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HG/T 5570-2019

基本信息

标准号: HG/T 5570-2019

中文名称:离子交换树脂生产回收硫酸

标准类别:化工行业标准(HG)

标准状态:现行

出版语种:简体中文

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相关标签: 离子交换 树脂 生产 回收 硫酸

标准分类号

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出版信息

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标准简介

HG/T 5570-2019.Recycled sulphuric acid from ion exchange resin production.
1范围
HG/T 5570规定了离子交换树脂生产回收硫酸的技术要求、试验方法、检验规则、标志、标签和随行文件、包装、运输和贮存。
HG/T 5570适用于离子交换树脂生产过程中回收的硫酸。本产品一般用于工业酸洗等工业生产。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB 190危险货物包装标志
GB/T 534- 2014 工业硫酸
GB/T 6680液体化工产品采样通则
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 9722化学试剂气相 色谱法通则
GB 15258化学品安全标签编写规定
GB 15603常用化学危险品贮存通则
4试验方法
4.1 一般规定
本标准中所用的试剂和水,除1,2-二氯乙烷质量分数的测定中使用的为二级水外,均指分析纯试剂和符合GB/T 6682规定的三级水。
4.2外观
自然光下目视观察。
4.3硫酸质量分数的测定
按照GB/T 534-2014中5.2的规定执行。
4.4 1,2-二氯乙烷质量分数的测定
4.4.1 原理
将待测样品置于密封顶空瓶中,在一定温度下经一段时间平衡,样品中1,2-二氯乙烷逸至上部空间,并在气液两相中达到平衡。此时,1,2-二氯乙烷在气相中浓度与它在液相中浓度成正比。用带有电子捕获检测器(ECD)的气相色谱仪对样品中1,2-二氯乙烷的浓度进行测定,根据保留时间定性,以外标法定量。

