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HG/T 5618-2019

基本信息

标准号: HG/T 5618-2019

中文名称:工业用ε-己内酯

标准类别:化工行业标准(HG)

标准状态:现行

出版语种:简体中文

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相关标签: 内酯

标准分类号

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出版信息

相关单位信息

标准简介

HG/T 5618-2019.ε-Caprolactone for industrial use.
1范围
HG/T 5618规定了工业用e-己内酯的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。
HG/T 5618适用于环已酮氧化法制得的ε-己内酯。
分子式: C6H10O2
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 191包装储运图示标志
GB/T 601化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 3143液体化学产品颜色测定法(Hazen 单位-铂钴色号)
GB/T 6283-2008化工产品中水分含量的测定卡尔 ●费休法(通用方法)
GB/T 6678化工产品采样总则
GB/T 6680液体化工产品采样通则
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 9722化学试剂气相 色谱法通则
3要求
3.1外观
透明液体,无可见杂质。
3.2技术指标
工业用e-己内酯技术指标应符合表1的规定。

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标准内容

ICS71.080.70;71.080.99
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5616~5619—2019
工业用S-吲哚啉-2-羧酸、
工业用四氯苯酐、工业用&-己已内酯和二甲基砜
(2019)
2019-12-24发布
2020-07-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布rrKaeerkca-
HG/T5616—2019
HG/T5617—2019
HG/T5618—2019
HG/T5619—2019
工业用S-哚嘛-2-羧酸
工业用四氯苯酐
工业用e-已内酯
三甲基
-KaeerKAca-
......
........
................
ICS71.080.70
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5618—2019
工业用8-已内酯
g-Caprolactoneforindustrialuse2019-12-24发布
2020-07-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布rKaeerKca-
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出HG/T5618—2019
本标准由全国化学标准化技术委员会有机化工分技术委员会(SAC/TC63/SC2)归口。本标准负责起草单位:南京红太阳股份有限公司、中国石化巴陵石化分公司、湖南聚仁化工新材料科技有限公司。
本单位参与起草单位:安徽国星生物化学有限公司、连云港金围农化有限公司、江苏集萃红太阳科技有限公司。
本标准主要起草人:邢平、彭志斌、王函宇、韦琛鸿、邓琼、柳亚华、徐荣莽、郝燕、王国兵、陈俊晖、郭畅。此内容来自标准下载网
ikaerkAca
工业用8-已内酯
HG/T5618—2019
警示—使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
本标准规定了工业用e-已内酯的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。本标准适用于环已酮氧化法制得的e-己内酯。分子式:C.H。O2
结构式:
相对分子质量:114.14(按2016年国际相对原子质量)规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T191
GB/T601
GB/T603
包装储运图示标志
化学试剂标准滴定溶液的制备
