HG/T 5555-2019.High-purity nitric acid for industrial use.
1范围
HG/T 5555规定了高纯工业品硝酸的分级、要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存。
HG/T 5555适用于高纯工业品硝酸。该产品主要应用于太阳能光伏行业、液晶显示器件和半导体行业制程的清洗和刻蚀。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB 190危险货物包装标志
GB/T 191-2008包装储运图示标志
GB/T 3143-1982 液体化学产品颜色测定方法(Hazen 单位一铂-钴色号)
GB/T 6678化工产品采样总则
GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 11446.1-2013电子级水
GB 12268-2012 危险货物品名表
HG/T 3696.1无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分:标准滴定溶液的制备
HG/T 3696.2无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分:杂质标准溶液的制备
HG/T 3696.3无机化工产品化学分析用标准溶液制剂及制品的制备第3部分:制剂及制品的制备

ICS71.060.20；71.060.30；71.060.50G11: G12; G13
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5552~5555—2019
造纸工业用二氧化钛、土壤修复用过氧化氢、高纯氯化锶
和高纯工业品硝酸
(2019)
2019-12-24发布
2020-07-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布rrKaeerkca-
HG/T5552—2019
HG/T5553—2019
HG/T5554—2019
HG/T5555—2019
造纸工业用二氧化钛
土壤修复用过氧化氢
高纯氯化锶
高纯工业品硝酸
-KaeerKAca-
............
............
......
........
（39)
ICS71.060.30
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5555-—2019
高纯工业品硝酸
High-purity nitricacid forindustrial use2019-12-24发布
2020-07-01实施
中华人民共和国工业和信息化部-rKaeerKca-
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则进行起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。HG/T5555—2019
本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分技术委员会（SAC/TC63/SC1）归口。本标准起草单位：多氟多化工股份有限公司、四川金象赛瑞化工股份有限公司、浙江水知音环保科技有限公司、中海油天津化工研究设计院有限公司、国家无机盐产品质量监督检验中心。本标准主要起草人：郝建堂、薛旭金、施秀华、叶文豪、何文华、郭志刚、王明权、李旭初、俞明华、杨裴、郭永欣、曹亚丽、范国强。(41)
KaerkAca-
高纯工业品硝酸
HG/T5555—2019
警示一—按GB12268一2012第6章的规定，本产品主要危险性为腐蚀性物质，次要危险性为氧化性物质，操作时应小心谨慎。使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
本标准规定了高纯工业品硝酸的分级、要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存。
本标准适用于高纯工业品硝酸。该产品主要应用于太阳能光伏行业、液晶显示器件和半导体行业制程的清洗和刻蚀。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件，GB190危险货物包装标志
GB/T191—2008包装储运图示标志GB/T3143—1982液体化学产品颜色测定方法（Hazen单位-—铂-钻色号）GB/T6678化工产品采样总则
GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T11446.1-2013电子级水
GB12268—2012
危险货物品名表
HG/T3696.1
定溶液的制备
HG/T3696.2
准溶液的制备
HG/T3696.3
制品的制备
无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分：标准滴
香第2部分：杂质标
无机化工产品
化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备无机化工产品
3分子式和相对分子质量
