HG/T 2548-2020
基本信息
标准号： HG/T 2548-2020
中文名称：代替HG/T 2548-2006 吐氏酸(2-氨基-1-萘磺酸)
标准类别：化工行业标准(HG)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
HG/T 2548-2020.Tobias acid (2-Amino-1-naphthalenesulfonic acid).
1范围
HG/T 2548规定了吐氏酸(2-氨基-1-萘磺酸) 的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。
HG/T 2548适用于吐氏酸产品的质量控制。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 601化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 2386-2014 染料及染料中间体水 分的测定
GB/T 6678-2003化工产品采样总则
GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法( mod ISO 3696:1987)
GB/T 8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 9722-2006 化学试剂气相色谱法通则
3要求
吐氏酸的质量要求应符合表1的规定。
4采样
以批为单位采样，生产厂以均匀产品为一批。每批采样数应符合GB/T 6678-2003中7.6的规
定。所采样品的包装应完好，采样时不应使外界杂质落人产品中。采样时用探管采取包括上、中、下三部分的样品，所采样品总量应不少于200g。将采取的样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、密封良好的棕色瓶中，其上粘贴标签，注明:产品名称、批号、生产厂名称、采样日期、地点。一个供检验用，另一个保存备查
5试验方法
5.1警告
使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用
者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
5.2 一般规定
除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T 6682-2008 中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T 601和GB/T 603的规定制备与标定。检验结果的判定按GB/18170-2008中4.3.3修约值比较法进行。
1范围
HG/T 2548规定了吐氏酸(2-氨基-1-萘磺酸) 的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。
HG/T 2548适用于吐氏酸产品的质量控制。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 601化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 2386-2014 染料及染料中间体水 分的测定
GB/T 6678-2003化工产品采样总则
GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法( mod ISO 3696:1987)
GB/T 8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 9722-2006 化学试剂气相色谱法通则
3要求
吐氏酸的质量要求应符合表1的规定。
4采样
以批为单位采样，生产厂以均匀产品为一批。每批采样数应符合GB/T 6678-2003中7.6的规
定。所采样品的包装应完好，采样时不应使外界杂质落人产品中。采样时用探管采取包括上、中、下三部分的样品，所采样品总量应不少于200g。将采取的样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、密封良好的棕色瓶中，其上粘贴标签，注明:产品名称、批号、生产厂名称、采样日期、地点。一个供检验用，另一个保存备查
5试验方法
