HG/T 5587-2019
基本信息
标准号： HG/T 5587-2019
中文名称：加氢合成芳胺用催化剂化学成分分析方法
标准类别：化工行业标准(HG)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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标准分类号
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出版信息
相关单位信息
标准简介
HG/T 5587-2019.Analytical method of chemical composition for hydrogenation to arylamine with catalysts.
1范围
HG/T 5587规定了加氢合成芳胺用催化剂化学成分分析方法。
HG/T 5587适用于以活性炭为载体、负载钯的加氢合成芳胺用催化剂中钯(Pd)、 铁(Fe)、 镁(Mg)、铜(Cu)、 铅(Pb) 和硫(S)质量分数的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备
GB/T 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 6679固体化工产品采样通则
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法
3一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682中规定的二级水。试验中所用的杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T 602和GB/T 603的规定制备。
4样品
4.1实验室样品
按GB/T 6679的规定取得。
4.2试样
将实验室样品置于称量瓶中，于130 C干燥至恒量。取出，放人干燥器内，冷却至室温，备用。
4.3试料溶液 的制备
4.3.1试剂
4.3.1.1高氯酸。
4.3.1.2 盐酸。
4.3.1.3硝酸。
1范围
HG/T 5587规定了加氢合成芳胺用催化剂化学成分分析方法。
HG/T 5587适用于以活性炭为载体、负载钯的加氢合成芳胺用催化剂中钯(Pd)、 铁(Fe)、 镁(Mg)、铜(Cu)、 铅(Pb) 和硫(S)质量分数的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备
GB/T 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 6679固体化工产品采样通则
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法
3一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682中规定的二级水。试验中所用的杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T 602和GB/T 603的规定制备。
4样品
4.1实验室样品
按GB/T 6679的规定取得。
4.2试样
将实验室样品置于称量瓶中，于130 C干燥至恒量。取出，放人干燥器内，冷却至室温，备用。
4.3试料溶液 的制备
4.3.1试剂
4.3.1.1高氯酸。
4.3.1.2 盐酸。
4.3.1.3硝酸。
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标准内容
ICS71.100.99
G74；G75
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5584~5587-2019
对苯二甲酸加氢精制催化剂、
钉基氨合成催化剂活性试验方法、负载型氨合成催化剂化学成分分析方法和加氢合成芳胺用催化剂
化学成分分析方法
(2019)
2019-12-24发布
2020-07-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布rrKacerkca-
HG/T5584—2019
HG/T5585—2019
HG/T5586—2019
HG/T5587—2019
对苯二甲酸加氢精制催化剂
钉基氨合成催化剂活性试验方法....
负载型氨合成催化剂化学成分分析方法加氢合成芳胺用催化剂化学成分分析方法nKaerkAca-
ICS71.100.99
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5587—2019
加氢合成芳胺用催化剂
