HG/T 5597-2019
基本信息
标准号： HG/T 5597-2019
中文名称：高精度脱除硫化氢和硫氧化碳净化催化剂活性试验方法
标准类别：化工行业标准(HG)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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相关标签： 高精度 脱除 硫化氢 氧化碳 净化 催化剂 活性 试验 方法
标准分类号
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出版信息
相关单位信息
标准简介
HG/T 5597-2019.Test method of activity for high precision removal of H2S and COS purification catalyst.
1范围
HG/T 5597规定了高精度脱除硫化氢和硫氧化碳净化催化剂活性试验方法。
HG/T 5597适用于高精度脱除煤制甲醇、煤制天然气、煤制油、煤制乙二醇、煤制芳烃等大型装置合成气中硫化氢及硫氧化碳用净化催化剂。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T6003.1试验筛技术要求和检验 第1部分:金属丝编织网试验筛
GB/T 6678化工产品采样总则
3原理
原料气中的硫氧化碳在催化剂作用下与原料气中的水发生化学反应生成硫化氢，反应产生的硫化
氢和原料气中的硫化氢与催化剂反应被脱除，其化学反应方程式如下:
H2O+COS=H2S+CO2
MO+H2S=MS+ H2O
通过测定催化剂的吸硫时间计算出催化剂所吸附硫质量分数，以此表征催化剂的活性。
4试验装置
4.1 流程
高精度脱除硫化氢和硫氧化碳净化催化剂活性试验装置示意图见图1。
5.2试样
将实验室样品混合均匀后，用孔径为3.0mm和5.0mm的试验筛(按照GB/T6003.1中R40/3系列)筛分。取粒度为3.0 mm~5.0 mm的试样(如样品直径大于5.0 mm，先将样品砸碎，再进行筛分;条状样品需将长度处理成3.0 mm~5.0 mm)，置于烘箱中，于120 C士5 C干燥2h。取出，放在干燥器中，冷却至室温，按附录A的规定测定其紧堆密度。
5.3试料，
根据试样的紧堆密度，称取30. 0 mL对应质量的试样，精确至0.01 g，待用。
1范围
HG/T 5597规定了高精度脱除硫化氢和硫氧化碳净化催化剂活性试验方法。
HG/T 5597适用于高精度脱除煤制甲醇、煤制天然气、煤制油、煤制乙二醇、煤制芳烃等大型装置合成气中硫化氢及硫氧化碳用净化催化剂。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T6003.1试验筛技术要求和检验 第1部分:金属丝编织网试验筛
GB/T 6678化工产品采样总则
3原理
原料气中的硫氧化碳在催化剂作用下与原料气中的水发生化学反应生成硫化氢，反应产生的硫化
氢和原料气中的硫化氢与催化剂反应被脱除，其化学反应方程式如下:
H2O+COS=H2S+CO2
MO+H2S=MS+ H2O
通过测定催化剂的吸硫时间计算出催化剂所吸附硫质量分数，以此表征催化剂的活性。
4试验装置
4.1 流程
高精度脱除硫化氢和硫氧化碳净化催化剂活性试验装置示意图见图1。
5.2试样
将实验室样品混合均匀后，用孔径为3.0mm和5.0mm的试验筛(按照GB/T6003.1中R40/3系列)筛分。取粒度为3.0 mm~5.0 mm的试样(如样品直径大于5.0 mm，先将样品砸碎，再进行筛分;条状样品需将长度处理成3.0 mm~5.0 mm)，置于烘箱中，于120 C士5 C干燥2h。取出，放在干燥器中，冷却至室温，按附录A的规定测定其紧堆密度。
5.3试料，
根据试样的紧堆密度，称取30. 0 mL对应质量的试样，精确至0.01 g，待用。
标准图片预览
标准内容
ICS71.100.99
中华人民共和国化工行业标准
HG/T55965597—2019
一氧化碳中高压耐硫变换催化剂以及高精度脱除硫化氢和硫氧化碳净化催化剂活性试验方法
(2019)
2019-12-24发布
2020-07-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布rrKaeerkca-
HG/T5596-2019
HG/T5597-—2019
一氧化碳中高压耐硫变换催化剂高精度脱除硫化氢和硫氧化碳净化催化剂活性试验方法-ikaerkAca-