分子式：HNO3
相对分子质量：63.01（按2016年国际相对原子质量）4分级
高纯工业品硝酸按用途分为3个等级：(43)
rKacerkAca-
第3部分：制剂及
HG/T5555—2019
-EL级：主要用于太阳能光伏行业及液晶显示器件的制造；-UP级：主要用于线宽为大于0.50μm集成电路的清洗；—UP-S级：主要用于线宽为0.065μm~0.50μm集成电路的清洗，5
外观：
无色透明液体。
高纯工业品硝酸按本标准规定的试验方法检测应符合表1的规定。表1技术要求
主含量（以HNO，计）w/%
色度/Hazen单位
氯化物（以CI计)/(mg/kg）
磷酸盐（以Po计)/（mg/kg）
硫酸盐（以so计)/（mg/kg）
锂（(Li)/(μg/kg）wwW.bzxz.Net
硼(B)/(μg/kg)
钠（Na)/(μg/kg)
镁（Mg)/(μg/kg）
铝（AD)/(μg/kg)
钾（K)/(μg/kg)
钙（Ca)/(μg/kg）
钛（Ti)/(μg/kg）
钒（V)/(μg/kg）
铬(Cr)/(μg/kg)
锰（Mn)/(μg/kg）
铁（(Fe)/(μg/kg)
镍(Ni)/(μg/kg)
铜（Cu)/(μg/kg）
锌（Zn)/(μg/kg）
砷（As)/(μg/kg）
锰（Cd)/(μg/kg）
锡(Sn)/(μg/kg）
锑（Sb)/(μg/kg)
锁（Ba)/(μg/kg）
铅（(Pb)/(μg/kg）
(≥0.5μm)/(个/mL)
（≥0.2μm)/（个/mL）
（44)
-KaeerKAca-
UP-S级
6试验方法
6.1一般规定
HG/T5555—2019
本标准所用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的一级水。试验中所用的标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂和制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3的规定制备。6.2外观检验
在自然光下，将试样置于无色透明玻璃瓶或四氟乙烯-全氟烷氧基乙烯基醚共聚物（PFA）瓶中，用目视法判定外观。
6.3主含量的测定
6.3.1原理
以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液中和滴定，测得硝酸的质量分数。6.3.2试剂或材料
6.3.2.1氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)~0.5mol/L。6.3.2.2
酚酸指示液：1g/L。
3试验步骤
取约1.5g样品，置于盛有约50mL水的已称量的带盖塑料三角瓶中，带盖称量，精确至0.0002g。加人2滴酚献指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈红色并保持30s不消失为终点。6.3.4
4试验数据处理
主含量以硝酸（HNO，）的质量分数w，计，按公式（1）计算：(V/1000)cM×100%
式中：
V——滴定试验溶液消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)；c——氢氧化钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)；M——硝酸的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=63.01)；m——试料的质量的数值，单位为克（g)。..(1)
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值应不大于0.2%。6.4色度的测定
量取50mL试样，置于50mL比色管中，在白色背景下，沿比色管轴线方向观察，样品颜色不得深于GB/T3143—1982规定的色度标准10Hazen单位。(45)
-KaeerKAca-
HG/T5555—2019
6.5氯化物含量、磷酸盐含量、硫酸盐含量的测定6.5.1原理
采用色谱柱分离技术将稀释一定倍数硝酸样品的氯离子、磷酸根、硫酸根洗脱分离，并将大量的硝酸根最后洗脱排废。用电导检测器检测分离出的各阴离子的峰面积，查工作曲线上各阴离子含量和对应的峰面积，计算各阴离子含量。6.5.2试剂或材料
6.5.2.1氯化物标准使用溶液：1mL溶液含氯化物（Cl）0.010mg用移液管（枪）移取1mL按HG/T3696.2配制的氯化物标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。于4℃保存，有效期为1个月。6.5.2.2磷酸盐标准使用溶液：1mL溶液含磷酸盐（PO4）0.010mg。用移液管（枪）移取1mL按HG/T3696.2配制的磷酸盐标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。于4℃保存，有效期为1个月。6.5.2.3硫酸盐标准使用溶液：1mL溶液含硫酸盐（SO,）0.010mg。用移液管（枪）移取1mL按HG/T3696.2配制的硫酸盐标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。于4℃保存，有效期为1个月。6.5.2.4水：应符合GB/T11446.1—2013中EW-I级规定。6.5.3仪器设备
