HG/T 5584-2019.Terephthalic acid hydrotreating catalysts.
1范围
HG/T 5584规定了对苯二甲酸加氢精制催化剂的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。
HG/T 5584适用于以活性炭为载体、以钯为主要活性组分的对苯二甲酸加氢精制催化剂。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 191包装储运图示标志
GB/T 6003.1试验筛技术要求和检验 第1部分:金属丝编织网试验筛
GB/T 6678化工产品采样总则
GB/T 6679固体化工产品采样通则
GB/T 7702.1煤质颗粒活性炭试验方法水分的测定
GB/T 7702.2煤质颗粒活性炭试验方法粒度的测定
GB/T 7702. 20煤质颗粒活性炭试验方法孔容和 比表面积的测定
GB/T 8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
HG/T 2976化肥催化剂磨耗率的测定
HG/T 4858精制对苯二 甲酸用钯碳催化剂化学成分分析方法
HG/T 5579对苯二甲酸加氢精制催化剂活性试验方法
3要求
对苯二甲酸加氢精制催化剂的技术要求应符合表1的规定。
4试验方法
4.1 外观
将试样装于清洁、干燥的玻璃容器中，在自然光或日光灯照射下，用目视法测定。
4.2含水率的测定
按GB/T 7702. 1的规定。
4.3比表 面积的测定
按GB/T 7702. 20的规定。
4.4粒度质量分数的测定 ;
按GB/T 7702. 2的规定。
4.5堆积密 度的测定
按附录A的规定。
4.6磨耗率 的测定
按HG/T2976的规定。
4.7钯、铜、铁、硫质量分数的测定
按HG/T 4858、附录B的规定，其中附录B. 1的测定方法为仲裁法。
4.8活性的测定
按HG/T 5579的规定。

ICS71.100.99
G74；G75
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5584~5587-2019
对苯二甲酸加氢精制催化剂、
钉基氨合成催化剂活性试验方法、负载型氨合成催化剂化学成分分析方法和加氢合成芳胺用催化剂
化学成分分析方法
(2019)
2019-12-24发布
2020-07-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布rrKacerkca-
HG/T5584—2019
HG/T5585—2019
HG/T5586—2019
HG/T5587—2019
对苯二甲酸加氢精制催化剂
钉基氨合成催化剂活性试验方法....
负载型氨合成催化剂化学成分分析方法加氢合成芳胺用催化剂化学成分分析方法nKaerkAca-
ICS71.100.99
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5584—2019
对苯二甲酸加氢精制催化剂
Terephthalicacidhydrotreatingcatalysts2019-12-24发布
2020-07-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布rrKaeerkca-
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。HG/T5584—2019
本标准由全国化学标准化技术委员会化工催化剂分技术委员会（SAC/TC63/SC10）归口。本标准起草单位：中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院、中国石化催化剂有限公司、西安凯立新材料股份有限公司、中石化南京化工研究院有限公司。本标准主要起草人：畅延青、刘燕、李建、朱庆才、黄新、高武、曾利辉、史志刚、程杰、邱爱玲。
-KaeerKAca-
1范围
对苯二甲酸加氢精制催化剂
HG/T5584—2019
本标准规定了对苯二甲酸加氢精制催化剂的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于以活性炭为载体、以钯为主要活性组分的对苯二甲酸加氢精制催化剂。2规范性引用文件
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GB/T191
GB/T6003.1
第1部分：金属丝编织网试验筛
试验筛技术要求和检验
化工产品采样总则
GB/T6678
GB/T6679
固体化工产品采样通则
GB/T7702.1
GB/T7702.2
GB/T7702.20
GB/T8170
HG/T2976
HG/T4858免费标准下载网bzxz
HG/T5579
3要求
煤质颗粒活性炭试验方法水分的测定煤质颗粒活性炭试验方法
粒度的测定
煤质颗粒活性炭试验方法孔容和比表面积的测定数值修约规则与极限数值的表示和判定化肥催化剂磨耗率的测定
精制对苯二甲酸用钯碳催化剂化学成分分析方法对苯二甲酸加氢精制催化剂活性试验方法对苯二甲酸加氢精制催化剂的技术要求应符合表1的规定。(5)
-KaeerKAca-
HG/T5584—2019
含水率/%
比表面积/（m2/g）
表1对苯二甲酸加氢精制催化剂的技术要求项
粒度（2.36mm~4.75mm）质量分数/%堆积密度/(g/mL)
磨耗率/%
钯质量分数/%
铜质量分数×10°
铁质量分数×10°
硫质量分数×10%
活性（以对鼓基苯甲醛转化率计）/%4
试验方法
4.1外观
