HG/T 5623-2019
标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
HG/T 5623-2019.p-Toluenesulfonic acid.
1范围
HG/T 5623规定了对甲基苯磺酸的技术要求、试验方法、检验规则、标识、包装、运输和贮存。
HG/T 5623适用于以甲苯和硫酸为原料，经磺化反应后，反应液再经过降温、结晶、离心得到的对甲基苯磺酸。
分子式: C7H8O3S
相对分子质量: 172. 20 (按2016年国际相对原子质量)
CAS: 104-15-4
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB 190危险货物包装标志
GB/T 601化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 3049工业用化工产品铁含量测定的通用方法
GB/T 6283化工产品中水分含量的测定卡尔 ●费休法(通用方法)
GB/T 6678化工产品采样总则
GB/T 6679固体化工产品采样通则
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 7531有机化工产品灼烧残渣的测定
GB/T 8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 9722化学试剂气相色谱法通则
JJF 1070定量包装商品净含量计量检验规则
3技术要求
3.1外观:白色或淡黄色结晶。
4试验方法
4.1警示
实验方法规定的一些实验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施。
4.2 一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682中规定的三级水。分
析中所用标准滴定溶液、制剂和制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T 601和GB/T 603的规定制备。
1范围
HG/T 5623规定了对甲基苯磺酸的技术要求、试验方法、检验规则、标识、包装、运输和贮存。
HG/T 5623适用于以甲苯和硫酸为原料，经磺化反应后，反应液再经过降温、结晶、离心得到的对甲基苯磺酸。
分子式: C7H8O3S
相对分子质量: 172. 20 (按2016年国际相对原子质量)
CAS: 104-15-4
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB 190危险货物包装标志
GB/T 601化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 3049工业用化工产品铁含量测定的通用方法
GB/T 6283化工产品中水分含量的测定卡尔 ●费休法(通用方法)
GB/T 6678化工产品采样总则
GB/T 6679固体化工产品采样通则
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 7531有机化工产品灼烧残渣的测定
GB/T 8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 9722化学试剂气相色谱法通则
JJF 1070定量包装商品净含量计量检验规则
3技术要求
3.1外观:白色或淡黄色结晶。
4试验方法
4.1警示
实验方法规定的一些实验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施。
4.2 一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682中规定的三级水。分
析中所用标准滴定溶液、制剂和制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T 601和GB/T 603的规定制备。
标准图片预览
标准内容
ICS71.080.40;71.080.80:71.080.99:71.100.40G17
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5620~5623—2019
工业用二异丁基酮（DIBK）、
工业用二异丁基二甲氧基硅烷、工业用二异丙基二甲氧基硅烷
和对甲基苯磺酸
(2019)
2019-12-24发布
2020-07-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布rrKaeerkca-
HG/T5620—2019
工业用二异丁基酮（DIBK）
HG/T5621—2019
HG/T5622-—2019
HG/T5623--2019
工业用二异丁基二甲氧基硅烷
工业用二异丙基二甲氧基硅烷
对甲基苯磺酸
...........
-KaeerKAca-
..................
+..................
