HG/T 5560-2019.Chromium compound by-product sodium sulfate.
1范围
HG/T 5560规定了铬盐副产硫酸钠的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、贮存。
HG/T 5560适用于铬盐副产硫酸钠。该产品主要用作生产硫化钠和元明粉的原料，还可用作生产碱式硫酸铬的稀释剂。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文.
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 191-2008包装储运图示标志
GB/T 3049-2006 工业用化工产品铁含量测定的通用方法1,10-菲 哕啉分光光度法
GB/T 6678化工产 品采样总则
GB/T 6682- 2008 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
HG/T 3696.1无机化工产品 化学分析用标准溶液、 制剂及制品的制备第 1部分:标准滴定溶液的制备.
HG/T 3696.2无机化工产品 化学分析用标准溶液、 制剂及制品的制备第 2部分:杂质标.准溶液的制备
HG/T 3696.3无机化工产品 化学分析用标准溶液、 制剂及制品的制备第3 部分:制剂及制品的制备
3分 子式和相对分子质量
分子式: Na2SO4
相对分子质量: 142. 04 (按2016年国际相对原子质量)。
4要求
4.1 外观:带浅黄色的晶体。
4.2铬盐副产硫酸钠按 照本标准规定的试验方法检测应符合表1的规定。

ICS71.060.20；71.060.50
G12;G13
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5560~5561—2019
铬盐副产硫酸钠
和湿法制备铬盐副产氧化铁粉
(2019)
2019-11-11发布
2020-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布rrKaeerkca-
HG/T5560—2019
HG/T5561—2019
铬盐副产硫酸钠
湿法制备铬盐副产氧化铁粉
nKaerkAca-
......
ICS71.060.50
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5560—2019
铬盐副产硫酸钠
Chromiumcompoundby-productsodiumsulfate2019-11-11发布
2020-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布rrKacerkca-
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。HG/T5560—2019
本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分技术委员会（SAC/TC63/SC1）归口。本标准起草单位：湖北振华化学股份有限公司、四川省银河化学股份有限公司、重庆民丰化工有限责任公司、甘肃锦世化工有限责任公司、浙江水知音环保科技有限公司、山东大耀特种材料有限公司、中海油天津化工研究设计院有限公司、国家无机盐产品质量监督检验中心。本标准主要起草人：廖荣、董明甫、曾尚平、张忠元、俞明华、王宗耀、陈小红、王方兵、王菲雁、毛雪琴、李霞、宋波、赵美敬。(3)
KaerkAca-
1范围
铬盐副产硫酸钠
HG/T5560—2019
本标准规定了铬盐副产硫酸钠的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、贮存。本标准适用于铬盐副产硫酸钠。该产品主要用作生产硫化钠和元明粉的原料，还可用作生产碱式硫酸铬的稀释剂。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T191—2008
3包装储运图示标志
GB/T3049一2006工业用化工产品铁含量测定的通用方法1，10-菲啰嘛分光光度法
GB/T6678化工产品采样总则
GB/T6682—2008
分析实验室用水规格和试验方法数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T8170
HG/T3696.1
