HG/T 5589-2019
基本信息
标准号： HG/T 5589-2019
中文名称：丙烯聚合催化剂化学成分分析方法
标准类别：化工行业标准(HG)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
HG/T 5589-2019.Analytical method of chemical composition for propylene polymerization catalyst.
1范围
HG/T 5589规定了丙烯聚合催化剂中钛、镁、氯、酯、己烷质量分数和浆液催化剂固含量的测定
方法。
HG/T 5589适用于镁钛系丙烯聚合催化剂化学成分分析。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 601化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T 602化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备
GB/T 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 6379.2测量方法 与结果的准确度(正确度与精密度)第2 部分:确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法
GB/T 6379.6测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第6 部分:准确度值的实际应用
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶
GB/T 12808实验室玻璃仪器单标线吸量管
HG/T 5404烯烃聚合催化剂中邻苯二甲酸酯的测定气相色谱法
JJG 178紫外、可见、近红外分光光度计
3一般规定.
本标准所用试剂和水，在没有注明要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682中规定的三级水。试验中所用的标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T 601、GB/T 602和GB/T 603 的规定制备。
1范围
HG/T 5589规定了丙烯聚合催化剂中钛、镁、氯、酯、己烷质量分数和浆液催化剂固含量的测定
方法。
HG/T 5589适用于镁钛系丙烯聚合催化剂化学成分分析。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 601化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T 602化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备
GB/T 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 6379.2测量方法 与结果的准确度(正确度与精密度)第2 部分:确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法
GB/T 6379.6测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第6 部分:准确度值的实际应用
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶
GB/T 12808实验室玻璃仪器单标线吸量管
HG/T 5404烯烃聚合催化剂中邻苯二甲酸酯的测定气相色谱法
JJG 178紫外、可见、近红外分光光度计
3一般规定.
本标准所用试剂和水，在没有注明要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682中规定的三级水。试验中所用的标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T 601、GB/T 602和GB/T 603 的规定制备。
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标准内容
ICS71.100.99
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5589~5593—2019
丙烯聚合催化剂和甲基丙烯醛氧化制甲基丙烯酸催化剂化学成分分析方法、甲醇制低碳烯烃催化剂热磨损指数试验方法和酸性位的测定方法
以及铝基脱硫剂硫容试验方法
(2019)
2019-12-24发布
2020-07-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布rrKacerkca-
HG/T5589—2019
HG/T5590—2019
HG/T5591—2019
HG/T5592—2019
HG/T5593—2019
丙烯聚合催化剂化学成分分析方法甲醇制低碳烯烃催化剂热磨损指数试验方法甲醇制低碳烯烃催化剂酸性位的测定方法甲基丙烯醛氧化制甲基丙烯酸催化剂化学成分分析方法铝基脱硫剂硫容试验方法
-KaeerKAca-
0.............0
............
.........