ICS71.080.40
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5623—2019
对甲基苯磺酸
p-Toluenesulfonic acid
2019-12-24发布
2020-07-01实施
中华人民共和国工业和信息化部-rKaeerKca-
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草本标准由中国石油和化学工业联合会提出。HG/T5623—2019
本标准由全国化学标准化技术委员会有机化工分技术委员会（SAC/TC63/SC2）归口。本标准起草单位：金能科技股份有限公司、冶金工业信息标准研究院、河南新天地药业股份有限公司。
本标准主要起草人：单日新、张慧、郑景须、刘超、张迎新、王进晓、宋波(39)
-KaeerKAca-
对甲基苯磺酸
HG/T5623—2019
警示一一本标准并不旨在说明与其使用有关的所有安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并应符合国家有关法规的规定。1范围
本标准规定了对甲基苯磺酸的技术要求、试验方法、检验规则、标识、包装、运输和贮存本标准适用于以甲苯和硫酸为原料，经磺化反应后，反应液再经过降温、结晶、离心得到的对甲基苯磺酸。
分子式：C,H.O.S
结构式：
相对分子质量：172.20（按2016年国际相对原子质量）CAS:104-15-4
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB190危险货物包装标志
GB/T601
GB/T603
GB/T3049
GB/T6283
GB/T6678
GB/T6679
GB/T6682
GB/T7531
GB/T8170
GB/T9722
JJF1070
3技术要求
标准滴定溶液的制备
化学试剂
化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备工业用化工产品铁含量测定的通用方法化工产品中水分含量的测定
卡尔·费休法（通用方法）
化工产品采样总则
固体化工产品采样通则
分析实验室用水规格和试验方法有机化工产品灼烧残渣的测定
数值修约规则与极限数值的表示和判定化学试剂气相色谱法通则
定量包装商品净含量计量检验规则3.1外观：白色或淡黄色结晶。
-KaeerKAca-
HG/T5623—2019
2对甲基苯磺酸的技术指标应符合表1的规定。表1
技术指标
对甲基苯磺酸，w/%
间甲基苯磺酸，w/%
邻甲基苯磺酸，/%
硫酸含量，w/%
水分，w/%
铁（Fe)/(mg/kg)
灼烧残渣，w/%
4试验方法
4.1警示
优等品
一等品
合格品
实验方法规定的一些实验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施。4.2
一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。分析中所用标准滴定溶液、制剂和制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601和GB/T603的规定制备。
4.3外观的测定
取适量样品于白色衬底的无色透明玻璃器皿或白瓷盘中，在自然光或日光灯下目视观察。4.4对甲基苯磺酸、间甲基苯磺酸、邻甲基苯磺酸的测定4.4.1方法提要
试样中的甲基苯磺酸，经原甲酸三乙酯衍生后，使用气相色谱柱分离，用氢火焰离子化检测器检测，以保留时间定性，采用面积归一化法分别计算出对甲基苯磺酸、间甲基苯磺酸、邻甲基苯磺酸的面积百分比，再乘以用滴定法测得的甲基苯磺酸总含量，即分别得到对甲基苯磺酸、间甲基苯磺酸、邻甲基苯磺酸的含量。
4.4.2试剂和材料
氮气：体积分数大于99.995%。
氢气：体积分数大于99.995%。
空气：经硅胶或分子筛干燥、净化。4.4.2.3
原甲酸三乙酯。
甲苯。
（42)
-KaeerKAca-
4.4.3仪器和设备
HG/T5623—2019
4.4.3.1气相色谱仪：配有分流装置及氢火焰离子化检测器，整机灵敏度和稳定性符合GB/T9722中的相关规定。
4.4.3.2微量注射器或自动进样器：1μL。4.4.3.3色谱柱及典型操作条件。本标准推荐的色谱柱及典型操作条件见表2。典型色谱图和各组分相对保留值见附录A。其他能达到同等分离效果的色谱柱及操作条件均可使用。2推荐的色谱柱及典型操作条件
色谱柱
柱温/℃
汽化室温度/℃
检测器温度/℃
空气流量/（mL/min）
氢气流量/（mL/min）
载气（N）流量/（mL/min）
分流比
进样量/μL
4.4.4分析步骤
4.4.4.1样品的处理
100%聚二甲基硅氧烷毛细管柱
30mX0.53mmX0.5μm
在250mL具塞碘量瓶中，加入约2.0g样品（精确至0.0001g）、7mL原甲酸三乙酯、20mL甲苯和2粒沸石，安装冷凝管并通人冷却水，加热回流30min，将回流液冷却后备用。注：衍生的对甲基苯磺酸乙酯为基因毒性物质，加水回流后可淬灭。4.4.4.2
样品的测定