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标准内容

ICS71.060.30
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5570—2019
离子交换树脂生产回收硫酸
Recycled sulphuric acid from ion exchangeresinproduction2019-11-11发布
2020-04-01实施bzxZ.net
中华人民共和国工业和信息化部发布-rKaeerKca-
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草,本标准由中国石油和化学工业联合会提出。HG/T5570—2019
本标准由全国化学标准化技术委员会硫和硫酸分技术委员会(SAC/TC63/SC7)归口。本标准起草单位:中国硫酸工业协会、中国膜工业协会离子交换树脂分会、天津南开和成科技有限公司、中石化南京化工研究院有限公司、深圳准诺检测有限公司、宁波争光树脂有限公司、江苏苏青水处理工程集团有限公司、淄博东大化工股份有限公司、扬州金珠树脂有限公司、环境保护部固体废物与化学品管理技术中心、苏州市质量技术监督综合检验检测中心。本标准主要起草人:李崇、王继文、王佳兴、于浩峰、李关侠、何艺、郭瑞、胡锦强、蔡小华、郭汉法、手卫东、杨晶、廖康程、丁洪流、邱爱玲。I
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离子交换树脂生产回收硫酸
HG/T5570—2019
警示:本标准中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,部分操作具有危险性。本标准并未揭示所有可能的安全问题,使用者应严格按照有关规定正确使用,并有责任采取适当的安全和健康措施。1范围
本标准规定了离子交换树脂生产回收硫酸的技术要求、试验方法、检验规则、标志、标签和随行文件、包装、运输和贮存。
本标准适用于离子交换树脂生产过程中回收的硫酸。本产品一般用于工业酸洗等工业生产。规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB190危险货物包装标志
GB/T534—2014工业硫酸
GB/T6680
GB/T6682
GB/T8170
GB/T9722
GB15258
GB15603
技术要求
液体化工产品采样通则
分析实验室用水规格和试验方法数值修约规则与极限数值的表示和判定化学试剂气相色谱法通则
化学品安全标签编写规定
常用化学危险品贮存通则
离子交换树脂生产回收硫酸的技术要求应符合表1的规定。表1
离子交换树脂生产回收硫酸的技术要求项
硫酸(H,SO,),w/%
1,2-二氯乙烷(DCE),w/%
灰分,w/%
砷(As),w/%
铅(Pb),w/%
汞(Hg),w/%
-KaeerKAca-
棕色至深棕色液体,无机械杂质和沉淀60.0
HG/T5570—2019
4试验方法
4.1一般规定
本标准中所用的试剂和水,除1,2-二氯乙烧质量分数的测定中使用的为二级水外,均指分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三级水。4.2外观
自然光下目视观察。
4.3硫酸质量分数的测定
按照GB/T534—2014中5.2的规定执行。4.41,2-二氯乙烷质量分数的测定4.4.1原理
将待测样品置于密封顶空瓶中,在一定温度下经一段时间平衡,样品中1,2-二氯乙烷逸至上部空间,并在气液两相中达到平衡。此时,1,2-二氯乙烷在气相中浓度与它在液相中浓度成正比。用带有电子捕获检测器(ECD)的气相色谱仪对样品中1,2-二氯乙烷的浓度进行测定,根据保留时间定性,以外标法定量。
4.4.2试剂和材料
4.4.2.1甲醇:色谱纯。
4.4.2.21,2-二氯乙烷标准溶液:1000mg/L4.4.2.31,2-二氯乙烷标准溶液:100mg/L。在10mL容量瓶中加人一定量甲醇,然后用微量进样器准确量取1.00mL1,2-二氯乙烷标准溶液(见4.4.2.2)至10mL容量瓶中,用甲醇定容至刻度线,混勾。避光条件下冷藏储存,可在2℃~5℃保存1个月。
4.4.2.4载气:高纯氮,纯度99.999%(体积分数)。4.4.3仪器设备
4.4.3.1气相色谱仪:配置电子捕获检测器(ECD),整机灵敏度和稳定性符合GB/T9722中的有关规定。仪器的线性范围应满足定量分析要求。推荐的色谱操作条件和典型色谱图见附录A。4.4.3.2自动顶空进样器:温度控制范围为35℃210℃。4.4.3.3微量进样器:10μL,50μL,100μL,250μL。4.4.3.4气密性针:1mL。
4.4.3.5棕色样品瓶:1mL,具聚四氟乙烯衬垫和实心螺旋盖4.4.3.6顶空瓶:螺旋口或钳口顶空瓶,具密封盖(螺旋盖或一次使用压盖)和密封垫(硅橡胶、2
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丁基橡胶或氟橡胶材料)。
4.4.3.7顶空瓶压盖器。
4.4.4试验步骤
4.4.4.1工作曲线的绘制
HG/T5570—2019
4.4.4.1.1取5个10mL容量瓶,加入一定量试验用水,然后依次加人1,2-二氯乙烷标准溶液(见4.4.2.3)10.0μL、20.0μL、50.0μL、100.0μL、200.0μL,用试验用水定容至刻度线,混勾,配制成浓度分别为100μg/L、200μg/L、500μg/L、1000μg/L、2000μg/L的标准系列溶液。准确吸取5.00mL标准系列溶液,加到项空瓶中,待测。4.4.4.1.2启动气相色谱仪,按附录A所列色谱操作条件调试仪器。基线平稳后进行测定,用气相色谱仪测量上述标准系列溶液的峰面积。以1,2-二氯乙烷的浓度为横坐标、峰面积为纵坐标,绘制工作曲线。工作曲线的线性相关系数应不小于0.995。4.4.4.1.3每个工作日应测定曲线中间点溶液,来检验工作曲线。4.4.4.2样品测定