（43)
ICS71.100.99
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5589—2019
丙烯聚合催化剂化学成分分析方法Analytical method of chemical composition forpropylenepolymerization catalyst2019-12-24发布
2020-07-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布rrKacerkca-
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。言
HG/T5589—2019
本标准由全国化学标准化技术委员会化工催化剂分技术委员会（SAC/TC63/SC10）归口。本标准起草单位：中国石化催化剂有限公司、中国石油化工股份有限公司北京化工研究院、中石化南京化工研究院有限公司。
本标准主要起草人：张欣、孙晓薇、常震宇、殷喜平、李叶、邱爱玲。(3)
-KaeerKAca-
丙烯聚合催化剂化学成分分析方法HG/T5589—2019
警示一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
本标准规定了丙烯聚合催化剂中钛、镁、氯、酯、已烷质量分数和浆液催化剂固含量的测定方法。
本标准适用于镁钛系丙烯聚合催化剂化学成分分析。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T602
GB/T603
化学试剂杂质测定用标准溶液的制备化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重GB/T6379.2
复性与再现性的基本方法
测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第6部分：准确度值的实际应用GB/T6379.6
GB/T6682
分析实验室用水规格和试验方法GB/T12806
实验室玻璃仪器单标线容量瓶
GB/T12808
HG/T5404
实验室玻璃仪器
单标线吸量管
烯烃聚合催化剂中邻苯二甲酸酯的测定气相色谱法JJG178紫外、可见、近红外分光光度计（一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。试验中所用的标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602和GB/T603的规定制备。4钛质量分数的测定
4.1原理
样品中的钛在硫酸介质中溶解，以4价钛离子的形式存在于水相中。在酸性条件下，钛离子与过氧化氢络合形成黄褐色络合物，使水相呈黄色。采用分光光度法，在波长410nm下进行比色测定。根据朗伯-比尔定律计算样品中的钛含量。(5)
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HG/T5589—2019
4.2试剂
4.2.1正庚烷。
4.2.2硫酸溶液：1+9。
4.2.3过氧化氢溶液：30%（质量分数）。4.2.4钛标准溶液：0.1mg/mL。
4.3仪器设备
4.3.1紫外-可见分光光度计：配备1cm比色血，技术性能满足JG178的要求。4.3.2分析天平：精确至0.0001g。4.3.3容量瓶：25mL，GB/T12806A类。4.3.4吸量管：10mL、100mL，GB/T12808A类。4.4试验步骤
4.4.1钛标准曲线的绘制
量取钛标准溶液0mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、6.0mL、8.0mL、9.0mL于8个25mL容量瓶中，分别加入1mL过氧化氢溶液，用硫酸溶液定容。采用1cm比色皿，于波长410nm处测量吸光度。以钛的浓度为横坐标、吸光度值为纵坐标绘制曲线，得到曲线斜率K。4.4.2前处理
在氮气保护下，以减量法称取0.08g~0.12g（精确至0.0001g）催化剂干粉样品于100mL烧杯内，加人50mL硫酸溶液、1mL过氧化氢溶液，搅拌5min。转移至100mL容量瓶内，用硫酸溶液洗涤，定容。加人2mL正庚烷进行萃取，充分摇匀，静置至充分分层，去除上层有机相，共萃取3次。过滤后，滤液待测。
浆液催化剂按照9.4，将浆液处理为干粉，再依据上述步骤操作。4.4.3测定