化学成分分析方法
Analytical method of chemical compositionfor hydrogenation to arylamine with catalysts2019-12-24发布
2020-07-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布rrKaeerkca-
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。言
HG/T5587—2019
本标准由全国化学标准化技术委员会化工催化剂分技术委员会（SAC/TC63/SC10）归口。本标准起草单位：中石化南京化工研究院有限公司、西安凯立新材料股份有限公司。本标推主要起草人：叶红梅、邱爱玲、曾永康、谭小艳、王昭文、曾飞。(37)
-KaeerKAca-
加氢合成芳胺用催化剂化学成分分析方法HG/T5587—2019
警示一—本标准中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，部分操作具有危险性。本标准并未揭示所有可能的安全问题，使用者操作时应小心谨慎并有责任采取适当的安全和健康措施。1范围
本标准规定了加氢合成芳胺用催化剂化学成分分析方法本标准适用于以活性炭为载体、负载钯的加氢合成芳胺用催化剂中钯（Pd）、铁（Fe）、镁（Mg）、铜（Cu)、铅（Pb）和硫（S）质量分数的测定。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T603
GB/T6679
GB/T6682
3一般规定
化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备固体化工产品采样通则
分析实验室用水规格和试验方法本标准所用试剂和水，在没有注明要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的二级水。试验中所用的杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T602和GB/T603的规定制备。
4样品
4.1实验室样品
按GB/T6679的规定取得。
4.2试样
将实验室样品置于称量瓶中，于130℃干燥至恒量。取出，放入干燥器内，冷却至室温，备用。4.3试料溶液的制备
4.3.1试剂
4.3.1.1高氯酸。
2盐酸。
3硝酸。
-KaeerKAca-
HG/T5587-—2019
4.3.2操作步骤
称取0.1g～0.2g试样，精确至0.0001g。置于200mL烧杯中，用水润湿。在通风橱内，加人8mL高氯酸、6mL盐酸和2mL硝酸，盖上表面血，缓慢加热至浓白烟冒尽。待样品溶解完全，溶液清亮，取下冷却，用水冲洗表面皿及烧杯内壁6次～8次，洗液一并移入250mL容量瓶中。冷却至室温后，用水稀释至刻度，摇匀。5钯（Pd）质量分数的测定
5.1原子吸收分光光度法（仲裁法）5.1.1原理
用原子吸收分光光度计，使用空气-乙炔火焰，于波长244.8nm处测定试料溶液中的钯，用工作曲线法定量。加人消电离剂氯化镧消除钯基态原子的电离。5.1.2试剂
5.1.2.1盐酸溶液：1+1。
5.1.2.2氯化镧溶液：100g/L。
称取10g氯化，加人20mL盐酸溶液，加热使之完全溶解，稀释至100mL，备用。5.1.2.3钯（Pd）标准溶液：1mg/mL。5.1.2.4钯（Pd）标准溶液：100μg/mL。量取10.00mL钯标准溶液（见5.1.2.3），置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。5.1.3仪器设备
原子吸收分光光度计：附有钯空心阴极灯。5.1.4试验步骤
5.1.4.1工作曲线的绘制
5.1.4.1.1取6只100mL容量瓶，分别加人钯标准溶液（见5.1.2.4）0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL，在每只容量瓶中各加人1mL氯化镧溶液、4mL盐酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。
5.1.4.1.2按仪器工作条件，用空气-乙炔火焰，以不加人钯标准溶液的空白溶液调零，于波长244.8nm处测定溶液的吸光度。
5.1.4.1.3以上述溶液中钯的浓度（单位为微克每毫升）为横坐标、对应的吸光度值为纵坐标，绘制工作曲线。
5.1.4.2测定
量取一定量的试料溶液于50mL容量瓶中，加人0.5mL氯化镧溶液、2mL盐酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。按5.1.4.1.2的规定测定分取试料溶液中的吸光度，从工作曲线上查出被测溶液中钯的浓度。