启动气相色谱仪，按表2色谱操作条件或其他合适的条件进行调节，待仪器稳定后对处理后的样品进行测定。
4.4.5结果的计算
4.4.5.1对甲基苯磺酸、间甲基苯磺酸、邻甲基苯磺酸的色谱纯度w；：数值以%表示，按公式（1)）计算：
式中：
各组分的峰面积（其中i的取值为1、2、3，A、A2、A，分别表示对甲基苯磺酸、间甲(43)
-rKaeerKa-
HG/T5623—2019
基苯磺酸、邻甲基苯磺酸的峰面积)；ZA，——各组分的峰面积的总和。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.06%。4.4.5.2对甲基苯磺酸、间甲基苯磺酸、邻甲基苯磺酸含量w，，数值以%表示，按公式（2）计算：w,=w.Xw
式中：
w；对甲基苯磺酸、间甲基苯磺酸、邻甲基苯磺酸的色谱纯度，以%表示；w'——按附录B测得的甲基苯磺酸的质量分数。4.5硫酸含量的测定
4.5.1方法提要
....(2)
试样中加入定量的氯化钡-氯化镁溶液，用Ba2+和Mg2+与磺酸中SO反应生成沉淀。以铬黑T为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液滴定剩余的Ba2+和Mg2+。4.5.2试剂和材料
4.5.2.1氨-氯化铵缓冲溶液：溶液pH=10。4.5.2.2EDTA标准滴定溶液：c（EDTA）=0.02mol/L。4.5.2.3氯化钡-氯化镁溶液：c（BaCl,）+c（MgClz)=0.05mol/L。称取9.2g氟化钡（BaClz·2H,O）和2.6g氯化镁（MgCl2·6H,O），溶于1000mL水中。4.5.2.4铬黑T指示剂：5g/L。
4.5.3仪器和设备
4.5.3.1电子天平：精度为0.0001g。4.5.3.2容量瓶：250mL。
4.5.3.3滴定管：25mL，分度值为0.1mL。4.5.3.4移液管：25mL，5mL。
4.5.4分析步骤
4.5.4.1将样品混匀后，称取约5g（精确至0.0001g），加水溶解，转移至250mL容量瓶中，用水定容，摇匀，备用。此溶液为试验溶液A。4.5.4.2准确移取25mL试验溶液A于250mL三角烧瓶中，准确加入25mL氯化钡-氯化镁溶液，加入10mL氨-氯化铵缓冲溶液，再加入2滴～3滴铬黑T指示剂，然后用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色，即为终点。同时做空白实验。4.5.5结果的计算
硫酸含量的质量分数w1，数值以%表示，按公式（3）计算：ci(Vo-V)M
wl=mx(25/250)x100×100
-KaeerKAca-
式中：
EDTA标准滴定溶液的浓度的数值，单位为摩尔每升（mol/L）；HG/T5623—2019
滴定空白试样消耗的EDTA标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；滴定试样消耗的EDTA标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；硫酸的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）［M（H,SO,）=98.08]；试样的质量的数值，单位为克（g）；25—
-4.5.4.2中移取的试验溶液A的体积的数值，单位为毫升（mL)；250——4.5.4.1试验溶液A的体积的数值，单位为毫升（mL)；1000-
单位换算系数
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.30%。4.6
水分的测定
称取约0.3g样品（精确至0.0001g），其余操作按GB/T6283的规定测定。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于平均值的10%。
4.7铁（Fe）的测定
称取约2.0g样品（精确至0.0001g），选择厚度为1cm的比色皿，其余操作按GB/T3049的规定测定。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于2mg/kg。4.8灼烧残渣的测定
称取约5.0g样品（精确至0.0001g），灼烧温度为850℃±25℃，其余操作按GB/T7531的规定测定，其中选择瓷璃。
5检验规则
5.1本标准第3章规定的全部项目为型式检验项目。其中对甲基苯磺酸、间甲基苯磺酸、邻甲基苯磺酸、硫酸含量为出厂检验项目，应逐批进行检验。正常情况下，每3个月应该进行一次型式检验。当遇到下列情况之一时，应进行型式检验：a）新产品投产鉴定时；
b）原材料、工艺、设备有较大改变，可能影响产品性能时；停产检修后，重新恢复生产时；c
d）出厂检验结果与上次型式检验有较大差异时。5.2在原材料、生产工艺不变的条件下，产品连续生产的实际批次为一批，但若干个生产批构成个检验批的时间通常不超过24h。5.3按GB/T6678、GB/T6679的规定采样。所采样品的总量不少于200g。将样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥的取样袋中，贴上标签并注明样品名称、批号、采样日期、采样人姓名。一份供检验用，另一份保存备查。
