HG/T 5543-2019
基本信息
标准号： HG/T 5543-2019
中文名称：废弃化学品中钴的测定
标准类别：化工行业标准(HG)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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标准分类号
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出版信息
相关单位信息
标准简介
HG/T 5543-2019.Determination of cobalt in waste chemicals.
1范围
HG/T 5543规定了废弃化学品中钴含量的测定方法原理、试剂或材料、仪器设备、试验步骤和试验数据的处理。
HG/T 5543适用于废弃电池化学品、废弃电子化学品、废弃催化剂、工业废渣和工业废液等废弃化学品中钴含量的测定。电位滴定法测定范围5%~60%;火焰原子吸收分光光度法测定范围0.1%~5%;电感耦合等离子体发射光谱法测定范围0.1%~5%。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法
HG/T 3696.2无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分:杂质标准溶液的制备.
HG/T 3696.3无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3 部分:制剂及制品的制备
YS/T 1157.2粗氢氧化钴化学分析方法第2部分: 镍、铜、铁、锰、锌、铅、砷和镉量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法
YS/T 1157.4粗氢氧化钴化学分析方法第4部分:锰量的测定电位滴定法
3一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682 - 2008 规定的三
级水。试验中所用杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T 3696. 2、HG/T 3696. 3的规定制备。
1范围
HG/T 5543规定了废弃化学品中钴含量的测定方法原理、试剂或材料、仪器设备、试验步骤和试验数据的处理。
HG/T 5543适用于废弃电池化学品、废弃电子化学品、废弃催化剂、工业废渣和工业废液等废弃化学品中钴含量的测定。电位滴定法测定范围5%~60%;火焰原子吸收分光光度法测定范围0.1%~5%;电感耦合等离子体发射光谱法测定范围0.1%~5%。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法
HG/T 3696.2无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分:杂质标准溶液的制备.
HG/T 3696.3无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3 部分:制剂及制品的制备
YS/T 1157.2粗氢氧化钴化学分析方法第2部分: 镍、铜、铁、锰、锌、铅、砷和镉量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法
YS/T 1157.4粗氢氧化钴化学分析方法第4部分:锰量的测定电位滴定法
3一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682 - 2008 规定的三
级水。试验中所用杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T 3696. 2、HG/T 3696. 3的规定制备。
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标准内容
ICS13.030.01
中华人民共和国化工行业标准
HG/T55435545—2019
废弃化学品中钴的测定、
含氰废液中氰化物含量的测定
和锂离子电池材料废弃物中镍含量的测定(2019)
2019-11-11发布
2020-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布rrKaeerkca-
HG/T5543—2019
HG/T5544—2019
HG/T5545—2019
废弃化学品中钻的测定
含氰废液中氰化物含量的测定
锂离子电池材料废弃物中镍含量的测定-KaeerKAca-
.......
ICS13.030.01
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5543—2019
废弃化学品中钴的测定
Determination of cobaltinwastechemicals2019-11-11发布