rKacerkAca-
5.1.5试验数据处理
（Pd）质量分数w1，按公式（1）计算：cVX10-6
mV。/250×100%
式中：
-试料溶液中钯的浓度的数值，单位为微克每毫升（μug/mL)；V—试料溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；m——试料的质量的数值，单位为克（g)；V。——分取试料溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)。HG/T5587—2019
取平行测定结果的算术平均值作为测定结果，平行测定结果的绝对差值应不大于0.20%。5.2电感耦合等离子体发射光谱法5.2.1原理
用电感耦合等离子体发射光谱仪，使用高纯氩气火焰，于波长340.46nm处测定试料溶液中的钯，用工作曲线法定量。
5.2.2试剂
5.2.2.1盐酸溶液：1+1。
5.2.2.2钯（Pd）标准溶液：100μg/mL。见5.1.2.4。
5.2.3仪器设备
电感耦合等离子体发射光谱仪。5.2.4试验步骤
5.2.4.1工作曲线的绘制
5.2.4.1.1取6只100mL容量瓶，分别加人钯标准溶液（见5.2.2.2）0mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL。在每只容量瓶中各加入4mL盐酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。5.2.4.1.2按仪器工作条件，用高纯氩气等离子体火炬，以不加入钯标准溶液的空白溶液调零，于波长340.46nm处测定溶液中钯的分析线的信号强度。5.2.4.1.3以上述溶液中钯的浓度（单位为微克每毫升）为横坐标、钯的分析线的信号强度值为纵坐标，绘制工作曲线。
5.2.4.2测定
按5.2.4.1.2中的规定测定试料溶液中钯的分析线的信号强度，从工作曲线上查出被测溶液中钯的浓度。
5.2.5试验数据处理
钯（Pd）质量分数W2，按公式（2）计算：(41)
-nKaeerKAca-
HG/T5587—2019
式中：
cV×10-6
×100%
试料溶液中钯的浓度的数值，单位为微克每毫升（μug/mL）；试料溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)；试料的质量的数值，单位为克（g）；V。分取试料溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果，平行测定结果的绝对差值应不大于0.20%。6铁（Fe）质量分数的测定
6.1原理
用原子吸收分光光度计，使用空气-乙炔火焰，于波长248.3nm处测定试料溶液中的铁，用工作曲线法定量。共存元素对测定无干扰。6.2试剂
6.2.1盐酸溶液：1十1。
2铁（Fe）标准溶液：0.1mg/mL。6.2.2
6.3仪器设备
原子吸收分光光度计：附有铁空心阴极灯。6.4试验步骤
6.4.1工作曲线的绘制
6.4.1.1取5只100mL容量瓶，分别加入铁标准溶液0mL、0.25mL、0.50mL、0.75mL1.00mL。在每只容量瓶中各加人4mL盐酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。6.4.1.2按仪器工作条件，用空气-乙炔火焰，以不加人铁标准溶液的空白溶液调零，于波长248.3nm处测定溶液的吸光度。
6.4.1.3以上述溶液中铁的浓度（单位为微克每毫升）为横坐标、对应的吸光度值为纵坐标，绘制工作曲线。
6.4.2测定
按6.4.1.2的规定测定试料溶液中铁的吸光度，从工作曲线上查出被测溶液中铁的浓度。6.5试验数据处理
铁（Fe）质量分数w3，按公式（3）计算：w
式中：
cVx10-6
试料溶液中铁的浓度的数值，单位为微克每毫升（μg/mL）；一试料溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)；V
nKaerkAca-
.....(3)
一试料的质量的数值，单位为克（g）。HG/T5587—2019
取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果，平行测定结果的绝对差值应不大于测定值的算数平均值的20%。
7镁（Mg）质量分数的测定
7.1原理
用原子吸收分光光度计，使用空气-乙炔火焰，于波长285.2nm处测定试料溶液中的镁，用工作曲线法定量。加入氮化锶消除共存元素干扰7.2试剂
7.2.1盐酸溶液：1+1。
7.2.2氯化锶溶液：150g/L。