ICS71.100.99
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5597—2019
高精度脱除硫化氢和硫氧化碳净化催化剂活性试验方法
Test method of activity for high precision removal ofH,Sandcospurificationcatalyst2019-12-24发布
2020-07-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布-rKaeerKca-
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。HG/T5597—2019
本标准由全国化学标准化技术委员会化工催化剂分技术委员会（SAC/TC63/SC10）归口。本标准起草单位：华烁科技股份有限公司、铜陵铜冠神虹化工有限责任公司、中石化南京化工研究院有限公司。
本标准主要起草人：张清建、雷军、刘华伟、魏华、王先厚、朱世银、唐雁、史志刚、邱爱玲。(11)
-KaeerKAca-
HG/T5597—2019
高精度脱除硫化氢和硫氧化碳净化催化剂活性试验方法警示一一本标准所涉及的原料气和尾气（含硫化氢、硫氧化碳、氮气等）对人体健康和安全具有中毒、易燃、易爆危害，必须严防系统漏气，现场严禁有明火，并且应配有必要的灭火器材和排风设备等预防措施；本标准并未揭示所有可能的安全问题，使用者应严格按照有关规定正确使用，并有责任采取适当的安全和健康措施。1范围
本标准规定了高精度脱除硫化氢和硫氧化碳净化催化剂活性试验方法。本标准适用于高精度脱除煤制甲醇、煤制天然气、煤制油、煤制乙二醇、煤制芳烃等大型装置合成气中硫化氢及硫氧化碳用净化催化剂。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6003.1试验筛技术要求和检验第1部分：金属丝编织网试验筛GB/T6678化工产品采样总则
3原理
原料气中的硫氧化碳在催化剂作用下与原料气中的水发生化学反应生成硫化氢，反应产生的硫化氢和原料气中的硫化氢与催化剂反应被脱除，其化学反应方程式如下：H,O+COS-H,S+CO2
MO+H,S--MS+H,0
通过测定催化剂的吸硫时间计算出催化剂所吸附硫质量分数，以此表征催化剂的活性。4试验装置
4.1流程
高精度脱除硫化氢和硫氧化碳净化催化剂活性试验装置示意图见图1。(13)
nKaerkAca-
HG/T5597—2019
说明：
1氮气钢瓶；
原料气钢瓶；
一流量计：
水汽饱和器；
反应器；
恒温水浴；
恒温油浴。
主要性能
吸收后放空
吸收后放空
高精度脱除硫化氢和硫氧化碳净化催化剂活性试验装置示意图高精度脱除硫化氢和硫氧化碳净化催化剂活性试验装置主要性能设计参数见表1。表1高精度脱除硫化氢和硫氧化碳净化催化剂活性试验装置主要性能设计参数项
反应器中反应管的规格/mm
最高使用压力/MPa
最高使用温度/℃
平行性（绝对差值）/%
复现性（绝对差值）/%
4.3校验
性能参数
Φ33×1.5（石英玻璃管）
正常情况下，试验装置的平行性、复现性每年用参考样或保留样至少测定1次，其测定方法按第6章和第7章的规定。
5样品
实验室样品
按GB/T6678的规定取得。
-KaeerKAca-
5.2试样
HG/T5597-2019
将实验室样品混合均匀后，用孔径为3.0mm和5.0mm的试验筛（按照GB/T6003.1中R40/3系列）筛分。取粒度为3.0mm～5.0mm的试样（如样品直径大于5.0mm，先将样品砸碎，再进行筛分；条状样品需将长度处理成3.0mm～5.0mm），置于烘箱中，于120℃士5℃干燥2h。取出，放在干燥器中，冷却至室温，按附录A的规定测定其紧堆密度。5.3试料
根据试样的紧堆密度，称取30.0mL对应质量的试样，精确至0.01g，待用6试验步骤
6.1原料气
原料气由硫化氢（140mgS/m2~200mgS/m）、硫氧化碳（140mgS/m2~200mgS/m2）、饱和水（30℃士1℃），其余为氮气组成。6.2试料的装填
在反应器的反应管底部垫一层钢丝网，将处理干净的耐火球（Φ3mm～@5mm）装人反应管内，敲实填充至测定等温区时所确定的位置。再在耐火球上加一层钢丝网，将催化剂试料（见5.3）分次小心倒入反应管内，轻轻敲击管壁使催化剂床层装填紧密，并测量其催化剂床层的装填高度。然后加一层钢丝网，装入50mL耐火球，轻轻敲实。拧紧反应器螺帽后，将反应器接入试验系统。6.3系统试漏
