HG/T 5585-2019
基本信息
标准号： HG/T 5585-2019
中文名称：钌基氨合成催化剂活性试验方法
标准类别：化工行业标准(HG)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
HG/T 5585-2019.Test method for determining activity of ruthenium-based ammonia synthesis catalysts.
1范围
HG/T 5585规定了钌基氨合成催化剂活性试验方法。
HG/T 5585适用于以炭为载体、以钌为活性组分，应用于以煤气化法，天然气、重油、渣油部分氧化法造气制取氨合成气的低压氨合成工艺用催化剂。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 601化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 6003.1试验筛技术要求和检验第1部分:金属丝编织网试验筛
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
HG/T 3550氨合成催化剂
3原理
一定比例的氢氮混合气体在特定条件下通过钌基氨合成催化剂的作用发生化学反应生成氨，其化
学反应方程式如下:
Nz +3H2 = 2NH3
用硫酸标准滴定溶液吸收并测定出口气中氨气体积分数，以此表征催化剂活性。
4试验装置
4.1 装置
钌基氨合成催化剂活性试验装置示意图见图1.
4.3校验
正常情况下，试验装置的平行性、复现性每年用参考样或保留样至少测定一次，其测定方法按第6章和第7章的规定。
5样品
5.1 实验室样品
按HG/T 3550的规定取得。
1范围
HG/T 5585规定了钌基氨合成催化剂活性试验方法。
HG/T 5585适用于以炭为载体、以钌为活性组分，应用于以煤气化法，天然气、重油、渣油部分氧化法造气制取氨合成气的低压氨合成工艺用催化剂。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 601化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 6003.1试验筛技术要求和检验第1部分:金属丝编织网试验筛
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
HG/T 3550氨合成催化剂
3原理
一定比例的氢氮混合气体在特定条件下通过钌基氨合成催化剂的作用发生化学反应生成氨，其化
学反应方程式如下:
Nz +3H2 = 2NH3
用硫酸标准滴定溶液吸收并测定出口气中氨气体积分数，以此表征催化剂活性。
4试验装置
4.1 装置
钌基氨合成催化剂活性试验装置示意图见图1.
4.3校验
正常情况下，试验装置的平行性、复现性每年用参考样或保留样至少测定一次，其测定方法按第6章和第7章的规定。
5样品
5.1 实验室样品
按HG/T 3550的规定取得。
标准图片预览
标准内容
ICS71.100.99
G74；G75
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5584~5587-2019
对苯二甲酸加氢精制催化剂、
钉基氨合成催化剂活性试验方法、负载型氨合成催化剂化学成分分析方法和加氢合成芳胺用催化剂
化学成分分析方法
(2019)
2019-12-24发布
2020-07-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布rrKacerkca-
HG/T5584—2019
HG/T5585—2019
HG/T5586—2019
HG/T5587—2019
对苯二甲酸加氢精制催化剂
钉基氨合成催化剂活性试验方法....
负载型氨合成催化剂化学成分分析方法加氢合成芳胺用催化剂化学成分分析方法nKaerkAca-
ICS71.100.99
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5585—2019
基氨合成催化剂活性试验方法
Test method for determiningactivityof ruthenium-based ammonia synthesis catalysts2019-12-24发布
2020-07-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布rrKaeerkca-
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。HG/T5585—2019