6.5.3.1离子色谱仪。
6.5.3.1.1离子色谱仪精密度：RSD<5%。6.5.3.1.2色谱柱：高容量阴离子交换柱（选择硝酸根最后出峰者）。6.5.3.1.3检测器：电导检测器，若能确认有同样功能的其他检测器也可使用。6.5.3.1.4抑制器：高容量阴离子抑制器或者电化学自再生阴离子膜抑制器。6.5.3.2移液枪及枪头：20μL~200μL、100μL1000μL和0.5mL~5mL，6.5.3.3容量瓶：容积为100mL，材质为四氟乙烯-全氟烷氧基乙烯基醚共聚物（PFA）。6.5.4试验步骤
6.5.4.1工作曲线溶液的配制
用适宜的移液管（枪）按表2的规定分别移取氯化物标准使用溶液、磷酸盐标准使用溶液和硫酸盐标准使用溶液，置于一系列100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4
rKacerKAca-
容量瓶编号
工作曲线1
工作曲线2
表2阴离子标准溶液移取量及工作曲线浓度范围1
移取各阴离子标准使用溶液体积/μL工作曲线浓度范围/（μg/L）
移取各阴离子标准使用溶液体积/mL工作曲线浓度范围/（μg/L）
注：EL级、UP级用工作曲线1，UP-S级用工作曲线2。6.5.4.2工作曲线的绘制
HG/T5555—2019
将离子色谱仪调整至最佳工作状态（推荐的操作条件参见附录A），按仪器操作程序将工作曲线溶液依次进样测定，以被测阴离子的浓度为横坐标、对应的阴离子的峰面积为纵坐标绘制工作曲线。6.5.4.3试样溶液的制备
于100mL容量瓶中加人约20mL水，置于天平上归零。根据试样中所含阴离子含量的不同，用移液枪取适量（见表3）硝酸试样，缓慢注人容量瓶中，准确称量，精确至0.0002g。用水稀释至刻度，摇匀配制成试样溶液。
3阴离子含量测定试样级别与称样量表3
试样级别
EL级和UP级
UP-S级
6.5.4.4测定
称样量/g
将离子色谱仪冲洗于净后，进试验溶液，根据试验溶液所测的峰面积：从工作曲线上查出各阴离子的浓度。
同时做空白试验。空白试验除不加试料外，其他加入的试剂量与试验溶液完全相同。6.5.5试验数据处理
各阴离子的质量分数以w2计，数值以mg/kg表示，按公式（2）计算：W2
式中：
(ppo)×0.10×10-3
m/1000
从工作曲线上查得的试验溶液中各阴离子的浓度的数值，单位为微克每升（μg/L)；(2)
从工作曲线上查得的空白试验溶液中各阴离子的浓度的数值，单位为微克每升（μg/L)；试料的质量的数值，单位为克（g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的相对偏差值应不大于10%。(47)
-KacrKAca-
HG/T5555—2019
6.6阳离子含量的测定
6.6.1标准加入法（仲裁法）
6.6.1.1原理
在电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）上采用标准加人法测定试样中规定的各阳离子含量。6.6.1.2试剂或材料
6.6.1.2.1混合标准溶液I：1mL溶液含阳离子10μg。用移液管（枪）各移取1mL按HG/T3696.2配制的阳离子标准溶液（Li、Na、Mg、Al、K、Ca、V、Cr、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、As、Cd、Ba、Pb)，置于同一10omL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
6.6.1.2.2混合标准溶液II：1mL溶液含阳离子10μg用移液管（枪）各移取1mL按HG/T3696.2配制的阳离子标准溶液（B、Ti），置于同一100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。6.6.1.2.3混合标准溶液Ⅲ：1mL溶液含阳离子10μg。用移液管（枪）各移取1mL按HG/T3696.2配制的阳离子标准溶液（Sn、Sb），置于同一100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。6.6.1.2.4混合标准使用溶液：1mL溶液中含阳离子1μg。用移液管（枪）各移取5mL混合标准溶液I、混合标准溶液Ⅱ、混合标准溶液Ⅲ，置于同一50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。现用现配。6.6.1.2.5水：应符合GB/T11446.1—2013中EW-I级规定。6.6.1.3仪器设备
6.6.1.3.1电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）。6.6.1.3.2移液枪：10μL~100μL，100μL~1000μL。6.6.1.3.3容量瓶：50mL、100mL，材质为四氟乙烯-全氟烷氧基乙烯基醚共聚物（PFA）。6.6.1.4试验步骤
6.6.1.4.1工作曲线溶液的配制