5.1警告
使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用
者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
5.2 一般规定
除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T 6682-2008 中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T 601和GB/T 603的规定制备与标定。检验结果的判定按GB/18170-2008中4.3.3修约值比较法进行。
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标准内容
ICS71.100.01；87.060.10
中华人民共和国化工行业标准
HG/T2548—2020
代替HG/T2548—2006
吐氏酸（2-氨基-1-萘磺酸）
Tobias acid (2-Amino-1-naphthalenesulfonic acid)2020-04-16发布
2020-10-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。HG/T2548—2020
本标准代替HG/T2548—2006《2-氨基-1-萘磺酸（吐氏酸）》。与HG/T2548—2006相比，除编辑性修改外主要技术变化如下：修改了标准名称（见标准名称，2006年版的标准名称）；修改了标准的适用范围（见第1章，2006年版的第1章）；-增加了CASRN（见第1章）；
一增加了纯度控制项目、指标和测定方法（见第3章、5.5）；一将“总氨基值（以吐氏酸干品计)（质量分数）”修改为“吐氏酸的质量分数（氨基值）”，同时修改了指标（见第3章，2006年版的第3章）；-修改了水分的质量分数优等品指标（见第3章，2006年版的第3章）；一修改了外观的评定方法（见5.3，2006年版的5.2)；-增加了吐氏酸的质量分数（氨基值）测定原理（见5.4.1)；一修改了吐氏酸的质量分数（氨基值）测定的计算公式（见5.4.4，2006年版的5.3.2）；修改了2-萘胺的质量分数测定中的标准溶液配制方法（见5.6.5，2006年版的5.4.5）；删除了“安全”（见2006年版的第7章、7.5）。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134）归口。本标准起草单位：沈阳沈化院测试技术有限公司、内蒙古乌海亚东精细化工有限公司、唐山华熔实业股份有限公司、山东世纪阳光科技有限公司、沈阳化工研究院有限公司、国家染料质量监督检验中心。
本标准主要起草人：杨杰民、高岚、齐雷、何敬华、薛岩、赵志敏、李新勇、侯亚会、蒲爱军、姬兰琴。
本标准所代替标准的历次版本发布情况为：ZBG56001-1986；HG2548—1993：HG/T2548—2006。1
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1范围
吐氏酸（2-氨基-1-萘磺酸）
HG/T2548—2020
本标准规定了吐氏酸（2-氨基-1-萘磺酸）的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。
本标准适用于吐氏酸产品的质量控制。结构式：
分子式：C.H,NO,S
相对分子质量：223.245（按2015年国际相对原子质量）CASRN:81-16-3
规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T601
GB/T603
化学试剂
化学试剂
GB/T2386—2014
GB/T66782003
GB/T6682—2008
GB/T8170—2008
GB/T9722—2006
3要求
标准滴定溶液的制备
试验方法中所用制剂及制品的制备染料及染料中间体水分的测定
化工产品采样总则
分析实验室用水规格和试验方法（mod1SO3696：1987）数值修约规则与极限数值的表示和判定化学试剂气相色谱法通则
吐氏酸的质量要求应符合表1的规定。1
-rrKaeerkAca-
HG/T2548—2020
4采样
吐氏酸的质量分数（氨基值）7%吐氏酸的纯度/%
2-萘胺的质量分数/%
水分的质量分数/%
以批为单位
定。所采样品