打开氮气钢瓶总阀，向系统内通人氮气，并稳定在0.3MPa压力，关闭系统进、出口阀门。如在0.5h内压力下降小于0.05MPa，则视为系统密封。试漏符合要求后，打开系统出口阀，使系统压力降至常压。
6.4测定步骤
打开原料气阀门，控制并调节其系统压力为常压、水汽饱和器温度为30℃土1℃、反应器温度为180℃士1℃、空速为1000h1（气体相关的流量校正见附录B）。用气相色谱仪测定反应器入口处硫化氢和硫氧化碳含量，连续测定3次数据稳定后，将气源接人催化剂反应器，并开始计时。当催化剂吸硫数小时后（视硫容大小而定），用气相色谱仪（硫化氢和硫氧化碳的检出限均小于7×10-3mgS/m）测定尾气中的硫质量浓度。每隔30min或15min测定一次。若尾气中硫化氢和硫氧化碳的质量浓度之和连续3次测定超过14×10-3mgS/m2，立即停止通入原料气。以硫化氢和硫氧化碳的质量浓度连续3次测定超过14×10-3mgS/m3中第一次测定的时间为反应结束时间，6.5停车
试验结束后，切断原料气，系统改通氮气，30min后关闭氮气。7试验数据处理免费标准下载网bzxz
活性以催化剂中硫质量分数w计，按公式（1）计算：(15)
rKacerkAca-
HG/T5597-2019
式中：
SuctX10-9
-×100%
空速的数值，单位为每小时（h-1）；C
反应器入口硫化氢和硫氧化碳的质量浓度之和的数值，单位为毫克每立方米（mg/m\）；反应时间的数值，单位为小时（h)；催化剂试料的质量的数值，单位为克（g)；催化剂试料的体积的数值，单位为毫升（mL）。取3次连续测定结果的算术平均值作为测定结果，3次连续测定结果的极差值应不大于0.3%。(16)
-KaerkAca-
A.1试样的堆积
附录A
（规范性附录）
催化剂紧堆密度的测定
HG/T5597—2019
将适量的试样（见5.2）分成若干份，依次加人到100mL量筒内。每加一次，均需将量筒上下振动若干次，直至试样在量筒内的位置不变为振实。反复操作，直至振实的试样量为100mL。A.2试样的称量
称量振实的100mL试样（见A.1）的质量，精确至0.01g。A.3
紧堆密度的计算
紧堆密度p，数值以克每毫升（g/mL）表示，按公式（A.1）计算：m2-ml
式中：
100mL量筒和100mL试样的质量的数值，单位为克（g）；m2
-100mL量筒的质量的数值，单位为克（g）；V-试样的体积的数值，单位为毫升（mL)。.....(A.1)
取平行测定结果的算术平均值作为测定结果，平行测定结果的相对误差应不大于2.0%。(17)
-KaeerKAca-
HG/T5597-2019
B.1校正装置
附录B
（规范性附录）
转子流量计流量的校正
湿式气体流量计流量校正装置示意图见图B.1。首先调节好湿式气体流量计的水平。再开水位溢流孔的螺帽，向湿式气体流量计内加人蒸罐水。当水由溢流孔漫出时，停止加水。待溢流孔不漫水时，拧紧溢流孔螺帽。4s
说明：
原料气进气阀：
气量调节考克；
转子流量计：
水压差计；
温度计：
湿式气体流量计：
放空。
图B.1湿式气体流量计流量校正装置示意图B.2校正步骤
打开进气阀，原料气经转子流量计进入湿式气体流量计，用考克调节气体流量的大小。记下湿式气体流量计的起始读数，同时启动秒表计时。当湿式气体流量计计量一定量气体体积时，按下秒表记下时间和湿式气体流量计的终止读数，并计算气体体积流量。调节气体流量大小，重复测定，直至气体体积流量为Q时为止，确定转子流量计内浮子上端面的刻度位置。B.3流量计算
气体体积流量Q，数值以毫升每分钟（mL/min）表示，按公式（B.1）计算：SuVeatPoT
60PT。
-KaeerKAca-
式中：
空速的数值，单位为每小时（h-1)；催化剂试料的体积的数值，单位为毫升（mL)；P。—标准状态下的大气压的数值，单位为帕斯卡（Pa）（P。=101325)；T-
测定时室温的热力学温度的数值，单位为开尔文（K)；测定时的大气压的数值，单位为帕斯卡（Pa)；P
一标准状态下的热力学温度的数值，单位为开尔文（K）（T。=273)。To
-KaeerKAca-
HG/T5597—2019
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中华人民共和国化工行业标准
HG/T55965597—2019
一氧化碳中高压耐硫变换催化剂以及高精度脱除硫化氢和硫氧化碳净化催化剂活性试验方法
(2019)
2019-12-24发布
2020-07-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布rrKaeerkca-