7.2.3镁（Mg）标准溶液：0.1mg/mL。7.2.4镁（Mg）标准溶液：10μg/mL。量取10.00mL镁标准溶液（见7.2.3），置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。7.3仪器设备
原子吸收分光光度计：附有镁空心阴极灯。7.4试验步骤
7.4.1工作曲线的绘制
7.4.1.1取5只100mL容量瓶，分别加人镁标准溶液（见7.2.4）0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL。在每只容量瓶中各加人2mL氯化锶溶液、4mL盐酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。
7.4.1.2按仪器工作条件，用空气-乙炔火焰，以不加人镁标准溶液的空白溶液调零，于波长285.2nm处测定溶液的吸光度。
7.4.1.3以上述溶液中镁的浓度（单位为微克每毫升）为横坐标、对应的吸光度值为纵坐标，绘制工作曲线。
7.4.2测定
量取25.00mL试料溶液于50mL容量瓶中，加人1mL氟化锶溶液、2mL盐酸溶液，用水稀释至刻度，播匀。按7.4.1.2的规定测定分取试料溶液中的吸光度，从工作曲线上查出被测溶液中镁的浓度。
7.5试验数据处理
镁（Mg）质量分数w4，按公式（4）计算：eVx10-6
wa=mx(25/250）
-KaeerKAca-
（4）
HG/T5587—2019
式中：
c—试料溶液中镁的浓度的数值，单位为微克每毫升（μg/mL）；V—试料溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；m—试料的质量的数值，单位为克（g)。取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果，平行测定结果的绝对差值应不大于测定值的算数平均值的20%。
8铜（Cu）质量分数的测定
8.1原理
用电感耦合等离子体发射光谱仪，使用高纯氩气火焰，于波长324.75nm处测定试料溶液中的铜，用工作曲线法定量。
8.2试剂
8.2.1盐酸溶液：1+1。
2铜（Cu）标准溶液：0.1mg/mL。8.3仪器设备
电感耦合等离子体发射光谱仪。8.4
试验步骤
8.4.1工作曲线的绘制
8.4.1.1取5只100mL容量瓶，分别加人铜标准溶液0mL、0.25mL、0.50mL、0.75mL、1.00mL。在每只容量瓶中各加人4mL盐酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。8.4.1.2按仪器工作条件，用高纯氩气等离子体火炬，以不加入铜标准溶液的空白溶液调零，于波长324.75nm处测定溶液中铜的分析线的信号强度。8.4.1.3以上述溶液中铜的浓度（单位为微克每毫升）为横坐标、铜的分析线的信号强度值为纵坐标，绘制工作曲线。
8.4.2测定
按8.4.1.2中的规定测定试料溶液中铜的分析线的信号强度，从工作曲线上查出被测溶液中铜的浓度。
8.5试验数据处理
铜（Cu）质量分数ws，按公式（5）计算：_cV×10-6
式中：
c—试料溶液中铜的浓度的数值，单位为微克每毫升（μg/mL)；V试料溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)；6
-KaeerKAca-
试料的质量的数值，单位为克（g）。HG/T5587—2019
取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果，平行测定结果的绝对差值应不大于测定值的算数平均值的20%。
9铅（Pb）质量分数的测定
9.1原理
用电感耦合等离子体发射光谱仪，使用高纯氩气火焰，于波长220.35nm处测定试料溶液中的铅，用工作曲线法定量。
9.2试剂
9.2.1盐酸溶液：1+1。
9.2.2铅（Pb）标准溶液：0.1mg/mL。9.3仪器设备
电感耦合等离子体发射光谱仪。9.4试验步骤
9.4.1工作曲线的绘制
9.4.1.1取5只100mL容量瓶，分别加人铅标准溶液0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL。在每只容量瓶中各加人4mL盐酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。9.4.1.2按仪器工作条件，用高纯氩气等离子体火炬，以不加人铅标准溶液的空白溶液调零，于波长220.35nm处测定溶液中铅的分析线的信号强度。9.4.1.3以上述溶液中铅的浓度（单位为微克每毫升）为横坐标、铅的分析线的信号强度值为纵坐标，绘制工作曲线。bzxZ.net
9.4.2测定
按9.4.1.2中的规定测定试料溶液中铅的分析线的信号强度，从工作曲线上查出被测溶液中铅的浓度。