2020-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布rrKacerkca-
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国废弃化学品处置标准化技术委员会（SAC/TC294）归口。HG/T5543—2019
本标准起草单位：浙江华友钻业股份有限公司、广东邦普循环科技有限公司、清远佳致新材料研究院有限公司、中海油天津化工研究设计院有限公司、江西核工业兴中新材料有限公司、深圳准诺检测有限公司、湖南邦普循环科技有限公司、浙江水知音检测有限公司。本标准主要起草人：谢柏华、余海军、吴理觉、丁灵、邹文、傅夏彬、谢英豪、范娟慧、雷延桂、明帮来、付海阔、张学梅、冯焕村、李长东、安晓英、俞明华、弓创周。(3)
-KaerkAca-
废弃化学品中钴的测定
HG/T5543—2019
警告一一本试验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性，操作时须小心谨慎！必要时，应在通风橱中进行。如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即就医。本试验方法涉及的氩气在空气中浓度超过50%时，会使人室息：高压气瓶遇高温、猛烈撞击有物理爆炸危险：可能用到的乙炔、氢气、氧气、氨气有爆燃性和毒性。使用和储存时应按相关安全操作规定操作！1范围
本标准规定了废弃化学品中钻含量的测定方法原理、试剂或材料、仪器设备、试验步骤和试验数据的处理。
本标准适用于废弃电池化学品、废弃电子化学品、废弃催化剂、工业废渣和工业废液等废奔化学品中钻含量的测定。电位滴定法测定范围5%60%：火焰原子吸收分光光度法测定范围0.1%～5%；电感耦合等离子体发射光谱法测定范围0.1%～5%。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法HG/T3696.2无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分：杂质标准溶液的制备
HG/T3696.3无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分：制剂及制品的制备
YS/T1157.2粗氢氧化钻化学分析方法第2部分：镍、铜、铁、锰、锌、铅、砷和镉量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法YS/T1157.4粗氢氧化钴化学分析方法第4部分：锰量的测定电位滴定法3一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008规定的三级水。试验中所用杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.2、HG/T3696.3的规定制备。
第一法
电位滴定法
4原理
4.1减锰-电位滴定法
当wc。wM≥3：1时，采用此法。试样用盐酸、硝酸分解，在柠檬酸盐存在的氨性溶液中，(5)
rKacerkAca-
HG/T5543—2019
用铁氰化钾标准滴定溶液将2价钻氧化为3价钻，过量的铁氰化钾标准滴定溶液用钻标准滴定溶液进行电位滴定，电位突跃即为终点。试样中有2价锰共存时，也被铁氰化钾标准滴定溶液定量地氧化为3价锰。测得结果为钻锰合量，减去校正后的锰含量，即为钻含量。4.2除锰除钒-电位滴定法
当wc。：wM<3：1且样品中含钒时，采用此法。试样用盐酸、硝酸分解，氯酸钾氧化除锰，在柠檬酸盐存在的氨性溶液中，用铁氰化钾标准滴定溶液将2价钻氧化为3价钻，过量的铁氰化钾标准滴定溶液用钻标准滴定溶液进行电位滴定，电位突跃即为终点。用除锰渣中的钻含量对测定结果进行补正。
4.3除铈除锰-电位滴定法
当wcc：wMn<3：1且样品中含铈时，采用此法。试样用盐酸、硝酸分解，用氢氟酸沉淀铈、用氯酸钾将2价锰氧化为二氧化锰，在柠檬酸盐存在的氨性溶液中，用铁氰化钾标准滴定溶液将2价钻氧化为3价钻，过量的铁氟化钾标准滴定溶液用钻标准滴定溶液进行电位滴定，电位突跃即为终点。用除锰渣中的钴含量对测定结果进行补正。5试剂或材料
5.1氯酸钾。
5.2盐酸。
5.3硝酸。
5.4氢氟酸。
5.5高氮酸。
5.630%过氧化氢。
硝酸溶液：1+1。
氯化铵-柠檬酸铵-氨水混合溶液。5.8
称取62.5g氯化铵、50g柠檬酸铵溶于水，加人350mL氨水，稀释至1000mL，混勾。5.9钻标准滴定溶液：1mL溶液含钴（Co）3mg。准确称取3.0000g金属钻（wc≥99.95%）于400mL烧杯中，缓缓加人40mL硝酸溶液，边加边摇动，待剧烈反应停止后，低温加热至完全溶解，取下冷却，用水冲洗表面皿及烧杯壁，加热煮沸，冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。5.10铁氰化钾标准滴定溶液：17g/L。5.10.1配制：称取17g铁氰化钾，加水溶解，过滤后移入1000mL棕色容量瓶中，以水定容。5.10.2标定：准确移取与试料测定相同体积的铁氰化钾标准滴定溶液于250mL烧杯中，加入80mL氯化铵-柠檬酸铵-氨水混合溶液，混匀。在电位滴定仪上插入电极，不断搅拌下用钻标准滴定溶液滴定至电位突跃即为终点。5.10.3结果计算：铁氰化钾标准滴定溶液对钴标准滴定溶液的滴定系数以K表示，按公式（1）2
