GB/T 1632.4-2020.Plastics-Determination of the viscosity of polymers in dilute solution using capillary viscometers-Part 4:Polycarbonate( PC) moulding and extrusion materials.
1范围
GB/T 1632的本部分规定了测定聚碳酸酯稀溶液中黏数(也称为比浓黏度)和相对黏度的方法。
GB/T 1632.4适用于聚碳酸酯(PC)纯料和共混物以及有或者未添加其他填料的混合物。
2规范性引用文件.
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注8期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 1632.1-2008塑料使用毛细管黏度计测定聚合物稀溶液黏度 第1部分:通则(ISO 1628-1:1998,IDT)
GB/T 11415-1989实验室烧结(多孔)过滤器 孔径 、分级和牌号(ISO 4793: 1980,NEQ)
GB/T 30514-2014玻璃毛细管运 动黏度计规 格和操作说明(ISO 3105:1994. MOD)
5仪器
5.1 黏度计:
黏度计的相关要求如下:
a)乌氏 毛细管黏度计，毛细管尺寸标号0C,毛细管直径0.36 mm,接收瓶2 mL.详见GB/T 30514-2014.
b)在GB/T 30514-2014中列出的其他黏度计,只要与上述黏度计得到的结果相同也可使用。
c)当使用带有自动定时装置的自动式黏度计时,即使毛细管直径较大(如0.58mm),只要能得到相同的结果，也可采用该设备测量,见GB/T 1632.1-2008中表1。这就意味着其他毛细管可以在这种类型的设备上使用。
有争议时,应使用a)中所描述的黏度计。
使用的黏度计应按附录A中规定的方法进行校正。

ICS83.080.20
中华人民共和国国家标准
GB/T1632.4—2020
使用毛细管黏度计测定聚合物
第4部分：聚碳酸酯（PC）
稀溶液黏度盒
模塑和挤出材料
Plastics-Determination of the viscosity of polymers in dilute solution usingcapillary viscometersPart 4:Polycarbonate(PC) moulding and extrusionmaterials
(ISO 1628-4:1999,MOD)
2020-12-14发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2021-07-01实施
-riKacerKAca-
GB/T1632.4—2020
GB/T1632《塑料使用毛细管黏度计测定聚合物稀溶液黏度》包括以下6个部分：第1部分：通则：
第2部分：聚氯乙烯树脂；
一第3部分：聚乙烯和聚丙烯：
第1部分:聚碳酸酯(PC)模塑和挤出材料；第5部分：热塑性均聚和共聚型聚酯(TP)：第6部分：甲基内烯酸甲酯聚合物本部分为GB/T1632的第4部分
本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本部分使用重新起草法修改采用IS01628-4：1999《塑料：使用毛细管黏度计测定聚合物稀溶液黏度第4部分：聚碳酸酯(PC)模塑和挤出材料》本部分与IS01628-4：1999相比，主要技术差异及H原因如下：关丁规池性引用文件，不部分做了具有技不性差异的调整，以适应我国的技不条件，调整的情况集巾反映在第2竞“规范性引用文件”市，其体调整如下：用非等效采用国际标准的（13/T11115—[989代替了1S0）4793：1980；·用修收采用国际标准的GB/T305142014代告了IS03105：1994：·由于未在正文中用，删除了IS7391-1：2006和IS7391-2：1996；一将\温度可调至110℃\修收为温度能调至120℃”（见5.6）；一样品试验前成去除水分，添加「样品放置在120℃烘箱中2h，取出放人十燥器内冷却至空温，”（见6.4.1)；