三部分的样品
表1吐氏酸的质量要求
优等品
一等品
白色至浅红色粉末
合格品
产厂以均勾产品为一批。每批采样数应符合（B/T6678试验方法章条号
-2003中7.6的规
包装应完好，采样时不应使外界杂质落人产品中。采样时用探管采取包括上、中、下所
采样品总量应不少于200g将采取的样品充分湿勾后，分装于两个清洁、干燥、
棕色瓶中，
密封良好的
供检验用
5试验方法
具上粘贴标签注明产品名称、批号、生产广名称个保存备查
来样日期、王
地点。一个
使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证王符合国家有关法规规定的条件。5.2一般规定
除非另有规定：仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。试验中所用制剂及制品，
标准滴定溶液、
在没有注明其他要求时，均按GB/T601和GB/T603的规定制备与标定。检验结果的判定按GB/T8170—2008中4.3.3修约值比较法进行5.3
外观的评定
在自然北昼光下采用目视评定。5.4吐氏酸的质量分数（氨基值）的测定5.4.1测定原理
采用重氮化法，即利用芳族伯胺在过量无机酸存在下与亚硝酸钠作用生成重氮盐的原理进行测定。
5.4.2试剂和溶液
溴化钾。
氨水溶液：氨水与水的体积比三1：4。rrKaeerKAca-
5.4.2.3盐酸溶液：盐酸与水的体积比=1：1。5.4.2.4亚硝酸钠标准滴定溶液：c（NaNO,）=0.1mol/L。按GB/T601的规定配制和标定，标定时用淀粉碘化钾试纸指示终点。5.4.2.5淀粉-碘化钾试纸。
5.4.3测定步骤
HG/T2548—2020
称取约5g（精确至0.0001g）吐氏酸试样，加人少量水润湿，再加人10mL氨水溶液，待试样全部溶解后，移人250mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。吸取25.00mL上述试液，置于800mL烧杯中，加入600mL水、40mL盐酸溶液和5g溴化钾，控制溶液温度为15℃～20℃，在搅拌下用亚硝酸钠标准滴定溶液滴定。滴定时将滴定管尖端插人液面下，近终点时将滴定管提出液面，用少量水将尖端洗涤，再逐滴加人，以淀粉-碘化钾试纸检验终点。当试液点在试纸上呈微蓝色并保持3min不消失，即为终点。同时做空白试验。5.4.4结果计算
吐氏酸的质量分数（氨基值）以ti计，按公式（1）计算：C[(V-V/1000]M
m）X（25/250）
式中：
c—亚硝酸钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）：V一试样消耗亚硝酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；V。一一空白试验消耗亚硝酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)；...... (l)
M——吐氏酸的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）［[M(C。HNO.S)=223.245]；m
试样的质量的数值，单位为克（g）；体积换算系数；
吸取试样溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；250一容量瓶的体积的数值，单位为毫升（mL）。计算结果保留到小数点后2位。
5.4.5允许差
两次平行测定结果之差的绝对值应不大于0.25%（质量分数），取其算术平均值作为测定结果。5.5吐氏酸的纯度的测定
5.5.1测定原理
采用反相高效液相色谱法分离吐氏酸及其各有机杂质组分，经紫外检测器检测，用峰面积归一化法计算吐氏酸的纯度。
5.5.2仪器设备
5.5.2.1液相色谱仪。
输液泵：流量范围0.1mL/min~5.0mL/min，在此范围内其流量稳定性为士1%；检测器：多波长紫外分光检测器或具有同等性能的其他分光检测器。5.5.2.2色谱柱：150mm×4.6mm的不锈钢柱，固定相为5umCjs。3
-riKacerKAca-
HG/T2548—2020
5.5.2.3色谱工作站或积分仪。
5.5.2.4微量注射器或自动进样器。5.5.2.5分析天平：精度为0.1mg。5.5.2.6微孔过滤膜（水相）：孔径为0.45μm。5.5.2.7
针式过滤器：孔径为0.45um。
