HG/T 5586-2019.Analytical method for determining chemical composition in supported ammonia synthesis catalysts.
1范围
HG/T 5586规定了负载型氨合成催化剂化学成分分析方法。
HG/T 5586适用于负载型氨合成催化剂中钌(Ru)、锌(Zn)、钾(K)质量分数的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 601化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T 602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备
GB/T 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 6003.1试验筛技术要求和检验第1部分:金属丝编织网试验筛
GB/T 6679固体化工产品采样通则
GB/T 6682分 析实验室用水规格和试验方法
3-般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682中规定的三级水。试验中所用的标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按
GB/T 601、GB/T 602和GB/T 603的规定制备.
4样品
4.1 实验室样品
按GB/T 6679中的规定取得.
4.2试样
将实验室样品混合均匀，用四分法分取约30 g,用钢白砸碎研细。再用四分法分取约15g,用玛瑙研钵或磨样机研细，使试样全部通过150 μm试验筛(按照GB/T 6003.1中R40/3系列)。将磨好的试样放人称量瓶中，在105 C~110 C干燥3h.取出，放人干燥器内，冷却至室温，备用。

ICS71.100.99
G74；G75
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5584~5587-2019
对苯二甲酸加氢精制催化剂、
钉基氨合成催化剂活性试验方法、负载型氨合成催化剂化学成分分析方法和加氢合成芳胺用催化剂
化学成分分析方法
(2019)
2019-12-24发布
2020-07-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布rrKacerkca-
HG/T5584—2019
HG/T5585—2019
HG/T5586—2019
HG/T5587—2019
对苯二甲酸加氢精制催化剂
钉基氨合成催化剂活性试验方法....
负载型氨合成催化剂化学成分分析方法加氢合成芳胺用催化剂化学成分分析方法nKaerkAca-
ICS71.100.99
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5586—2019
负载型氨合成催化剂化学成分分析方法Analytical method fordetermining chemical compositioninsupportedammoniasynthesiscatalysts2019-12-24发布www.bzxz.net
2020-07-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布rrKacerkca-
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出，HG/T5586—2019
本标准由全国化学标准化技术委员会化工催化剂分技术委员会（SAC/TC63/SC10）归口。本标准起草单位：中石化南京化工研究院有限公司、福州大学化肥催化剂国家工程研究中心、北京三聚环保新材料股份有限公司。本标准主要起草人：邱爱玲、倪军、詹瑛瑛、赵文涛、孙国双、吴永涛、朱立忠。(27)
nKaerkAca-
负载型氨合成催化剂化学成分分析方法HG/T5586—2019
警示一一本标准中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，部分操作具有危险性。本标准并未揭示所有可能的安全问题，使用者操作时应小心谨慎并有责任采取适当的安全和健康措施。1范围
本标规定了负载型氨合成催化剂化学成分分析方法。本标准适用于负载型氨合成催化剂中钉（Ru）、锌（Zn）、钾（K）质量分数的测定。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T601
GB/T602
GB/T603
杂质测定用标准溶液的制备
化学试剂
化学试剂
试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T6003.1试验筛技术要求和检验第1部分：金属丝编织网试验筛GB/T6679
GB/T6682
3一般规定
固体化工产品采样通则
分析实验室用水规格和试验方法本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。试验中所用的标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602和GB/T603的规定制备。4样品
4.1实验室样品
按GB/T6679中的规定取得。
4.2试样
将实验室样品混合均勾，用四分法分取约30g，用钢白砸碎研细。再用四分法分取约15g，用玛瑙研钵或磨样机研细，使试样全部通过150μm试验筛（按照GB/T6003.1中R40/3系列）：将磨好的试样放入称量瓶中，在105℃～110℃干燥3h。取出，放人干燥器内，冷却至室温，备用。4.3试料溶液的制备
4.3.1试剂
4.3.1.1氢氧化钾。
rKacerkAca-
HG/T5586—2019
甘油。
硝酸。
4.3.1.4盐酸。
甘油溶液：1+10。
硝酸溶液：1+1。
试验步骤
试料溶液A的制备
称取约0.1g试样，精确至0.0001g。置于50mL镍中，加人1.0g氢氧化钾，搅匀。置于马弗炉内，于550℃士20℃灼烧6h。取出，冷却，加水溶解。将埚置于400mL高型烧杯中，加人约30mL去离子水使内熔块全部溶解，再用约30mL去离子水多次清洗和盖，洗液并人烧杯中。将烧杯中的溶液在搅拌下逐滴加入至含有10mL甘油溶液的250mL锥形瓶中，加人完毕后，用去离子水洗涤烧杯，洗涤液转入锥形瓶中，揽拌10min。将锥形瓶中的溶液在搅拌下逐滴加人至含有20mL硝酸溶液的烧杯中，溶液冷却后，转移至250mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀。此为试料溶液A，该溶液用于钉（Ru）和锌（Zn）质量分数的测定。4.3.2.2试料溶液B的制备