准确称取2g样品,精确至0.001g。小心缓慢移入已盛有少量水的1000mL容量瓶中,冷却后用水稀释至刻度,摇勾。准确移取5.00mL样品溶液,置于顶空样品瓶中,将顶空样品瓶放入顶空进样器的样品盘中,启动顶空进样器和气相色谱仪系统,按附录A所列色谱操作条件调试仪器。基线平稳后对样品溶液进行测定。根据测得的1,2-二氯乙烷的峰面积,由工作曲线查到样品中1,2-二氯乙烷的浓度。当样品浓度超出工作曲线线性范围时,将样品稀释至工作曲线线性范围内再测定。4.4.5试验结果计算
样品中1,2-二氯乙烷质量分数w,按公式(1)进行计算:w=cX1 000X10-*×10-
×100%=c×10-
式中:
样品溶液中1,2-二氯乙烷的浓度的数值,单位为微克每升(μg/L);样品的质量的数值,单位为克(g)。m
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的相对偏差不大于10%。4.4.6灵敏度
推荐条件下,该检测方法的最低检出限为1.29μg/L。4.5灰分质量分数的测定
按照GB/T534—2014中5.4的规定执行。4.6砷质量分数的测定
按照GB/T534—2014中5.6的规定执行。4.7铅质量分数的测定
按照GB/T534—2014中5.7的规定执行。3
-KaeerKAca-
HG/T5570—2019
4.8汞质量分数的测定
按照GB/T534--2014中5.8的规定执行。5检验规则
5.1检验分类
离子交换树脂回收硫酸应由生产厂的质量检验部门进行检验。型式检验项目为表1中规定的所有检验项目,其中外观、硫酸质量分数为出厂检验项目。正常生产情况下,每个季度应至少进行一次型式检验。当遇到下列情况之一时,应进行型式检验:新产品或者产品转厂生产的试制定型鉴定;a)
b)正式生产后,如原料、工艺有较大改变,可能影响产品性能时;长期停产后恢复生产时;
d)产品发生严重质量事故时。
5.2组批规则和采样方案
5.2.1组批规则
产品按批检验,以每一贮罐(槽)或日产量为一批。5.2.2采样方案
按照GB/T6680的规定进行采样,取样总量不得少于500mL。将取得的试样混合均匀后,立即装人两个清洁、干燥、具磨口塞的玻璃瓶中,瓶上应贴有标签,注明生产企业名称、产品名称、批号、采样日期、采样者姓名等。一瓶用于检验;另一瓶应保存不少于15天,以备查用。5.3判定规则
检验结果按照GB/T8170中规定的修约值比较法判定是否符合本标准。出厂检验和型式检验的检验结果若有一项指标不符合本标准的要求,应重新自贮罐(槽)中取两倍量样品进行复验,复验结果即使有一项指标不符合本标准的要求,则整批产品为不合格。6标志、标签和随行文件
每批出厂的回收硫酸的包装容器上应有清晰的符合GB190规定的“腐蚀性物质”标志和符合GB15258规定的安全标签。每批出厂的产品都应附有质量证明书或产品合格证,内容包括:生产企业名称和地址、产品名称、生产日期或批号、执行的标准名称及编号等。7包装、运输和贮存
7.1包装
回收硫酸应用内衬耐酸、耐腐蚀材料的专用槽车(船)或其他耐酸包装容器(如塑料桶)包装。4
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2运输
HG/T5570—2019
回收硫酸运输应遵守危化品运输的相关安全要求。应轻搬、轻放,避免碰撞,防止雨淋、日晒。3存
回收硫酸应与易燃和可燃物、还原剂、碱类、金属粉末等分开存放,不可混贮。贮存应符合GB15603的规定,贮存容器材质必须是耐酸的材质或做相应防腐处理的材质。5
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-KacerKAca-
顶空进样器参考条件
附录A
(规范性附录)
典型色谱操作条件和典型色谱图HG/T5570—2019
离子交换树脂生产回收硫酸中1,2-二氯乙烷含量测定推荐的顶空进样器参考条件见表A.1。推荐的顶空进样器参考条件
顶空进样器加热温度
进样针温度
传输线温度
六通阀温度
气相色谱循环时间
样品瓶加热平衡时间
压力平衡时间
充样时间
充样平衡时间
进针时间
清扫时间
推荐的色谱操作条件
70 ℃
离子交换树脂生产回收硫酸中1,2-二氯乙烷含量测定推荐的色谱操作条件见表A.2。表A.2
毛细管色谐柱
固定相
汽化室温度
程序升温
检测器温度
载气流速
分流比
尾吹气
推荐的色谱操作条件
30m×0.32mm×0.25μm(柱长×柱内径×液膜厚度)5%二苯基-95%二甲基聚硅氧烷
230℃
初温30℃,保持5min,升温速率5℃/min,终温100℃280℃
1mL/min
60mL/min
-KaeerKAca-
HG/T 5570—2019
A.3典型色谱图
离子交换树脂生产回收硫酸中1,2-二氯乙烷含量测定空白溶剂和样品的典型色谱图分别见图A.1和图A.2。
说明:
时间/min
离子交换树脂生产回收硫酸中1,2-二氯乙烷含量测定空白溶剂的典型色谱图2.5
-1,2-二氯乙烧(保留时间6.469min)。10.0
时间/min
离子交换树脂生产回收硫酸中1,2-二氯乙烷含量测定样品的典型色谱图图A.2
rrKaeerKAca
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