本标准由全国化学标准化技术委员会化工催化剂分技术委员会（SAC/TC63/SC10）归口。本标准起草单位：福州大学化肥催化剂国家工程研究中心、北京三聚环保新材料股份有限公司、西安凯立新材料股份有限公司、中石化南京化工研究院有限公司。本标准主要起草人：江莉龙、林建新、倪军、詹瑛瑛、赵文涛、孙洁、孙国双、王鹏宝、吴永涛、李小虎。
-KaeerKAca-
1范围
钉基氨合成催化剂活性试验方法本标准规定了钉基氨合成催化剂活性试验方法。HG/T5585—2019
本标准适用于以炭为载体、以钉为活性组分，应用于以煤气化法，天然气、重油、渣油部分氧化法造气制取氨合成气的低压氨合成工艺用催化剂。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。标准滴定溶液的制备
GB/T601
化学试剂
化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T603
GB/T6003.1试验筛技术要求和检验第1部分：金属丝编织网试验筛2分析实验室用水规格和试验方法GB/T6682
HG/T3550
3原理
氨合成催化剂
一定比例的氢氮混合气体在特定条件下通过钉基氨合成催化剂的作用发生化学反应生成氨，其化学反应方程式如下：
N2+3Hz2NH3
用硫酸标准滴定溶液吸收并测定出口气中氨气体积分数，以此表征催化剂活性。4
试验装置
4.1装置
钉基氨合成催化剂活性试验装置示意图见图1。(17)
-KaeerKAca-
HG/T5585—2019
说明：
一缓冲瓶；
2———裂解炉；
一净化系统；
4——压缩机：
5——五槽反应器。
主要性能
图1钉基氨合成催化剂活性试验装置示意图基氮合成催化剂活性试验装置主要性能参数见表1。表1钉基氨合成催化剂活性试验装置主要性能参数项
五槽反应器中反应管的规格/mm
五槽反应器中反应管的数量/根
五槽反应器等温区长度*/mm
系统最高压力/MPa
最高温度/℃
原料气空速/h-1
平行性（极差值）/%
复现性（绝对差值）/%
五槽反应器等温区长度的测定按附录A的规定。4.3校验
性能参数
10000～30000
分析仪
正常情况下，试验装置的平行性、复现性每年用参考样或保留样至少测定一次，其测定方法按第6章和第7章的规定。
5样品
5.1实验室样品
按HG/T3550的规定取得。
-KaeerKAca-
5.2试样
HG/T5585—2019
取适量实验室样品，置于玛瑙研钵内，破碎研细，用孔径为1.0mm和1.4mm的试验筛（按照GB/T6003.1中R40/3系列）筛分。取粒度为1.0mm～1.4mm的试样，按附录B的规定测定其紧堆密度。
5.3试料
根据试样的紧堆密度，称取2.0mL对应质量的试样，精确至0.01g，待用。6试验步骤
6.1警示
本标准所涉及的试验用原料气和尾气（含H、N、NH）对人体健康和安全具有中毒、易燃、易爆危害，必须严防系统漏气，现场严禁有明火，并且应配有必要的灭火器材和排风设备等预防设施。
6.2原料气
原料气宜为氨裂解气。原料气的氢氮体积比为（2.8～3.1）：1。进人五槽反应器的原料气中杂质含量应符合以下要求：水蒸气的体积分数小于30×10-；氧气的体积分数小于10×10-；硫（以H2S计）的体积分数小于5×10-6。6.3试料的装填
在五槽反应器各反应管底部的筛板上垫一层干净的不锈钢丝网，将处理好的粒度为1.0mm～1.4mm的石英砂装人反应管内，敲实，填至测定等温区时所确定的位置。再在石英砂层面上加一层不锈钢丝网，将催化剂试料小心倒人反应管内，轻轻敲打管壁使催化剂床层装填紧密，测量其催化剂床层装填高度。然后加一层不锈钢丝网，再装人适量的粒度为1.0mm～1.4mm的石英砂，轻轻敲实。最后用不锈钢丝网封口，拧紧封头螺母后，接人系统。6.4系统试漏
打开原料气总阀，向系统内通入原料气，使压力稳定在15MPa，关闭系统进出口阀和放空阀。如在0.5h内压力下降小于0.1MPa，则视为系统密封。试漏符合要求后，将五槽反应器内气体泄至常压，将热电偶插入五槽反应器中心管内，使其热端位于气体入口催化剂床层内5mm处。6.5升温还原
钉基氨合成催化剂升温还原操作条件见表2。(19)
rrKaeerKca-
HG/T5585-—2019
温度范围/℃
室温～100
100~125
125~150
150~175
175~200
200~225
225~250
250~275
275~300
300~400
400~500
耐热后活性测定
表2钉基氨合成催化剂升温还原操作条件升温速率/（℃/h）
所需时间/min
空速：10.000h-1
压力：1MPa
还原结束后，将反应器升温至500℃，控制并调节系统压力为10.0MPa、空速为10000h-1温度为500℃。20h后，将温度降至400℃，稳定4h，然后开始分析耐热后出口氨体积分数。每隔1.5h～2.0h分析一次。当连续3次出口氨体积分数的极差值不大于0.3%时，则可结束试验。耐热后出口氨体积分数的测定
试剂或材料
硫酸标准滴定溶液：
H,SO.）=1mol/L。按GB/T601的规定制备。甲基红指示剂：1g/L。按GB/T603的规定制备。测定步骤