HG/T5596-2019
HG/T5597-—2019
一氧化碳中高压耐硫变换催化剂高精度脱除硫化氢和硫氧化碳净化催化剂活性试验方法-ikaerkAca-
ICS71.100.99
中华人民共和国化工行业标准
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高精度脱除硫化氢和硫氧化碳净化催化剂活性试验方法
Test method of activity for high precision removal ofH,Sandcospurificationcatalyst2019-12-24发布
2020-07-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布-rKaeerKca-
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。HG/T5597—2019
本标准由全国化学标准化技术委员会化工催化剂分技术委员会（SAC/TC63/SC10）归口。本标准起草单位：华烁科技股份有限公司、铜陵铜冠神虹化工有限责任公司、中石化南京化工研究院有限公司。
本标准主要起草人：张清建、雷军、刘华伟、魏华、王先厚、朱世银、唐雁、史志刚、邱爱玲。(11)
-KaeerKAca-
HG/T5597—2019
高精度脱除硫化氢和硫氧化碳净化催化剂活性试验方法警示一一本标准所涉及的原料气和尾气（含硫化氢、硫氧化碳、氮气等）对人体健康和安全具有中毒、易燃、易爆危害，必须严防系统漏气，现场严禁有明火，并且应配有必要的灭火器材和排风设备等预防措施；本标准并未揭示所有可能的安全问题，使用者应严格按照有关规定正确使用，并有责任采取适当的安全和健康措施。1范围
本标准规定了高精度脱除硫化氢和硫氧化碳净化催化剂活性试验方法。本标准适用于高精度脱除煤制甲醇、煤制天然气、煤制油、煤制乙二醇、煤制芳烃等大型装置合成气中硫化氢及硫氧化碳用净化催化剂。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6003.1试验筛技术要求和检验第1部分：金属丝编织网试验筛GB/T6678化工产品采样总则
3原理
原料气中的硫氧化碳在催化剂作用下与原料气中的水发生化学反应生成硫化氢，反应产生的硫化氢和原料气中的硫化氢与催化剂反应被脱除，其化学反应方程式如下：H,O+COS-H,S+CO2
MO+H,S--MS+H,0
通过测定催化剂的吸硫时间计算出催化剂所吸附硫质量分数，以此表征催化剂的活性。4试验装置
4.1流程
高精度脱除硫化氢和硫氧化碳净化催化剂活性试验装置示意图见图1。(13)
nKaerkAca-
HG/T5597—2019
说明：
1氮气钢瓶；
原料气钢瓶；
一流量计：
水汽饱和器；
反应器；
恒温水浴；
恒温油浴。
主要性能
吸收后放空
吸收后放空
高精度脱除硫化氢和硫氧化碳净化催化剂活性试验装置示意图高精度脱除硫化氢和硫氧化碳净化催化剂活性试验装置主要性能设计参数见表1。表1高精度脱除硫化氢和硫氧化碳净化催化剂活性试验装置主要性能设计参数项
反应器中反应管的规格/mm
最高使用压力/MPa
最高使用温度/℃
平行性（绝对差值）/%
复现性（绝对差值）/%
4.3校验
性能参数
Φ33×1.5（石英玻璃管）
正常情况下，试验装置的平行性、复现性每年用参考样或保留样至少测定1次，其测定方法按第6章和第7章的规定。
5样品
实验室样品
按GB/T6678的规定取得。
-KaeerKAca-
5.2试样
HG/T5597-2019
将实验室样品混合均匀后，用孔径为3.0mm和5.0mm的试验筛（按照GB/T6003.1中R40/3系列）筛分。取粒度为3.0mm～5.0mm的试样（如样品直径大于5.0mm，先将样品砸碎，再进行筛分；条状样品需将长度处理成3.0mm～5.0mm），置于烘箱中，于120℃士5℃干燥2h。取出，放在干燥器中，冷却至室温，按附录A的规定测定其紧堆密度。5.3试料
根据试样的紧堆密度，称取30.0mL对应质量的试样，精确至0.01g，待用6试验步骤
6.1原料气
原料气由硫化氢（140mgS/m2~200mgS/m）、硫氧化碳（140mgS/m2~200mgS/m2）、饱和水（30℃士1℃），其余为氮气组成。6.2试料的装填
在反应器的反应管底部垫一层钢丝网，将处理干净的耐火球（Φ3mm～@5mm）装人反应管内，敲实填充至测定等温区时所确定的位置。再在耐火球上加一层钢丝网，将催化剂试料（见5.3）分次小心倒入反应管内，轻轻敲击管壁使催化剂床层装填紧密，并测量其催化剂床层的装填高度。然后加一层钢丝网，装入50mL耐火球，轻轻敲实。拧紧反应器螺帽后，将反应器接入试验系统。6.3系统试漏