化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T3143
液体化学产品颜色测定法(Hazen单位一—铂-钻色号)卡尔·费休法(通用方法)
GB/T6283—2008化工产品中水分含量的测定GB/T6678
GB/T6680
GB/T6682
GB/T8170
GB/T9722
3要求
3.1外观
化工产品采样总则
液体化工产品采样通则
分析实验室用水规格和试验方法数值修约规则与极限数值的表示和判定化学试剂气相色谱法通则
透明液体,无可见杂质。
3.2技术指标
工业用e-已内酯技术指标应符合表1的规定。(25)
-KaeerKAca-
HG/T5618—2019
e-己内酯,w/%
酸值(以KOH计)/(mg/g)
水分,四/%
色度(铂-钴色号)/Hazen单位
4试验方法
一般规定
表1技术指标
优等品
一等品
合格品
本标准试验方法中所用的试剂,在没有注明其他要求时均指分析纯试剂。实验用水应符合GB/T6682规定的三级水。
分析中所用标准滴定溶液、制剂及制品,在没有注明其他规定时均按GB/T601和GB/T603规定的方法制备。
外观的测定
取适量样品于无色透明比色管中,在自然光或日光灯下目视观察。4.3g-己内酯含量的测定
4.3.1方法提要
用气相色谱法,在选定的工作条件下,样品经气化通过毛细管色谱柱,使其中各组分得到分离,用氢火焰离子化检测器检测,用面积归一化法计算e-己内酯含量。4.3.2试剂
4.3.2.1氢气:体积分数不低于99.99%,经硅胶与分子筛干燥、净化。4.3.2.2氮气:体积分数不低于99.99%,经硅胶与分子筛干燥、净化。4.3.2.3空气:经硅胶与分子筛干燥、净化。4.3.2.4e-已内酯:纯度不低于99.5%。4.3.2.56-羟基已酸:纯度不低于95.0%。4.3.3仪器
4.3.3.1气相色谱仪:配有分流装置和氢火焰离子化检测器,整机灵敏度和稳定性符合GB/T9722中的有关规定;线性范围要满足测定要求。4.3.3.2记录仪:色谱工作站。
4.3.3.3进样器:微量进样器,1μL。2
nKaerkAca-
4.3.4色谱柱和典型色谱操作条件HG/T5618—2019
推荐的毛细管色谱柱和典型色谱操作条件见表2。典型的毛细管柱色谱图见附录A图A.1。其他能达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件也可使用。推荐的毛细管色谱柱和典型色谱操作条件表2
固定相
色谱柱规格(柱长/柱内径/液膜厚度)柱温/℃
汽化室温度/℃
检测器温度/℃
柱流量【载气(N,)]/(mL/min)空气/(mL/min)
氢气/(mL/min)
分流比
进样量/μL
分析步骤
相对校正因子的测定
涂渍聚乙二醇20M的弹性石英毛细管柱30m×0.32mm×0.5μm
初温80℃,保持2min;升温速率10℃/min;终温220℃,保持45min250
在预先精确称量的100mL洁净、干燥的容量瓶中加入适量6-羟基已酸,记录其加人量(精确至0.0001g)。用e-已内酯定容至刻线,称量,记录e-己内酯加人量(精确至0.0001g)。在推荐的色谱条件下,测定上述标准样品。6-羟基己酸杂质相对于ε-己内酯的校正因子于按照公式(1)计算:Azm
式中:
A2——6-羟基己酸的峰面积;
e-己内酯的质量的数值,单位为克(g);一e-己内酯的峰面积;
6-羟基已酸的质量的数值,单位为克(g)。样品测定
在与相对校正因子测定相同的色谱条件下,将试样进行测定,分别得到各组分的峰面积。结果计算
e-已内酯的质量分数w,按公式(2)计算:A
X(100%-水)
式中:
A,e-己内酯的峰面积;
-KacerKAca-
HG/T5618-—2019
A,i组分的峰面积;
了:—i组分的相对校正因子;
按4.5测得的水的质量分数。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。注:除6-羟基已酸外,其他杂质的相对校正因子均以1计算。4.4酸值的测定
4.4.1方法提要
以酚酞为指示剂,用氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液滴定试样中游离的酸性物质。4.4.2试剂
4.4.2.1氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液:c(KOH)=0.02mol/L。4.4.2.2酚酞指示液:10g/L。
4.4.2.3乙醇;95.0%。
4.4.3仪器
微量碱式滴定管:容量10mL,分度值0.05mL。4.4.4分析步骤