rKacerKAca-
计算。
式中：
V—滴定所消耗钻标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)；V2加人铁氰化钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)。HG/T5543—2019
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值小于0.001，所得结果表示至4位有效数字。
6仪器设备
电位滴定仪：配有氧化还原电极和搅拌装置。7试验步骤下载标准就来标准下载网
7.1样品处理
7.1.1减锰-电位滴定法（wc。：wMn≥3：1)称取约1.00g粒度不大于0.150mm的试样，精确至0.0002g。置于250mL烧杯中，以少量水润湿。加入20mL盐酸，盖上表面皿，于电炉上低温加热约30min。冷却，加入10mL硝酸，继续加热蒸发至冒氮氧化物烟。冷却，用水冲洗烧杯壁及表面皿，加热使盐类溶解。冷却，将试液全部转移至表1规定的容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，备用。7.1.2除锰除钒-电位滴定法（wc。：WMm<3：1）称取约1.00g粒度不大于0.150mm的试样，精确至0.0002g。置于250mL烧杯中，以少量水润湿。加入20mL盐酸，盖上表面皿，于电炉上低温加热，蒸至湿盐状。冷却，加人10mL硝酸，继续加热，蒸至湿盐状。冷却，加入10mL硝酸，继续加热，蒸发至溶液体积为3mL～5mL。冷却，加入约30mL水，加人10mL硝酸、2g氯酸钾，低温加热，煮沸1h。冷却，用水冲洗烧杯壁及表面皿，加热使盐类溶解。冷却，将试液全部转移至表1规定的容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，备用。
7.1.3除除锰-电位滴定法（wco：wMa<3：1）称取约1.00g粒度不大于0.150mm的试样，精确至0.0002g。置于250mL聚四氟乙烯烧杯中，以少量水润湿。加入20mL盐酸，盖上表面血，于电炉上低温加热约30min。冷却，加人10mL硝酸，继续加热蒸发至溶液体积为3mL～5mL。冷却，加人10mL氢氟酸及少许滤纸浆，加热煮沸，于80℃水浴中保温0.5h。取出，用中速定量滤纸过滤至聚四氟乙烯烧杯中，清洗滤渣及滤纸至无钻为止（滤液用硫氰酸铵试验不变蓝色）。将滤液蒸发至10mL～20mL，加入5mL高氯酸，加热冒烟至湿盐状。加入约30mL水，加人10mL硝酸、1mL~2mL过氧化氢，加热煮沸至盐类溶解，并使过量的过氧化氢完全分解。取下，稍冷，加人2g氯酸钾，于150℃土25℃加热煮沸1h。冷却，用水冲洗烧杯壁及表面皿，加热使盐类溶解。冷却，将试液全部转移至表1规定的容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，备用。(7)
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HG/T5543—2019
钻+锰的质量分数/%
7.2试验
表1试液分取体积
定容体积/mL
分取体积/mL
7.2.1按7.1制取的试样溶液经干过滤，弃去约20mL初滤液。根据试样中钻含量的不同，准确移取相应量的铁氰化钟标准滴定溶液（以铁氰化钾标准滴定溶液过量2mL～3mL为宜）于250mL烧杯中，加入80mL氯化铵-柠檬酸铵-氨水混合溶液，混匀，再加人按表1规定分取的试液，在电位滴定仪上插入电极，不断搅拌下用钻标准滴定溶液滴定至电位突跃即为终点。7.2.2按照YS/T1157.2或YS/T1157.4测定7.1滤液中的锰含量。7.2.3将连同除锰渣的滤纸（见7.1.2和7.1.3）清洗至不含钻后（滤液用硫氰酸铵试验不变蓝色），转移至原烧杯中，加入50mL盐酸溶液（1十1），加热溶解至湿盐状。用水冲洗烧杯壁及表面血，加热使盐类溶解。冷却，按本标准第二法进行钻含量的测定。8试验数据的处理
钻含量以钻的质量分数wco计，按公式（2）计算：wco
式中：
(KV,-V,)pcV。X10-3
X100%-wmX1.07+wc
铁氰化钾标准滴定溶液对钻标准滴定溶液的滴定系数；加人铁氰化钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；返滴定消耗钻标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；钻标准滴定溶液的质量浓度的数值，单位为毫克每毫升（mg/mL）；试液的总体积的数值，单位为毫升（mL)；试料质量的数值，单位为克（g)；分取试液的体积的数值，单位为毫升（mL)；试液中锰的质量分数；