超声波发生器。
试剂和溶液
甲醇：
色谱纯
四乙基溴化铵水溶液：1g/L。
经微孔连滤膜（水相）过滤。
色谱分析条
施动相：
检测皮长：254
柱温：
35℃。
量：5μl。
5.5.5试样溶液的制备
四艺基澳化铵水溶液
05g精确至0.0001g）试样于100mL容量瓶中，加少量水润显，称取约0
加人2滴～3滴氨
水，溶解后用水稀释刻度，混合均勾，于超声波发生器中振荡、充分溶解、脱气、冷却至室温，进样前用针式过滤器过滤。
5.5.6测定步骤
可根据不同仪器设备选择最佳分析条件，流动相摇勾后应用超声波发生器进行脱气。开启色谱仪，待仪器各项操作条件稳定后用微量注射器或自动进样器吸取试样溶液注入进样阀中，待最后一个组分流出完毕（见图1)，用色谱工作站或积分仪进行结果处理。5.5.7结果计算
吐氏酸的纯度以w，计，按公式（2）计算：Ar
式中：
试样中吐氏酸的峰面积：
一试样中吐氏酸及其各有机杂质的峰面积之和。计算结果保留到小数点后2位。
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5.5.8允许差
HG/T2548—2020
吐氏酸的纯度两次平行测定结果的绝对差值应不大于0.20%，取其算术平均值作为测定结果。5.5.9色谱示意图
吐氏酸的液相色谱示意图见图1。说明：
未知牛
一未知
5.62-萘胺的质量务数的测定
测定原理
采用气相色谱法
在毛细管色谱柱上分离2-萘胺及其他有机杂质含量（FID）检测，采用峰面积内标达定量。5.6.2
仪器设备
5.6.2.1气相色谱仪：仪器灵敏度虚等合GB/T97222006中GB/T9722—2006中6.3的规定。
5.6.2.2检测器：氢火焰离子化检测器（FID），氢火唱离子化检测器
4.2的规定，仪器稳定性应符合
5.6.2.3毛细管色谱柱：长30m，内径0.32mm，膜厚0.25μm，固定相为（5%苯基）-甲基聚硅氧烷。或能达到同等分离效果的其他毛细管柱。5.6.2.4微量注射器或自动进样器。5.6.2.5分析天平；精度为0.0001g。5.6.2.6
提取器：由硬质玻璃制成：管状，具有磨口和瓶塞，50mL。色谱工作站或积分仪。
rKaeerkAca-
HG/T2548—2020
超声波发生器。
试剂和溶液
甲苯。
盐酸溶液：盐酸与水的体积比=9：100。氢氧化钠溶液：100g/L。
2-茶胺：含量≥98.0%（质量分数）。联苯：含量≥98.0%（质量分数）。5.6.3.5
色谱分析条件
色谱操作条件如表2所示。可根据仪器设备不同，选择最佳分析条件。表2色谱操作条件
控制参数
载气压力/kPa
桂温/℃
检测器温度/℃
汽化室温度/℃
燃烧气（氢气）流量/（ml/min）助燃气（空气）流量/（mL/min）补偿气
补偿气流量/（mL/min）
分流比
进样量/uL
溶液配制
2-萘胺标准贮备溶液的配制
操作条件
称取0.05g（精确至0.0001g）2萘胺于小烧杯中，加人适量水和1mL盐酸溶液溶解（如溶解较慢可稍加热），移人50mL容量瓶中，用水稀释至刻度。此溶液浓度为1000mg/L。存放于15℃以下，有效期2个月。
2联苯（内标物）贮备溶液的配制5.6.5.2
称取0.01g（精确至0.0001g）联苯（内标物），用甲苯溶解后，移人100mL容量瓶中，用甲苯稀释至刻度。此溶液浓度为100mg/L。存放于15℃以下，有效期2个月。5.6.5.3
3标准工作溶液的配制
于提取器中加入与试样中2-萘胺含量相近的标准贮备溶液（5.6.5.1），加入2.5mL氢氧化钠溶6
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HG/T2548—2020
液，再加人5.0mL联苯（内标物）贮备溶液（5.6.5.2），加水稀释、定容至50mL。盖紧瓶塞，激烈振荡2min。静置分层，上层溶液（甲苯层）为标样萃取液，待进样。5.6.5.4试样溶液的配制
称取约4g（精确至0.0001g）试样于50mL烧杯中，加人25mL氢氧化钠溶液，将烧杯置于电炉上加热溶解至近沸。移人提取器中，加入5.0mL联苯（内标物）贮备溶液（5.6.5.2），用水稀释至50mL。盖紧瓶塞，激烈摇荡2min。冷却分层，上层溶液（甲苯层）为试样萃取液，待进样。5.6.6测定步骤
开机预热，待仪器运行稳定后分别进试样举取液和标样平取液，待出峰完毕后，用色谱工作站或积分仪进行结果处理。
结果计算
相对校正因子以
按公式（3）计算：