为表述更清晰明确，将\标定温度下”修改为标定温度25℃_0.1℃下\（见6.4.1)；5.1,5.8,5.9的引用文件山不注日期引用政为注日期引用,以与第2章一致。本部分由中国石油和化学工业联合会提出：本部分由全国塑料标准化技术委员会（SAC/TC15)归口。本部介起草单：中蓝晨光化工研究设计院有限公司、聊城鲁西聚碳酸酯有限公司、安徽天元塑业有限公司、中华人民共和国青岛人港海关、金发科技股份有限公司、聊城人学、北京市理化分析测诚中心、中广核俊尔新材料有限公司，江门市新会恒隆家居创新用品有限公司。本部分主要起草人：刘力荣、毕静利、沈长青、高建国、石鑫、滕谋勇、张艳君、胡光辉、刘蕊、勾新磊、宋玉兴、聂华耀。
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-riKacerKAca-
1范围
塑料使用毛细管黏度计测定聚合物稀溶液黏度第4部分：聚碳酸酯（PC）模塑和挤出材料
GB/T1632.4—2020
GB/T1632的本部分规定了测定聚碳酸酯稀溶液中黏数（也称为比浓黏度）和相对黏度的方法：本部分适用于聚碳酸酯(PC)纯料和共混物以及有或者末添加其他填料的混合物，2规范性引用文件
下列文件对丁本文件的应用是必不可少的：凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用丁本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修政单)适用丁本文件G3/T1632.1一2008塑料使用毛细管黏度计测定聚合物稀溶液黏度第1部分：通则(ISO 1628-1:1998,IDT)
GB/T【415-—1989实验空烧结（多孔)过滤器孔径、分级和牌号（1S01793：1980,NEQ）GB/T305142014玻璃毛细管运动黏度计规格和操作说明（ISO3105：1994.MOD)3定义和单位
黏数VN(单位为mI/g)的定义见公式(I)：VN=
式中：
v:-n:/o:
溶液的动力黏度，单位为帕斯卡秒(Pa·)：溶剂的动力黏度，单位为斯卡秒(Pa·s)：溶液密度.单位为千克每立方米（kg/m2）：溶剂密度，单位为T克每立方米(kg/m）；溶液运动黏度，单位为平方米每秒（m\/s）；溶剂运动黏度单位平方米每秒m/s）：聚合物溶液的质量浓度，单位为克每毫升(g/mL)（1）
丁溶液的密度0和溶剂的密度。差别很小，所以可将计算比浓黏度公式中的1用，代皆。溶液的相对黏度7（无量纲）.定义见公式（2）：n
式巾：
v:=n:/0:
溶液运动黏度，单位为平方米每砂（m/s）；溶剂运动黏度，单位为平力米每秒（m/s）-rKaeerKa-
·（2)
GB/T1632.4—2020
4原理
见GB/T 1632.12008 中第4章。
运动黏度可由公式(3)算出：bZxz.net
式巾：
-k( -A1)
黏度计常数.单位为二次方毫升每二次方秒(mL\/s\)：流出时间.单位为秒（s)；
动能修止，单位为秒（s)：
溶液密度，单位为千克每立方米(kg/m)。注：与GB/T1632.12008第1章所述的相反，只有不超过流出时间（的0.2不时，动能修正可忽略，5仪器
5.1黏度计：
黏度让的相关要求如下：
乌氏毛细管黏度计，毛细管尺寸标号00.毛细管直径0.86mm.接收瓶2mI.详见（G3/30514一2014.
在GB/T305142014中列出的H他黏度计，只要与上述黏度计得到的结果相同也可使用。当使用带有白动定吋装置的白动式黏度计时，即使毛细管直径较人（如0.58 mm），只要能得到同的结果，也可采用该设备测量，见G3/T1632.1一2008中表1。这就意味者其他毛细管可以在这种类型的设备上使用。
有争议时，应使用)中所描述的黏度计使用的黏度计应按附录A中规定的方法进行校正。5.2计时器：
可采用最小刻度值至少为0.1$，并在15min内其速率稳定在士0.1%的计时器。如果使用大直径毛细管自动式黏度计，应采用最小刻度值至少为0.01s.并在15min内具速率稳定在工0.1%的计时器5.3恒温浴：
温度能控制在25℃±0.1℃，见GB/T1632.1—2008巾第5章5.4容量瓶：
标定温度下容积为100）ml.的容量瓶，带有气密性的磨口玻璃或塑料塞。5.5分析天平：
精度为0.1mg
5.61燥箱：
温度能调至120℃
5.7培养。
5.8烧结玻璃过滤坦：
孔隙度P1.6见GB/T11415
5.9烧结陂璃过滤蜗：
孔隙度P4见GB/T11415—1989.