除锰渣中钻的质量分数；
钻与锰的摩尔质量之比。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，当wc。<20%时两次平行测定结果的绝对差值不大于0.20%，当wc。≥20%时两次平行测定结果的绝对差值不大于0.30%。第二法火焰原子吸收分光光度法9原理
试样经处理后导入原子吸收分光光度计，钻离子在火焰原子化系统的高温下还原为基态原子蒸气，从光源辐射出钻的特征波长的电磁辐射（光）通过原子化的样品蒸气时被蒸气中钻的基态原子吸4
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HG/T5543—2019
收。在原子吸收光谱仪波长240.7nm处测得不同浓度钻含量对应的吸光度，用工作曲线法测定钻含量。
10试剂或材料
10.1盐酸（优级纯）。
10.2硝酸（优级纯）。
10.3钻标准溶液：1mL溶液含钻（Co）0.1mg。移取10.00mL按HG/T3696.2配制的钻标准溶液，置于100mL容量瓶中，加人4mL硝酸，用水稀释至刻度，混勾。
10.4水：符合GB/T6682—2008中二级水的规定。11仪器设备
火焰原子吸收分光光度计：配有钻空心阴极灯。2试验步骤
12.1工作曲线的绘制
分别移取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL钻标准溶液于6个100mL容量瓶中，加人2mL硝酸，用水稀释至刻度，摇匀。设定火焰原子吸收分光光度计最佳工作条件，在波长240.7nm处，以水调零，测定溶液的吸光度。以被测元素的质量浓度为横坐标、相应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
12.2试验
称取约0.25g粒度不大于0.150mm的试样，精确至0.0002g。置于250mL烧杯中，加少量水润洗。加入15mL盐酸、5mL硝酸，加热至完全溶解，煮沸驱除氮的氧化物。冷却，将试液转移至表2规定的容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。根据试液中钻的含量，按表2进行分取及稀释。按照工作曲线绘制时的仪器工作条件，以水调零，测定试验溶液的吸光度。同时同样做空白试验。空白试验溶液除不加试样外，其他加入试剂的种类和量与试验溶液相同。表2试液分取及稀释
钴含量wco
0.1%≤wcc<0.3%
0.3%≤wc<1%
1%≤wc<4%
定容体积/mL
分取量/mL
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分取后定容体积/mL
补加硝酸量/mL
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3试验数据的处理
钴含量以钻的质量分数wc。表示，按公式（3）计算：Wc。
式中：
(pi-Po)V,×10-6
...........(3)
Pl——从工作曲线上查得的试验溶液中钴的质量浓度的数值，单位为微克每毫升（μg/mL)；Po———从工作曲线上查得的空白试验溶液中钻的质量浓度的数值，单位为微克每毫升（μg/mL)；Vs—测定时体积的数值，单位为毫升（mL)；m一—试料的质量的数值，单位为克（g）；Vz—试验溶液的分取体积的数值，单位为毫升（mL）；V,—试验溶液的总体积的数值，单位为毫升（mL）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，当0.1%≤wc。<3%时两次平行测定结果的绝对差值不大于0.10%，当wcc≥3%时两次平行测定结果的绝对差值不大于0.15%。第三法电感耦合等离子体发射光谱法14原理
试样经处理后制成试验溶液，经雾化系统雾化后形成气溶胶，由载气带入等离子体内，在高温和惰性气体中被充分蒸发、原子化、电离和激发。钻元素的原子或离子被激发时，电子在原子内不同能级跃迁，当从高能态向低能态跃迁时产生特征辐射，通过确定这种特征辐射的波长及相对强度，用工作曲线法测定钻含量。
15试剂或材料
15.1盐酸。
硝酸。
硝酸溶液：1十1。
钻标准溶液：1mL溶液含钻（Co）1mg。15.4
水：符合GB/T6682—2008中二级水的规定。6仪器设备
电感耦合等离子体发射光谱仪：技术参数参见附录A。7试验步骤
17.1工作曲线的绘制
分别移取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL钻标准溶液于6个100mL6
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HG/T5543-2019
