HG/T 5551-2019.Boron oxide ( Boric anhydride) for industrial use.
1范围
HG/T 5551规定了工业三氧化二硼(硼酐)的分类、要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包
装、运输、贮存。
HG/T 5551适用于工业三氧化二硼(硼酐)。该产品主要用于电子玻璃、电子化工的原料，还用于有机合成的催化剂，搪瓷、陶瓷釉料的助熔剂，耐火材料、焊接材料、炉衬材料添加剂，防火涂料阻燃剂，硼铁冶炼等。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 191-2008包装储运图示标志
GB/T 6678化工产品采样总则
GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 12684-2018 工业硼化物分析方法
GB/T 17518-2012化工产 品中硅含量测定的通用方法还原硅 钼酸盐分光光度法
HG/T 3696. 1-2011无机化工产品化学分析用标准溶液、 制剂及制品的制备第1部分:标准滴定溶液的制备
HG/T 3696.2无机化工产品 化学 分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分:杂质标准溶液的制备
HG/T 3696.3无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3 部分:制剂及制品的制备

ICS71.060.10；71.060.20；71.060.50G12;G13
中华人民共和国化工行业标准
HG/T55485551—2019
合成水滑石聚烯烃吸酸剂、
合成水滑石吸附剂、高钙金属钠和工业三氧化二硼（硼酐）
(2019)
2019-12-24发布
2020-07-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布rrKaeerkca-
HG/T5548—2019
合成水滑石聚烯烃吸酸剂
HG/T5549—2019
合成水滑石吸附剂
HG/T5550—2019
HG/T5551—2019bzxz.net
高钙金属钠
工业三氧化二硼（硼酐）
.............
-KaeerKAca-
...............
........
（25）
ICS71.060.20
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5551—2019
工业三氧化二硼（硼酐）
Boron oxide (Boric anhydride)forindustrial use2019-12-24发布
2020-07-01实施
中华人民共和国工业和信息化部-rKaeerKca-
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。HG/T5551—2019
本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分技术委员会（SAC/TC63/SC1）归口。本标准起草单位：山东中纤越弘化工科技有限公司、佛山市质量计量监督检测中心、中国科学院青海盐湖研究所、大连金玛硼业科技集团股份有限公司、浙江水知音环保科技有限公司、中海油天津化工研究设计院有限公司、国家无机盐产品质量监督检验中心。本标准主要起草人：刘新海、田峻、魏明、王洪涛、俞明华、李子枸、郭浩龙、王乐、李积升、杨莹山、王敏、李学斌、李锦丽、王彦。(37)
-KaerkAca-
1范围
工业三氧化二硼（硼酐）
HG/T5551-—2019
本标准规定了工业三氧化二硼（硼酐）的分类、要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、贮存。
本标准适用于工业三氧化二硼（硼酐）。该产品主要用于电子玻璃、电子化工的原料，还用于有机合成的催化剂，塘瓷、陶瓷釉料的助熔剂，耐火材料、焊接材料、炉衬材料添加剂，防火涂料阻燃剂，硼铁冶炼等。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T191—2008包装储运图示标志GB/T6678化工产品采样总则
GB/T6682-—2008分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T12684—2018工业硼化物分析方法GB/T17518—2012化工产品中硅含量测定的通用方法还原硅钼酸盐分光光度法HG/T3696.1-2011无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分：标准滴定溶液的制备
品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分：杂质标
HG/T3696.2
无机化工产品