9.5试验数据处理
铅（Pb）质量分数w6，按公式（6）计算：W
式中：
cVx10-6
试料溶液中铅的浓度的数值，单位为微克每毫升（μg/mL)；V—试料溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)；m—试料的质量的数值，单位为克（g）)。（6)
取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果，平行测定结果的绝对差值应不大于测定值的算数平均值的20%。
-KaeerKAca-
HG/T5587—2019
硫（S）质量分数的测定
10.1原理
试料在通入适当体积流量氧气的高温管式炉中，于1200℃士50℃下燃烧，其中各种价态的硫均转化为二氧化硫，用过氧化氢溶液吸收并氧化成硫酸，用离子色谱法测定硫酸根的含量，换算为硫质量分数。
10.2试剂
过氧化氢溶液：1+9。
10.2.2硫酸根标准溶液：0.1mg/mL。10.3仪器设备
高温管式炉。
10.3.2高温管式炉硫吸收装置：硫吸收装置示意图见图1。1
说明：
氧气钢瓶；
一减压阀、流量计；
卧式管状高温定碳炉；
气体吸收器1；
气体吸收器2。
图1硫吸收装置示意图
10.3.3离子色谱仪：配有电导检测器。该仪器对本标准规定的最低测定浓度的杂质产生的峰高应至少大于噪声的2倍。
10.3.4进样器：1mL，最小刻度为0.1mL。10.3.5记录仪：色谱数据工作站。10.3.6色谱柱：聚苯乙烯/二乙烯基苯共聚物高度交联色谱柱。10.4试验步骤
10.4.1样品溶液的吸收
连接气瓶、高温管式炉和吸收装置，通氧气试漏。通电，使高温管式炉逐渐升温。加入20mL8
-nKaeerKAca-
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G74；G75
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5584~5587-2019
对苯二甲酸加氢精制催化剂、
钉基氨合成催化剂活性试验方法、负载型氨合成催化剂化学成分分析方法和加氢合成芳胺用催化剂
化学成分分析方法
(2019)
2019-12-24发布
2020-07-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布rrKacerkca-
HG/T5584—2019
HG/T5585—2019
HG/T5586—2019
HG/T5587—2019
对苯二甲酸加氢精制催化剂
钉基氨合成催化剂活性试验方法....
负载型氨合成催化剂化学成分分析方法加氢合成芳胺用催化剂化学成分分析方法nKaerkAca-
ICS71.100.99
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5587—2019
加氢合成芳胺用催化剂
化学成分分析方法
Analytical method of chemical compositionfor hydrogenation to arylamine with catalysts2019-12-24发布
2020-07-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布rrKaeerkca-
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。言
HG/T5587—2019
本标准由全国化学标准化技术委员会化工催化剂分技术委员会（SAC/TC63/SC10）归口。本标准起草单位：中石化南京化工研究院有限公司、西安凯立新材料股份有限公司。本标推主要起草人：叶红梅、邱爱玲、曾永康、谭小艳、王昭文、曾飞。(37)
-KaeerKAca-
加氢合成芳胺用催化剂化学成分分析方法HG/T5587—2019
警示一—本标准中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，部分操作具有危险性。本标准并未揭示所有可能的安全问题，使用者操作时应小心谨慎并有责任采取适当的安全和健康措施。1范围
本标准规定了加氢合成芳胺用催化剂化学成分分析方法本标准适用于以活性炭为载体、负载钯的加氢合成芳胺用催化剂中钯（Pd）、铁（Fe）、镁（Mg）、铜（Cu)、铅（Pb）和硫（S）质量分数的测定。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T603
GB/T6679
GB/T6682
3一般规定
化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备固体化工产品采样通则