容量瓶中，加人4mL硝酸溶液，用水稀释至刻度，摇勾。在电感耦合等离子体发射光谱仪上，于波长228.616nm处，测量标准系列溶液钻的光谱强度。以钻的质量浓度为横坐标、光谱强度为纵坐标，绘制工作曲线。
17.2试验
称取约0.25g试样，精确至0.0002g，试样粒度不大于0.150mm。置于250mL烧杯中，加少量水润洗。加人15mL盐酸、5mL硝酸，加热至完全溶解，煮沸驱除氮的氧化物。冷却，将试液转移到250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。按照工作曲线绘制时的仪器工作条件，以水调零，在波长228.616nm处测定试验溶液的光谱强度。
同时同样做空白试验。空白试验溶液除不加试样外，其他加人试剂的种类和量与试验溶液相同。试验数据的处理
钻含量以钻的质量分数wc。表示，按公式（4）计算：Wco
式中：
(e1-Po)×250x10-5
P1——从工作曲线上查得的试验溶液中钴的质量浓度的数值，单位为微克每毫升（μug/mL)；P。——从工作曲线上查得的空白试验溶液中钻的质量浓度的数值，单位为微克每毫升（μg/mL)；m—试料的质量的数值，单位为克（g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，当0.1%≤wc。<3%时两次平行测定结果的绝对差值不大于0.10%，当wcc≥3%时两次平行测定结果的绝对差值不大于0.15%。(1)
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HG/T5543—2019
（资料性附录
电感耦合等离子体发射光谱仪推荐仪器工作条件表A.1给出了电感耦合等离子体发射光谱仪推荐的仪器工作条件。推荐的仪器工作条件
雾化气流量
辅助气流量
等离子体气流量
进样流量
观测模式
钻元素分析线
riKacerkAca=
1.50L/min
1.50L/min
水平(轴向）
228.616nm
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中华人民共和国化工行业标准
HG/T55435545—2019
废弃化学品中钴的测定、
含氰废液中氰化物含量的测定
和锂离子电池材料废弃物中镍含量的测定(2019)
2019-11-11发布
2020-04-01实施
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HG/T5543—2019
HG/T5544—2019
HG/T5545—2019
废弃化学品中钻的测定
含氰废液中氰化物含量的测定
锂离子电池材料废弃物中镍含量的测定-KaeerKAca-
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ICS13.030.01
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5543—2019
废弃化学品中钴的测定
Determination of cobaltinwastechemicals2019-11-11发布
2020-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布rrKacerkca-
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国废弃化学品处置标准化技术委员会（SAC/TC294）归口。HG/T5543—2019
本标准起草单位：浙江华友钻业股份有限公司、广东邦普循环科技有限公司、清远佳致新材料研究院有限公司、中海油天津化工研究设计院有限公司、江西核工业兴中新材料有限公司、深圳准诺检测有限公司、湖南邦普循环科技有限公司、浙江水知音检测有限公司。本标准主要起草人：谢柏华、余海军、吴理觉、丁灵、邹文、傅夏彬、谢英豪、范娟慧、雷延桂、明帮来、付海阔、张学梅、冯焕村、李长东、安晓英、俞明华、弓创周。(3)
-KaerkAca-
废弃化学品中钴的测定
HG/T5543—2019
警告一一本试验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性，操作时须小心谨慎！必要时，应在通风橱中进行。如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即就医。本试验方法涉及的氩气在空气中浓度超过50%时，会使人室息：高压气瓶遇高温、猛烈撞击有物理爆炸危险：可能用到的乙炔、氢气、氧气、氨气有爆燃性和毒性。使用和储存时应按相关安全操作规定操作！1范围
本标准规定了废弃化学品中钻含量的测定方法原理、试剂或材料、仪器设备、试验步骤和试验数据的处理。
本标准适用于废弃电池化学品、废弃电子化学品、废弃催化剂、工业废渣和工业废液等废奔化学品中钻含量的测定。电位滴定法测定范围5%60%：火焰原子吸收分光光度法测定范围0.1%～5%；电感耦合等离子体发射光谱法测定范围0.1%～5%。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法HG/T3696.2无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分：杂质标准溶液的制备