取100mL95%乙醇于250mL锥形瓶中,加人2滴~3滴酚酞指示液,用氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液滴定至粉红色。在上述溶液中加人2g左右试样(精确至0.0001g),摇匀,用氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液滴定至粉红色,15s不褪色为终点。4.4.5结果计算
酸值以氢氧化钾(KOH)的质量分数X计,数值以毫克每克(mg/g)表示,按公式(3)计算:X=cVM
式中:
氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液的浓度的数值,单位为摩尔每升(mol/L);V——消耗的氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液(4.4.2.1)的体积的数值,单位为毫升(mL);M——氢氧化钾的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=56.106);m试样的质量的数值,单位为克(g)。(3)
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1mg/g。4.5水分的测定
准确称取2ge-已内酯(精确到0.0001g),按照GB/T6283—2008中第8章直接电量滴定法的规定进行测定。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的5%。
色度的测定
按GB/T3143的规定进行测定。
-KaeerKAca-
检验规则
HG/T5618—2019
5.1本标准第3章所列的全部项目为型式检验项目,其中外观、ε-已内酯含量、水分为出厂检验项目。
在正常情况下,每月至少进行一次型式检验。当遇到下列情况之一时,应进行型式检验:a)新产品投产鉴定时;
b)原材料、工艺、设备有较大改变,可能影响产品性能时:c
停产较长时间,重新恢复生产时;d)出厂检验结果与上次型式检验有较大差异时。2在原材料、生产工艺不变的条件下,产品连续生产的实际批次为一个组批,但若干个生产批构5.2
成一个检验批的时间通常不超过1d,且每组批数量≤30t。5.3按GB/T6678、GB/T6680中的规定确定采样单元数和采样方法。所采试样总量不得少于1L。将样品混合均匀后,分别装于两个清洁、干燥的玻璃瓶中,贴上标签并注明:产品名称、等级、批号、采样日期、采样人姓名。一瓶供分析检验用,另一瓶保存备查。5.4检验结果的判定采用GB/T8170修约值比较法进行。检验结果中如有一项指标不符合本标准的要求,应重新自两倍量的包装中采样进行复验,复验结果即使只有一项指标不符合本标准的要求,则整批产品应做降等或不合格处理。6标志、包装、运输、贮存
6.1标志
6.1.1工业用e-已内酯包装容器上应有清晰、明显、牢固的标志,其内容包括:a)生产厂名称;
b)厂址;
c)产品名称;
生产日期或批号;
净含量;
质量等级;
本标准编号及GB/T191中规定的包装标志。6.1.2
每批出厂的工业用e-己内酯都应附有一定格式的质量证明书,内容包括:生产厂名称;
b)厂址:
产品名称;
批号或生产日期:
产品质量检验结果或检验结论;e)
本标准编号;
桶装容器还应有GB/T191规定的“向上”标志。(29)
-rrKaeerKca-
HG/T5618—2019
2包装
工业用e-已内酯产品装于适合本产品特性的内塑铁桶、塑料桶或槽罐中,包装容器清洁、干燥、密封,以免漏损、污损桶体。
3运输
运输过程中要确保容器不泄漏、不倒塌、不坠落、不损坏;运输途中应严防日晒、雨淋;搬运时应轻装、轻卸,防止包装及容器损坏。在运输和装卸过程中按照危险货物运输的有关规定进行1》。6.4购存
工业用ε-已内酯产品应贮存于阴凉、干燥、通风、库温35℃以下的仓库内,远离火种、热源、氧化剂。在贮运过程中防止撞击、雨淋和日光曝晒。本产品有关安全信息的提示参见附录B1)
-kaerkAca-
附录A
(规范性附录)
工业用ε-已内酯含量测定的典型色谱图及各组分的保留时间工业用ε-己内酯含量测定的典型色谱图A.1
典型色谱图见图A.1。
说明:
丙酸乙酯;
-2-甲基吡啶:
环己酮;
乙酸;
丙酸;
未知物1;
未知物2:
一未知物3;
e-己内酯:
未知物4;
6-羟基己酸。
各组分的保留时间
时间/min
图A.1工业用&-己内酯含量测定的典型色谱图各组分的保留时间见表A.1。
KaeerkAca-
HG/T5618—2019
HG/T5618——2019
蜂序号
各组分的保留时间
组分名称
丙酸乙酯
2-甲基吡啶
环己酮
未知物1
未知物2
未知物3
e-己内酯
未知物4
6-羟基己酸
KaeerKca-
保留时间/min
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