分析实验室用水规格和试验方法本标准所用试剂和水，在没有注明要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的二级水。试验中所用的杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T602和GB/T603的规定制备。
4样品
4.1实验室样品
按GB/T6679的规定取得。
4.2试样
将实验室样品置于称量瓶中，于130℃干燥至恒量。取出，放入干燥器内，冷却至室温，备用。4.3试料溶液的制备
4.3.1试剂
4.3.1.1高氯酸。
2盐酸。
3硝酸。
-KaeerKAca-
HG/T5587-—2019
4.3.2操作步骤
称取0.1g～0.2g试样，精确至0.0001g。置于200mL烧杯中，用水润湿。在通风橱内，加人8mL高氯酸、6mL盐酸和2mL硝酸，盖上表面血，缓慢加热至浓白烟冒尽。待样品溶解完全，溶液清亮，取下冷却，用水冲洗表面皿及烧杯内壁6次～8次，洗液一并移入250mL容量瓶中。冷却至室温后，用水稀释至刻度，摇匀。5钯（Pd）质量分数的测定
5.1原子吸收分光光度法（仲裁法）5.1.1原理
用原子吸收分光光度计，使用空气-乙炔火焰，于波长244.8nm处测定试料溶液中的钯，用工作曲线法定量。加人消电离剂氯化镧消除钯基态原子的电离。5.1.2试剂
5.1.2.1盐酸溶液：1+1。
5.1.2.2氯化镧溶液：100g/L。
称取10g氯化，加人20mL盐酸溶液，加热使之完全溶解，稀释至100mL，备用。5.1.2.3钯（Pd）标准溶液：1mg/mL。5.1.2.4钯（Pd）标准溶液：100μg/mL。量取10.00mL钯标准溶液（见5.1.2.3），置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。5.1.3仪器设备
原子吸收分光光度计：附有钯空心阴极灯。5.1.4试验步骤
5.1.4.1工作曲线的绘制
5.1.4.1.1取6只100mL容量瓶，分别加人钯标准溶液（见5.1.2.4）0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL，在每只容量瓶中各加人1mL氯化镧溶液、4mL盐酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。
5.1.4.1.2按仪器工作条件，用空气-乙炔火焰，以不加人钯标准溶液的空白溶液调零，于波长244.8nm处测定溶液的吸光度。
5.1.4.1.3以上述溶液中钯的浓度（单位为微克每毫升）为横坐标、对应的吸光度值为纵坐标，绘制工作曲线。
5.1.4.2测定
量取一定量的试料溶液于50mL容量瓶中，加人0.5mL氯化镧溶液、2mL盐酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。按5.1.4.1.2的规定测定分取试料溶液中的吸光度，从工作曲线上查出被测溶液中钯的浓度。
rKacerkAca-
5.1.5试验数据处理
（Pd）质量分数w1，按公式（1）计算：cVX10-6
mV。/250×100%
式中：
-试料溶液中钯的浓度的数值，单位为微克每毫升（μug/mL)；V—试料溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；m——试料的质量的数值，单位为克（g)；V。——分取试料溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)。HG/T5587—2019
取平行测定结果的算术平均值作为测定结果，平行测定结果的绝对差值应不大于0.20%。5.2电感耦合等离子体发射光谱法5.2.1原理
用电感耦合等离子体发射光谱仪，使用高纯氩气火焰，于波长340.46nm处测定试料溶液中的钯，用工作曲线法定量。
5.2.2试剂
5.2.2.1盐酸溶液：1+1。
5.2.2.2钯（Pd）标准溶液：100μg/mL。见5.1.2.4。
5.2.3仪器设备
电感耦合等离子体发射光谱仪。5.2.4试验步骤
5.2.4.1工作曲线的绘制
5.2.4.1.1取6只100mL容量瓶，分别加人钯标准溶液（见5.2.2.2）0mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL。在每只容量瓶中各加入4mL盐酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。5.2.4.1.2按仪器工作条件，用高纯氩气等离子体火炬，以不加入钯标准溶液的空白溶液调零，于波长340.46nm处测定溶液中钯的分析线的信号强度。5.2.4.1.3以上述溶液中钯的浓度（单位为微克每毫升）为横坐标、钯的分析线的信号强度值为纵坐标，绘制工作曲线。