打开氮气钢瓶总阀，向系统内通人氮气，并稳定在0.3MPa压力，关闭系统进、出口阀门。如在0.5h内压力下降小于0.05MPa，则视为系统密封。试漏符合要求后，打开系统出口阀，使系统压力降至常压。
6.4测定步骤
打开原料气阀门，控制并调节其系统压力为常压、水汽饱和器温度为30℃土1℃、反应器温度为180℃士1℃、空速为1000h1（气体相关的流量校正见附录B）。用气相色谱仪测定反应器入口处硫化氢和硫氧化碳含量，连续测定3次数据稳定后，将气源接人催化剂反应器，并开始计时。当催化剂吸硫数小时后（视硫容大小而定），用气相色谱仪（硫化氢和硫氧化碳的检出限均小于7×10-3mgS/m）测定尾气中的硫质量浓度。每隔30min或15min测定一次。若尾气中硫化氢和硫氧化碳的质量浓度之和连续3次测定超过14×10-3mgS/m2，立即停止通入原料气。以硫化氢和硫氧化碳的质量浓度连续3次测定超过14×10-3mgS/m3中第一次测定的时间为反应结束时间，6.5停车
试验结束后，切断原料气，系统改通氮气，30min后关闭氮气。7试验数据处理免费标准下载网bzxz
活性以催化剂中硫质量分数w计，按公式（1）计算：(15)
rKacerkAca-
HG/T5597-2019
式中：
SuctX10-9
-×100%
空速的数值，单位为每小时（h-1）；C
反应器入口硫化氢和硫氧化碳的质量浓度之和的数值，单位为毫克每立方米（mg/m\）；反应时间的数值，单位为小时（h)；催化剂试料的质量的数值，单位为克（g)；催化剂试料的体积的数值，单位为毫升（mL）。取3次连续测定结果的算术平均值作为测定结果，3次连续测定结果的极差值应不大于0.3%。(16)
-KaerkAca-
A.1试样的堆积
附录A
（规范性附录）
催化剂紧堆密度的测定
HG/T5597—2019
将适量的试样（见5.2）分成若干份，依次加人到100mL量筒内。每加一次，均需将量筒上下振动若干次，直至试样在量筒内的位置不变为振实。反复操作，直至振实的试样量为100mL。A.2试样的称量
称量振实的100mL试样（见A.1）的质量，精确至0.01g。A.3
紧堆密度的计算
紧堆密度p，数值以克每毫升（g/mL）表示，按公式（A.1）计算：m2-ml
式中：
100mL量筒和100mL试样的质量的数值，单位为克（g）；m2
-100mL量筒的质量的数值，单位为克（g）；V-试样的体积的数值，单位为毫升（mL)。.....(A.1)
取平行测定结果的算术平均值作为测定结果，平行测定结果的相对误差应不大于2.0%。(17)
-KaeerKAca-
HG/T5597-2019
B.1校正装置
附录B
（规范性附录）
转子流量计流量的校正
湿式气体流量计流量校正装置示意图见图B.1。首先调节好湿式气体流量计的水平。再开水位溢流孔的螺帽，向湿式气体流量计内加人蒸罐水。当水由溢流孔漫出时，停止加水。待溢流孔不漫水时，拧紧溢流孔螺帽。4s
说明：
原料气进气阀：
气量调节考克；
转子流量计：
水压差计；
温度计：
湿式气体流量计：
放空。
图B.1湿式气体流量计流量校正装置示意图B.2校正步骤
打开进气阀，原料气经转子流量计进入湿式气体流量计，用考克调节气体流量的大小。记下湿式气体流量计的起始读数，同时启动秒表计时。当湿式气体流量计计量一定量气体体积时，按下秒表记下时间和湿式气体流量计的终止读数，并计算气体体积流量。调节气体流量大小，重复测定，直至气体体积流量为Q时为止，确定转子流量计内浮子上端面的刻度位置。B.3流量计算
气体体积流量Q，数值以毫升每分钟（mL/min）表示，按公式（B.1）计算：SuVeatPoT
60PT。
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式中：
空速的数值，单位为每小时（h-1)；催化剂试料的体积的数值，单位为毫升（mL)；P。—标准状态下的大气压的数值，单位为帕斯卡（Pa）（P。=101325)；T-
测定时室温的热力学温度的数值，单位为开尔文（K)；测定时的大气压的数值，单位为帕斯卡（Pa)；P
一标准状态下的热力学温度的数值，单位为开尔文（K）（T。=273)。To
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HG/T5597—2019
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