HG/T 5563-2019.Water treatment chemicals- Sodium tripolyphosphate.
1范围
HG/T 5563规定了水处理剂三聚磷酸钠的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。
HG/T 5563适用于水处理剂三聚磷酸钠，该产品主要用作锅炉用水和工业用水的软水剂、工业循环冷却水的缓蚀剂和清洗剂。
2规范性引用文件
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件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 191包装储运图示标志
GB/T 601化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T 602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备
GB/T 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 3979物体色的测量方法
GB/T 6678化工产品采样总则
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 8946塑料编织袋
GB/T 9086用于色度和光度测量的标准白板
GB/T 10454集装袋
GB/T 22596水处理剂铁 含量测定方法通则
3分子式及相对分子质量
分子式: Na5P3O10
相对分子质量: 367. 86 (按2016年国际相对原子质量)
4要求
4.1 外观:白色颗粒或粉末。
4.2水 处理剂三聚磷酸钠应符合表1的要求。

ICS71.040.40；71.100.40
中华人民共和国化工行业标准
HG/T55625563—2019
水处理剂
过硫酸氢钾复合粉和三聚磷酸钠(2019）
2019-12-24发布
2020-07-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布rrKaeerkca-
HG/T5562—2019
HG/T5563—2019
水处理剂
水处理剂
过硫酸氢钾复合粉
三聚磷酸钠
-KaeerKAca-
ICS71.100.40
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5563—2019
水处理剂
三聚磷酸钠
Water treatment chemicals-Sodium tripolyphosphate2019-12-24发布
2020-07-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布-rrKaeerKca-
本标准按照GB/T1.12009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。HG/T5563—2019
本标准由全国化学标准化技术委员会水处理剂分技术委员会（SAC/TC63/SC5）归口。本标准起草单位：湖北兴发化工集团股份有限公司、广州特种承压设备检测研究院、合肥清清水处理有限责任公司、中海油天津化工研究设计院有限公司、江苏省特种设备安全监督检验研究院常州分院、江苏省特种设备安全监督检验研究院、浙江水知音环保科技有限公司、天津正达科技有限责任公司。
本标准主要起草人：周俊、钟志强、刘咸林、王妍、邵宏谦、胡月新、王琪、俞明华、徐晖。(15)
-KaeerKAca-
1范围
水处理剂
三聚磷酸钠
HG/T5563-—2019
本标准规定了水处理剂三聚磷酸钠的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。本标准适用于水处理剂三聚磷酸钠，该产品主要用作锅炉用水和工业用水的软水剂、工业循环冷却水的缓蚀剂和清洗剂。
规范性引用文件
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GB/T191
GB/T601
GB/T602
GB/T603
GB/T3979
GB/T6678
GB/T6682
GB/T8170
GB/T8946
GB/T9086
化学试剂标准滴定溶液的制备
化学试剂杂质测定用标准溶液的制备化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备物体色的测量方法
化工产品采样总则
分析实验室用水规格和试验方法数值修约规则与极限数值的表示和判定塑料编织袋
用于色度和光度测量的标准白板GB/T10454
GB/T22596
集装袋
水处理剂
3分子式及相对分子质量
分子式：Na,P,O1o
铁含量测定方法通则
相对分子质量：367.86（按2016年国际相对原子质量）4要求
4.1外观：白色颗粒或粉末。