HG/T3696.3无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分：制剂及制品的制备
YS/T1157.2粗氢氧化钻化学分析方法第2部分：镍、铜、铁、锰、锌、铅、砷和镉量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法YS/T1157.4粗氢氧化钴化学分析方法第4部分：锰量的测定电位滴定法3一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008规定的三级水。试验中所用杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.2、HG/T3696.3的规定制备。
第一法
电位滴定法
4原理
4.1减锰-电位滴定法
当wc。wM≥3：1时，采用此法。试样用盐酸、硝酸分解，在柠檬酸盐存在的氨性溶液中，(5)
rKacerkAca-
HG/T5543—2019
用铁氰化钾标准滴定溶液将2价钻氧化为3价钻，过量的铁氰化钾标准滴定溶液用钻标准滴定溶液进行电位滴定，电位突跃即为终点。试样中有2价锰共存时，也被铁氰化钾标准滴定溶液定量地氧化为3价锰。测得结果为钻锰合量，减去校正后的锰含量，即为钻含量。4.2除锰除钒-电位滴定法
当wc。：wM<3：1且样品中含钒时，采用此法。试样用盐酸、硝酸分解，氯酸钾氧化除锰，在柠檬酸盐存在的氨性溶液中，用铁氰化钾标准滴定溶液将2价钻氧化为3价钻，过量的铁氰化钾标准滴定溶液用钻标准滴定溶液进行电位滴定，电位突跃即为终点。用除锰渣中的钻含量对测定结果进行补正。
4.3除铈除锰-电位滴定法
当wcc：wMn<3：1且样品中含铈时，采用此法。试样用盐酸、硝酸分解，用氢氟酸沉淀铈、用氯酸钾将2价锰氧化为二氧化锰，在柠檬酸盐存在的氨性溶液中，用铁氰化钾标准滴定溶液将2价钻氧化为3价钻，过量的铁氟化钾标准滴定溶液用钻标准滴定溶液进行电位滴定，电位突跃即为终点。用除锰渣中的钴含量对测定结果进行补正。5试剂或材料
5.1氯酸钾。
5.2盐酸。
5.3硝酸。
5.4氢氟酸。
5.5高氮酸。
5.630%过氧化氢。
硝酸溶液：1+1。
氯化铵-柠檬酸铵-氨水混合溶液。5.8
称取62.5g氯化铵、50g柠檬酸铵溶于水，加人350mL氨水，稀释至1000mL，混勾。5.9钻标准滴定溶液：1mL溶液含钴（Co）3mg。准确称取3.0000g金属钻（wc≥99.95%）于400mL烧杯中，缓缓加人40mL硝酸溶液，边加边摇动，待剧烈反应停止后，低温加热至完全溶解，取下冷却，用水冲洗表面皿及烧杯壁，加热煮沸，冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。5.10铁氰化钾标准滴定溶液：17g/L。5.10.1配制：称取17g铁氰化钾，加水溶解，过滤后移入1000mL棕色容量瓶中，以水定容。5.10.2标定：准确移取与试料测定相同体积的铁氰化钾标准滴定溶液于250mL烧杯中，加入80mL氯化铵-柠檬酸铵-氨水混合溶液，混匀。在电位滴定仪上插入电极，不断搅拌下用钻标准滴定溶液滴定至电位突跃即为终点。5.10.3结果计算：铁氰化钾标准滴定溶液对钴标准滴定溶液的滴定系数以K表示，按公式（1）2
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计算。
式中：
V—滴定所消耗钻标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)；V2加人铁氰化钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)。HG/T5543—2019
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值小于0.001，所得结果表示至4位有效数字。
6仪器设备
电位滴定仪：配有氧化还原电极和搅拌装置。7试验步骤下载标准就来标准下载网
7.1样品处理
7.1.1减锰-电位滴定法（wc。：wMn≥3：1)称取约1.00g粒度不大于0.150mm的试样，精确至0.0002g。置于250mL烧杯中，以少量水润湿。加入20mL盐酸，盖上表面皿，于电炉上低温加热约30min。冷却，加入10mL硝酸，继续加热蒸发至冒氮氧化物烟。冷却，用水冲洗烧杯壁及表面皿，加热使盐类溶解。冷却，将试液全部转移至表1规定的容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，备用。7.1.2除锰除钒-电位滴定法（wc。：WMm<3：1）称取约1.00g粒度不大于0.150mm的试样，精确至0.0002g。置于250mL烧杯中，以少量水润湿。加入20mL盐酸，盖上表面皿，于电炉上低温加热，蒸至湿盐状。冷却，加人10mL硝酸，继续加热，蒸至湿盐状。冷却，加入10mL硝酸，继续加热，蒸发至溶液体积为3mL～5mL。冷却，加入约30mL水，加人10mL硝酸、2g氯酸钾，低温加热，煮沸1h。冷却，用水冲洗烧杯壁及表面皿，加热使盐类溶解。冷却，将试液全部转移至表1规定的容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，备用。
