HG/T 5593-2019.Test method of sulfur capacity for aluminum base desulfurizer.
1范围
HG/T 5593规定了铝基脱硫剂硫容试验方法。
HG/T 5593适用于脱除合成气、氢气、二氧化碳等气体中硫化氢用铝基脱硫剂。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 601化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 6003. 1试验筛技术要求和检验第1部分:金属丝编织网试验筛
GB/T 6678化工产品采样总则
GB/T 6682分析实验室 用水规格和试验方法
3原理
原料气中的硫化氢在脱硫剂的作用下发生化学反应生成硫或硫化物，从而脱除原料气中的硫化
氢。其化学反应方程式如下:
ZnO+H2S=ZnS+ H2O
Na2O+H2S=Na2S+H2O
通过测定反应器进、出口气中硫质量浓度以及计量通过湿式气体流量计的气体体积，计算出脱硫
剂所吸附硫的质量分数，以此表征脱硫剂的硫容.
4试验装置
4.1 装置
铝基脱硫剂硫容试验装置示意图见图1.

ICS71.100.99
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5589~5593—2019
丙烯聚合催化剂和甲基丙烯醛氧化制甲基丙烯酸催化剂化学成分分析方法、甲醇制低碳烯烃催化剂热磨损指数试验方法和酸性位的测定方法
以及铝基脱硫剂硫容试验方法
(2019)
2019-12-24发布
2020-07-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布rrKacerkca-
HG/T5589—2019
HG/T5590—2019
HG/T5591—2019
HG/T5592—2019
HG/T5593—2019
丙烯聚合催化剂化学成分分析方法甲醇制低碳烯烃催化剂热磨损指数试验方法甲醇制低碳烯烃催化剂酸性位的测定方法甲基丙烯醛氧化制甲基丙烯酸催化剂化学成分分析方法铝基脱硫剂硫容试验方法
-KaeerKAca-
0.............0
............
.........
（43)
ICS71.100.99
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5593—2019
铝基脱硫剂硫容试验方法
Test method of sulfur capacity for aluminum base desulfurizer2019-12-24发布
2020-07-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布rrKacerkca-
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。HG/T5593—2019
本标准由全国化学标准化技术委员会化工催化剂分技术委员会（SAC/TC63/SC10）归口。本标准起草单位：中石化南京化工研究院有限公司、鲁西催化剂有限公司、铜陵铜冠神虹化工有限责任公司。
本标准主要起草人：李忠于、史志刚、郭喜文、戴正亮、谭学苓、朱世银、陆建国、钟立宏(（45)
-KaeerKAca-
1范围
铝基脱硫剂硫容试验方法
本标准规定了铝基脱硫剂硫容试验方法。本标准适用于脱除合成气、氢气、二氧化碳等气体中硫化氢用铝基脱硫剂。2规范性引用文件
HG/T5593—2019
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T601
GB/T603
化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T6003.1
GB/T6678
GB/T6682
3原理
帝技术要求和检验第1部分：金属丝编织网试验筛试验筛
化工产品采样总则
分析实验室用水规格和试验方法原料气中的硫化氢在脱硫剂的作用下发生化学反应生成硫或硫化物，从而脱除原料气中的硫化氢。其化学反应方程式如下：
ZnO+H,SZnS+H,
Na0+H,SNa,S+H,0
通过测定反应器进、出口气中硫质量浓度以及计量通过湿式气体流量计的气体体积，计算出脱硫剂所吸附硫的质量分数，以此表征脱硫剂的硫容。4试验装置
4.1装置
铝基脱硫剂硫容试验装置示意图见图1。(47)