2-萘胺的质量分覆以w
式中：
作溶液中
作溶液中
作溶液中联
质量的
面积：
的数值
准工作溶液中2
茶腰的峰面程
吐天酸试样中2-
胺的峰面租
吐酸试样的质量的数值，单位为克m
计算结果保留到小数点后2位。如结果小于0.01%，则保留1位有效数字5.6.8允许差
***(3)
....(4)
优等品的2-茶胺含量两次平行厕定结果之差的绝对值应不大于0003%质量分数），一等品和合格品的2-茶胺含量两次平行测定结果之量的绝对值应不大十0.01%（质量分数），取其算术平均值作为测定结果。
5.6.9色谱图
2-萘胺测定的气相色谱示意图见图2。-rrKaeerkAca-
HG/T2548—2020
说明：
1——溶剂：
联苯（内标物）；
2-萘胺。
5.7水分的质量分数的测定
时间/min
图2吐氏酸中2-萘胺的气相色谱示意图10
按GB/T2386—2014中3.2“烘干法”的规定进行。烘干温度为100℃土2℃，烘干时间为4h两次平行测定结果之差的绝对值应不大于0.05%（质量分数），取其算术平均值作为测定结果。6检验规则
6.1检验分类
本标准第3章表1中规定的项目均为出厂检验项目。6.2
出厂检验
吐氏酸应由生产厂的质量检验部门检验合格，附合格证明后方可出厂。生产厂应保证所有出厂的吐氏酸产品均符合本标准的要求。6.3复检
如果检验结果中有一项指标不符合本标准的规定，应重新自两倍量的包装中取样进行检验·重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品不合格。7标志、标签、包装、运输和贮存7.1标志
吐氏酸的每个包装上都应涂上牢固、清晰的标志。标志内容至少应有：
a）产品名称；
b）生产厂名称、地址；
生产日期；
d）净含量。
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7.2标签
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吐氏酸应有标签，标签上应注明产品生产日期、合格证明、执行标准编号、批号和等级7.3包装
吐氏酸用内衬塑料袋的聚丙烯编织袋包装。每袋净含量25kg土0.25kg，用铁桶包装（内衬塑料袋）时每桶净含量50kg士0.5kg，桶盖密封。其他包装可与用户协商确定。7.4运输
吐氏酸运输时应轻取、轻放，防止曝晒、碰撞、雨淋和包装破损。7.5存
吐氏酸贮存时应远离火源，放置在阴凉、干燥处。9
-rrKaeerKAca-
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中华人民共和国化工行业标准
HG/T2548—2020
代替HG/T2548—2006
吐氏酸（2-氨基-1-萘磺酸）
Tobias acid (2-Amino-1-naphthalenesulfonic acid)2020-04-16发布
2020-10-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。HG/T2548—2020
本标准代替HG/T2548—2006《2-氨基-1-萘磺酸（吐氏酸）》。与HG/T2548—2006相比，除编辑性修改外主要技术变化如下：修改了标准名称（见标准名称，2006年版的标准名称）；修改了标准的适用范围（见第1章，2006年版的第1章）；-增加了CASRN（见第1章）；
一增加了纯度控制项目、指标和测定方法（见第3章、5.5）；一将“总氨基值（以吐氏酸干品计)（质量分数）”修改为“吐氏酸的质量分数（氨基值）”，同时修改了指标（见第3章，2006年版的第3章）；-修改了水分的质量分数优等品指标（见第3章，2006年版的第3章）；一修改了外观的评定方法（见5.3，2006年版的5.2)；-增加了吐氏酸的质量分数（氨基值）测定原理（见5.4.1)；一修改了吐氏酸的质量分数（氨基值）测定的计算公式（见5.4.4，2006年版的5.3.2）；修改了2-萘胺的质量分数测定中的标准溶液配制方法（见5.6.5，2006年版的5.4.5）；删除了“安全”（见2006年版的第7章、7.5）。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134）归口。本标准起草单位：沈阳沈化院测试技术有限公司、内蒙古乌海亚东精细化工有限公司、唐山华熔实业股份有限公司、山东世纪阳光科技有限公司、沈阳化工研究院有限公司、国家染料质量监督检验中心。
