HG/T 5561-2019.Wet-processed chromium compound by-product iron oxide powder.
1范围
HG/T 5561规定了湿法制备铬盐副产氧化铁粉的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、贮存。
HG/T 5561适用于湿法制备铬盐副产氧化铁粉。该产品主要用作工业炼铁和生产颜料的原料。
2规范性引用文件
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件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 191-2008包装储运图示标志
GB/T 6678化工产品采样总则
GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170数值修约规则 与极限数值的表示和判定
HG/T 3696.1无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分:标准滴定溶液的制备
HG/T 3696.2无机化工产品化学 分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2 部分:杂质标准溶液的制备
HG/T 3696.3无机化工产品化学 分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3 部分:制剂及制品的制备
3分子式和相对分子质量
分子式: Fe2O3.
相对分子质量: 159. 69 (按2016年国际相对原子质量)。

ICS71.060.20
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5561—2019
湿法制备铬盐副产氧化铁粉
Wet-processed chromium compound by-product iron oxide powder2019-11-11发布
2020-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布rrKacerkca-
-KacerKAca-
本标准按照GB/T1.12009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出，HG/T5561-2019
本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分技术委员会（SAC/TC63/SC1）归口。本标准起草单位：四川省银河化学股份有限公司、青海省博鸿化工科技股份有限公司、深圳市中润水工业技术发展有限公司、甘肃锦世化工有限责任公司、浙江水知音环保科技有限公司、山东大耀特种材料有限公司、中海油天津化工研究设计院有限公司、国家无机盐产品质量监督检验中心。本标准主要起草人：陈宁、史建斌、李润生、张忠元、俞明华、王宗耀、黄玉西、杨海、毛雪琴、黄先东、李霞、杜颖、赵美敬。(15)
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-KacerKAca-
1范围
湿法制备铬盐副产氧化铁粉
HG/T5561—2019
本标准规定了湿法制备铬盐副产氧化铁粉的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、贮存。
本标准适用于湿法制备铬盐副产氧化铁粉。该产品主要用作工业炼铁和生产颜料的原料。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T191—2008包装储运图示标志GB/T6678化工产品采样总则
GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备定溶液的制备www.bzxz.net
HG/T3696.2无机化工产品
化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备准溶液的制备
HG/T3696.3无机化工产品
化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备制品的制备
3分子式和相对分子质量
分子式：Fe2O3。
相对分子质量：159.69（按2016年国际相对原子质量）。4要求
4.1外观：棕红色或暗红色的粉末。第1部分：标准滴
第2部分：杂质标
第3部分：制剂及
2湿法制备铬盐副产氧化铁粉按照本标准规定的试验方法检测应符合表1的规定。4.2
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HG/T5561—2019
铁（以Fez0，计）w/%
铬（以Crz0，计）w/%
水溶铬（以Cr计）w/%
5试验方法
5.1警示
一等品
二等品
合格品
本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时须小心谨慎！必要时，需在通风橱中进行。如溅到皮肤或眼晴上应立即用水冲洗，严重者应立即就医。5.2
一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682—2008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3的规定制备。5.3
外观检验
在自然光下，于白色衬底的表面皿或白瓷板上用目视法判定外观。5.4铁含量的测定