称取约0.1g试样，精确至0.0001g。加人至微波消解罐中，加入2mL硝酸、6mL盐酸，于190℃微波消解30min。溶液降温冷却后，过滤洗涤，转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度。此为试料溶液B，该溶液用于钾（K）质量分数的测定。5钉（Ru）质量分数的测定
5.1原理
用电感耦合等离子体发射光谱仪，使用高纯氩气火焰，于波长240.27nm处测定试料溶液中的钉，用标准曲线法定量。
5.2试剂
5.2.1硝酸溶液：1+30。
2钉（Ru）标准溶液：1000μg/mL。5.2.2
持证标准溶液。
3钉（Ru）标准溶液：100μg/mL。5.2.3
移取10.00mL钉标准溶液（见5.2.2），置于100mL容量瓶中，用硝酸溶液稀释至刻度，摇匀。
5.3仪器设备
电感耦合等离子体发射光谱仪。2
-KaeerKAca-
5.4试验步骤
5.4.1工作曲线的绘制
HG/T5586—2019
5.4.1.1取6只100mL容量瓶，分别加入钉标准溶液（见5.2.3）0mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL，用硝酸溶液稀释至刻度，摇匀。5.4.1.2按仪器工作条件，用高纯氩气等离子体火炬，以不加入钉标准溶液的空白溶液调零，于波长240.27nm处测定溶液的分析线信号强度。5.4.1.3以上述溶液中钉的浓度（单位为μg/mL）为横坐标、钉的分析线信号强度值为纵坐标，绘制工作曲线。
5.4.2测定
移取10.00mL试料溶液A于50mL容量瓶中，用硝酸溶液稀释至刻度，摇匀。按5.4.1.2的规定测定试料溶液中钉的分析线信号强度，从工作曲线上查出被测溶液中钉的浓度。5.5试验数据处理
钉（Ru）质量分数wi，按公式（1）计算：cVx10-6
mV。/250×100%
式中：
试料溶液中钉的浓度的数值，单位为微克每毫升（μg/mL)；V—试料溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)；m——试料的质量的数值，单位为克（g)；V。分取试料溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)。计算结果保留至小数点后2位。
取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果，平行测定结果的绝对差值应不大于测定值的算数平均值的3.0%。
6锌（Zn）质量分数的测定
6.1原理
用电感耦合等离子体发射光谱仪，使用高纯氩气火焰，于波长213.85nm处测定试料溶液中的锌，用标准曲线法定量。
6.2试剂
6.2.1硝酸溶液：1+30。
6.2.2锌（Zn）标准溶液：1000μg/mL。持证标准溶液。
6.2.3锌（Zn）标准溶液：100μg/mL。移取10.00mL锌标准溶液（见6.2.2），置于100mL容量瓶中，用硝酸溶液稀释至刻度，摇匀。(31)
-KaeerKAca-
HG/T5586—2019
6.3仪器设备
电感耦合等离子体发射光谱仪。6.4试验步骤
6.4.1工作曲线的绘制
6.4.1.1取6只100mL容量瓶，分别加入锌标准溶液（见6.2.3）0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL，用硝酸溶液稀释至刻度，摇匀。6.4.1.2按仪器工作条件，用高纯氩气等离子体火炬，以不加入锌标准溶液的空白溶液调零，于波长213.85nm处测定溶液的分析线信号强度。6.4.1.3以上述溶液中锌的浓度（单位为μg/mL）为横坐标、锌的分析线信号强度值为纵坐标，绘制工作曲线。
6.4.2测定
移取50.00mL试料溶液A于50mL容量瓶中，按6.4.1.2的规定测定试料溶液中锌的分析线信号强度，从工作曲线上查出被测溶液中锌的浓度。6.5试验数据处理
锌（Zn）质量分数w2，按公式（2）计算：cVx10-6
mV。/250
式中：
c——试料溶液中锌的浓度的数值，单位为微克每毫升（μg/mL)；V一一试料溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）：试料的质量的数值，单位为克（g）；m
V。——分取试料溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)。计算结果保留至小数点后2位。
取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果，平行测定结果的绝对差值应不大于测定值的算数平均值的3.0%。
7钾（K）质量分数的测定
7.1原理
用电感耦合等离子体发射光谱仪，使用高纯氩气火焰，于波长766.49nm处测定试料溶液中的钾，用标准曲线法定量。
7.2试剂
7.2.1硝酸溶液：1+30。
2钾（K）标准溶液：1000μg/mL。7.2.2
持证标准溶液。
-KaeerKAca-
7.2.3钾（K）标准溶液：100μg/mL。HG/T5586—2019
量取10.00mL钾标准溶液（见7.2.2），置于100mL容量瓶中，用硝酸溶液稀释至刻度，摇匀。7.3仪器设备
电感耦合等离子体发射光谱仪。7.4试验步骤
7.4.1工作曲线的绘制
7.4.1.1取6只100mL容量瓶，分别加人钾标准溶液（见7.2.3）0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL，用硝酸溶液稀释至刻度，摇匀。7.4.1.2按仪器工作条件，用高纯氩气等离子体火炬，以不加人钾标准溶液的空白溶液调零，于波长766.49nm处测定溶液的分析线信号强度。7.4.1.3以上述溶液中钾的浓度（单位为μg/mL）为横坐标、钾的分析线信号强度值为纵坐标，绘制工作曲线。
7.4.2测定
量取10.00mL试料溶液B于50mL容量瓶中，用硝酸溶液稀释至刻度，摇匀。按7.4.1.2的规定测定试料溶液中钾的分析线信号强度，从工作曲线上查出被测溶液中钾的浓度7.5试验数据处理
钾（K）质量分数w3，按公式（3）计算：cVx10-6
mVo/100×100%
式中：
试料溶液中钾的浓度的数值，单位为微克每毫升（μg/mL)；V一试料溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)；试料的质量的数值，单位为克（g)；m
V。分取试料溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)。计算结果保留至小数点后2位，
取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果，平行测定结果的绝对差值应不大于测定值的算数平均值的3.0%。
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