量取20.00mL硫酸标准滴定溶液于试管中，加入2滴～3滴甲基红指示剂，再加水（符合(20)
KaeerKca-
HG/T5585—2019
GB/T6682规定的三级水）稀释至试管的2/3处，溶液呈红色。将试管与尾气出口、湿式气体流量计进口连接后通气吸收。
6.7.2.2通气吸收的同时用秒表计量通气时间，直至溶液变橙黄色时停止通气。6.7.2.3读取通过湿式气体流量计计量的余气体积、通气吸收时间和当时湿式气体流量计上指示的温度。时间、温度精确至个位数，气体体积精确至十位数。注：如需进行耐热前活性测定，可参照耐热后活性测定方法。7试验数据处理
7.1耐热后活性
耐热后活性以出口氨体积分数计，按公式（1）计算：VmcV
9=+Vmc×100%
式中：
标准状态下氨气的摩尔体积的数值，单位为升每摩尔（L/mol）（V，=22.081)；硫酸标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)；硫酸标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；测定状况下的气体体积换算为标准状态下的气体体积的换算因子；湿式气体流量计计量的余气体积的数值，单位为毫升（mL）。V
取3次连续测定结果的算术平均值作为测定结果，3次连续测定结果的极差值应不大于0.3%。7.2换算因子
测定状况下的气体体积换算为标准状态下的气体体积的换算因子f，按公式（2）计算：f
式中：
(P-PH,o)T。
-测定时的大气压的数值，单位为帕斯卡（Pa)；PHo
一测定时湿式气体流量计指示温度下的饱和水蒸气分压的数值，单位为帕斯卡（Pa)；T。——标准状态下的热力学温度的数值，单位为开尔文（K）（T。=273)；P。—标准状态下的大气压的数值，单位为帕斯卡（Pa）（P。=101325)；一测定时室温的热力学温度的数值，单位为开尔文（K）。T
计算结果精确至0.0001。免费标准下载网bzxz
7.3空速
原料气空速Su，数值以每小时（h-1）表示，按公式（3）计算：V余f100+e
Su=3.6×10×
式中：
V余一一湿式气体流量计计量的余气体积的数值，单位为毫升（mL）；f一一测定状况下的气体体积换算为标准状态下的气体体积的换算因子；出口氨体积分数，以%表示；
-rKaeerKAca-
HG/T5585—2019
V磁——催化剂试料的体积的数值，单位为毫升（mL)；t——通气吸收时间的数值，单位为秒（s）。计算结果精确至1。
注：空速的偏差符合要求（士300h-\）时，活性测定结果有效；反之，通过调节气体空速重新进行试验，直至符合。
-KaeerKAca-
A.1装填
附录A
（规范性附录）
反应器等温区长度的测定
HG/T5585—2019
在五槽反应器4个反应管底部的筛板上垫一层细不锈钢丝网，装满粒度为1.0mm～1.4mm的石英砂，敲实，再用不锈钢丝网封口，拧紧封头螺母。将五槽反应器接到活性试验装置中，将热电偶插人五槽反应器中心管内。
A.2测定步骤
向反应器内通人原料气，升温，将温度、压力、空速控制到催化剂活性试验条件，待条件稳定2h后开始测定等温区。
具体按下列步骤进行：
将热电偶插人反应器热电偶套管内的适当位置，记下热电偶插入反应器热电偶套管内的长度a）
和相应的温度（即原点处的温度）。将热电偶沿反应器热电偶套管向外拉，每拉出10mm，等待2min～3min，记录稳定后的温度，直至温度相差2℃以上为止。随后再将热电偶向套管内插入，方法同上，直到热电偶插到原点位置为测定一次。按上述步骤重复测定一次，取两次测定的共同区间为该温度下等温区。将反应器温度升至500℃，恒温，待条件稳定2h后，按a）的步骤测定500℃下的等温区。b）
取500℃和400℃的共同区间作为该反应器等温区，该区间长度即为反应器等温区长度，单c
位为mm。等温区内的温度差值应不大于1℃，等温区长度应不小于50mm。若所测量温度显示不出等温区，需将反应器拆下，调整电炉丝的疏密位置，然后重测等温区。3等温区的确定
根据测得的等温区长度，确定五槽反应器底部装填石英砂的高度和催化剂试料装填位置，计算出热电偶插入的长度。
rKacerkAca-
HG/T5585—2019
B.1试样的堆积
附录B
（规范性附录）
催化剂紧堆密度的测定
将适量的试样（见5.2）分成若干份，依次加人到10mL量简内，每加一次均需将量简上下振动若干次，直至试样在量筒内的位置不变为振实，反复操作，直至振实的试样量为10mL。B.2
试样的称量
称量振实的10mL试样（见B.1）的质量，精确至0.01g。紧堆密度的计算
紧堆密度p，数值以克每毫升（g/mL）表示，按公式（B.1）计算：m2-mi
式中：
m2—10mL量简和10mL试样的质量的数值，单位为克（g)；—10mL量筒的质量的数值，单位为克（g)；mi
V-一试样的体积的数值，单位为毫升（mL）。计算结果保留到小数点后2位。
.......