本标准主要起草人：杨杰民、高岚、齐雷、何敬华、薛岩、赵志敏、李新勇、侯亚会、蒲爱军、姬兰琴。
本标准所代替标准的历次版本发布情况为：ZBG56001-1986；HG2548—1993：HG/T2548—2006。1
-rrKaeerKAca-
1范围
吐氏酸（2-氨基-1-萘磺酸）
HG/T2548—2020
本标准规定了吐氏酸（2-氨基-1-萘磺酸）的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。
本标准适用于吐氏酸产品的质量控制。结构式：
分子式：C.H,NO,S
相对分子质量：223.245（按2015年国际相对原子质量）CASRN:81-16-3
规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T601
GB/T603
化学试剂
化学试剂
GB/T2386—2014
GB/T66782003
GB/T6682—2008
GB/T8170—2008
GB/T9722—2006
3要求
标准滴定溶液的制备
试验方法中所用制剂及制品的制备染料及染料中间体水分的测定
化工产品采样总则
分析实验室用水规格和试验方法（mod1SO3696：1987）数值修约规则与极限数值的表示和判定化学试剂气相色谱法通则
吐氏酸的质量要求应符合表1的规定。1
-rrKaeerkAca-
HG/T2548—2020
4采样
吐氏酸的质量分数（氨基值）7%吐氏酸的纯度/%
2-萘胺的质量分数/%
水分的质量分数/%
以批为单位
定。所采样品
三部分的样品
表1吐氏酸的质量要求
优等品
一等品
白色至浅红色粉末
合格品
产厂以均勾产品为一批。每批采样数应符合（B/T6678试验方法章条号
-2003中7.6的规
包装应完好，采样时不应使外界杂质落人产品中。采样时用探管采取包括上、中、下所
采样品总量应不少于200g将采取的样品充分湿勾后，分装于两个清洁、干燥、
棕色瓶中，
密封良好的
供检验用
5试验方法
具上粘贴标签注明产品名称、批号、生产广名称个保存备查
来样日期、王
地点。一个
使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证王符合国家有关法规规定的条件。5.2一般规定
除非另有规定：仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。试验中所用制剂及制品，
标准滴定溶液、
在没有注明其他要求时，均按GB/T601和GB/T603的规定制备与标定。检验结果的判定按GB/T8170—2008中4.3.3修约值比较法进行5.3
外观的评定
在自然北昼光下采用目视评定。5.4吐氏酸的质量分数（氨基值）的测定5.4.1测定原理
采用重氮化法，即利用芳族伯胺在过量无机酸存在下与亚硝酸钠作用生成重氮盐的原理进行测定。
5.4.2试剂和溶液
溴化钾。
氨水溶液：氨水与水的体积比三1：4。rrKaeerKAca-
5.4.2.3盐酸溶液：盐酸与水的体积比=1：1。5.4.2.4亚硝酸钠标准滴定溶液：c（NaNO,）=0.1mol/L。按GB/T601的规定配制和标定，标定时用淀粉碘化钾试纸指示终点。5.4.2.5淀粉-碘化钾试纸。
5.4.3测定步骤
HG/T2548—2020
称取约5g（精确至0.0001g）吐氏酸试样，加人少量水润湿，再加人10mL氨水溶液，待试样全部溶解后，移人250mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。吸取25.00mL上述试液，置于800mL烧杯中，加入600mL水、40mL盐酸溶液和5g溴化钾，控制溶液温度为15℃～20℃，在搅拌下用亚硝酸钠标准滴定溶液滴定。滴定时将滴定管尖端插人液面下，近终点时将滴定管提出液面，用少量水将尖端洗涤，再逐滴加人，以淀粉-碘化钾试纸检验终点。当试液点在试纸上呈微蓝色并保持3min不消失，即为终点。同时做空白试验。5.4.4结果计算
吐氏酸的质量分数（氨基值）以ti计，按公式（1）计算：C[(V-V/1000]M
m）X（25/250）
式中：
c—亚硝酸钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）：V一试样消耗亚硝酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；V。一一空白试验消耗亚硝酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)；...... (l)