5.4检验结果的判定按GB/T8170规定的修约值比较法进行。如果检验结果中有一项指标不符合本(45)
rKaeerkAca-
HG/T5623—2019
标准的要求，应重新自两倍量的包装单元中采样进行复检。重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品判断为不合格。6标识、包装、运输、购存
6.1标识免费标准下载网bzxz
6.1.1对甲基苯磺酸的包装容器上应有清晰、明显、牢固的标识，其内容包括：a)
生产厂家名称、厂址；
产品名称；
生产日期或批号；
净含量；
标准编号；
符合GB190中规定的“腐蚀性物质”的标志\。每批出厂的对甲基苯磺酸应附有一定格式的质量证明书，其内容包括：生产厂家名称；
产品名称；
批号或生产日期；
产品质量检验结果或检验结论；标准编号。
6.2包装
对甲基苯磺酸采用双层包装，内包装为PE塑料袋，外包装采用编织袋、牛皮纸袋，每袋净含量25kg。若顾客有特殊要求，供需双方协商解决。检验批净重量应符合JJF1070中的要求。6.3运输
严禁混装、混运，运输途中应严防日晒、雨淋；搬运时应轻装、轻卸，防止包装容器损坏。6.4购存
应贮存在阴凉、干燥、通风处，防止受潮、雨淋和日晒。严禁混贮，远离火种、热源。贮区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。1）本产品有关安全信息的提示参见附录C。6
nKaerkAca-
附录A
（资料性附录）
HG/T5623—2019
对甲基苯磺酸、间甲基苯磺酸、邻甲基苯磺酸含量测定的典型色谱图及各组分相对保留值A.1
典型色谱图
典型色谱图见图A.1。
说明：
甲苯（溶剂)；
邻甲基苯磺酸；
间甲基苯磺酸；
对甲基苯磺酸。
时间/min
图A.1对甲基苯磺酸、间甲基苯磺酸、邻甲基苯磺酸含量测定的典型色谱图各组分相对保留值
各组分相对保留值见表A.1。
表A.1各组分相对保留值
峰序号
组分名称
甲苯 (溶剂）
邻甲基苯磺酸
间甲基苯磺酸
对甲基苯磺酸
KaeerkAca-
相对保留值
HG/T5623—2019
B.1方法提要
附录B
（规范性附录）
甲基苯磺酸含量的测定
以酚献为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定试样落液，测出试样中的总酸含量。以铬黑T为指示剂，用EDTA标准滴定溶液进行滴定，测出试样中硫酸含量。然后计算出甲基苯磺酸含量。2试剂和材粒
氢氧化钠标准滴定溶液：c（NaOH)=0.1mol/L。酚指示剂：10g/L。
仪器和设备
移液管：25mL。
滴定管：50mL，分度值0.1mL。
分析步骤
在250mL三角烧瓶中加人25mL水，加人准确移取的25mL试验溶液A（4.5.4.1)，再加入2滴酚酞指示剂，然后用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至粉红色保持10s不褪色，即为滴定终点。B.5
结果的计算
总酸含量（以HzSO4计）的质量分数w2，数值以%表示，按公式（B.1）计算：c2VM2/2
5×100
Wz=m×(25/250)X1000
式中：
氢氧化钠标准滴定溶液的浓度的数值，单位为摩尔每升（mol/L)；V
滴定试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；M
硫酸的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）［M（HzSO,）=98.08]；试样的质量的数值，单位为克（g)；25
B.4中移取的试验溶液A的体积的数值，单位为毫升（mL)；250
-4.5.4.1中试验溶液A的体积的数值，单位为毫升（mL)；单位换算系数。
........(B.1)
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.30%。B.6
甲基苯磺酸的质量分数w，按公式（B.2）计算：8
-rKaeerKAca-
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5620~5623—2019
工业用二异丁基酮（DIBK）、
工业用二异丁基二甲氧基硅烷、工业用二异丙基二甲氧基硅烷
和对甲基苯磺酸
(2019)
2019-12-24发布
2020-07-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布rrKaeerkca-
HG/T5620—2019
工业用二异丁基酮（DIBK）
HG/T5621—2019
HG/T5622-—2019
HG/T5623--2019
工业用二异丁基二甲氧基硅烷
工业用二异丙基二甲氧基硅烷
对甲基苯磺酸
...........
-KaeerKAca-
..................
+..................