采用1cm比色血，于波长410nm处用紫外-可见分光光度计测量滤液的吸光度。5试验数据处理
钛质量分数w1，按公式（1）计算：AV
wi=mk×1000
式中：
A-—吸光度值；
V—滤液的体积的数值，单位为毫升（mL)；m——称取催化剂干粉的质量的数值，单位为克（g)；K钛标液曲线的斜率的数值，单位为毫升每毫克（mL/mg）。2
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5镁质量分数的测定
5.1原理
HG/T5589—2019
样品中的镁在硫酸介质中溶解，以镁离子的形式存在于水相中。溶液中加入三乙醇胺、过氧化氢掩蔽剂消除钛、铝、铁等干扰，在pH~10的条件下以铬黑T作指示剂，用乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液滴定，根据所消耗的乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液的体积计算镁质量分数。
5.2试剂
5.2.1硫酸溶液：1+9。
5.2.2过氧化氢溶液：30%（质量分数）。氢氧化钠溶液：2十8。
5.2.4氨-氯化铵缓冲溶液甲：pH~105.2.52
乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液：c（EDTA）=0.02mol/L。5.2.6三乙醇胺：1十2。
5.2.7铬黑T指示液：5g/L。
5.3试验步骤
在氮气保护下，称取0.04g~0.06g催化剂干粉样品（精确至0.0001g）于250mL锥形瓶中。加入20mL硫酸溶液，使样品充分溶解。加人20mL三乙醇胺溶液，摇匀。用氢氧化钠溶液将pH值调至10。加入10mL氨-氯化铵缓冲溶液甲，摇勾。再滴加10滴过氧化氢溶液，摇匀。加入5滴铬黑T指示液，用乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液滴定，当溶液变为蓝色即为终点。浆液催化剂按照9.4，将浆液处理为干粉，再依据上述步骤操作。5.4试验数据处理
镁质量分数W2，按公式（2）计算：VeM
W2=m×1000
式中：
V一乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)；(2)
乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)；M——镁的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=24.31)；称取催化剂干粉的质量的数值，单位为克（g）。m
6氯质量分数的测定
6.1原理
采用佛尔哈德法间接对氯离子进行测定。催化剂干粉于硫酸溶液中水解后，加人过量已知浓度的(7)
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HG/T5589—2019
硝酸银标准滴定溶液使催化剂中的氯离子全部以氯化银形式沉淀，剩余的硝酸银以铁铵矾作指示剂，用硫酸氰铵标准滴定溶液进行返滴定，根据所消耗的硫氰酸铵标准滴定溶液的体积计算催化剂中氯质量分数。
6.2试剂
6.2.1硫酸溶液：1+9。
6.2.2硝酸溶液：1+1。
6.2.3硝酸银标准滴定溶液：0.1mol/L。6.2.4硫氰酸铵标准滴定溶液：0.1mol/L。5铁铵矾指示液：400g/L。
溶剂为1mol/L硝酸。
6.3试验步骤
6.3.1硝酸银与硫氰酸铵的体积比的测定准确量取20mL硝酸银标准滴定溶液于250mL锥形瓶中。加入20mL水，摇匀。加人3mL硝酸溶液，摇勾。加入2mL铁铵矾指示液，用硫氰酸铵标准滴定溶液滴定，直至皇现砖红色在2s内不消失为终点。记录消耗硫氰酸铵标准滴定溶液的体积。计算硝酸银标准滴定溶液对硫氰酸铵标准滴定溶液的体积比α的数值，以mL/mL表示。6.3.2样品前处理
在氨气保护下，称取0.04g~0.06g催化剂干粉样品（精确至0.0001g）于250mL锥形瓶中，用胶帽密封，用注射器注入20mL硫酸溶液，密封注入口，静置30min后，用水冲洗锥形瓶内壁。
浆液催化剂按照9.4，将浆液处理为干粉，再依据上述步骤操作。6.3.3测定
准确加入20mL硝酸银标准滴定溶液，再加人3mL硝酸溶液、2mL铁铵矾指示液。用硫氰酸铵标准滴定溶液滴定至溶液显砖红色，2s不消失为终点。记录所消耗的硫氰酸铵标准滴定溶液的体积。
6.4试验数据处理
氯质量分数w3，按公式（3）计算：W.