M——吐氏酸的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）［[M(C。HNO.S)=223.245]；m
试样的质量的数值，单位为克（g）；体积换算系数；
吸取试样溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；250一容量瓶的体积的数值，单位为毫升（mL）。计算结果保留到小数点后2位。
5.4.5允许差
两次平行测定结果之差的绝对值应不大于0.25%（质量分数），取其算术平均值作为测定结果。5.5吐氏酸的纯度的测定
5.5.1测定原理
采用反相高效液相色谱法分离吐氏酸及其各有机杂质组分，经紫外检测器检测，用峰面积归一化法计算吐氏酸的纯度。
5.5.2仪器设备
5.5.2.1液相色谱仪。
输液泵：流量范围0.1mL/min~5.0mL/min，在此范围内其流量稳定性为士1%；检测器：多波长紫外分光检测器或具有同等性能的其他分光检测器。5.5.2.2色谱柱：150mm×4.6mm的不锈钢柱，固定相为5umCjs。3
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HG/T2548—2020
5.5.2.3色谱工作站或积分仪。
5.5.2.4微量注射器或自动进样器。5.5.2.5分析天平：精度为0.1mg。5.5.2.6微孔过滤膜（水相）：孔径为0.45μm。5.5.2.7
针式过滤器：孔径为0.45um。
超声波发生器。
试剂和溶液
甲醇：
色谱纯
四乙基溴化铵水溶液：1g/L。
经微孔连滤膜（水相）过滤。
色谱分析条
施动相：
检测皮长：254
柱温：
35℃。
量：5μl。
5.5.5试样溶液的制备
四艺基澳化铵水溶液
05g精确至0.0001g）试样于100mL容量瓶中，加少量水润显，称取约0
加人2滴～3滴氨
水，溶解后用水稀释刻度，混合均勾，于超声波发生器中振荡、充分溶解、脱气、冷却至室温，进样前用针式过滤器过滤。
5.5.6测定步骤
可根据不同仪器设备选择最佳分析条件，流动相摇勾后应用超声波发生器进行脱气。开启色谱仪，待仪器各项操作条件稳定后用微量注射器或自动进样器吸取试样溶液注入进样阀中，待最后一个组分流出完毕（见图1)，用色谱工作站或积分仪进行结果处理。5.5.7结果计算
吐氏酸的纯度以w，计，按公式（2）计算：Ar
式中：
试样中吐氏酸的峰面积：
一试样中吐氏酸及其各有机杂质的峰面积之和。计算结果保留到小数点后2位。
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5.5.8允许差
HG/T2548—2020
吐氏酸的纯度两次平行测定结果的绝对差值应不大于0.20%，取其算术平均值作为测定结果。5.5.9色谱示意图
吐氏酸的液相色谱示意图见图1。说明：
未知牛
一未知
5.62-萘胺的质量务数的测定
测定原理
采用气相色谱法
在毛细管色谱柱上分离2-萘胺及其他有机杂质含量（FID）检测，采用峰面积内标达定量。5.6.2
仪器设备
5.6.2.1气相色谱仪：仪器灵敏度虚等合GB/T97222006中GB/T9722—2006中6.3的规定。
5.6.2.2检测器：氢火焰离子化检测器（FID），氢火唱离子化检测器
4.2的规定，仪器稳定性应符合
5.6.2.3毛细管色谱柱：长30m，内径0.32mm，膜厚0.25μm，固定相为（5%苯基）-甲基聚硅氧烷。或能达到同等分离效果的其他毛细管柱。5.6.2.4微量注射器或自动进样器。5.6.2.5分析天平；精度为0.0001g。5.6.2.6
提取器：由硬质玻璃制成：管状，具有磨口和瓶塞，50mL。色谱工作站或积分仪。
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HG/T2548—2020
超声波发生器。
试剂和溶液
甲苯。
盐酸溶液：盐酸与水的体积比=9：100。氢氧化钠溶液：100g/L。
2-茶胺：含量≥98.0%（质量分数）。联苯：含量≥98.0%（质量分数）。5.6.3.5
色谱分析条件
色谱操作条件如表2所示。可根据仪器设备不同，选择最佳分析条件。表2色谱操作条件
控制参数
载气压力/kPa