nKaerkAca-
HG/T5593—2019
原料气
说明：
1-1,1-2
2-1,2-2
3-1,3-2
4-1,4-2
5-1,5-2
6-1,6-2
玻璃转子流量计；
水浴锅；
水饱和瓶；
U形反应管：
吸收瓶；
湿式气体流量计。
4.2主要性能
1铝基脱硫剂硫客试验装置示意图图1
铝基脱硫剂硫容试验装置主要性能设计参数见表1。表1
硫容试验装置主要性能设计参数项
反应器中反应管的规格/mm
使用压力/MPa
最高使用温度/℃
平行性（绝对差值）/%
复现性（绝对差值）/%
4.3校验
性能参数
Φ11×1.5（石英玻璃管）
正常情况下，试验装置的平行性、复现性每年用参考样或保留样至少测定1次，其测定方法按第6章和第7章的规定。
5样品
5.1实验室样品
按GB/T6678的规定取得。
5.2试样
取适量实验室样品，置于瓷研体内研碎，用孔径为0.85mm和1.18mm的试验筛（按照2
-KaeerKAca-
HG/T5593—2019
GB/T6003.1中R40/3系列）筛分。取粒度为0.85mm～1.18mm的试样，按附录A的规定测定其紧堆密度。www.bzxz.net
5.3试料
根据试样的紧堆密度，称取2.0mL对应质量的试样，精确至0.01g，待用。6试验步骤
6.1警示
本标准所涉及的原料气和尾气（含H2S）对人体健康和安全具有中毒、易燃、易爆危害，必须严防系统漏气，现场严禁有明火，并且应配有必要的灭火器材和排风设备等预防措施。6.2原料气的配制
原料气由硫化氢（硫质量浓度为4g/m3～6g/m）和氮气组成。硫质量浓度的测定按附录B的规定。
6.3试料的装填
将处理干净的粒度为1.40mm～2.00mm的石英砂用紧堆法装填至反应管内所确定的位置，在石英砂上面垫一层玻璃布，将脱硫剂试料慢慢倒入反应管内，边倒边用木棒轻轻敲打反应管壁使催化剂床层装填紧密、均匀、平整，然后再垫一层玻璃布，用石英砂装填至距反应管入口截面10mm左右的位置。
6.4系统试漏
打开氮气钢瓶总阀，向系统通人氮气，并稳定在0.2MPa压力，关闭系统进、出口阀门。如在0.5h内压力下降小于0.01MPa，则视为系统密封。试漏符合要求后，打开系统出口阀，使系统压力降至常压。
6.5硫容测定
6.5.1首先调节好湿式气体流量计的水平，再拧开水位溢流孔的螺帽，向湿式气体流量计内加人蒸馏水。当水由溢流孔漫出时，停止加水。待溢流孔没有水溢出时，拧紧溢流孔螺帽，同时记录下湿式气体流量计的起始读数V1。
6.5.2打开水浴锅电源，将水浴温度控制在30℃，恒温保持。打开原料气钢瓶阀门，向反应管内通入原料气，控制并保持压力为常压、温度为30℃、空速为1000h1（空速相关的流量校正见附录C）。试料吸硫数小时后（视硫容大小而定），开始每隔1.Oh按附录B的规定测定尾气中的硫质量浓度。如发现含硫量增高，改为15min测定一次。若连续两次尾气中的硫质量浓度测定结果超过0.4mg/m2，则认为脱硫剂试料已穿透，立即停止通入原料气，同时记录湿式气体流量计的终止读数V2。关闭水浴锅电源，通入氮气进行系统置换，15min后停止置换。7试验数据处理
硫容以硫（S）质量分数w计，按公式（1）计算：(49)
rKacerKAca-
HG/T5593—2019
式中：
(V2-V1）
-×10-6×100
原料气中硫质量浓度的数值，单位为克每立方米（g/m\）；V2—湿式气体流量计终止气体体积的数值，单位为毫升（mL）；V,——湿式气体流量计起始气体体积的数值，单位为毫升（mL)；反应器中脱硫剂试料的质量的数值，单位为克（g)。m
计算结果保留到小数点后1位。
-KaeerKAca-
A.1试样的堆积
附录A
（规范性附录）
催化剂紧堆密度的测定
HG/T5593—2019
将适量的试样（见5.2）置于电热鼓风干燥箱中，在120℃士5℃下干燥1h。然后置于干燥器中，冷却至室温。再将试样分成若干份，依次加入到25mL量筒内。每加一次，均需将量筒上下振动若干次，直至试样在量筒内的位置不变为振实。反复操作，直至振实的试样量为10mL。A.2
试样的称量
称量振实的10mL试样（见A.1）的质量，精确至0.01g。A.3
紧堆密度的计算
紧堆密度p，数值以克每毫升（g/mL）表示，按公式（A.1）计算：m2-ml
式中：
-25mL量筒和10mL试样的质量的数值，单位为克（g）；m2
-25mL量筒的质量的数值，单位为克（g)；m
V一试样的体积的数值，单位为毫升（mL)。000000000.00000000.0.