5.10助滤剂：
例如：硅藻上。
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5.11震动摇床
5.12实验室用离心机。
6溶剂和测试溶液的制备
6.1溶剂
二氯甲烷（分析纯或具他相应等级）6.2取样
进行采样.使得采集的样品代表整个材料，见GB/T1632.1一2008中第6章。6.3溶液的质量浓度
聚碳酸酯溶液的质量浓度应为5g/1.。6.4测试溶液的制备
6.4.1少含或不含颜料/添加剂的非增强样品GB/T 1632.4—2020
样品放置在120℃烘箱巾2h.取出放十燥器内冷却至空温：用分析天平（5.5)称取500mg（精确至0.1mg)的待测样品，放人100ml(5.4)的容量瓶巾：川入大约70mL的二氯甲烷（6.1)放到摇床上振荡古到样晶完全落解，在标定温度25C.十0.1“下用二氯甲烷标定，将溶液摇匀当测试材料添加少量的颜料和/或添加剂时（如洋所示），存在相虚比例的颜料和/或添加剂，需增加样品的质量使得所得到的纯聚碳酸酷的质量浓度为5g/L，注1：仪当颜料和/或添加剂含超过1/耐，不需要进行此修正，浓度小1不的可溶性染料颜料和/或添加剂不会影响测定结果。
注2：更高浓度的额料/添加剂或强性染料（能阻止光电元件进行光学测量的染料）会对测量造很大的影响，这些成分宜借助助滤剂（5.10)或离心机（5.12)从测试溶液中除去。6.4.2中所述的内容适川于这种情况下的样品处理。
注3：当使用带有计算机控制的自动黏度计设备5.1c门时，！要在计党结果时考虑到聚合物浓度与设定值的不同所称量的聚合物量与设定值最多可相差10入[见A,3c)]、6.4.2玻璃纤维增强样品和/或具有高含量颜料/添加剂的样品称取5g待测样品，放人100mL(5.4)的容量瓶巾：川入大约70mL的二氯甲烷放置在摇床上振荡古到样品完全落解。样品可在此步之前进行机被碎以提高落解速度，待不溶性组分(玻璃纤维，颜料等)沉淀并通过P4过滤（5.9)将溶液过滤到培养而（5.7)巾，将培养而放在110℃的干燥箱中蒸除二氯中烷。将培养而中剩下的聚碳酸酯膜层烘干至恒重(1h～10 h,取决于膜层的厚度）。使用6.4.1所述的步骤用已烘干的膜米制备溶液。7试验温度
试验温度成为25+0.1。
8试验步骤
另见第3章和GB/T1632.12008中第8章。3
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GB/T 1632.4—2020
通过P1.6过滤珀璃将纯溶剂过滤人黏度计（5.1)市在25C一0.1℃下测定溶剂的流动时间.平行测定3次~5次，单次测定值与平均值之差不应超过0.2%：
用相同的样品溶液进行重复操作。9结果计算
见GB/T1632.1—2008巾第8章
可用下述方法计算黏数，单位为ml/g：a）A.3中所述方法；
h）公式(4)
式中：
溶液的运动黏度，单位为二次方米每秒（m\/s)；溶剂的运动黏度，单位为二次方米每秒（m\/s）：溶液流出时间的算术平均值，单位为秒（s)；t
溶剂流出时间的算术平均值，单位为秒（s)；测试溶液的质量浓度，单位为克每毫升（g/ml.)；对的动能修正，中毛细管的制造商提供，单位为秒（s）：对，的动能修正，由毛细管的制造商提供，单位为秒（s）**(4)
注：该方程式符合GB/T1632,1中定义的关系，但另外考总「动能修正，为了获得指定毛细管的准确结果，宜进行此校正。
在GB/T1632.1—2008中给出的公式L见公式（5）_中用VN代替『I.记为：VN
如果使用相对较细的毛细管黏度计，也可以得到足够的准确度，因为动能校正项占流出时间的0.2%不到
溶液的相对黏度n（无量纲)用公式（6)计算： rel
vafa-Afa
式中：
溶液的运动黏度，单位为二次方米每秒(m\/s)；溶剂的运动黏度，单位为二次方米每秒(m\/s)；溶液流出时问的算术平均值，单位为秒(s)；溶剂流出时问的算术平均值，单位为秒（s）：对1的动能修正，山毛细管的制造商提供.单位为秒（）；A
对t.的动能修正，由毛细管的制造商提供，单位为秒（s）。A,I和 A,2规定了如何确定修正项 A和 AIa试验报告
试验报告应包括以下内容：
-rKaeerka-
注明引用本部分：如果有被测聚合物单独标准时，也要注明。被测样品的完整标识，包括型号、批号及制造厂商标材料在所用溶液中的浓度，溶剂的说明和溶液制备的详细情况。所用黏度计详细说明。
试验温度.
试验结果。
试验Ⅱ期，
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GB/T1632.4—2020
GB/T 1632.4—2020
A.1核查黏度计的精度
附录A
（规范性附录）
仪器校准程序
经验表明，在确定聚碳酸酯溶液的黏数时所需的高准确度开不总是能够迪过市售的乌氏黏度订获得。这种现象是由于毛细管的不规则性造成的。因此有必要通过合适的标准材料来检查黏度计的准确度。有以下两种检测方法：
a）使用已知运动黏度的校准液
推荐使用下列材料
0二氯中烷（分析纯）
.2mt0.314 2 mm*/s
1三氯乙烯（分析纯)
vo.20.0n =0.3693mm/s
2四氯乙烯（分析纯）
P5-1.3163g/ml.