4.2水处理剂三聚磷酸钠应符合表1的要求。(17)
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HG/T5563—2019
三聚磷酸钠（NasP,O1o）的质量分数/%总磷酸盐（以P,O，计）的质量分数/%水不溶物的质量分数/%
铁（Fe）的质量分数/%
pH值（10g/L水溶液）
白度/%
砷（As）的质量分数/%
铅（Pb）的质量分数/%
镉（Cd）的质量分数/%
铬（Cr）的质量分数/%
试验方法
56.0~59.0
本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时应小心谨慎！如溅到皮肤或眼睛上应立即用水冲洗，严重者应立即就医。挥发性有机溶剂对人体健康有害且易燃，操作时应在通风橱中进行，并防止与明火接触。
5.2通则
本标准所用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。
试验中所需标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他规定时，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备。5.3外观检验
在自然光下，用目视法判定外观。三聚磷酸钠含量的测定
5.4.1方法提要
将三聚磷酸钠中的各种磷酸盐吸附在强碱性阴离子交换树脂柱上，利用其对树脂的吸附力不同，用不同浓度的氯化钾溶液洗提，使其按正磷酸盐、焦磷酸盐、三聚磷酸盐、三偏磷酸盐的顺序流出，测定三聚磷酸钠洗提液中的五氧化二磷的质量，计算三聚磷酸钠含量。5.4.2
试剂或材料
硝酸。
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5.4.2.2硝酸溶液：1+1。
5.4.2.3盐酸溶液：约2mol/L。
5.4.2.4缓冲溶液：pH~4.3。
HG/T5563-—2019
称取51g三水合乙酸钠（CH,COONa·3H,O）和46mL冰乙酸于水中，用水稀释至1000mL5.4.2.5钼酸铵-硫酸溶液：7.2g/L。称取7.2g四水合钼酸铵[（NH,），MoO24·4H,O］于水中，加人400mL10mol/L硫酸溶液，用水稀释至1000mL，摇匀。
5.4.2.6抗坏血酸溶液：25g/L。贮存于棕色瓶中，保存期15d。
5.4.2.7氯化钾溶液：0.15mol/L、0.25mol/L、0.50mol/L、0.75mol/L，各浓度溶液1L中含10mL缓冲溶液（pH~4.3)。
5.4.2.8五氧化二磷标准贮备溶液：p(Pz0s）=1.00mg/mL。称取1.917g（精确至0.0005g）预先于110℃士2℃下干燥至恒量的磷酸二氢钾，加水溶解，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。5.4.2.9五氧化二磷标准溶液：p(P,0s）=0.01mg/mL。准确吸取10.0mL五氧化二磷标准贮备溶液于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。5.4.2.10喹钼柠酮溶液。
称取70g钼酸钠，溶于150mL水中，作为溶液I；称取60g柠檬酸，溶于85mL硝酸和150mL水的混合液中，作为溶液Ⅱ；量取5mL喹啉，溶于35mL硝酸和100mL水的混合液中，作为溶液Ⅲ。在不断揽拌下，先将溶液I缓慢加人到溶液Ⅱ中，再将溶液Ⅲ缓慢加人到溶液Ⅱ中，混匀，放置24h。过滤，在滤液中加人280mL丙酮，用水稀释至1000mL，混匀。贮于棕色瓶或聚乙烯瓶中。
5.4.2.11离子交换树脂：强碱性阴离子型，氯型，粒度0.07mm~0.16mm。在4mol/L盐酸溶液中浸泡1周，用水以倾析法洗至洗液澄清，保存于水溶液中备用。5.4.2.12玻璃棉。
5.4.3仪器设备
5.4.3.1离子交换柱：玻璃管内径10mm、长400mm，管底收缩，配一玻璃活塞（25mL滴定管可适用），见图1。
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HG/T5563—2019
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图1离子交换柱
单位为毫米
2分液漏斗：125mL，固定在铁环上，与离子交换柱项部连接。3埚式过滤器：滤板孔径为5μm~15μm。5.4.3.3
5.4.3.4硬质玻璃试管：Φ25mm×200mm。5.4.3.5
5水浴锅：可控于微沸。
5分光光度计：波长范围350nm800nm。5.4.3.6
电热恒温干燥箱：温度可控制在180℃土5℃。5.4.4分析步骤
离子交换柱的准备
将离子交换柱固定在架子上，关闭活塞，在柱子底部填1cm厚的玻璃棉，倒入约10mL水浸湿。将树脂倒入柱内，使树脂床高为30cm，用盐酸溶液浸没备用。树脂使用前按树脂再生步骤中的处理过程处理后，即可进样。