5.4.1原理
将试样与过氧化钠和氢氧化钠在高温下熔融，用氨水中和并沉淀铁离子，过滤后，用盐酸溶液溶解沉淀，然后以磺基水杨酸钠为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定。5.4.2试剂或材料
5.4.2.1过氧化钠。
氢氧化钠。
5.4.2.3盐酸。
盐酸溶液：1+1。
盐酸溶液：1十5。
盐酸溶液：6十94。
氨水溶液：1+1。
氯化铵溶液：10g/L。
氯化铵饱和溶液。
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称取约30g氯化铵，加到100mL水中，充分搅拌使之饱和。乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液：c（EDTA)~0.02mol/L。5.4.2.102
5.4.2.11磺基水杨酸钠指示液：100g/L。5.4.2.12米
精密pH试纸。
5.4.3仪器设备
5.4.3.1铂：带盖。
5.4.3.2塑料烧杯：250mL。
高温电炉：温度能控制在525℃士10℃。5.4.3.3
5.4.4试验步骤
5.4.4.1试验溶液A的制备
HG/T5561—2019
称取约0.5g试样，精确至0.0002g。置于铂中，加入3g～4g过氧化钠，混匀，在上面盖2g氢氧化钠，盖上盖子。将铂置于高温电炉中，由室温升至525℃士10℃，灼烧45min士5min（中间宜摇动一次）。取出，冷却，将铂放入盛有80mL沸水的塑料烧杯中，迅速盖上表面血，待熔融物完全浸出后，取出铂，用水和盐酸溶液（见5.4.2.5）洗净铂埚和盖，在搅拌下缓慢加人25mL盐酸至溶液澄清透明。冷却，转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此为试验溶液A，用于铁含量和铬含量的测定。5.4.4.2试验
用移液管移取25mL试验溶液A（见5.4.4.1），置于300mL烧杯中，加人20mL水、10mL氯化铵饱和溶液，搅拌均匀，加热至沸。取下，用氨水溶液中和至pH6.5～7.0（用精密pH试纸检验）使沉淀完全，煮沸1min。取下，待沉淀凝集下降后，用快速定性滤纸过滤，用热的氯化铵溶液洗涤沉淀3次，弃去滤液。加入热的盐酸溶液（见5.4.2.6）至漏斗内沉淀溶解，滤液收集在250mL锥形瓶中，用热的盐酸溶液（见5.4.2.6）洗至滤液无色。用水稀释至约100mL，用氨水溶液和盐酸溶液（见5.4.2.4）调节pH1.8～2.0（用精密pH试纸检验）。将溶液加热至约70℃，加人10滴磺基水杨酸钠指示液，用乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液缓慢滴定至溶液由紫红色变为亮黄色（终点时溶液温度不应低于60℃）。5.4.5试验数据处理
铁含量以三氧化二铁（FezO：）的质量分数w1计，按公式（1）计算：VeM×10-3
wl=x(25/250)×100%
式中：
V一一滴定试验溶液消耗乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);
c——乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)；M—三氧化二铁（
Fe,O）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=79.84)；(19)
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HG/T5561—2019
m一一试料的质量的数值，单位为克（g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。5.5铬含量的测定
5.5.1原理
试样与过氧化钠和氢氧化钠在高温下熔融，在酸性介质中重铬酸根与2价铁离子发生氧化还原反应，以N-苯基邻氨基苯甲酸为指示剂，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定。5.5.2试剂或材料
5.5.2.1磷酸。
5.5.2.2硫酸溶液：1+4。
5.5.2.3硫酸亚铁铵标准滴定溶液：c[Fe(NH,)，（SO,)，·6H,O]~0.1mol/L。5.5.2.4N-苯基邻氨基苯甲酸指示液：1g/L。5.5.3仪器设备
微量滴定管：分度值为0.01mL或0.02mL。5.5.4试验步骤
用移液管移取25mL试验溶液A（见5.4.4.1)，置于500mL锥形瓶中，加人150mL水、15mL硫酸溶液、5mL磷酸，再加入1mLN-苯基邻氨基苯甲酸指示液，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变为绿色为终点。5.5.5试验数据处理
铬含量以三氧化二铬（CrzO）的质量分数w2计，按公式（2）计算：VeM×10-3
W=苏x(25/250)×100%
式中：
V—滴定试验溶液消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)；硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)；M—三氧化二铬（
Cr,O3）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=25.33）；16
-5.4.4.1中试料的质量的数值，单位为克（g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。5.6水溶铬含量的测定