准溶液的制备
第3部分：制剂及
品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备HG/T3696.3
无机化工产品
制品的制备
3分子式和相对分子质量
分子式：B,O3
相对分子质量：69.62（按2016年国际相对原子质量）4分类
工业三氧化二硼（硼酐）分为I型、Ⅱ型和Ⅲ型，其主要用途如下：一工型产品主要用于半导体材料、光学玻璃、催化剂等的制造：Ⅱ型产品主要用于瓷釉的助熔剂，耐热玻璃器皿和油漆耐火添加剂、焊接材料、炉衬材料添加剂、防火涂料阻燃剂等的制造，以及制取元素硼和各种硼化物的主要原料；——Ⅲ型产品主要用于硼铁冶炼。(39)
-KaeerKAca-
HG/T5551—2019
5要求
5.1外观：无色或白色晶状粉末，或为透明或半透明圆锥状晶块。5.2
工业三氧化二（硼酐）按本标准规定的试验方法检测应符合表1的规定。表1技术要求
三氧化二硼（B,O，）w/%
硅（Si）w/%
铝（AI)w/%
钙（Ca）w/%
铁（Fe)w/%
钠（Na）w/%
干燥减量w/%
6试验方法
6.1警示
本试验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性，操作时须小心谨慎！如溅到皮肤或眼睛上应立即用水冲洗，严重者应立即就医。
一般规定
本标准所用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。试验中所用的标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂和制品，在没有注明其他规定时，均按HG/T3696.1—2011、HG/T3696.2和HG/T3696.3的规定制备。3外观检验
在自然光下，于白色衬底的表面皿或白色瓷板上用目视法判定外观。三氧化二硼含量的测定
6.4.1原理
三氧化二硼（硼酐）溶于热水生成硼酸，用甘露醇或转化糖强化硼酸，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。
6.4.2试剂或材料
6.4.2.1活性炭。
无二氧化碳的水。
(（40)
-KaerKAca-
6.4.2.3盐酸溶液：1+23。
6.4.2.4甘露醇（中性）。
HG/T5551——2019
检验方法：称取5.00g士0.01g甘露醇，用50mL水溶解，加人5滴酚指示液，用氢氧化钠溶液（0.8g/L）滴定至刚呈粉色，其用量应不大于0.30mL。6.4.2.5转化糖溶液。
称取500g蔗糖，置于1000mL烧杯中。加人350mL水，在不断揽拌下加热使之全部溶解，并加热至沸腾。在搅拌下冷却至90℃，加入25mL盐酸溶液，继续搅拌3min～4min。再加人25mL氢氧化钠溶液（20g/L）和适量活性炭，在80℃水浴上放置20min以上。然后过滤，把滤液收集于1000mL烧杯中。用水稀释至750mL，摇匀，备用。该溶液在使用前，加人5滴酚酸指示液，滴加氢氧化钠溶液（4g/L）至所呈粉红色与标准颜色对照液的相同。6.4.2.6标准颜色对照液。
将50mL硼砂溶液（3.81g/L）、100mL水、2.5mL盐酸标准滴定溶液［[c（HCI)~0.20mol/L］和10滴酚指示液混匀。
6.4.2.7氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)~0.20mol/L。按HG/T3696.1一2011中5.1.1.2的规定，取10.4mL氢氧化钠饱和溶液配制氢氧化钠标准滴定溶液，并用1.2名基准邻苯二甲酸氢钾进行标定。6.4.2.8酚酸指示液：10g/L。
6.4.2.9溴甲酚绿-甲基红-酚酞混合指示液。将溴甲酚绿-甲基红指示液与酚酰指示液按照体积比1：1混合。6.4.3试验步骤
6.4.3.1试验溶液的配制
称取约5g试样（精确至0.0002g），置于500mL烧杯中。加入300mL无二氧化碳的水，加热溶解，但应避免沸腾。待溶液冷却后完全转移至500mL容量瓶中，用无二氧化碳的水稀释至刻度，摇匀。
6.4.3.2试验
用移液管移取25mL试验溶液，置于250mL锥形瓶中，加人7g甘露醇、5滴酚献指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至试验溶液所呈粉红色与等体积标准颜色对照液相同。同时做空白试验。空白试验除不加试样外，其他操作及加人试剂的种类和量（标准滴定溶液除外）与测定试验相同。
可用35mL转化糖溶液代替甘露醇，但在仲裁分析工作中应使用甘露醇。可用10滴溴甲酚绿-甲基红-酚献混合指示液代替酚酞指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至试验溶液由绿色变为灰色（整个变色过程为红-灰-绿-灰）。6.4.4试验数据处理
三氧化二硼（硼酐）含量以三氧化二硼（B,O）质量分数wi计，按公式（1）计算：c(V-V。)MX10-3
-×100%
mX（25/500）
rKacerkAca-
.......