式中：
(20-Va)cM
mx1000
消耗硫氰酸铵标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)；硝酸银标准滴定溶液对硫氰酸铵标准滴定溶液的体积比；硝酸银标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)；M
氯的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=35.45）；m
称取试样的质量的数值，单位为克（g)。(8)
-KaeerKAca-
（3）
酯质量分数的测定
按HG/T5404的规定。
8总已烷质量分数的测定
8.1原理
HG/T5589—2019
催化剂样品水解后，以庚烷为溶剂萃取有机成分，经气相色谱分离检测得到各有机组分的峰，采用内标法，以正辛烷为内标物，测定催化剂中总已烷质量分数。8.2试剂
8.2.1正辛烷。
2正庚烷。
已烷。
仪器设备
气相色谱仪：氢火焰离子化检测器。色谱操作条件见表1。1色谱操作条件
进样口温度/℃
检测器温度/℃
氮气（载气）流量/（mL/min）
氢气流量/（mL/min）
空气流量/（mL/min）
分流比
进样量/μL
电子天平：精确至0.0001g。
初始温度50℃，保持6min，然后以50℃/min的速率升温至180℃，保持5min
色谱柱：HP-5（30m×0.32mm×0.25μm）。微量注射器：10μL。
西林瓶：10mL。
注射器：5mL。
试验步骤
相对校正因子的测定与计算
准确称取6份正辛烷，每份0.05g，分别置于6个10mL容量瓶内，再分别按照烷与正辛烷质(9)
-KaeerKAca-
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量比为0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0加人已烷，用正庚烧定容，得到6个不同质量比的标准样品溶液。按照8.3.1规定的条件进气相色谱，样品溶液中已烷的保留时间分别为1.87min、1.91min、1.97min、2.10min，正辛烷的保留时间为3.88min，其典型色谱图见图1。以已烷与正辛烷质量比为纵坐标、已烷峰面积之和与正辛烷峰面积比为横坐标做图，曲线斜率即为相对校正因子Fi/s。8.4.2测定
准确称取0.15g~0.30g催化剂干粉样品、0.01g正辛烷（精确至0.0001g），置于西林瓶中。加人3mL正庚烷、2mL水，压紧瓶盖，振荡2min～3min，静置15min。取上层有机相，按照8.3.1规定的条件进气相色谱。各组分保留时间：已烷（4个峰）1.87min、1.91min、1.97min、2.10min，正辛烷3.88min。
浆液催化剂按照9.4，将浆液处理为干粉，再依据上述步骤操作。3
说明：
2-甲基戊烷：
2——3-甲基戊烷；
3——正已烷；
4——环已烷；
5——正庚烷；
正辛烷。
5试验数据处理
时间/min
图1己烷的典型色谱图
总已烷质量分数w4，按公式（4）计算：m,A
XF/s×100%
式中：
正辛烷的质量的数值，单位为克（g)；5
样品中已烷的峰面积的数值，单位为皮安秒（pA·s)；样品的质量的数值，单位为克（g）；-正辛烷的峰面积的数值，单位为皮安秒（pA·s)；已烷对内标物（正辛烷）的相对校正因子的数值。(10)
-KacerKAca-
（4）
9浆液催化剂固含量的测定
9.1原理
HG/T5589—2019
浆液催化剂样品称重，用已烷洗涤，再用氮气吹干，称量剩余催化剂的质量，以最终得到干粉与浆液样品的质量比，计算浆液溶液中的催化剂固含量。9.2试剂
9.2.1已烷：工业级，精制后水含量小于等于5μg/g，2氮气：纯度大于等于99.999%（质量分数），水含量小于等于5μg/g。9.2.2
9.3仪器
9.3.1分析天平：精确至0.0001g。9.3.2砂芯漏瓶：玻璃砂烧结，上端可接氮气管。9.3.3烧杯：500mL。
9.3.4量筒：20mL，50mL。
9.4试验步骤
称量并记录空砂芯漏瓶的质量。在氮气保护下，将20mL摇匀的浆液催化剂样品倒入砂芯漏瓶，称量并记录装有样品的砂芯漏瓶的质量。每次用100mL已烷洗涤样品，共洗涤5次。用中间穿孔过氮气的胶塞塞在砂芯漏斗上端，调节氮气量，气量以能透过催化剂层、砂芯漏斗下端出口有氮气通过为准，吹滤60min，称量并记录装有样品的砂芯漏瓶的质量。每隔10min再次称量，直至前后两次质量相差不超过0.010g。
9.5试验数据处理
浆液催化剂固含量ws，按公式（5）计算：m2-m2×100%
式中：