黑色、片状颗粒
1000~1300
0.45~0.52
0.50±0.03
将试样装于清洁、干燥的玻璃容器中，在自然光或日光灯照射下，用目视法测定。含水率的测定
按GB/T7702.1的规定。
比表面积的测定
按GB/T7702.20的规定。
粒度质量分数的测定
按GB/T7702.2的规定。
堆积密度的测定
按附录A的规定。
磨耗率的测定
按HG/T2976的规定。
4.7钯、铜、铁、硫质量分数的测定按HG/T4858、附录B的规定，其中附录B.1的测定方法为仲裁法。4.8活性的测定
按HG/T5579的规定。
-KaeerKAca-
5检验规则
5.1检验项目
本标准表1中的所有项目为出厂检验项目5.2组批
按批检验产品，以1t（干基）产品为一批。5.3采样
HG/T5584—2019
按GB/T6678和GB/T6679的规定进行。采样单元数按GB/T6678的规定，采样总量不少于4kg。样品经四分法逐级缩分至1kg后分装于两个清洁的采样瓶中，贴上标签，注明产品名称、牌号、批号或生产日期、采样日期、采样地点和采样者姓名。一瓶供检验用，另一瓶保存备查。5.4判定规则
质量检验部门按本标准进行检验，检验结果的判定按照GB/T8170规定的修约值比较法进行。产品经检验符合本标准表1的规定，则判定本批产品合格。5.5复验规则
检验结果如有一项或一项以上指标不符合本标准要求，应重新自两倍数量的包装单元中采样进行复验，复验结果仍不符合本标准要求时，则该批产品为不合格。6标志、包装、运输和贮存
6.1标志
产品包装上应有明显、牢固的标志，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、批号或生产日期、商标、牌号、含水率、净重、标准编号和符合GB/T191规定的标志。6.2包装
产品采用清洁、内衬干净塑料袋的桶包装。6.3运输
6.3.1产品搬运时应注意轻装、轻卸，防止包装桶变形和破损。6.3.2产品运输时应避免剧烈震动，以防止催化剂破碎。运输车辆必须有保温措施，温度不低于4℃.
6.4购存
产品贮存于阴凉、干燥的仓库内，仓库温度不低于4℃。(7)
KaeerkAca-
HG/T5584—2019
A.1试样的堆积
附录A
（规范性附录）
催化剂堆积密度的测定
将150g士20g试样置于电热鼓风干燥箱中，在120℃士2℃下干燥6h，然后置于干燥器中冷却至室温。再将试样分成若干份，依次加人到内径为29.5mm士0.3mm、容积为100mL的量筒内，每加一次均需将量筒在垫有胶皮板的桌面上倾斜45角上下振动若干次，直至试样在量筒内的位置不变为振实，反复操作，直至振实的试样量为100mL。A.2
试样的称量
称量振实的100mL试样（见A.1）的质量，精确至0.01g。A.3堆积密度的计算
堆积密度p，数值以克每毫升（g/mL）表示，按公式（A.1）计算：m2-m
式中：
100mL量简和100mL试样的质量的数值，单位为克（g）；m2
ml——100mL量筒的质量的数值，单位为克（g)；V—一试样的体积的数值，单位为毫升（mL）。......
取平行测定结果的算术平均值作为测定结果，平行测定结果的绝对差值应不大于测定值的算数平均值的2%。
-KaeerKAca-
附录B
(规范性附录）
钯、铜、铁、硫质量分数的测定B.1电感耦合等离子体发射光谱法B.1.1方法概要
HG/T5584—2019
用强酸消化催化剂试样，配制成酸性试样溶液，将溶液雾化后引人电感耦合等离子体发射光谱仪，测定样品中钯、铜、铁、硫元素的发射谱线强度，采用外标工作曲线法定量。B.1.2试剂
B.1.2.1高氯酸：优级纯。
B.1.2.2硝酸：优级纯。
B.1.2.3钯标准溶液：1.000mg/mL。B.1.2.4铜标准溶液：1.000mg/mL。B.1.2.5铁标准溶液：1.000mg/mL。B.1.2.6硫标准溶液：0.100mg/mL。B.1.3仪器设备
电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）。B.1.4样品
B.1.4.1实验室样品
按5.3的规定。
B.1.4.2试样
取10g实验室样品，用样品粉碎机粉碎。置于电热鼓风干燥箱中，在120℃士2℃下干燥6h。然后置于干燥器中，冷却至室温。B.1.4.3试料
称取约0.2g试样，精确至0.0001g。置于100mL玻璃烧杯中，加少量（约2mL）去离子水润湿。在通风橱内继续加入3.0mL高氯酸、5.0mL硝酸，盖上表面血，在电热板上缓慢加热至微沸状态，直至样品完全溶解，呈透明状。冷却至室温后，补加约3.0mL硝酸，转移到100mL容量瓶中，以去离子水定容，摇匀。
5试验步骤
B.1.5.1标准工作曲线的绘制
B.1.5.1.1取6个100mL容量瓶，1个作为空白，其他5个分别加入钯、铜、铁、硫标准溶液，配(9)
-KaeerKAca-
HG/T5584—2019
制成表B.1的系列浓度的混合标准溶液。在每个容量瓶中各加入5.0mL硝酸，用去离子水稀释至刻度，摇匀。
钯、铜、铁、硫系列浓度的标准溶液浓度/（μg/mL）
B.1.5.1.2
按照仪器操作规程，预热仪器，以氩气吹扫仪器使其稳定，设置方法参数，于表B.2中铁、硫标准系列溶液中各元素分析线的信号强度，推荐使用的各元素分析谱线波长分别测定钯、铜、以上述标准系列溶液的浓度（μg/mL）为横坐标、对应元素分析线的信号强度值为纵坐标，绘制标准工作曲线。
2各元素分析谱线波长
波长/nm
按B.1.5.1.2的步骤测定各元素分析线的信号强度，从标准工作曲线上查出各元素的浓度。B.1.6
试验数据处理
各元素的质量分数w，按公式（B.1）计算：eVx10-6
式中：
.........