HG/T5551—2019
式中：
氢氧化钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；V一滴定试验溶液所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；V。—一滴定空白试验溶液所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)；M——三氧化二硼（
B,03）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=34.81)；(2
一试料的质量的数值，单位为克（g）。m
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。硅含量的测定
6.5.1原理
同GB/T17518—2012中第3章。
6.5.2试剂或材料
同GB/T17518—2012中第5章。
仪器设备
同GB/T17518—2012中第6章。
6.5.4试验步骤
按GB/T17518一2012中7.3的规定进行操作，选用吸收池光程为1cm对应的工作曲线，选用L-抗坏血酸溶液（见GB/T17518一2012中5.7）为还原溶液。称取约0.10g试样（精确至0.001g），加入25mL水溶解，必要时可适当加热，冷却后按GB/T17518—2012中7.4进行操作。
6.5.5试验数据处理
硅含量以硅（Si）的质量分数w2计，按公式（2）计算：(mi-m。）)×10-5×0.4674
式中：
从工作曲线上查得的试验溶液中二氧化硅的质量的数值，单位为微克（μg)；(2)
从工作曲线上查得的空白试验溶液中二氧化硅的质量的数值，单位为微克（μg）；二氧化硅的质量换算为硅的质量的系数；试料的质量的数值，单位为克（g）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的相对差值不大于10%。6.6
铝含量的测定
6.6.1原理
在酸性介质中，玫红三羧酸铵（铝试剂）与铝反应生成红色络合物，其吸光度与铝含量在一定浓度范围内成正比，符合朗伯-比尔定律。6.6.2试剂或材料
6.6.2.1甲醇。
-KaeerKAca-
6.6.2.2硝酸溶液：1+8。
6.6.2.3氨水溶液：1十6。
6.6.2.4盐酸溶液：1十9。
6.6.2.5抗坏血酸溶液：20g/L。6.6.2.6玫红三羧酸铵溶液：0.5g/L。6.6.2.7铝标准溶液：1mL溶液含铝（Al）1μg。HG/T5551—2019
用移液管移取10mL按HG/T3696.2制备的铝标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。用移液管移取1mL此溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。该溶液现用现配。
6.6.2.8对硝基苯酚指示液：1g/L。6.6.3仪器设备
6.6.3.1铂：容积不小于25mL。
6.6.3.2分光光度计：配备3cm光程的吸收池。6.6.4试验步骤
6.6.4.1标准比色溶液的显色
在一系列50mL容量瓶中依次移入0mL（空白溶液）、2.00mL、4.00mL、8.00mL、16.00mL20.00mL铝标准溶液，加水至约25mL，分别加入1滴对硝基苯酚指示液，摇匀。滴加氨水溶液至浅黄色，再滴加盐酸溶液至恰为无色，分别加人1mL抗坏血酸溶液，摇勾。用移液管加人2mL玫红三羧酸铵溶液，用水稀释至刻度，摇匀。6.6.4.2吸光度的测量
显色30min后，使用分光光度计，在波长520nm处，使用3cm吸收池，用空白溶液把仪器吸光度调零后，测量吸光度。
6.6.4.3工作曲线的绘制
以标准比色溶液的铝（A1）的质量浓度（mg/L）为横坐标、相应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
6.6.4.4试验溶液的制备
称取约0.10g试样（精确至0.001g），置于铂埚中，加人1mL硝酸溶液、10mL甲醇，加热微沸至干。冷却，加入1mL硝酸溶液、10mL甲醇，再次加热至干。冷却，滴加约2mL盐酸溶液溶解残渣。
I型产品的试样：完全转移至50mL容量瓶中，按6.6.4.1中“加水至约25mL，...”进行显色。
Ⅱ型产品的试样：完全转移至100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。用移液管移取10mL至50mL容量瓶中，按6.6.4.1中“加水至约25mL，..….”进行显色。同时制备空白试验溶液。按6.6.4.2测量试验溶液的吸光度和空白试验溶液的吸光度，从工作曲(43)
rKaeerKca-
HG/T5551—2019
线上查出相应的铝（Al）的质量浓度（mg/L）。6.6.5试验数据处理
铝含量以铝（AI）的质量分数w：计，按公式（3）计算：(piPo)×50×10-6
式中：
从工作曲线上查得的试验溶液中铝的质量浓度的数值，单位为毫克每升（mg/L)；Pr
从工作曲线上查得的空白试验溶液中铝的质量浓度的数值，单位为毫克每升（mg/L）；Po
试料的质量的数值，单位为克（g）；B一稀释系数（I型产品为1，Ⅱ型产品为0.1)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的相对差值不大于20%。6.7钙含量的测定
6.7.1原理
在碱性介质中，乙二醛缩双邻氨基酚（钙试剂）与钙反应生成红色络合物，其吸光度与钙含量在一定浓度范围内成正比，符合朗伯-比尔定律。6.7.2试剂或材料
6.7.2.1甲醇。
95%乙醇。
硝酸溶液：1+8。
盐酸溶液：1十9。
氢氧化钠溶液：4g/L。
氢氧化钠溶液：200g/L。
乙二醛缩双邻氨基酚乙醇溶液：2g/L。6.7.2.8