吹干后样品与砂芯漏瓶的质量之和的数值，单位为克（g）；空砂芯漏瓶的质量的数值，单位为克（g)；装有浆液样品的砂芯漏瓶的质量的数值，单位为克（g）。mi
10精密度
10.1概述
（5）
本标准内各分析项目的精密度均是采用4个水平的催化剂样品在6个实验室进行协同实验得到的（每个水平在每个实验室各进行3次平行实验），然后按照GB/T6379.2进行数据统计后确定方法的重复性标准差和再现性标准差，按照GB/T6379.6确定重复性限r和再现性限R。按下述规定判断试验结果的可靠性（95%置信水平）。(11)
-KaeerKAca-
HG/T5589—2019
10.2重复性限（r）
在同一实验室，由同一操作者使用相同的设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于表2中的重复性限（r）。各分析项目的重复性限见表2。
重复性限（）与再现性限（R）
钛质量分数
镁质量分数
氯质量分数
总己烷质量分数
浆液催化剂固含量
10.3再现性限(R）
重复性限（r)，w/%
再现性限(R），w/%
在不同的实验室，由不同的操作者使用不同的仪器，按相同的测试方法，对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于表2中的再现性限（R）。各分析项目的再现性限见表2。
11报告
取两次重复测定结果的算术平均值为测定结果，保留小数点后2位小数报出结果。12质量保证和控制
应用质控样品，至少每6个月校核一次本方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。
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中华人民共和国化工行业标准
HG/T5589~5593—2019
丙烯聚合催化剂和甲基丙烯醛氧化制甲基丙烯酸催化剂化学成分分析方法、甲醇制低碳烯烃催化剂热磨损指数试验方法和酸性位的测定方法
以及铝基脱硫剂硫容试验方法
(2019)
2019-12-24发布
2020-07-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布rrKacerkca-
HG/T5589—2019
HG/T5590—2019
HG/T5591—2019
HG/T5592—2019
HG/T5593—2019
丙烯聚合催化剂化学成分分析方法甲醇制低碳烯烃催化剂热磨损指数试验方法甲醇制低碳烯烃催化剂酸性位的测定方法甲基丙烯醛氧化制甲基丙烯酸催化剂化学成分分析方法铝基脱硫剂硫容试验方法
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ICS71.100.99
中华人民共和国化工行业标准
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丙烯聚合催化剂化学成分分析方法Analytical method of chemical composition forpropylenepolymerization catalyst2019-12-24发布
2020-07-01实施
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本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。言
HG/T5589—2019
本标准由全国化学标准化技术委员会化工催化剂分技术委员会（SAC/TC63/SC10）归口。本标准起草单位：中国石化催化剂有限公司、中国石油化工股份有限公司北京化工研究院、中石化南京化工研究院有限公司。
本标准主要起草人：张欣、孙晓薇、常震宇、殷喜平、李叶、邱爱玲。(3)
-KaeerKAca-
丙烯聚合催化剂化学成分分析方法HG/T5589—2019
警示一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
本标准规定了丙烯聚合催化剂中钛、镁、氯、酯、已烷质量分数和浆液催化剂固含量的测定方法。
本标准适用于镁钛系丙烯聚合催化剂化学成分分析。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T602
GB/T603
化学试剂杂质测定用标准溶液的制备化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重GB/T6379.2
复性与再现性的基本方法