ICS71.080.40
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5623—2019
对甲基苯磺酸
p-Toluenesulfonic acid
2019-12-24发布
2020-07-01实施
中华人民共和国工业和信息化部-rKaeerKca-
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草本标准由中国石油和化学工业联合会提出。HG/T5623—2019
本标准由全国化学标准化技术委员会有机化工分技术委员会（SAC/TC63/SC2）归口。本标准起草单位：金能科技股份有限公司、冶金工业信息标准研究院、河南新天地药业股份有限公司。
本标准主要起草人：单日新、张慧、郑景须、刘超、张迎新、王进晓、宋波(39)
-KaeerKAca-
对甲基苯磺酸
HG/T5623—2019
警示一一本标准并不旨在说明与其使用有关的所有安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并应符合国家有关法规的规定。1范围
本标准规定了对甲基苯磺酸的技术要求、试验方法、检验规则、标识、包装、运输和贮存本标准适用于以甲苯和硫酸为原料，经磺化反应后，反应液再经过降温、结晶、离心得到的对甲基苯磺酸。
分子式：C,H.O.S
结构式：
相对分子质量：172.20（按2016年国际相对原子质量）CAS:104-15-4
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB190危险货物包装标志
GB/T601
GB/T603
GB/T3049
GB/T6283
GB/T6678
GB/T6679
GB/T6682
GB/T7531
GB/T8170
GB/T9722
JJF1070
3技术要求
标准滴定溶液的制备
化学试剂
化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备工业用化工产品铁含量测定的通用方法化工产品中水分含量的测定
卡尔·费休法（通用方法）
化工产品采样总则
固体化工产品采样通则
分析实验室用水规格和试验方法有机化工产品灼烧残渣的测定
数值修约规则与极限数值的表示和判定化学试剂气相色谱法通则
定量包装商品净含量计量检验规则3.1外观：白色或淡黄色结晶。
-KaeerKAca-
HG/T5623—2019
2对甲基苯磺酸的技术指标应符合表1的规定。表1
技术指标
对甲基苯磺酸，w/%
间甲基苯磺酸，w/%
邻甲基苯磺酸，/%
硫酸含量，w/%
水分，w/%
铁（Fe)/(mg/kg)
灼烧残渣，w/%
4试验方法
4.1警示
优等品
一等品
合格品
实验方法规定的一些实验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施。4.2
一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。分析中所用标准滴定溶液、制剂和制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601和GB/T603的规定制备。
4.3外观的测定
取适量样品于白色衬底的无色透明玻璃器皿或白瓷盘中，在自然光或日光灯下目视观察。4.4对甲基苯磺酸、间甲基苯磺酸、邻甲基苯磺酸的测定4.4.1方法提要
试样中的甲基苯磺酸，经原甲酸三乙酯衍生后，使用气相色谱柱分离，用氢火焰离子化检测器检测，以保留时间定性，采用面积归一化法分别计算出对甲基苯磺酸、间甲基苯磺酸、邻甲基苯磺酸的面积百分比，再乘以用滴定法测得的甲基苯磺酸总含量，即分别得到对甲基苯磺酸、间甲基苯磺酸、邻甲基苯磺酸的含量。
4.4.2试剂和材料
氮气：体积分数大于99.995%。
氢气：体积分数大于99.995%。
空气：经硅胶或分子筛干燥、净化。4.4.2.3
原甲酸三乙酯。
甲苯。
（42)
-KaeerKAca-
4.4.3仪器和设备
HG/T5623—2019
4.4.3.1气相色谱仪：配有分流装置及氢火焰离子化检测器，整机灵敏度和稳定性符合GB/T9722中的相关规定。
4.4.3.2微量注射器或自动进样器：1μL。4.4.3.3色谱柱及典型操作条件。本标准推荐的色谱柱及典型操作条件见表2。典型色谱图和各组分相对保留值见附录A。其他能达到同等分离效果的色谱柱及操作条件均可使用。2推荐的色谱柱及典型操作条件
色谱柱
柱温/℃
汽化室温度/℃
检测器温度/℃
空气流量/（mL/min）
氢气流量/（mL/min）
载气（N）流量/（mL/min）
分流比
进样量/μL
4.4.4分析步骤
4.4.4.1样品的处理
100%聚二甲基硅氧烷毛细管柱
30mX0.53mmX0.5μm