5.6.1原理
在酸性介质中，重铬酸根与二苯基碳酰二生成紫红色配合物，采用分光光度法于最大吸收波长540nm处进行测定。
5.6.2试剂或材料
5.6.2.1磷酸。
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5.6.2.2硫酸溶液：1+1。
5.6.2.3二苯基碳酰二肼显色剂：2g/L。HG/T5561—2019
称取0.2g二苯基碳酰二耕，溶于50mL丙酮中，加水稀释至100mL，摇勾，置于棕色瓶中，于低温下保存。颜色变深则不能使用。5.6.2.4铬标准溶液：1mL溶液含铬（Cr）0.010mg。用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的铬标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用移液管移取10mL此溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。该溶液使用前配制。
5.6.3仪器设备
分光光度计：配有1cm的比色血。5.6.4试验步骤
5.6.4.1工作曲线的绘制
移取0mL、1.00mL、3.00mL、5.00mL、7.00mL铬标准溶液于5只50mL容量瓶中，分别加水至约30mL。加入1mL硫酸溶液、0.5mL磷酸，摇匀。加入2.0mL二苯基碳酰二肼显色剂，用水稀释至刻度，摇匀，放置10min。用1cm比色皿，于波长540nm处，以水为参比，测量吸光度。以铬的质量（mg）为横坐标、相应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。5.6.4.2试验
称取约2g试样，精确至0.0002g。置于150mL烧杯中，加人100mL水，揽拌后煮沸5min。趁热用中速滤纸过滤，用热水洗涤至滤纸无黄色。将滤液冷却至室温，移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
用移液管分别移取10mL（一等品）、5mL（二等品）、2.5mL（合格品）试验溶液，置于50mL容量瓶中，加水至约30mL。加人1mL硫酸溶液、0.5mL磷酸，摇匀。加入2.0mL二苯基碳酰二肼显色剂，用水稀释至刻度，摇勾，放置10min。用1cm比色皿，于波长540nm处，以水为参比，测量吸光度。从工作曲线上查得试验溶液中铬的质量。同时做空白试验，除不加试料外，其他加人的试剂种类和量与试验溶液完全相同，并与试料同样处理。
5.6.5试验数据处理
水溶铬含量以铬（Cr）的质量分数w计，按公式（3）计算：(m-m。)×10-3
一×100%
mX(V/250)
式中：
从工作曲线上查得试验溶液中铬的质量的数值，单位为毫克（mg）；mi
从工作曲线上查得空白试验溶液中铬的质量的数值，单位为毫克（mg）；m。
m一一试料的质量的数值，单位为克（g）；V一一移取试验溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）。（3)
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.003%。(21)
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HG/T5561—2019
6检验规则
6.1本标准要求中的所有指标项目均为出厂检验项目，应逐批检验。6.2生产企业用相同材料，基本相同的生产条件，连续生产或同一班组生产的同一等级的湿法制备铬盐副产氧化铁粉为一批。每批产品不超过60t。6.3按GB/T6678的规定确定采样单元数。采样时，将采样器自包装袋的上方插至料层深度的3/4处采样。将所采的样品混匀，用四分法缩分至约500g，分装人两个干燥、清洁的容器中，密封。粘贴标签，注明：生产厂名称、产品名称、等级、批号、采样日期和采样者姓名。一份用于检验；另一份保存备查，保存时间由生产厂根据实际情况确定。6.4检验结果如有指标不符合本标准的要求，应重新自两倍量的包装中采样进行复验，复验结果即使有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品为不合格。6.5采用GB/T8170规定的修约值比较法判定检验结果是否符合标准。7标志、标签
7.1湿法制备铬盐副产氧化铁粉包装袋上应有牢固、清晰的标志，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、等级、净含量、批号（或生产日期）、本标准编号及GB/T191一2008中规定的“怕雨”标志。
7.2每批出厂的湿法制备铬盐副产氧化铁粉都应附有质量证明书，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、等级、净含量、批号（或生产日期）、本标准编号。8包装、运输、贮存
8.1湿法制备铬盐副产氧化铁粉采用双层包装。内袋包装采用聚乙烯塑料薄膜袋，内袋包装时将空气排净后，袋口双层扎口，应严密不漏；外包装采用塑料编织袋，外包装袋应牢固缝合，无漏缝和跳线。每袋净含量为1000kg或与客户协商确定包装方式和净含量。8.2湿法制备铬盐副产氧化铁粉在运输过程中应有遮盖物，防止雨淋，包装不得破损，外包装不得污染，不得与尖锐器件碰撞、挂钩。8.3湿法制备铬盐副产氧化铁粉应贮存于干燥、通风的库房内，防止受潮，外包装不得污染，不得与尖锐器件碰撞、挂钩。
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