Po.2t.co=1.4555 g/mL
vo.25.0oc=0.5257mm/s0,2:.00=1.6144g/ml核查时，在不考虑时间校止的影响下，测定三种溶液在标准条件（25℃三0.1℃）下的流出时间，并进行3次～5次。第8章巾所述的单次测量的重复性要求也适用于这种情况。根据第9章给出的公式计算朴对黏度，如下：_tiAtt
试验测试值与真实值相比：
>1/>=1.175或v2/>。=1.673
作所有情况下，偏差小丁0.4%时视为靠使用5g/L的聚碳酸酯材料有证标准样品b
）中所还的方法需要使用与聚碳酸酯结构不同的标准材料。此外，在使用时山丁不能知道这些材料的准确纯度（未密封等原因），因此推荐使用已知溶液黏度的聚碳酸酯标准样品代可在标准机构测试各种聚碳骏酯样品·然后使用这些样品作为标准样品（需具有相关机构的测试证书）。在这种情况下，应仔细选择覆盖整个测试范用的2种4种标准样品，比较应按照通常的测量说明进行（见第6章第8章），测试结果应在标准机构测试结果的工0.4%以内。在这些情况下，聚合物质量浓度应为5g/L。）使用质量浓度为5g/L以外的聚碳酸酯材料有证标准样品b)中描述的方法需要使用标准质量浓度为5g/1.的聚合物溶液，们在实际试验中.很难精确地称出58I的质量浓度，因此，可以使用补偿方法，该方法中标准样品如）中所示的2种~~1种在儿个不同的质量浓度（例如：5个在4g/～6g/1的不同质量浓度）下进行测试，6
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GB/T 1632.4—2020
此外，将溶剂的侦作为空。该方法可从结果图L见A,3c）|巾采用内插值来得到已知浓度溶液的黏度
A.2测定有效黏度计常数r和有效动能修正量Atem如果标准样品黏度的期望值和测试值之问差异超过0.4%.则可以用下述方式确定有效黏度计常数表，并因此确定动能修正量/：
t:-At:
t—At?
k efr
式中：
校准液体的运动黏度[=0.1,2；见A.1a）：t
下式：
校准液的流出时间；
对，的动能修止，由毛细管的制造商提供。Ar=t
通过绘制图形或通过线性回归分析获得各个t，对应的A：值（见图A.1)。Ac.et
注：下标的含义见A,2
A.3简化的校准方法
有效动能修校正的确定
流山时间/s
流出时间（主要测量变量）和黏度值（月标值）之间的相关性也可以直接用A,1中末描述的黏度计获得。
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GB/T1632.4—2020
a）使用已知运动黏度的校准液
使用已知运动黏度的校准液休可以直接得出流出时间和降低的黏度之间的关系，不需要知道黏度计常数或动能修正。
校准液休的相对黏度/.和/v：与黏度对应的流出时间进行绘图(图A,2)。质量浓度为（的聚碳酸酯落液的相对黏度可以通过图形法，数估插估法或线性归法得到，黏数用第9章中所述的方法计算得到：
四氯乙烯制二氯甲烷
w/v1. 673
三氯乙烯制二氯中烷
w/wE1.175
图A.2用标准溶液确定相对黏度
注：下标的含义见A,2。
b）使用5g/l.的聚碳酸酯材料有证标准样品流出时问/s
该方法与a)所述方法的不同之处仅在丁所使用的溶液是标准质量浓度为5g/L的聚碳酸酯溶液。所使用的聚碳酸酯标准物将覆盖整个测量范围，其有2个4个插侦节点，所使用标准品的相对黏度应为已知（米源：如认证的标准机构）。c）使用质量浓度在5g/L以外的聚碳酸酯材料有证标准样品遵循a)中所述的方法使用己知相对黏度的几种聚碳酸酯标准品，在几种不同的质量浓度下（例如5个质量浓度在4g/L~6g/L的溶液)测量每个标准（使用2个~4个标准品，覆盖整个测量范围)的流出时间。此外，将溶剂的侦作为空维丽数：
描述了一个在空问位置中由1：的比值和质量浓度（定义的平面：在规定范用内（即在所用质量浓度和标准黏度的范国内）.可以用二维函数计算出流出时间！和黏数VN。8
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