在250mL具塞碘量瓶中，加入约2.0g样品（精确至0.0001g）、7mL原甲酸三乙酯、20mL甲苯和2粒沸石，安装冷凝管并通人冷却水，加热回流30min，将回流液冷却后备用。注：衍生的对甲基苯磺酸乙酯为基因毒性物质，加水回流后可淬灭。4.4.4.2
样品的测定
启动气相色谱仪，按表2色谱操作条件或其他合适的条件进行调节，待仪器稳定后对处理后的样品进行测定。
4.4.5结果的计算
4.4.5.1对甲基苯磺酸、间甲基苯磺酸、邻甲基苯磺酸的色谱纯度w；：数值以%表示，按公式（1)）计算：
式中：
各组分的峰面积（其中i的取值为1、2、3，A、A2、A，分别表示对甲基苯磺酸、间甲(43)
-rKaeerKa-
HG/T5623—2019
基苯磺酸、邻甲基苯磺酸的峰面积)；ZA，——各组分的峰面积的总和。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.06%。4.4.5.2对甲基苯磺酸、间甲基苯磺酸、邻甲基苯磺酸含量w，，数值以%表示，按公式（2）计算：w,=w.Xw
式中：
w；对甲基苯磺酸、间甲基苯磺酸、邻甲基苯磺酸的色谱纯度，以%表示；w'——按附录B测得的甲基苯磺酸的质量分数。4.5硫酸含量的测定
4.5.1方法提要
....(2)
试样中加入定量的氯化钡-氯化镁溶液，用Ba2+和Mg2+与磺酸中SO反应生成沉淀。以铬黑T为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液滴定剩余的Ba2+和Mg2+。4.5.2试剂和材料
4.5.2.1氨-氯化铵缓冲溶液：溶液pH=10。4.5.2.2EDTA标准滴定溶液：c（EDTA）=0.02mol/L。4.5.2.3氯化钡-氯化镁溶液：c（BaCl,）+c（MgClz)=0.05mol/L。称取9.2g氟化钡（BaClz·2H,O）和2.6g氯化镁（MgCl2·6H,O），溶于1000mL水中。4.5.2.4铬黑T指示剂：5g/L。
4.5.3仪器和设备
4.5.3.1电子天平：精度为0.0001g。4.5.3.2容量瓶：250mL。
4.5.3.3滴定管：25mL，分度值为0.1mL。4.5.3.4移液管：25mL，5mL。
4.5.4分析步骤
4.5.4.1将样品混匀后，称取约5g（精确至0.0001g），加水溶解，转移至250mL容量瓶中，用水定容，摇匀，备用。此溶液为试验溶液A。4.5.4.2准确移取25mL试验溶液A于250mL三角烧瓶中，准确加入25mL氯化钡-氯化镁溶液，加入10mL氨-氯化铵缓冲溶液，再加入2滴～3滴铬黑T指示剂，然后用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色，即为终点。同时做空白实验。4.5.5结果的计算
硫酸含量的质量分数w1，数值以%表示，按公式（3）计算：ci(Vo-V)M
wl=mx(25/250)x100×100
-KaeerKAca-
式中：
EDTA标准滴定溶液的浓度的数值，单位为摩尔每升（mol/L）；HG/T5623—2019
滴定空白试样消耗的EDTA标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；滴定试样消耗的EDTA标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；硫酸的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）［M（H,SO,）=98.08]；试样的质量的数值，单位为克（g）；25—
-4.5.4.2中移取的试验溶液A的体积的数值，单位为毫升（mL)；250——4.5.4.1试验溶液A的体积的数值，单位为毫升（mL)；1000-
单位换算系数
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.30%。4.6
水分的测定
称取约0.3g样品（精确至0.0001g），其余操作按GB/T6283的规定测定。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于平均值的10%。
4.7铁（Fe）的测定
称取约2.0g样品（精确至0.0001g），选择厚度为1cm的比色皿，其余操作按GB/T3049的规定测定。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于2mg/kg。4.8灼烧残渣的测定
称取约5.0g样品（精确至0.0001g），灼烧温度为850℃±25℃，其余操作按GB/T7531的规定测定，其中选择瓷璃。
5检验规则
5.1本标准第3章规定的全部项目为型式检验项目。其中对甲基苯磺酸、间甲基苯磺酸、邻甲基苯磺酸、硫酸含量为出厂检验项目，应逐批进行检验。正常情况下，每3个月应该进行一次型式检验。当遇到下列情况之一时，应进行型式检验：a）新产品投产鉴定时；