7.1.3除除锰-电位滴定法（wco：wMa<3：1）称取约1.00g粒度不大于0.150mm的试样，精确至0.0002g。置于250mL聚四氟乙烯烧杯中，以少量水润湿。加入20mL盐酸，盖上表面血，于电炉上低温加热约30min。冷却，加人10mL硝酸，继续加热蒸发至溶液体积为3mL～5mL。冷却，加人10mL氢氟酸及少许滤纸浆，加热煮沸，于80℃水浴中保温0.5h。取出，用中速定量滤纸过滤至聚四氟乙烯烧杯中，清洗滤渣及滤纸至无钻为止（滤液用硫氰酸铵试验不变蓝色）。将滤液蒸发至10mL～20mL，加入5mL高氯酸，加热冒烟至湿盐状。加入约30mL水，加人10mL硝酸、1mL~2mL过氧化氢，加热煮沸至盐类溶解，并使过量的过氧化氢完全分解。取下，稍冷，加人2g氯酸钾，于150℃土25℃加热煮沸1h。冷却，用水冲洗烧杯壁及表面皿，加热使盐类溶解。冷却，将试液全部转移至表1规定的容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，备用。(7)
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钻+锰的质量分数/%
7.2试验
表1试液分取体积
定容体积/mL
分取体积/mL
7.2.1按7.1制取的试样溶液经干过滤，弃去约20mL初滤液。根据试样中钻含量的不同，准确移取相应量的铁氰化钟标准滴定溶液（以铁氰化钾标准滴定溶液过量2mL～3mL为宜）于250mL烧杯中，加入80mL氯化铵-柠檬酸铵-氨水混合溶液，混匀，再加人按表1规定分取的试液，在电位滴定仪上插入电极，不断搅拌下用钻标准滴定溶液滴定至电位突跃即为终点。7.2.2按照YS/T1157.2或YS/T1157.4测定7.1滤液中的锰含量。7.2.3将连同除锰渣的滤纸（见7.1.2和7.1.3）清洗至不含钻后（滤液用硫氰酸铵试验不变蓝色），转移至原烧杯中，加入50mL盐酸溶液（1十1），加热溶解至湿盐状。用水冲洗烧杯壁及表面血，加热使盐类溶解。冷却，按本标准第二法进行钻含量的测定。8试验数据的处理
钻含量以钻的质量分数wco计，按公式（2）计算：wco
式中：
(KV,-V,)pcV。X10-3
X100%-wmX1.07+wc
铁氰化钾标准滴定溶液对钻标准滴定溶液的滴定系数；加人铁氰化钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；返滴定消耗钻标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；钻标准滴定溶液的质量浓度的数值，单位为毫克每毫升（mg/mL）；试液的总体积的数值，单位为毫升（mL)；试料质量的数值，单位为克（g)；分取试液的体积的数值，单位为毫升（mL)；试液中锰的质量分数；
除锰渣中钻的质量分数；
钻与锰的摩尔质量之比。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，当wc。<20%时两次平行测定结果的绝对差值不大于0.20%，当wc。≥20%时两次平行测定结果的绝对差值不大于0.30%。第二法火焰原子吸收分光光度法9原理
试样经处理后导入原子吸收分光光度计，钻离子在火焰原子化系统的高温下还原为基态原子蒸气，从光源辐射出钻的特征波长的电磁辐射（光）通过原子化的样品蒸气时被蒸气中钻的基态原子吸4
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收。在原子吸收光谱仪波长240.7nm处测得不同浓度钻含量对应的吸光度，用工作曲线法测定钻含量。
10试剂或材料
10.1盐酸（优级纯）。
10.2硝酸（优级纯）。
10.3钻标准溶液：1mL溶液含钻（Co）0.1mg。移取10.00mL按HG/T3696.2配制的钻标准溶液，置于100mL容量瓶中，加人4mL硝酸，用水稀释至刻度，混勾。
10.4水：符合GB/T6682—2008中二级水的规定。11仪器设备
火焰原子吸收分光光度计：配有钻空心阴极灯。2试验步骤
12.1工作曲线的绘制
分别移取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL钻标准溶液于6个100mL容量瓶中，加人2mL硝酸，用水稀释至刻度，摇匀。设定火焰原子吸收分光光度计最佳工作条件，在波长240.7nm处，以水调零，测定溶液的吸光度。以被测元素的质量浓度为横坐标、相应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