于4个50mL容量瓶中加人约10mL水，置于天平上归零。根据试样中所含阳离子浓度的不同，用移液枪准确移取4份同样质量的适量（见表4）试样，精确至0.0002g。再分别准确移取0μL、100μL、200μL、300μL混合标准使用溶液，分别置于4个50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
对于UP-S级硝酸试样，混合标准使用溶液的加人量为分别准确移取0μL、20μL、40μL、60μL混合标准使用溶液。
rKacerKAca-
UP-S级
6.6.1.4.2测定
表4阳离子含量测定试样级别与称样量（标准加入法）试样级别
称样量/g
HG/T5555—2019
按电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）操作规程打开仪器（推荐的分析操作条件参见附录B)，待仪器处于稳定状态后，以水为空白，对工作曲线溶液进行测定。分别以被测各阳离子的浓度为横坐标、对应的响应值为纵坐标绘制工作曲线。将曲线反向延长与横坐标相交，交点即为待测阳离子的浓度（μg/L)。
6.6.1.4.3试验数据处理
各阳离子含量以质量分数w3i计，数值以μg/kg表示，按公式（3）计算：P×0.05
m/1000
式中：
从工作曲线上查得的试验溶液中各被测阳离子的浓度的数值，单位为微克每升（μg/L)；P
试料的质量的数值，单位为克（g）。m
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的相对偏差值UP-S级应不大于50%、UP级应不大于20%、EL级应不大于20%。6.6.2标准曲线法
6.6.2.1原理
在电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）上采用标准曲线法测定试样中规定的各阳离子含量。6.6.2.2试剂或材料
6.6.2.2.1硝酸：阳离子含量小于0.1μg/L。6.6.2.2.2混合标准溶液I：1mL溶液含阳离子10μg。用移液管（枪）各移取1mL按HG/T3696.2配制的阳离子标准溶液（Li、Na、Mg、Al、K、Ca、V、Cr、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、As、Cd、Ba、Pb），置于同一100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
6.6.2.2.3混合标准溶液IⅡ：1mL溶液含阳离子10μg。用移液管（枪）各移取1mL按HG/T3696.2配制的阳离子标准溶液（B、Ti)，置于同-100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。6.6.2.2.4混合标准溶液Ⅲ：1mL溶液含阳离子10μg。用移液管（枪）各移取1mL按HG/T3696.2配制的阳离子标准溶液（SnSb），置于同一100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。(49)
-KaeerKAca-
HG/T5555—2019
6.6.2.2.5混合标准使用溶液I：1mL溶液中含阳离子1μg。用移液管（枪）各移取5mL混合标准溶液I、混合标准溶液Ⅱ、混合标准溶液Ⅲ，置于同一50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。现用现配。6.6.2.2.6混合标准使用溶液Ⅱ：1mL溶液中含阳离子0.1μg。用移液管（枪）各移取0.5mL混合标准溶液I、混合标准溶液Ⅱ、混合标准溶液Ⅲ，置于同一50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。现用现配。6.6.2.2.7水：应符合GB/T11446.1—2013中EW-I级规定。6.6.2.3仪器设备
6.6.2.3.1电感耦合等离子质谱仪（ICP-MS)。6.6.2.3.2移液枪：10μL~100μL，100μL~1000μL，0.5mL~5mL。6.6.2.3.3容量瓶：50mL，材质为四氟乙烯-全氟烷氧基乙烯基醚共聚物（PFA）。6.6.2.4试验步骤
6.6.2.4.1试验溶液的制备
于50mL容量瓶中加入约10mL水，置于天平上归零。根据试样中所含阳离子浓度的不同，准确称取适量（见表5）试样，精确至0.0002g。用水稀释至刻度，摇匀。表5阳离子含量测定试样级别与称样量（标准曲线法）试样级别
UP-S级
工作曲线溶液的配制
6.6.2.4.2
称样量/g
用适宜的移液管（枪）按表6的规定分别移取混合标准使用溶液I或Ⅱ，置于一系列50mL容量瓶中，加入与试样称样量等量的硝酸试剂，再用水稀释至刻度，播匀，配制工作曲线的标准溶液。表6混合标准使用溶液移取量及工作曲线浓度范围容量瓶编号
工作曲线1
工作曲线2
移取混合标准使用溶液的体积/μL工作曲线浓度范围/(pg/L）
移取混合标准使用溶液Ⅱ的体积/μL工作曲线浓度范围/(pg/L)
注：EL级、UP级用工作曲线1，UP-S级用工作曲线26.6.2.4.3
工作曲线的绘制
按电感耦合等离子质谱仪（ICP-MS）操作规程打开仪器（推荐的分析操作条件参见附录B），待8
-KaeerKAca-
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