测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第6部分：准确度值的实际应用GB/T6379.6
GB/T6682
分析实验室用水规格和试验方法GB/T12806
实验室玻璃仪器单标线容量瓶
GB/T12808
HG/T5404
实验室玻璃仪器
单标线吸量管
烯烃聚合催化剂中邻苯二甲酸酯的测定气相色谱法JJG178紫外、可见、近红外分光光度计（一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。试验中所用的标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602和GB/T603的规定制备。4钛质量分数的测定
4.1原理
样品中的钛在硫酸介质中溶解，以4价钛离子的形式存在于水相中。在酸性条件下，钛离子与过氧化氢络合形成黄褐色络合物，使水相呈黄色。采用分光光度法，在波长410nm下进行比色测定。根据朗伯-比尔定律计算样品中的钛含量。(5)
rKaeerkAca-
HG/T5589—2019
4.2试剂
4.2.1正庚烷。
4.2.2硫酸溶液：1+9。
4.2.3过氧化氢溶液：30%（质量分数）。4.2.4钛标准溶液：0.1mg/mL。
4.3仪器设备
4.3.1紫外-可见分光光度计：配备1cm比色血，技术性能满足JG178的要求。4.3.2分析天平：精确至0.0001g。4.3.3容量瓶：25mL，GB/T12806A类。4.3.4吸量管：10mL、100mL，GB/T12808A类。4.4试验步骤
4.4.1钛标准曲线的绘制
量取钛标准溶液0mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、6.0mL、8.0mL、9.0mL于8个25mL容量瓶中，分别加入1mL过氧化氢溶液，用硫酸溶液定容。采用1cm比色皿，于波长410nm处测量吸光度。以钛的浓度为横坐标、吸光度值为纵坐标绘制曲线，得到曲线斜率K。4.4.2前处理
在氮气保护下，以减量法称取0.08g~0.12g（精确至0.0001g）催化剂干粉样品于100mL烧杯内，加人50mL硫酸溶液、1mL过氧化氢溶液，搅拌5min。转移至100mL容量瓶内，用硫酸溶液洗涤，定容。加人2mL正庚烷进行萃取，充分摇匀，静置至充分分层，去除上层有机相，共萃取3次。过滤后，滤液待测。
浆液催化剂按照9.4，将浆液处理为干粉，再依据上述步骤操作。4.4.3测定
采用1cm比色血，于波长410nm处用紫外-可见分光光度计测量滤液的吸光度。5试验数据处理
钛质量分数w1，按公式（1）计算：AV
wi=mk×1000
式中：
A-—吸光度值；
V—滤液的体积的数值，单位为毫升（mL)；m——称取催化剂干粉的质量的数值，单位为克（g)；K钛标液曲线的斜率的数值，单位为毫升每毫克（mL/mg）。2
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5镁质量分数的测定
5.1原理
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样品中的镁在硫酸介质中溶解，以镁离子的形式存在于水相中。溶液中加入三乙醇胺、过氧化氢掩蔽剂消除钛、铝、铁等干扰，在pH~10的条件下以铬黑T作指示剂，用乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液滴定，根据所消耗的乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液的体积计算镁质量分数。
5.2试剂
5.2.1硫酸溶液：1+9。
5.2.2过氧化氢溶液：30%（质量分数）。氢氧化钠溶液：2十8。
5.2.4氨-氯化铵缓冲溶液甲：pH~105.2.52
乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液：c（EDTA）=0.02mol/L。5.2.6三乙醇胺：1十2。
5.2.7铬黑T指示液：5g/L。
5.3试验步骤
在氮气保护下，称取0.04g~0.06g催化剂干粉样品（精确至0.0001g）于250mL锥形瓶中。加入20mL硫酸溶液，使样品充分溶解。加人20mL三乙醇胺溶液，摇匀。用氢氧化钠溶液将pH值调至10。加入10mL氨-氯化铵缓冲溶液甲，摇勾。再滴加10滴过氧化氢溶液，摇匀。加入5滴铬黑T指示液，用乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液滴定，当溶液变为蓝色即为终点。浆液催化剂按照9.4，将浆液处理为干粉，再依据上述步骤操作。5.4试验数据处理