取平行测定结果的算术平均值作为测定结果，平行测定结果的相对误差应不大于2.0%。8
-KaeerKAca-
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G74；G75
中华人民共和国化工行业标准
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对苯二甲酸加氢精制催化剂、
钉基氨合成催化剂活性试验方法、负载型氨合成催化剂化学成分分析方法和加氢合成芳胺用催化剂
化学成分分析方法
(2019)
2019-12-24发布
2020-07-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布rrKacerkca-
HG/T5584—2019
HG/T5585—2019
HG/T5586—2019
HG/T5587—2019
对苯二甲酸加氢精制催化剂
钉基氨合成催化剂活性试验方法....
负载型氨合成催化剂化学成分分析方法加氢合成芳胺用催化剂化学成分分析方法nKaerkAca-
ICS71.100.99
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5585—2019
基氨合成催化剂活性试验方法
Test method for determiningactivityof ruthenium-based ammonia synthesis catalysts2019-12-24发布
2020-07-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布rrKaeerkca-
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。HG/T5585—2019
本标准由全国化学标准化技术委员会化工催化剂分技术委员会（SAC/TC63/SC10）归口。本标准起草单位：福州大学化肥催化剂国家工程研究中心、北京三聚环保新材料股份有限公司、西安凯立新材料股份有限公司、中石化南京化工研究院有限公司。本标准主要起草人：江莉龙、林建新、倪军、詹瑛瑛、赵文涛、孙洁、孙国双、王鹏宝、吴永涛、李小虎。
-KaeerKAca-
1范围
钉基氨合成催化剂活性试验方法本标准规定了钉基氨合成催化剂活性试验方法。HG/T5585—2019
本标准适用于以炭为载体、以钉为活性组分，应用于以煤气化法，天然气、重油、渣油部分氧化法造气制取氨合成气的低压氨合成工艺用催化剂。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。标准滴定溶液的制备
GB/T601
化学试剂
化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T603
GB/T6003.1试验筛技术要求和检验第1部分：金属丝编织网试验筛2分析实验室用水规格和试验方法GB/T6682
HG/T3550
3原理
氨合成催化剂
一定比例的氢氮混合气体在特定条件下通过钉基氨合成催化剂的作用发生化学反应生成氨，其化学反应方程式如下：
N2+3Hz2NH3
用硫酸标准滴定溶液吸收并测定出口气中氨气体积分数，以此表征催化剂活性。4
试验装置
4.1装置
钉基氨合成催化剂活性试验装置示意图见图1。(17)
-KaeerKAca-
HG/T5585—2019
说明：
一缓冲瓶；
2———裂解炉；
一净化系统；
4——压缩机：
5——五槽反应器。
主要性能
图1钉基氨合成催化剂活性试验装置示意图基氮合成催化剂活性试验装置主要性能参数见表1。表1钉基氨合成催化剂活性试验装置主要性能参数项
五槽反应器中反应管的规格/mm
五槽反应器中反应管的数量/根
五槽反应器等温区长度*/mm
系统最高压力/MPa
最高温度/℃
原料气空速/h-1
平行性（极差值）/%
复现性（绝对差值）/%
五槽反应器等温区长度的测定按附录A的规定。4.3校验
性能参数
10000～30000
分析仪
正常情况下，试验装置的平行性、复现性每年用参考样或保留样至少测定一次，其测定方法按第6章和第7章的规定。