无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备定溶液的制备
无机化工产品
化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备HG/T3696.2
准溶液的制备
HG/T3696.3无机化工产品
制品的制备
3分子式和相对分子质量
分子式：NazSO。
化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备相对分子质量：142.04（按2016年国际相对原子质量）。4要求
4.1外观：带浅黄色的晶体。
2铬盐副产硫酸钠按照本标准规定的试验方法检测应符合表1的规定。(5)
-KaeerKAca-
第1部分：标准滴
第2部分：杂质标
第3部分：制剂及
HG/T5560—2019
硫酸钠（NazSO,）w/%
水溶铬（以NazCrzO，·2H,0计）w/%水分w/%
铁（Fe）w/%
5试验方法
本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时须小心谨慎！必要时，需在通风橱中进行。如溅到皮肤或眼睛上应立即用水冲洗，严重者应立即就医。5.2一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3的规定制备。5.3外观检验
在自然光下，于白色衬底的表面血或白瓷板上用目视法判定外观。5.4硫酸钠含量的测定
5.4.1原理
将试样水溶后过滤，用乙醇还原铬（6价），在酸性条件下加人的氯化与试验溶液中的硫酸根离子生成硫酸钡沉淀，经过滤、灰化、灼烧、称量，计算硫酸钠含量。5.4.2
2试剂或材料
5.4.2.1无水乙醇。
乙酸溶液：1+1。
盐酸溶液：1+1。
氯化锁溶液：122g/L。
硝酸银溶液：20g/L。
二苯基碳酰二肼指示液：2g/L。5.4.2.6
称取0.2g二苯基碳酰二肼，溶于50mL丙酮中，用水稀释至100mL，混匀，贮存于棕色瓶中，于低温下保存。颜色变深后，不能使用。5.4.3
3仪器设备
高温电炉：温度能控制在800℃士20℃。2
-KaeerKAca-
5.4.4试验步骤
5.4.4.1试验溶液A的制备
HG/T5560—2019
称取约10g试样，精确至0.0002g。置于250mL烧杯中，加入100mL水，加热至试样溶解。冷却，过滤至500mL容量瓶中，用热水洗涤至无硫酸根离子为止（用氯化钡溶液检验）。冷却，用水稀释至刻度，摇匀。此为试验溶液A，用于硫酸钠含量、钙和镁含量的测定。5.4.4.2试验
用移液管移取10mL试验溶液A（见5.4.4.1)，置于500mL烧杯中，加人270mL水、5mL盐酸溶液，加热至近沸，搅拌下加人10mL无水乙醇，于沸水浴中保温30min。如还原不完全，再补加无水乙醇至还原完全（用二苯基碳酰二肼指示液检验不显紫红色）。用中速滤纸过滤，滤液收集于500mL烧杯中，用热水洗涤至滤液无绿色。加入15mL乙酸溶液，加热至微沸，在搅拌下滴加10mL氯化锁溶液，时间约1.5min，继续搅拌并保持微沸2min～3min。盖上表面皿，保持微沸5min，然后将烧杯置于沸水浴上保温2h。用慢速定量滤纸过滤，用温水洗涤沉淀室无氯离子为止（取5mL洗涤液，加入5mL硝酸银溶液混匀，放置5min不出现混独）。将沉淀连同滤纸转移至预先于800℃士20℃下灼烧至质量恒定的瓷中，在电炉上烘干并灰化。置于高温电炉中，于800℃土20℃灼烧至质量恒定。www.bzxz.net
5.4.5试验数据处理
硫酸钠含量以硫酸钠（NazSO.）的质量分数w，计，按公式（1）计算：(ml-mz)X0.6086
X100%-5.844w2
mX(10/500)
式中：
硫酸钡沉淀和瓷埚的质量的数值，单位为克（g)；瓷埚的质量的数值，单位为克（g)；0.6086
硫酸换算为硫酸钠的系数；
试料的质量的数值，单位为克（g）；m
钙和镁换算为硫酸钠的系数；
按5.5测得的钙和镁（以Mg计）的质量分数。.. ()
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。5.5钙和镁含量
5.5.1原理
将试样水溶后过滤，用乙醇还原铬（6价），经沉淀、过滤后，在pH为10的溶液中，以三乙醇胺为掩蔽剂、铬黑T为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定试验溶液中的钙和镁。5.5.2试剂或材料
5.5.2.1无水乙醇。
5.5.2.2盐酸溶液：1+1。
5.5.2.3氨水溶液：1+1.