镁质量分数W2，按公式（2）计算：VeM
W2=m×1000
式中：
V一乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)；(2)
乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)；M——镁的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=24.31)；称取催化剂干粉的质量的数值，单位为克（g）。m
6氯质量分数的测定
6.1原理
采用佛尔哈德法间接对氯离子进行测定。催化剂干粉于硫酸溶液中水解后，加人过量已知浓度的(7)
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HG/T5589—2019
硝酸银标准滴定溶液使催化剂中的氯离子全部以氯化银形式沉淀，剩余的硝酸银以铁铵矾作指示剂，用硫酸氰铵标准滴定溶液进行返滴定，根据所消耗的硫氰酸铵标准滴定溶液的体积计算催化剂中氯质量分数。
6.2试剂
6.2.1硫酸溶液：1+9。
6.2.2硝酸溶液：1+1。
6.2.3硝酸银标准滴定溶液：0.1mol/L。6.2.4硫氰酸铵标准滴定溶液：0.1mol/L。5铁铵矾指示液：400g/L。
溶剂为1mol/L硝酸。
6.3试验步骤
6.3.1硝酸银与硫氰酸铵的体积比的测定准确量取20mL硝酸银标准滴定溶液于250mL锥形瓶中。加入20mL水，摇匀。加人3mL硝酸溶液，摇勾。加入2mL铁铵矾指示液，用硫氰酸铵标准滴定溶液滴定，直至皇现砖红色在2s内不消失为终点。记录消耗硫氰酸铵标准滴定溶液的体积。计算硝酸银标准滴定溶液对硫氰酸铵标准滴定溶液的体积比α的数值，以mL/mL表示。6.3.2样品前处理
在氨气保护下，称取0.04g~0.06g催化剂干粉样品（精确至0.0001g）于250mL锥形瓶中，用胶帽密封，用注射器注入20mL硫酸溶液，密封注入口，静置30min后，用水冲洗锥形瓶内壁。
浆液催化剂按照9.4，将浆液处理为干粉，再依据上述步骤操作。6.3.3测定
准确加入20mL硝酸银标准滴定溶液，再加人3mL硝酸溶液、2mL铁铵矾指示液。用硫氰酸铵标准滴定溶液滴定至溶液显砖红色，2s不消失为终点。记录所消耗的硫氰酸铵标准滴定溶液的体积。
6.4试验数据处理
氯质量分数w3，按公式（3）计算：W.
式中：
(20-Va)cM
mx1000
消耗硫氰酸铵标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)；硝酸银标准滴定溶液对硫氰酸铵标准滴定溶液的体积比；硝酸银标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)；M
氯的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=35.45）；m
称取试样的质量的数值，单位为克（g)。(8)
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（3）
酯质量分数的测定
按HG/T5404的规定。
8总已烷质量分数的测定
8.1原理
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催化剂样品水解后，以庚烷为溶剂萃取有机成分，经气相色谱分离检测得到各有机组分的峰，采用内标法，以正辛烷为内标物，测定催化剂中总已烷质量分数。8.2试剂
8.2.1正辛烷。
2正庚烷。
已烷。
仪器设备
气相色谱仪：氢火焰离子化检测器。色谱操作条件见表1。1色谱操作条件
进样口温度/℃
检测器温度/℃
氮气（载气）流量/（mL/min）
氢气流量/（mL/min）
空气流量/（mL/min）
分流比
进样量/μL
电子天平：精确至0.0001g。
初始温度50℃，保持6min，然后以50℃/min的速率升温至180℃，保持5min
色谱柱：HP-5（30m×0.32mm×0.25μm）。微量注射器：10μL。
西林瓶：10mL。
注射器：5mL。
试验步骤
相对校正因子的测定与计算
准确称取6份正辛烷，每份0.05g，分别置于6个10mL容量瓶内，再分别按照烷与正辛烷质(9)