取平行测定结果的算术平均值作为测定结果，平行测定结果的绝对差值应不大于0.10g。(51)
-KaeerKAca-
HG/T5593—2019
B.1一般规定
附录B
(规范性附录）
气体中硫质量浓度的测定
（汞量法）
本附录所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。试验中所用的标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601和GB/T603的规定制备。
B.2原理
气体中的硫化氢被氢氧化钠溶液吸收后变为易与汞离子反应的硫离子，以双硫踪三氯甲烷为指示液，用汞离子标准滴定溶液直接滴定。滴定到终点时，在碱的作用下，微过量的汞离子与双硫腺形成微红色络合物。
B.3试剂
B.3. 1硝酸。
B.3.2氢氧化钠溶液：10.0g/L。B.3.3汞离子标准滴定溶液：c（Hg2+）=625μmol/L。称取红色氧化汞68.0mg（以氧化汞含量99.6%为基准计算）于100mL烧杯中，加人6mL硝酸，使其完全溶解。加入适量蒸馏水，移至500mL棕色容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。贮存期为半年。
B.3.4汞离子标准滴定溶液：c(Hg2+)=125μmol/L。吸取20.00mL汞离子标准滴定溶液（见B.3.3）于100mL棕色容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。用时现配。
B.3.5汞离子标准滴定溶液：c(Hg2+）=15.625μmol/L。吸取2.50mL汞离子标准滴定溶液（见B.3.3）于100mL棕色容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。用时现配。
B.3.6双硫踪三氯甲烷指示液：0.01g/L。B.4
仪器设备
医用注射器：2mL，50mL。
撞击式气体采样瓶。
-KaeerKAca-
B.4.3湿式气体流量计：2L。
B.5试验步骤
B.5.1原料气分析
HG/T5593—2019
在50mL锥形瓶中加人约10mL氢氧化钠溶液，用橡胶塞塞紧，并抽真空。用注射器直接抽取一定体积的原料气，注入该锥形瓶中，充分摇荡，使硫化氢被氢氧化钠溶液吸收。加入1滴双硫踪三氯甲烷指示液，用汞离子标准滴定溶液（见B.3.4）滴定至微红色为终点。同时做空白试验。B.5.2尾气分析
在吸收管中加人约10mL氢氧化钠溶液，以约100mL/min的气体流量使尾气中硫化氢被氢氧化钠溶液吸收，尾气以湿式气体流量计计量。将吸收液移至50mL锥形瓶中，加入1滴双硫腺三氯甲烷指示液，用汞离子标准滴定溶液（见B.3.5）滴定至微红色为终点。同时做空白试验。B.6
试验数据处理
原料气和尾气中的硫质量浓度p，数值以克每立方米（g/m）表示，按公式（B.1）计算：c(V-V2)M
式中：
c——汞离子标准滴定溶液的浓度的数值，单位为微摩尔每升（μmol/L)；Vi—汞离子标准滴定溶液耗用体积的数值，单位为毫升（mL）；Vz—汞离子标准滴定溶液空白试验时耗用体积的数值，单位为毫升（mL）；M——硫离子（s2-）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=32.066)；V—试样气体的体积的数值，单位为升（L)。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果，平行测定结果的相对误差应不大于3%。(53)
-KaeerKAca-
.(B.1)
HG/T5593-—2019
校正装置
附录C
（规范性附录）
转子流量计流量校正
湿式气体流量计流量校正装置示意图见图C.1。首先调节好湿式气体流量计的水平。再拧开水位溢流孔的螺帽，向湿式气体流量计内加人蒸馏水。当水由溢流孔漫出时，停止加水。待溢流孔不漫水时，拧紧溢流孔螺帽。4s
说明：
一原料气进气阀；
2——气量调节考克；
3——转子流量计；
水压差计：
一温度计：
6——湿式气体流量计：
7——放空。
图C.1湿式气体流量计流量校正装置示意图2校正步骤
打开进气阀，原料气经转子流量计进入湿式气体流量计，用考克调节气体流量的大小。记下湿式气体流量计的起始读数，同时启动秒表计时，当湿式气体流量计计量一定量气体体积时按下秒表，记下时间和湿式气体流量计的终止读数，并计算气体体积流量。调节气体流量大小，重复测定，直至气体体积流量为Q时为止，确定转子流量计内浮子上端面的刻度位置。C.3
流量计算
气体体积流量Q，数值以毫升每分钟（mL/min）表示，按公式（C.1）计算：Q=
SuVeatP.T
60PT。
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