5样品
5.1实验室样品
按HG/T3550的规定取得。
-KaeerKAca-
5.2试样
HG/T5585—2019
取适量实验室样品，置于玛瑙研钵内，破碎研细，用孔径为1.0mm和1.4mm的试验筛（按照GB/T6003.1中R40/3系列）筛分。取粒度为1.0mm～1.4mm的试样，按附录B的规定测定其紧堆密度。
5.3试料
根据试样的紧堆密度，称取2.0mL对应质量的试样，精确至0.01g，待用。6试验步骤
6.1警示
本标准所涉及的试验用原料气和尾气（含H、N、NH）对人体健康和安全具有中毒、易燃、易爆危害，必须严防系统漏气，现场严禁有明火，并且应配有必要的灭火器材和排风设备等预防设施。
6.2原料气
原料气宜为氨裂解气。原料气的氢氮体积比为（2.8～3.1）：1。进人五槽反应器的原料气中杂质含量应符合以下要求：水蒸气的体积分数小于30×10-；氧气的体积分数小于10×10-；硫（以H2S计）的体积分数小于5×10-6。6.3试料的装填
在五槽反应器各反应管底部的筛板上垫一层干净的不锈钢丝网，将处理好的粒度为1.0mm～1.4mm的石英砂装人反应管内，敲实，填至测定等温区时所确定的位置。再在石英砂层面上加一层不锈钢丝网，将催化剂试料小心倒人反应管内，轻轻敲打管壁使催化剂床层装填紧密，测量其催化剂床层装填高度。然后加一层不锈钢丝网，再装人适量的粒度为1.0mm～1.4mm的石英砂，轻轻敲实。最后用不锈钢丝网封口，拧紧封头螺母后，接人系统。6.4系统试漏
打开原料气总阀，向系统内通入原料气，使压力稳定在15MPa，关闭系统进出口阀和放空阀。如在0.5h内压力下降小于0.1MPa，则视为系统密封。试漏符合要求后，将五槽反应器内气体泄至常压，将热电偶插入五槽反应器中心管内，使其热端位于气体入口催化剂床层内5mm处。6.5升温还原
钉基氨合成催化剂升温还原操作条件见表2。(19)
rrKaeerKca-
HG/T5585-—2019
温度范围/℃
室温～100
100~125
125~150
150~175
175~200
200~225
225~250
250~275
275~300
300~400
400~500
耐热后活性测定
表2钉基氨合成催化剂升温还原操作条件升温速率/（℃/h）
所需时间/min
空速：10.000h-1
压力：1MPa
还原结束后，将反应器升温至500℃，控制并调节系统压力为10.0MPa、空速为10000h-1温度为500℃。20h后，将温度降至400℃，稳定4h，然后开始分析耐热后出口氨体积分数。每隔1.5h～2.0h分析一次。当连续3次出口氨体积分数的极差值不大于0.3%时，则可结束试验。耐热后出口氨体积分数的测定
试剂或材料
硫酸标准滴定溶液：
H,SO.）=1mol/L。按GB/T601的规定制备。甲基红指示剂：1g/L。按GB/T603的规定制备。测定步骤
量取20.00mL硫酸标准滴定溶液于试管中，加入2滴～3滴甲基红指示剂，再加水（符合(20)
KaeerKca-
HG/T5585—2019
GB/T6682规定的三级水）稀释至试管的2/3处，溶液呈红色。将试管与尾气出口、湿式气体流量计进口连接后通气吸收。
6.7.2.2通气吸收的同时用秒表计量通气时间，直至溶液变橙黄色时停止通气。6.7.2.3读取通过湿式气体流量计计量的余气体积、通气吸收时间和当时湿式气体流量计上指示的温度。时间、温度精确至个位数，气体体积精确至十位数。注：如需进行耐热前活性测定，可参照耐热后活性测定方法。7试验数据处理
7.1耐热后活性
耐热后活性以出口氨体积分数计，按公式（1）计算：VmcV
9=+Vmc×100%
式中：
标准状态下氨气的摩尔体积的数值，单位为升每摩尔（L/mol）（V，=22.081)；硫酸标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)；硫酸标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；测定状况下的气体体积换算为标准状态下的气体体积的换算因子；湿式气体流量计计量的余气体积的数值，单位为毫升（mL）。V