b）原材料、工艺、设备有较大改变，可能影响产品性能时；停产检修后，重新恢复生产时；c
d）出厂检验结果与上次型式检验有较大差异时。5.2在原材料、生产工艺不变的条件下，产品连续生产的实际批次为一批，但若干个生产批构成个检验批的时间通常不超过24h。5.3按GB/T6678、GB/T6679的规定采样。所采样品的总量不少于200g。将样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥的取样袋中，贴上标签并注明样品名称、批号、采样日期、采样人姓名。一份供检验用，另一份保存备查。
5.4检验结果的判定按GB/T8170规定的修约值比较法进行。如果检验结果中有一项指标不符合本(45)
rKaeerkAca-
HG/T5623—2019
标准的要求，应重新自两倍量的包装单元中采样进行复检。重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品判断为不合格。6标识、包装、运输、购存
6.1标识免费标准下载网bzxz
6.1.1对甲基苯磺酸的包装容器上应有清晰、明显、牢固的标识，其内容包括：a)
生产厂家名称、厂址；
产品名称；
生产日期或批号；
净含量；
标准编号；
符合GB190中规定的“腐蚀性物质”的标志\。每批出厂的对甲基苯磺酸应附有一定格式的质量证明书，其内容包括：生产厂家名称；
产品名称；
批号或生产日期；
产品质量检验结果或检验结论；标准编号。
6.2包装
对甲基苯磺酸采用双层包装，内包装为PE塑料袋，外包装采用编织袋、牛皮纸袋，每袋净含量25kg。若顾客有特殊要求，供需双方协商解决。检验批净重量应符合JJF1070中的要求。6.3运输
严禁混装、混运，运输途中应严防日晒、雨淋；搬运时应轻装、轻卸，防止包装容器损坏。6.4购存
应贮存在阴凉、干燥、通风处，防止受潮、雨淋和日晒。严禁混贮，远离火种、热源。贮区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。1）本产品有关安全信息的提示参见附录C。6
nKaerkAca-
附录A
（资料性附录）
HG/T5623—2019
对甲基苯磺酸、间甲基苯磺酸、邻甲基苯磺酸含量测定的典型色谱图及各组分相对保留值A.1
典型色谱图
典型色谱图见图A.1。
说明：
甲苯（溶剂)；
邻甲基苯磺酸；
间甲基苯磺酸；
对甲基苯磺酸。
时间/min
图A.1对甲基苯磺酸、间甲基苯磺酸、邻甲基苯磺酸含量测定的典型色谱图各组分相对保留值
各组分相对保留值见表A.1。
表A.1各组分相对保留值
峰序号
组分名称
甲苯 (溶剂）
邻甲基苯磺酸
间甲基苯磺酸
对甲基苯磺酸
KaeerkAca-
相对保留值
HG/T5623—2019
B.1方法提要
附录B
（规范性附录）
甲基苯磺酸含量的测定
以酚献为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定试样落液，测出试样中的总酸含量。以铬黑T为指示剂，用EDTA标准滴定溶液进行滴定，测出试样中硫酸含量。然后计算出甲基苯磺酸含量。2试剂和材粒
氢氧化钠标准滴定溶液：c（NaOH)=0.1mol/L。酚指示剂：10g/L。
仪器和设备
移液管：25mL。
滴定管：50mL，分度值0.1mL。
分析步骤
在250mL三角烧瓶中加人25mL水，加人准确移取的25mL试验溶液A（4.5.4.1)，再加入2滴酚酞指示剂，然后用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至粉红色保持10s不褪色，即为滴定终点。B.5
结果的计算
总酸含量（以HzSO4计）的质量分数w2，数值以%表示，按公式（B.1）计算：c2VM2/2
5×100
Wz=m×(25/250)X1000
式中：
氢氧化钠标准滴定溶液的浓度的数值，单位为摩尔每升（mol/L)；V
滴定试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；M
硫酸的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）［M（HzSO,）=98.08]；试样的质量的数值，单位为克（g)；25
B.4中移取的试验溶液A的体积的数值，单位为毫升（mL)；250
-4.5.4.1中试验溶液A的体积的数值，单位为毫升（mL)；单位换算系数。
........(B.1)
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.30%。B.6
甲基苯磺酸的质量分数w，按公式（B.2）计算：8
-rKaeerKAca-
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。