桂温/℃
检测器温度/℃
汽化室温度/℃
燃烧气（氢气）流量/（ml/min）助燃气（空气）流量/（mL/min）补偿气
补偿气流量/（mL/min）
分流比
进样量/uL
溶液配制
2-萘胺标准贮备溶液的配制
操作条件
称取0.05g（精确至0.0001g）2萘胺于小烧杯中，加人适量水和1mL盐酸溶液溶解（如溶解较慢可稍加热），移人50mL容量瓶中，用水稀释至刻度。此溶液浓度为1000mg/L。存放于15℃以下，有效期2个月。
2联苯（内标物）贮备溶液的配制5.6.5.2
称取0.01g（精确至0.0001g）联苯（内标物），用甲苯溶解后，移人100mL容量瓶中，用甲苯稀释至刻度。此溶液浓度为100mg/L。存放于15℃以下，有效期2个月。5.6.5.3
3标准工作溶液的配制
于提取器中加入与试样中2-萘胺含量相近的标准贮备溶液（5.6.5.1），加入2.5mL氢氧化钠溶6
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HG/T2548—2020
液，再加人5.0mL联苯（内标物）贮备溶液（5.6.5.2），加水稀释、定容至50mL。盖紧瓶塞，激烈振荡2min。静置分层，上层溶液（甲苯层）为标样萃取液，待进样。5.6.5.4试样溶液的配制
称取约4g（精确至0.0001g）试样于50mL烧杯中，加人25mL氢氧化钠溶液，将烧杯置于电炉上加热溶解至近沸。移人提取器中，加入5.0mL联苯（内标物）贮备溶液（5.6.5.2），用水稀释至50mL。盖紧瓶塞，激烈摇荡2min。冷却分层，上层溶液（甲苯层）为试样萃取液，待进样。5.6.6测定步骤
开机预热，待仪器运行稳定后分别进试样举取液和标样平取液，待出峰完毕后，用色谱工作站或积分仪进行结果处理。
结果计算
相对校正因子以
按公式（3）计算：
2-萘胺的质量分覆以w
式中：
作溶液中
作溶液中
作溶液中联
质量的
面积：
的数值
准工作溶液中2
茶腰的峰面程
吐天酸试样中2-
胺的峰面租
吐酸试样的质量的数值，单位为克m
计算结果保留到小数点后2位。如结果小于0.01%，则保留1位有效数字5.6.8允许差
***(3)
....(4)
优等品的2-茶胺含量两次平行厕定结果之差的绝对值应不大于0003%质量分数），一等品和合格品的2-茶胺含量两次平行测定结果之量的绝对值应不大十0.01%（质量分数），取其算术平均值作为测定结果。
5.6.9色谱图
2-萘胺测定的气相色谱示意图见图2。-rrKaeerkAca-
HG/T2548—2020
说明：
1——溶剂：
联苯（内标物）；
2-萘胺。
5.7水分的质量分数的测定
时间/min
图2吐氏酸中2-萘胺的气相色谱示意图10
按GB/T2386—2014中3.2“烘干法”的规定进行。烘干温度为100℃土2℃，烘干时间为4h两次平行测定结果之差的绝对值应不大于0.05%（质量分数），取其算术平均值作为测定结果。6检验规则
6.1检验分类
本标准第3章表1中规定的项目均为出厂检验项目。6.2
出厂检验
吐氏酸应由生产厂的质量检验部门检验合格，附合格证明后方可出厂。生产厂应保证所有出厂的吐氏酸产品均符合本标准的要求。6.3复检
如果检验结果中有一项指标不符合本标准的规定，应重新自两倍量的包装中取样进行检验·重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品不合格。7标志、标签、包装、运输和贮存7.1标志
吐氏酸的每个包装上都应涂上牢固、清晰的标志。标志内容至少应有：
a）产品名称；
b）生产厂名称、地址；
生产日期；
d）净含量。
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7.2标签
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吐氏酸应有标签，标签上应注明产品生产日期、合格证明、执行标准编号、批号和等级7.3包装
吐氏酸用内衬塑料袋的聚丙烯编织袋包装。每袋净含量25kg土0.25kg，用铁桶包装（内衬塑料袋）时每桶净含量50kg士0.5kg，桶盖密封。其他包装可与用户协商确定。7.4运输
吐氏酸运输时应轻取、轻放，防止曝晒、碰撞、雨淋和包装破损。7.5存
吐氏酸贮存时应远离火源，放置在阴凉、干燥处。9
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