5.2.4.2测定
按5.2.4.1.2中的规定测定试料溶液中钯的分析线的信号强度，从工作曲线上查出被测溶液中钯的浓度。
5.2.5试验数据处理
钯（Pd）质量分数W2，按公式（2）计算：(41)
-nKaeerKAca-
HG/T5587—2019
式中：
cV×10-6
×100%
试料溶液中钯的浓度的数值，单位为微克每毫升（μug/mL）；试料溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)；试料的质量的数值，单位为克（g）；V。分取试料溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果，平行测定结果的绝对差值应不大于0.20%。6铁（Fe）质量分数的测定
6.1原理
用原子吸收分光光度计，使用空气-乙炔火焰，于波长248.3nm处测定试料溶液中的铁，用工作曲线法定量。共存元素对测定无干扰。6.2试剂
6.2.1盐酸溶液：1十1。
2铁（Fe）标准溶液：0.1mg/mL。6.2.2
6.3仪器设备
原子吸收分光光度计：附有铁空心阴极灯。6.4试验步骤
6.4.1工作曲线的绘制
6.4.1.1取5只100mL容量瓶，分别加入铁标准溶液0mL、0.25mL、0.50mL、0.75mL1.00mL。在每只容量瓶中各加人4mL盐酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。6.4.1.2按仪器工作条件，用空气-乙炔火焰，以不加人铁标准溶液的空白溶液调零，于波长248.3nm处测定溶液的吸光度。
6.4.1.3以上述溶液中铁的浓度（单位为微克每毫升）为横坐标、对应的吸光度值为纵坐标，绘制工作曲线。
6.4.2测定
按6.4.1.2的规定测定试料溶液中铁的吸光度，从工作曲线上查出被测溶液中铁的浓度。6.5试验数据处理
铁（Fe）质量分数w3，按公式（3）计算：w
式中：
cVx10-6
试料溶液中铁的浓度的数值，单位为微克每毫升（μg/mL）；一试料溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)；V
nKaerkAca-
.....(3)
一试料的质量的数值，单位为克（g）。HG/T5587—2019
取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果，平行测定结果的绝对差值应不大于测定值的算数平均值的20%。
7镁（Mg）质量分数的测定
7.1原理
用原子吸收分光光度计，使用空气-乙炔火焰，于波长285.2nm处测定试料溶液中的镁，用工作曲线法定量。加入氮化锶消除共存元素干扰7.2试剂
7.2.1盐酸溶液：1+1。
7.2.2氯化锶溶液：150g/L。
7.2.3镁（Mg）标准溶液：0.1mg/mL。7.2.4镁（Mg）标准溶液：10μg/mL。量取10.00mL镁标准溶液（见7.2.3），置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。7.3仪器设备
原子吸收分光光度计：附有镁空心阴极灯。7.4试验步骤
7.4.1工作曲线的绘制
7.4.1.1取5只100mL容量瓶，分别加人镁标准溶液（见7.2.4）0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL。在每只容量瓶中各加人2mL氯化锶溶液、4mL盐酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。
7.4.1.2按仪器工作条件，用空气-乙炔火焰，以不加人镁标准溶液的空白溶液调零，于波长285.2nm处测定溶液的吸光度。
7.4.1.3以上述溶液中镁的浓度（单位为微克每毫升）为横坐标、对应的吸光度值为纵坐标，绘制工作曲线。
7.4.2测定
量取25.00mL试料溶液于50mL容量瓶中，加人1mL氟化锶溶液、2mL盐酸溶液，用水稀释至刻度，播匀。按7.4.1.2的规定测定分取试料溶液中的吸光度，从工作曲线上查出被测溶液中镁的浓度。
7.5试验数据处理
镁（Mg）质量分数w4，按公式（4）计算：eVx10-6
wa=mx(25/250）
-KaeerKAca-
（4）
HG/T5587—2019
式中：
c—试料溶液中镁的浓度的数值，单位为微克每毫升（μg/mL）；V—试料溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；m—试料的质量的数值，单位为克（g)。取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果，平行测定结果的绝对差值应不大于测定值的算数平均值的20%。