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HG/T5560—2019
三乙醇胺溶液：1十3。
5.5.2.5氨-氟化铵缓冲溶液甲：pH~10。5.5.2.6
乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定液：c（EDTA）0.O2mol/L。二苯基碳酰二肼指示液（见5.4.2.6）。5.5.2.7
5.5.2.8铬黑T指示剂。
5.5.2.9精密pH试纸。
试验步骤
用移液管移取100mL试验溶液A（见5.4.4.1），置于300mL烧杯中，加入80mL水、5mL盐酸溶液，加热至近沸，搅拌下加入10mL无水乙醇，于沸水浴中保温30min。如还原不完全，再补加无水乙醇至还原完全（用二苯基碳酰二耕指示液检验不显紫红色）。用氨水溶液调节溶液PH为6.87.5（用精密pH试纸检验），使沉淀完全。用中速滤纸过滤，滤液收集于250mL容量瓶中，用热水洗涤沉淀数次。冷却至室温，用水稀释至刻度，摇匀。用移液管移取100mL上述溶液，置于250mL锥形瓶中，加人25mL水、2mL三乙醇胺溶液再加入5mL氨-氯化铵缓冲溶液甲、药0.1g铬黑T指示剂，用乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色为终点。5.5.4试验数据处理
钙和镁含量以镁（Mg）的质量分数w2计，按公式（2）计算：VeMX10-3
wz=mx(100/500）x(100/250）
式中：
V一滴定试验溶液消耗乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);
一乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；M-—镁（Mg）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=24.30）；m——5.4.4.1中试料的质量的数值，单位为克（g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的相对偏差不天于平均值的10%。5.6水溶铬的测定
5.6.1原理
在酸性介质中，试样中的重铬酸根与2价铁离子发生氧化还原反应，以N-苯基邻氨基苯甲酸为指示剂，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定。试剂或材料
5.6.2.1磷酸。
硫酸溶液：1十4。
硫酸亚铁铵标准滴定溶液：c[Fe(NH,),（SO,)2·6H,O]~0.1mol/L。(8)
rKacerkAca-
5.6.2.4N-苯基邻氨基苯甲酸指示液：1g/L。HG/T5560—2019
称取0.2g无水碳酸钠，溶于100mL水中，再加入0.1gN-苯基邻氨基苯甲酸，搅拌至溶解。5.6.3仪器设备
微量滴定管：分度值为0.01mL或0.02mL。5.6.4试验步骤
称取约10g试样，精确至0.001g。置于250mL锥形瓶中，加人30mL水，加热至试样溶解。冷却，加人15mL硫酸溶液、3mL磷酸，再加入2mLN-苯基邻氨基苯甲酸指示液，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变为绿色为终点。5.6.5试验数据处理
水溶铬含量以重铬酸钠（NazCr2O，·2H,O）的质量分数w3计，按公式（3）计算：W
式中：
VeMX10-3
V—一滴定试验溶液消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)；M——重铬酸钠（台）
NazCr2O，2H,O）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=49.66)
试料的质量的数值，单位为克（g）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.03%。5.7水分的测定
5.7.1仪器设备
5.7.1.1称量瓶：@50mm×30mm。5.7.1.2
电热恒温干燥箱：温度能控制在105℃土2℃。5.7.2试验步骤
称取约5g试样，精确至0.0002g。置于预先于105℃士2℃干燥至质量恒定的称量瓶中，将称量瓶置于电热恒温干燥箱中，于105℃土2℃干燥至质量恒定。5.7.3试验数据处理
水分的质量分数w4，按公式（4）计算：w4
式中：
m-m1×100%
m一试料的质量的数值，单位为克（g)；m1
一试料干燥后的质量的数值，单位为克（g）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。(9)
-KaeerKAca-
HG/T5560—2019
5.8铁含量的测定
5.8.1火焰原子吸收分光光度法（仲裁法）5.8.1.1原理
将试样溶解，使用火焰原子吸收分光光度计，在波长248.3nm处测定吸光度，用工作曲线法测定铁含量。
5.8.1.2试剂或材料
5.8.1.2.1铁标准溶液：1mL溶液含铁（Fe）0.05mg。用移液管移取5mL按HG/T3696.2配制的铁标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液现用现配。
5.8.1.2.2硝酸溶液：1+49。
5.8.1.2.3水：GB/T6682—2008，二级水。5.8.1.3仪器设备
火焰原子吸收分光光度计：配有铁空心阴极灯。5.8.1.4试验步骤
5.8.1.4.1工作曲线的绘制