12.2试验
称取约0.25g粒度不大于0.150mm的试样，精确至0.0002g。置于250mL烧杯中，加少量水润洗。加入15mL盐酸、5mL硝酸，加热至完全溶解，煮沸驱除氮的氧化物。冷却，将试液转移至表2规定的容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。根据试液中钻的含量，按表2进行分取及稀释。按照工作曲线绘制时的仪器工作条件，以水调零，测定试验溶液的吸光度。同时同样做空白试验。空白试验溶液除不加试样外，其他加入试剂的种类和量与试验溶液相同。表2试液分取及稀释
钴含量wco
0.1%≤wcc<0.3%
0.3%≤wc<1%
1%≤wc<4%
定容体积/mL
分取量/mL
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分取后定容体积/mL
补加硝酸量/mL
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3试验数据的处理
钴含量以钻的质量分数wc。表示，按公式（3）计算：Wc。
式中：
(pi-Po)V,×10-6
...........(3)
Pl——从工作曲线上查得的试验溶液中钴的质量浓度的数值，单位为微克每毫升（μg/mL)；Po———从工作曲线上查得的空白试验溶液中钻的质量浓度的数值，单位为微克每毫升（μg/mL)；Vs—测定时体积的数值，单位为毫升（mL)；m一—试料的质量的数值，单位为克（g）；Vz—试验溶液的分取体积的数值，单位为毫升（mL）；V,—试验溶液的总体积的数值，单位为毫升（mL）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，当0.1%≤wc。<3%时两次平行测定结果的绝对差值不大于0.10%，当wcc≥3%时两次平行测定结果的绝对差值不大于0.15%。第三法电感耦合等离子体发射光谱法14原理
试样经处理后制成试验溶液，经雾化系统雾化后形成气溶胶，由载气带入等离子体内，在高温和惰性气体中被充分蒸发、原子化、电离和激发。钻元素的原子或离子被激发时，电子在原子内不同能级跃迁，当从高能态向低能态跃迁时产生特征辐射，通过确定这种特征辐射的波长及相对强度，用工作曲线法测定钻含量。
15试剂或材料
15.1盐酸。
硝酸。
硝酸溶液：1十1。
钻标准溶液：1mL溶液含钻（Co）1mg。15.4
水：符合GB/T6682—2008中二级水的规定。6仪器设备
电感耦合等离子体发射光谱仪：技术参数参见附录A。7试验步骤
17.1工作曲线的绘制
分别移取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL钻标准溶液于6个100mL6
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容量瓶中，加人4mL硝酸溶液，用水稀释至刻度，摇勾。在电感耦合等离子体发射光谱仪上，于波长228.616nm处，测量标准系列溶液钻的光谱强度。以钻的质量浓度为横坐标、光谱强度为纵坐标，绘制工作曲线。
17.2试验
称取约0.25g试样，精确至0.0002g，试样粒度不大于0.150mm。置于250mL烧杯中，加少量水润洗。加人15mL盐酸、5mL硝酸，加热至完全溶解，煮沸驱除氮的氧化物。冷却，将试液转移到250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。按照工作曲线绘制时的仪器工作条件，以水调零，在波长228.616nm处测定试验溶液的光谱强度。
同时同样做空白试验。空白试验溶液除不加试样外，其他加人试剂的种类和量与试验溶液相同。试验数据的处理
钻含量以钻的质量分数wc。表示，按公式（4）计算：Wco
式中：
(e1-Po)×250x10-5
P1——从工作曲线上查得的试验溶液中钴的质量浓度的数值，单位为微克每毫升（μug/mL)；P。——从工作曲线上查得的空白试验溶液中钻的质量浓度的数值，单位为微克每毫升（μg/mL)；m—试料的质量的数值，单位为克（g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，当0.1%≤wc。<3%时两次平行测定结果的绝对差值不大于0.10%，当wcc≥3%时两次平行测定结果的绝对差值不大于0.15%。(1)
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（资料性附录
电感耦合等离子体发射光谱仪推荐仪器工作条件表A.1给出了电感耦合等离子体发射光谱仪推荐的仪器工作条件。推荐的仪器工作条件
雾化气流量
辅助气流量
等离子体气流量
进样流量
观测模式
钻元素分析线
riKacerkAca=
1.50L/min
1.50L/min
水平(轴向）
228.616nm
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