8铜（Cu）质量分数的测定
8.1原理
用电感耦合等离子体发射光谱仪，使用高纯氩气火焰，于波长324.75nm处测定试料溶液中的铜，用工作曲线法定量。
8.2试剂
8.2.1盐酸溶液：1+1。
2铜（Cu）标准溶液：0.1mg/mL。8.3仪器设备
电感耦合等离子体发射光谱仪。8.4
试验步骤
8.4.1工作曲线的绘制
8.4.1.1取5只100mL容量瓶，分别加人铜标准溶液0mL、0.25mL、0.50mL、0.75mL、1.00mL。在每只容量瓶中各加人4mL盐酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。8.4.1.2按仪器工作条件，用高纯氩气等离子体火炬，以不加入铜标准溶液的空白溶液调零，于波长324.75nm处测定溶液中铜的分析线的信号强度。8.4.1.3以上述溶液中铜的浓度（单位为微克每毫升）为横坐标、铜的分析线的信号强度值为纵坐标，绘制工作曲线。
8.4.2测定
按8.4.1.2中的规定测定试料溶液中铜的分析线的信号强度，从工作曲线上查出被测溶液中铜的浓度。
8.5试验数据处理
铜（Cu）质量分数ws，按公式（5）计算：_cV×10-6
式中：
c—试料溶液中铜的浓度的数值，单位为微克每毫升（μg/mL)；V试料溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)；6
-KaeerKAca-
试料的质量的数值，单位为克（g）。HG/T5587—2019
取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果，平行测定结果的绝对差值应不大于测定值的算数平均值的20%。
9铅（Pb）质量分数的测定
9.1原理
用电感耦合等离子体发射光谱仪，使用高纯氩气火焰，于波长220.35nm处测定试料溶液中的铅，用工作曲线法定量。
9.2试剂
9.2.1盐酸溶液：1+1。
9.2.2铅（Pb）标准溶液：0.1mg/mL。9.3仪器设备
电感耦合等离子体发射光谱仪。9.4试验步骤
9.4.1工作曲线的绘制
9.4.1.1取5只100mL容量瓶，分别加人铅标准溶液0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL。在每只容量瓶中各加人4mL盐酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。9.4.1.2按仪器工作条件，用高纯氩气等离子体火炬，以不加人铅标准溶液的空白溶液调零，于波长220.35nm处测定溶液中铅的分析线的信号强度。9.4.1.3以上述溶液中铅的浓度（单位为微克每毫升）为横坐标、铅的分析线的信号强度值为纵坐标，绘制工作曲线。bzxZ.net
9.4.2测定
按9.4.1.2中的规定测定试料溶液中铅的分析线的信号强度，从工作曲线上查出被测溶液中铅的浓度。
9.5试验数据处理
铅（Pb）质量分数w6，按公式（6）计算：W
式中：
cVx10-6
试料溶液中铅的浓度的数值，单位为微克每毫升（μg/mL)；V—试料溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)；m—试料的质量的数值，单位为克（g）)。（6)
取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果，平行测定结果的绝对差值应不大于测定值的算数平均值的20%。
-KaeerKAca-
HG/T5587—2019
硫（S）质量分数的测定
10.1原理
试料在通入适当体积流量氧气的高温管式炉中，于1200℃士50℃下燃烧，其中各种价态的硫均转化为二氧化硫，用过氧化氢溶液吸收并氧化成硫酸，用离子色谱法测定硫酸根的含量，换算为硫质量分数。
10.2试剂
过氧化氢溶液：1+9。
10.2.2硫酸根标准溶液：0.1mg/mL。10.3仪器设备
高温管式炉。
10.3.2高温管式炉硫吸收装置：硫吸收装置示意图见图1。1
说明：
氧气钢瓶；
一减压阀、流量计；
卧式管状高温定碳炉；
气体吸收器1；
气体吸收器2。
图1硫吸收装置示意图
10.3.3离子色谱仪：配有电导检测器。该仪器对本标准规定的最低测定浓度的杂质产生的峰高应至少大于噪声的2倍。
10.3.4进样器：1mL，最小刻度为0.1mL。10.3.5记录仪：色谱数据工作站。10.3.6色谱柱：聚苯乙烯/二乙烯基苯共聚物高度交联色谱柱。10.4试验步骤
10.4.1样品溶液的吸收
连接气瓶、高温管式炉和吸收装置，通氧气试漏。通电，使高温管式炉逐渐升温。加入20mL8
-nKaeerKAca-
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