分别移取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL铁标准溶液，置于4支50mL容量瓶中，用硝酸溶液稀释至刻度，摇匀。浓度分别为0mg/L、0.50mg/L、1.00mg/L、2.00mg/L。在火焰原子吸收分光光度计上，于波长248.3nm处，使用空气-乙炔火焰，用水调零，测定其吸光度。以铁的浓度为横坐标、对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。5.8.1.4.2试验溶液B的制备
称取约10g试样，精确至0.001g。加水溶解后，转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此为试验溶液B，用于铁含量的测定。5.8.1.4.3试验
用移液管移取25mL试验溶液B（见5.8.1.4.2），置于50mL容量瓶中，用硝酸溶液稀释至刻度，摇勾。在火焰原子吸收分光光度计上，于波长248.3nm处，使用空气-乙炔火焰，用水调零，测定其吸光度。从工作曲线上查得试验溶液中铁的浓度。同时做空白试验，除不加试料外，其他加入的试剂种类和量与试验溶液完全相同，并与试料同样处理。
5.8.1.4.4试验数据处理
铁含量以铁（Fe）的质量分数ws计，按公式（5）计算：Ws
(p-po）×50×10-6
mX(25/250)
rKacerkAca-
HG/T5560—2019
式中：
p——由工作曲线上查得试验溶液中铁的浓度的数值，单位为毫克每升（mg/L)；由工作曲线上查得空白试验溶液中铁的浓度的数值，单位为毫克每升（mg/L）；Po
试料的质量的数值，单位为克（g）。m
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0005%。5.8.2分光光度法
5.8.2.1原理
在碱性介质中，将试样中的铁离子沉淀分离，生成的氢氧化铁用硫酸溶液溶解后，用抗坏血酸将Fe3+还原为Fe2+，在pH2～9时，Fe2+与110-菲啰啉生成橙红色络合物，在分光光度计上于波长510nm处测定吸光度。
5.8.2.2试剂或材料
5.8.2.2.1氮水溶液：1+1。
2氨水溶液：1十99。
5.8.2.2.2
5.8.2.2.3硫酸溶液：1+95。
5.8.2.2.4其他试剂同GB/T3049—2006中第4章。仪器设备
分光光度计：带有光程为4cm的比色皿。5.8.2.4试验步骤
5.8.2.4.1工作曲线的绘制
按照GB/T3049-—2006中6.3进行。使用光程为4cm的比色血及相应的铁标准溶液用量，绘制工作曲线。
5.8.2.4.2试验
用移液管移取25mL试验溶液B（见5.8.1.4.2），置于250mL烧杯中，加人15mL氨水溶液（见5.8.2.2.1），加热煮沸5min。冷却后，用慢速定量滤纸过滤，用氨水溶液（见5.8.2.2.2）洗涤至滤液无色，再用热水洗涤3次～4次。用10mL热硫酸溶液溶解沉淀，再用水洗涤3次～4次。加水至约60mL，以下按GB/T3049—2006中6.4所述“用氨水溶液或盐酸溶液调整pH为2...”进行操作。
同时做空白试验，除不加试料外，其他加入的试剂种类和量与试验溶液完全相同，并与试料同样处理。
5.8.2.4.3试验数据处理
铁含量以铁（Fe）的质量分数ws计，按公式（6）计算：(ml-m。）X10-3
—×100%
mX（25/250）
rKacerkAca-
HG/T5560—2019
式中：
m1由工作曲线上查得试验溶液中铁的质量的数值，单位为毫克（mg)；m。—由工作曲线上查得空白试验溶液中铁的质量的数值，单位为毫克（mg）；m-—5.8.1.4.2中试料的质量的数值，单位为克（g）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0005%6检验规则
6.1本标准要求中的所有指标项目均为出厂检验项目，应逐批检验。6.2生产企业用相同材料，基本相同的生产条件，连续生产或同一班组生产的铬盐副产硫酸钠为一批。每批产品不超过60t。
6.3按GB/T6678的规定确定采样单元数。采样时，将采样器自包装袋的上方插入至料层深度的3/4处采样。将所采的样品混匀，用四分法缩分至约500g，分装人两个干燥、清洁的容器中，密封。粘贴标签，注明：生产厂名称、产品名称、批号、采样日期和采样者姓名。一份用于检验；另一份保存备查，保存时间由生产厂根据实际情况确定。6.4：检验结果如有指标不符合本标准的要求，应重新自两倍量的包装中采样进行复验，复验结果即使有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品为不合格。6.5采用GB/T8170规定的修约值比较法判定检验结果是否符合标准。7标志、标签
7.1铬盐副产硫酸钠包装袋上应有牢固、清晰的标志，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、净含量、批号（或生产日期）、本标准编号及GB/T191一2008中规定的“怕雨”标志。7.2每批出厂的铬盐副产硫酸钠都应附有质量证明书，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、净含量、批号（或生产日期）、本标准编号。8包装、运输、贮存
8.1铬盐副产硫酸钠采用双层包装。内袋包装采用聚乙烯塑料薄膜袋，内袋包装时将空气排净后，袋口双层扎口，应严密不漏；外包装采用塑料编织袋，外包装袋应牢固缝合，无漏缝和跳线。每袋净含量为1000kg或与客户协商确定包装方式和净含量。8.2铬盐副产硫酸钠在运输过程中应有遮盖物，防止雨淋，包装不得破损，防止受潮。8.3铬盐副产硫酸钠应贮存于干燥、通风的库房内，防止受潮。(12)
irKacerKAca-
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