树脂的再生
每次样品洗脱分离完毕，用200mL盐酸溶液流过树脂床且浸泡过夜使树脂再生。使用前使50mL盐酸溶液流过柱子，关闭离子交换柱的活塞，将柱子充满水，塞上橡皮塞，倒转几次使树脂松动，排出空气泡。将离子交换柱竖直固定在架子上，用水先慢速洗树脂，然后以5.5mL/min～6.0mL/min流速洗至流出液的pH值为4.5~5.0（用水约80mL）。维持液面高于树脂层1cm，关闭离子交换柱和分液漏斗的活塞，备用。4
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离子交换柱树脂床中不能有气泡：每次分离完毕，树脂必须再生：在再生树脂和分离样品的全过程中，要保持柱中液面高出树脂层约1cm，不能流干。5.4.4.3校准曲线的绘制
分别准确移取五氧化二磷标准溶液0.0mL（试剂空白）、2.0mL、4.0mL、6.0mL、8.0mL、10.0mL、15.0mL、20.0mL、25.0mL于硬质玻璃试管中，加水稀释至25mL，加入10mL钼酸铵-硫酸溶液，在沸水浴中加热至少30min，保证水解完全。冷却至室温，分别移入100mL容量瓶中，加人2mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，混勾。用分光光度计，在波长650nm处，以2cm比色血，用试剂空白作参比测定校准曲线系列溶液的吸光度。以五氧化二磷的质量（mg）为横坐标、对应的吸光度为纵坐标绘制校准曲线。5.4.4.4最佳色谱分离条件的选择选定离子交换柱，装入处理好的树脂，按5.4.4.5制备试样溶液，进样，加入洗脱溶液，每5mL流出液收集为一份，置于硬质玻璃试管中，加水稀释至25mL。按5.4.4.3分别测定吸光度，从校准曲线上查得对应的五氧化二磷的质量（mg），绘制流出曲线，从而确定最佳分离条件。推荐选用内径10mm柱，树脂床高300mm，柱流速5.5mL/min~6.0mL/min，用70ml0.15mol/L氯化钾溶液、90mL0.25mol/L氯化钾溶液、90mL0.50mol/L氯化钾溶液，70mL0.75mol/L氯化钾溶液依次洗脱正磷酸盐、焦磷酸盐、三聚磷酸盐、三偏磷酸盐。如图2所示。当树脂批号或离子交换柱参数改变时，需用已知组成的样品，选用合适的洗提溶液，核对离子交换柱色谱分离的准确性。
正磷酸盐0.3%
8/o°d
70mL0.15mol/L
5.4.4.5试样溶液的配制
焦磷酸盐5.9%
90mL0.25mol/L
三聚磷酸盐92.0%
90mL0.50mol/L
氨化钾溶液
图2测定洗提条件示范图
三偏磷酸盐1.3%
多聚磷酸盐0.5%
70mL0.75mol/L200mL
2mol/L盐酸溶液
称取约1g试样，精确至0.2mg。加水溶解，移入500mL容量瓶中，加入10mL缓冲溶液，用水稀释至刻度，混匀（若混浊需过滤）。(21)
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HG/T5563—2019
5.4.4.6色谱分离
准确吸取10mL试样溶液于离子交换柱上端的分液漏斗中，打开分液漏斗和离子交换柱的活塞，使试液流人树脂床。用10mL0.15mol/L氯化钾溶液冲洗分液漏斗，再加人60mL0.15mol/L氯化钾溶液，控制流速5.5mL/min~6.0mL/min，洗提液可弃去：再用90mL0.25mol/L氯化钾溶液冲洗分液漏斗，控制流速5.5mL/min~6.0mL/min，洗提液可弃去。用90mL0.50mol/L氯化钾溶液洗提分离三聚磷酸盐组分，将三聚磷酸钠流出液收集于400mL高型烧杯中。5.4.4.7三聚磷酸钠含量的测定
在三聚磷酸钠洗出液中，加人15mL硝酸溶液、70mL水，微沸40min。用水冲洗表面皿和烧杯壁，控制溶液体积约为100mL，再加热至近沸腾。趋热加入50mL喹钼柠酮溶液，盖上表面皿，微沸约1min。冷却至室温。
用已于180℃土5℃下恒量的埚式过滤器以倾析法过滤。在烧杯中洗涤沉淀3次，每次用水约15mL。将沉淀移入埚式过滤器中，继续用水洗涤。所用洗涤水共约150mL。于180℃士5℃下烘于至恒量。同时进行空白试验。5.4.5结果计算
三聚磷酸钠含量以质量分数w计，按公式（1）计算：(m-mo)M,/3M2
×100%
m×（10/500）
式中：
试样溶液的磷钼酸喹啉沉淀的质量的数值，单位为克（g)；空白试验的磷钼酸喹啉沉淀的质量的数值，单位为克（g）：三聚磷酸钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M，367.86）；M2
磷钼酸喹啉的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M，=2212.73)；试料的质量的数值，单位为克（g）。m
....()
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。5.5总磷酸盐含量的测定