3钙标准溶液：1mL溶液含钙（Ca）0.01mg。用移液管移取1mL按HG/T3696.2制备的钙标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
6.7.3仪器设备
6.7.3.1铂甘埚：容积不小于25mL。分光光度计：配备1cm光程的吸收池。6.7.3.2
6.7.4试验步骤
标准比色溶液的显色
在一系列25mL容量瓶中依次移人0mL（空白溶液）、0.50mL、1.00mL、1.50mL、3.00mL、6
-KaeerKAca-
HG/T5551—2019
5.00mL钙标准溶液，分别加入6mL氢氧化钠溶液（6.7.2.5）和12mL95%乙醇，摇匀。分别加人1.5mL乙二醛缩双邻氨基酚乙醇溶液，摇匀。用水稀释至刻度，摇匀。6.7.4.2吸光度的测量
显色10min后，立即使用分光光度计，在波长516nm处，使用1cm吸收池，用空白溶液把仪器吸光度调零后，测量吸光度。6.7.4.3工作曲线的绘制
以标准比色溶液的钙（Ca）的质量浓度（mg/L）为横坐标、相应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
6.7.4.4试验溶液的制备
称取0.20g试样（精确至0.001g），置于铂埚中。加人1mL硝酸溶液、10mL甲醇，加热微沸至干。冷却，加入1mL硝酸溶液、10mL甲醇，再次加热至干。冷却，滴加约2mL盐酸溶液溶解残渣。
I型产品的试样：完全转移至25mL容量瓶中，滴加氢氧化钠溶液（见6.7.2.6和6.7.2.5）使试验溶液pH为12.6~13.0（使用精密pH试纸检验）。加人12mL95%乙醇，摇匀。加入1.5mL乙二醛缩双邻氨基酚乙醇溶液，用水稀释至刻度，摇勾。同时制备空白试验溶液。IⅡ型产品的试样：完全转移至50mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。用移液管移取5mL至25mL容量瓶中，滴加氢氧化钠溶液（见6.7.2.6和6.7.2.5）使试验溶液pH为12.6~13.0（使用精密pH试纸检验）。加人12mL95%乙醇，摇。加入1.5mL乙二醛缩双邻氨基酚乙醇溶液，用水稀释至刻度，摇匀。同时制备空白试验溶液。按6.7.4.2测量试验溶液的吸光度和空白试验溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的钙（Ca）的质量浓度（mg/L）。
6.7.5试验数据处理
钙含量以钙（Ca）质量分数w计，按公式（4）计算：(pi-Po）×25×10-6
×100%
... (4)
式中：
P1——从工作曲线上查得的试验溶液中钙的质量浓度的数值，单位为毫克每升（mg/L)；P。-——从工作曲线上查得的空白试验溶液中钙的质量浓度的数值，单位为毫克每升（mg/L)；m——试料的质量的数值，单位为克（g)；B一—稀释系数（I型产品为1，Ⅱ型产品为0.1)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的相对差值不大于20%。6.8铁含量的测定
称取约1g试样（精确至0.01g），按GB/T12684一2018中3.6规定的方法进行测定并进行试验数据处理。
6.9钠含量的测定
6.9.1原理
采用火焰原子发射光谱法，火焰原子化后测定钠的发射强度，发射波长为589.0nm，在一定浓(45)
rKacerkAca-
HG/T5551—2019
度范围内发射强度与钠含量成正比。6.9.2
试剂或材料
6.9.2.1硝酸溶液：1+99。
6.9.2.2钠标准溶液：1mL溶液含钠（Na）0.1mg。用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的钠标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液现用现配。6.9.2.3二级水：符合GB/T6682—2008的规定。6.9.3仪器设备
6.9.3.1火焰光度计或原子吸收分光光度计（具备发射功能）。6.9.3.2燃气：乙炔。
6.9.4试验步骤
仪器参考条件
设定波长为589.0nm，夹缝宜为0.5nm，燃气（乙炔）流量宜为1.1L/min，优化仪器至最佳状态。
6.9.4.2工作曲线的绘制
在一系列100mL容量瓶中依次移人0mL（空白溶液）、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL钠标准溶液，分别加入10mL硝酸溶液，用二级水稀释至刻度，摇匀。将标准系列溶液逐一导人火焰光度计或原子吸收分光光度计测定发射强度。以标准系列溶液的钠（Na）的质量浓度（mg/L）为横坐标、相应的发射强度为纵坐标，绘制工作曲线。6.9.4.3试验
I型产品的试样：称取约1.0g试样，精确至0.001g；Ⅱ型产品的试样：称取约0.1g试样，精确至0.001g。将试样置于250mL烧杯中，加入30mL二级水、10mL硝酸溶液，加热溶解。冷却至室温，转移至100mL容量瓶中，用二级水稀释至刻度，摇匀。同时配制空白试验溶液。分别测定发射强度，从工作曲线上查出相应的钠（Na）的质量浓度（mg/L）。6.9.5试验数据处理
钠含量以钠（Na）质量分数ws计，按公式（5）计算：s
式中：
(p1-P.)×100×10-6
..... (5)
Pl——从工作曲线上查得的试验溶液中钠的质量浓度的数值，单位为毫克每升（mg/L)；Po——从工作曲线上查得的空白试验溶液中钠的质量浓度的数值，单位为毫克每升（mg/L)；m一一试料的质量的数值，单位为克（g）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的相对差值不大于10%。8
-KaeerKAca-
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