从工作曲线上查得的相应元素的浓度的数值，单位为微克每毫升（μg/mL)；V
一试料溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)；试料的质量的数值，单位为克（g)。(B. 1)
取平行测定结果的算术平均值作为测定结果，平行测定结果的绝对差值应符合表B.3的规定。表B.3
各元素平行测定结果的绝对差值绝对差值/%
KaeerkAca-
B.2X射线荧光光谱法
B.2.1方法概要
HG/T5584—2019
按一定比例将试样和黏合剂混合，研磨，然后压制成测试样品，用X射线荧光光谱仪分别测定钯Kα、铜Kα、铁Kα、硫Kα处的射线强度，与标准样品对照比较，根据标准工作曲线得到试样中的钯、铜、铁、硫含量。
B.2.2试剂和材料
B.2.2.1石蜡：光谱纯。
B.2.2.2石墨粉：光谱纯.
B.2.2.3钯标准溶液：1.000mg/mL。B.2.2.4年
铜标准溶液：1.000mg/mL。
B.2.2.5铁标准溶液：1.000mg/mL。B.2.2.6硫标准溶液：0.100mg/mL。B.2.3仪器设备
B.2.3.1X射线荧光光谱仪。
B.2.3.2佬靶侧窗X射线管：管电压60kV，管电流50mA；真空光路。LIF（200）晶体用于测量钯Kα、铜Kα和铁Ka，用闪烁计数器测定谱线强度；Ge晶体用于测量硫Ka，用流气式正比计数（体积分数为90%氩气和体积分数为10%甲烷的混合气体）测定谱线强度。B.2.4样品
实验室样品
按5.3的规定。
B.2.4.2试样
取10g实验室样品，在样品粉碎机中破碎研细，用45μm试验筛（按照GB/T6003.1中R40/3系列）筛分。取筛下物，置于电热鼓风干燥箱中，在120℃士2℃下干燥6h。然后置于干燥器中，冷却至室温。
B.2.4.3试料
称取3.000g试样（精确至0.0001g），按质量1：2配比分别放入石蜡，在电热板上加热熔融。搅拌冷却，再将样品粉碎。然后准确称取7.500g，装人模具，用100kN压力压制成直径38mm、厚5.5mm的待测样品。模具底部用低压聚乙烯薄膜垫底衬边，保证样品表面光滑、干净。B.2.5试验步骤
B.2.5.1校准样品的制备
称取3.000g（精确至0.0001g）烘干后的活性炭粉末（粒度小于45μm），分别置于5个(11)
nKaerkAca-
HG/T5584—2019
100mL烧杯中。在每个烧杯中各加入一定量的标准溶液，配制成钯质量分数为0.100%~0.600%的5个标准样品。然后把烧杯置于烘箱中，在120℃下烘6h。取出，放入干燥器内，冷却至室温。称重（精确至0.0001g），计算出钯的准确质量分数。称取3.000g（精确至0.0001g）石墨粉，分别置于5个100mL烧杯中。在每个烧杯中各加入一定量的铜标准溶液、铁标准溶液、硫标准溶液，配制成铜质量分数为0μg/g～50μg/g、铁质量分数为0μg/g~300μg/g、硫质量分数为0μg/g~500μg/g的5个混合标准样品。然后把烧杯置于烘箱中，在120℃下烘6h。取出，放人干燥器内，冷却至室温。称重（精确至0.0001g），计算出铜、铁、硫的准确质量分数。
将上述各标准样品按质量1：2配比分别放入石蜡，在电热板上加热熔融。搅拌冷却，再将标准样品粉碎。然后准确称取7.500g，装入模具，用100kN压力压制成直径38mm、厚5.5mm的待测样品。模具底部用低压聚乙烯薄膜垫底衬边，保证样品表面光滑、干净。B.2.5.2标准工作曲线的绘制
将X射线荧光光谱仪预热，打开真空泵抽真空，测试时使用真空光路，调节X-光管电压到20kV、管电流5mA，使其稳定，选择方法测定标准样品模块中的钯、铜、铁、硫的谱线强度，以未加入石蜡的活性炭中的钯质量分数为横坐标、对应的钯的谱线强度为纵坐标，绘制钯的标准工作曲线。
以未加入石蜡的石墨中的铜、铁、硫质量分数为横坐标，对应的铜、铁、硫的谱线强度为纵坐标，分别绘制铜、铁、硫的标准工作曲线。B.2.5.3样品测定
待测样品按照B.2.4.3制备好后，按照B.2.5.2的步骤测定各元素的谱线强度，根据标准工作曲线得出样品中钯、铜、铁、硫质量分数。B.2.6试验数据处理
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值应符合表B.3的规定。8
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