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量比为0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0加人已烷，用正庚烧定容，得到6个不同质量比的标准样品溶液。按照8.3.1规定的条件进气相色谱，样品溶液中已烷的保留时间分别为1.87min、1.91min、1.97min、2.10min，正辛烷的保留时间为3.88min，其典型色谱图见图1。以已烷与正辛烷质量比为纵坐标、已烷峰面积之和与正辛烷峰面积比为横坐标做图，曲线斜率即为相对校正因子Fi/s。8.4.2测定
准确称取0.15g~0.30g催化剂干粉样品、0.01g正辛烷（精确至0.0001g），置于西林瓶中。加人3mL正庚烷、2mL水，压紧瓶盖，振荡2min～3min，静置15min。取上层有机相，按照8.3.1规定的条件进气相色谱。各组分保留时间：已烷（4个峰）1.87min、1.91min、1.97min、2.10min，正辛烷3.88min。
浆液催化剂按照9.4，将浆液处理为干粉，再依据上述步骤操作。3
说明：
2-甲基戊烷：
2——3-甲基戊烷；
3——正已烷；
4——环已烷；
5——正庚烷；
正辛烷。
5试验数据处理
时间/min
图1己烷的典型色谱图
总已烷质量分数w4，按公式（4）计算：m,A
XF/s×100%
式中：
正辛烷的质量的数值，单位为克（g)；5
样品中已烷的峰面积的数值，单位为皮安秒（pA·s)；样品的质量的数值，单位为克（g）；-正辛烷的峰面积的数值，单位为皮安秒（pA·s)；已烷对内标物（正辛烷）的相对校正因子的数值。(10)
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（4）
9浆液催化剂固含量的测定
9.1原理
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浆液催化剂样品称重，用已烷洗涤，再用氮气吹干，称量剩余催化剂的质量，以最终得到干粉与浆液样品的质量比，计算浆液溶液中的催化剂固含量。9.2试剂
9.2.1已烷：工业级，精制后水含量小于等于5μg/g，2氮气：纯度大于等于99.999%（质量分数），水含量小于等于5μg/g。9.2.2
9.3仪器
9.3.1分析天平：精确至0.0001g。9.3.2砂芯漏瓶：玻璃砂烧结，上端可接氮气管。9.3.3烧杯：500mL。
9.3.4量筒：20mL，50mL。
9.4试验步骤
称量并记录空砂芯漏瓶的质量。在氮气保护下，将20mL摇匀的浆液催化剂样品倒入砂芯漏瓶，称量并记录装有样品的砂芯漏瓶的质量。每次用100mL已烷洗涤样品，共洗涤5次。用中间穿孔过氮气的胶塞塞在砂芯漏斗上端，调节氮气量，气量以能透过催化剂层、砂芯漏斗下端出口有氮气通过为准，吹滤60min，称量并记录装有样品的砂芯漏瓶的质量。每隔10min再次称量，直至前后两次质量相差不超过0.010g。
9.5试验数据处理
浆液催化剂固含量ws，按公式（5）计算：m2-m2×100%
式中：
吹干后样品与砂芯漏瓶的质量之和的数值，单位为克（g）；空砂芯漏瓶的质量的数值，单位为克（g)；装有浆液样品的砂芯漏瓶的质量的数值，单位为克（g）。mi
10精密度
10.1概述
（5）
本标准内各分析项目的精密度均是采用4个水平的催化剂样品在6个实验室进行协同实验得到的（每个水平在每个实验室各进行3次平行实验），然后按照GB/T6379.2进行数据统计后确定方法的重复性标准差和再现性标准差，按照GB/T6379.6确定重复性限r和再现性限R。按下述规定判断试验结果的可靠性（95%置信水平）。(11)
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10.2重复性限（r）
在同一实验室，由同一操作者使用相同的设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于表2中的重复性限（r）。各分析项目的重复性限见表2。
重复性限（）与再现性限（R）
钛质量分数
镁质量分数
氯质量分数
总己烷质量分数
浆液催化剂固含量
10.3再现性限(R）
重复性限（r)，w/%
再现性限(R），w/%
在不同的实验室，由不同的操作者使用不同的仪器，按相同的测试方法，对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于表2中的再现性限（R）。各分析项目的再现性限见表2。
11报告
取两次重复测定结果的算术平均值为测定结果，保留小数点后2位小数报出结果。12质量保证和控制
应用质控样品，至少每6个月校核一次本方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。
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