取3次连续测定结果的算术平均值作为测定结果，3次连续测定结果的极差值应不大于0.3%。7.2换算因子
测定状况下的气体体积换算为标准状态下的气体体积的换算因子f，按公式（2）计算：f
式中：
(P-PH,o)T。
-测定时的大气压的数值，单位为帕斯卡（Pa)；PHo
一测定时湿式气体流量计指示温度下的饱和水蒸气分压的数值，单位为帕斯卡（Pa)；T。——标准状态下的热力学温度的数值，单位为开尔文（K）（T。=273)；P。—标准状态下的大气压的数值，单位为帕斯卡（Pa）（P。=101325)；一测定时室温的热力学温度的数值，单位为开尔文（K）。T
计算结果精确至0.0001。免费标准下载网bzxz
7.3空速
原料气空速Su，数值以每小时（h-1）表示，按公式（3）计算：V余f100+e
Su=3.6×10×
式中：
V余一一湿式气体流量计计量的余气体积的数值，单位为毫升（mL）；f一一测定状况下的气体体积换算为标准状态下的气体体积的换算因子；出口氨体积分数，以%表示；
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V磁——催化剂试料的体积的数值，单位为毫升（mL)；t——通气吸收时间的数值，单位为秒（s）。计算结果精确至1。
注：空速的偏差符合要求（士300h-\）时，活性测定结果有效；反之，通过调节气体空速重新进行试验，直至符合。
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A.1装填
附录A
（规范性附录）
反应器等温区长度的测定
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在五槽反应器4个反应管底部的筛板上垫一层细不锈钢丝网，装满粒度为1.0mm～1.4mm的石英砂，敲实，再用不锈钢丝网封口，拧紧封头螺母。将五槽反应器接到活性试验装置中，将热电偶插人五槽反应器中心管内。
A.2测定步骤
向反应器内通人原料气，升温，将温度、压力、空速控制到催化剂活性试验条件，待条件稳定2h后开始测定等温区。
具体按下列步骤进行：
将热电偶插人反应器热电偶套管内的适当位置，记下热电偶插入反应器热电偶套管内的长度a）
和相应的温度（即原点处的温度）。将热电偶沿反应器热电偶套管向外拉，每拉出10mm，等待2min～3min，记录稳定后的温度，直至温度相差2℃以上为止。随后再将热电偶向套管内插入，方法同上，直到热电偶插到原点位置为测定一次。按上述步骤重复测定一次，取两次测定的共同区间为该温度下等温区。将反应器温度升至500℃，恒温，待条件稳定2h后，按a）的步骤测定500℃下的等温区。b）
取500℃和400℃的共同区间作为该反应器等温区，该区间长度即为反应器等温区长度，单c
位为mm。等温区内的温度差值应不大于1℃，等温区长度应不小于50mm。若所测量温度显示不出等温区，需将反应器拆下，调整电炉丝的疏密位置，然后重测等温区。3等温区的确定
根据测得的等温区长度，确定五槽反应器底部装填石英砂的高度和催化剂试料装填位置，计算出热电偶插入的长度。
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B.1试样的堆积
附录B
（规范性附录）
催化剂紧堆密度的测定
将适量的试样（见5.2）分成若干份，依次加人到10mL量简内，每加一次均需将量简上下振动若干次，直至试样在量筒内的位置不变为振实，反复操作，直至振实的试样量为10mL。B.2
试样的称量
称量振实的10mL试样（见B.1）的质量，精确至0.01g。紧堆密度的计算
紧堆密度p，数值以克每毫升（g/mL）表示，按公式（B.1）计算：m2-mi
式中：
m2—10mL量简和10mL试样的质量的数值，单位为克（g)；—10mL量筒的质量的数值，单位为克（g)；mi
V-一试样的体积的数值，单位为毫升（mL）。计算结果保留到小数点后2位。
.......
取平行测定结果的算术平均值作为测定结果，平行测定结果的相对误差应不大于2.0%。8
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