5.5.1方法提要
在酸性溶液中试样全部水解为正磷酸盐，加人喹钼柠酮溶液后生成磷钼酸唑啉沉淀，过滤、洗涤、干燥、称量。
5.5.2试剂或材料
5.5.2.1硝酸。
硝酸溶液：1+1。
喹钼柠酮溶液。
3仪器设备
埚式过滤器：滤板孔径为5μm~15μm。6
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5.5.4分析步骤
HG/T5563—2019
称取约2g试样，精确至0.2mg。置于100mL烧杯中，加水溶解。全部转移到500mL容量瓶中，用水稀释到刻度，摇匀。此为试液A。移取15.00mL试液A，置于400mL高型烧杯中，加入15mL硝酸溶液、70mL水，微沸15min。趁热加入50mL喹钼柠酮溶液，微沸1min。冷却至室温。用已于180℃士5℃下恒量的埚式过滤器以倾析法过滤。在烧杯中洗涤沉淀3次，每次用水约15mL。将沉淀移入埚式过滤器中，继续用水洗涤。所用洗涤水共约150mL。于180℃士5℃下烘干至恒量。同时进行空白试验。5.5.5
结果计算
总磷酸盐（以P,O，计）含量以质量分数w2计，按公式（2）计算：(mi-mo）M,/2Mz
m×（15/500）
式中：
试样溶液的磷钼酸喹啉沉淀的质量的数值，单位为克（g）；空白试验的磷钼酸喹啉沉淀的质量的数值，单位为克（g)；Mi
五氧化二磷的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M，=141.94）；M，磷钼酸唑啉的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=2212.73)；试料的质量的数值，单位为克（g）。m
6允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。5.6水不溶物含量的测定
5.6.1仪器设备
5.6.1.1甘埚式过滤器：滤板孔径为16μm~40μm。5.6.1.2电热恒温干燥箱：温度能控制在110℃土2℃。5.6.2分析步骤
称取约10g试样，精确至0.01g。置于400mL烧杯中，用约200mL水溶解，煮沸10min。趁热用预先于110℃士2℃下干燥至恒量的式过滤器抽滤，洗涤沉淀直至滤液无磷酸盐（滤液滴加唑钼柠酮溶液不产生黄色沉淀）。将不溶物连同埚式过滤器于110℃士2℃下干燥至恒量。5.6.3结果计算
水不溶物含量以质量分数w3计，按公式（3）计算：mi-mo
2×100%
式中：
m，——玻璃砂埚和水不溶物的质量的数值，单位为克（g)；m。———玻璃砂埚的质量的数值，单位为克（g)；m一—试料的质量的数值，单位为克（g）。(23)
-KaeerKAca-
HG/T5563—2019
5.6.4允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。5.7铁含量的测定
5.7.1方法提要
用抗坏血酸将试液中的3价铁还原成2价铁。在pH值为2～9时，2价铁离子与邻菲啰琳生成橙红色络合物，使用分光光度计在最大吸收波长510nm下测其吸光度。5.7.2样品溶液的制备
称取1g试样，精确至0.2mg。置于100mL烧杯中，加人40mL水和20mL盐酸溶液（1+1），盖上表面皿，加热微沸1h。冷却后，用氨水溶液（1+3）或盐酸溶液（1+1）调节溶液pH值接近2（用精密pH值试纸检验），将溶液全部转移到100mL容量瓶中。5.7.3测定
选用4cm吸收池，在波长510nm下，按照GB/T22596的规定进行5.7.4允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.0002%。5.8pH值的测定
仪器设备
酸度计：精度0.02pH单位。配有饱和甘汞参比电极和玻璃测量电极或复合电极，5.8.2分析步骤
称取1.00g土0.01g试样，置于250mL烧杯中，用100mL不含二氧化碳的水溶解，在室温下测定溶液的pH值。
5.8.3允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.02pH单位。5.9白度的测定
5.9.1仪器设备
5.9.1.1白度计：采用D65光源或A光源，读数精度达到小数点后1位。5.9.1.2标准白板：符合GB/T9086的规定。放置于干燥器中避光保存。5.9.1.3工作标准白板：符合GB/T3979的规定。可用表面平整、无污点、无裂纹和无影响其使用性能的划痕的白色陶瓷板，放置于干燥器中避光保存。应每月用标准白板自行标定，标定3次以上的平均值为工作标准白板的白度值，3次测定的极差应不大于0.3%。5.9.2分析步骤
按照仪器使用说明书开机、预热和调整仪器至最佳工作状态。根据试样的密度及压样器的容积选8
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