶液的吸光度，以硫酸盐的质量（mg）为横坐标、对应的吸光度为纵坐标绘制标准曲线。6.5.4.3试验
用移液管移取10mL试验溶液A，置于50mL容量瓶中。以下按6.5.4.2，从加入3mL乙醇”开始，至“测量溶液的吸光度”为止。同时做空白试验。根据吸光度，从标准曲线上查出试验溶液中和空白试验溶液中硫酸盐的质量（mg）。6.5.5试验数据处理
折百计算的硫酸盐含量以硫酸根（SO,）的质量分数w；计，按公式（5）计算：(m-mg）×10-3
ws=mX（10/50）Xwl
式中：
从标准曲线上查出的试验溶液中硫酸盐的质量的数值，单位为毫克（mg）；mo——从标准曲线上查出的空白试验溶液中硫酸盐的质量的数值，单位为毫克（mg)：m——试料的质量的数值，单位为克（g）；w—氟硅酸含量的质量分数。
......(5)
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。7检验规则
7.1本标准采用型式检验和出厂检验。7.2本标准要求中规定的所有指标项目为型式检验项目。在正常生产情况下，每6个月至少进行1次型式检验
在下列情况之一时，应进行型式检验：更新关键生产工艺；
b）主要原料有变化：
停产恢复生产：
d）：与上次型式检验有较大差异；e）合同规定。
7.3本标准要求中规定的I型的氟硅酸、游离酸和五氧化二磷3项指标，Ⅱ型的氟硅酸和五氧化二磷2项指标，为出厂检验项目，应逐批检验7.4生产企业用相同材料、基本相同的生产条件、连续生产或同一班组生产的同类型同等级的工业氟硅酸为一批。每批产品不超过120t。7.5按GB/T6678的规定确定采样单元数。桶装采样时，将桶内产品混匀，用塑料采样器插人至桶内3/4处，待样品充满后将上端封闭，取出。每桶所取质量不得少于100g。采样总量不得少于500g。槽车或贮槽装运时，用塑料采样瓶从深度不同的上、中、下三处取出等量试样，混匀，总样量不少于500g。将采得的样品分装于两个清洁、干燥的具塞塑料瓶中，密封，并粘贴标签，注明生产厂名、产品名称、型号、等级、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶作为实验室样品：另一瓶保存6
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备查，保存时间由生产厂根据实际情况确定。HG/T2832—2020
7.6检验结果如有指标不符合本标准的要求，应重新自两倍量的包装中采样进行复验，复验结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品为不合格。7.7采用GB/T8170规定的修约值比较法判定检验结果是否符合本标准。8标志、标签
8.1工业氟硅酸包装上应有牢固、清晰的标志，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、型号、等级、净含量、批号（或生产日期）、本标准编号2008中规定的“向上”标志。
Gb190中规定的“腐蚀性物质”标签和GB/T191-8.2每批出厂的产品都应附有质量证明书，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、型号、等级、净含量、批号（或生产期）产品质量符合本标准的证明、本标准编号。9
包装、运输、
9.1工业氟硅酸采用塑料桶
罐或管道输送
工业氟硅酸包装桶内盖
9.3T.业氟硅酸
在运输过程
9.4工业氟硅酸应贮存于通风
每桶净含
专用，
主房内
金查盖的蜜
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250kg或1000
为性。有速盖
名。也可采用槽车、槽
防止雨淋。
质混购
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