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HG/T 5521-2019

基本信息

标准号: HG/T 5521-2019

中文名称:阻燃化学品聚磷酸三聚氰胺

标准类别:化工行业标准(HG)

标准状态:现行

出版语种:简体中文

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相关标签: 阻燃 化学品 磷酸 三聚氰胺

标准分类号

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出版信息

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标准简介

HG/T 5521-2019.Flame retardant chemicals-Melamine polyphosphate.
1范围
HG/T 5521规定了阻燃化学品聚磷酸三聚氰胺(又称三聚氰胺聚磷酸盐,MPP)产品的要求、试验
方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。
HG/T 5521适用于经化学反应聚合而成的聚磷酸三聚氰胺。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的引用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 191包装储运图示标志
GB/T 601化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 2441.1-2008尿素的测定方法第1部分:总氮含量
GB/T 6284化工产品中水分测定的通用方法干燥减量法
GB/T 6678化工产品采样总则
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 9724化学试剂pH值测定通则
GB/T 23774无机化工产品白度测定的通用方法
GB/T 27761热重分析仪失重和剩余量的试验方法
JJG 119-2005实验室pH (酸度)计检定规程
5试验方法
5.1警示
本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,操作者须小心谨慎!如溅到皮肤上应立即用水冲洗,严重者应立即治疗。使用易燃品时,禁止使用明火加热。
5.2一般规定
本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和符合GB/T 6682规定的三级水。试验中所用的标准滴定溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T 601和GB/T 603的规定制备。

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标准内容

ICS71.100.040
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5521—2019
阻燃化学品
聚磷酸三聚氰胺
Flameretardantchemicals-Melaminepolyphosphate2019-12-24发布
2020-07-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布-rKaeerKca-
本标准根据GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会(SAC/TC63)归口。HG/T5521-2019
本标准起草单位:杭州捷尔思阻燃化工有限公司、四川省精细化工研究设计院、寿光卫东化工有限公司、山东泰星新材料股份有限公司、江苏苏利精细化工股份有限公司、合肥中科阻燃新材料有限公司、苏州市安特菲尔新材料有限公司、云南天耀化工有限公司、安庆市月铜钼业有限公司、北京理工大学、青岛科标检测研究院有限公司。本标准主要起草人:章国强、张孟欢、黄维光、孙凌刚、侯进京、黄冬如、王立贵、刘丽、吴志峰、徐鸿飞、李向梅、何晓伟。rrKaeeikAcabZxz.net
1范围
阻燃化学品
聚磷酸三聚氰胺
HG/T5521—2019
本标准规定了阻燃化学品聚磷酸三聚氰胺(又称三聚氰胺聚磷酸盐,MPP)产品的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。本标准适用于经化学反应聚合而成的聚磷酸三聚氰胺。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的引用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T191
GB/T601
GB/T603
包装储运图示标志
化学试剂
化学试剂
GB/T2441.1—2008
GB/T6284
GB/T6678
GB/T6682
GB/T8170
GB/T9724
GB/T23774
GB/T27761
标准滴定溶液的制备
试验方法中所用制剂及制品的制备尿素的测定方法第1部分:总氮含量化工产品中水分测定的通用方法干燥减量法
化工产品采样总则
分析实验室用水规格和试验方法数值修约规则与极限数值的表示和判定化学试剂pH值测定通则
无机化工产品白度测定的通用方法热重分析仪失重和剩余量的试验方法JJG119—2005
3分子结构式
实验室pH(酸度)计检定规程
注:R',RH或
4要求
白色粉末。
O-R3O-R
-KaeerKAca-
HG/T5521-2019
4.2技术要求
聚磷酸三聚氰胺应符合表1的技术要求。表1技术要求
磷含量(P)/%
氮含量(N)/%
水分/%
白度(R4sn)
1%热失重温度/℃
5试验方法
5.1警示
13.0~15.0
40.0~44.0
本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,操作者须小心谨慎!如溅到皮肤上应立即用水冲洗,严重者应立即治疗。使用易燃品时,禁止使用明火加热。5.2一般规定
本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三级水。试验中所用的标准滴定溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601和GB/T603的规定制备。
外观的测定
在自然光下,用目视法判定。
5.4磷含量的测定
方法提要
聚磷酸三聚氰胺经分解转化为正磷酸根离子,在酸性介质中正磷酸根离子与喹钼柠酮试剂生成黄色磷钼酸唑啉沉淀,经过滤、烘干、称量,计算磷的含量。5.4.2
仪器和设备
5.4.2.1玻璃砂:4号(滤板孔径为5μm~15μm),容积30mL。千燥箱:能维持180℃士5℃。
3试剂
钼酸钠。
柠檬酸。
-KaeerKAca-
5.4.3.3硝酸。
5.4.3.4丙酮。
5.4.3.5唑啉。
5.4.3.6硝酸溶液:1+1。
喹钼柠酮试剂
称取70g钼酸钠于400mL烧杯中,加入100mL水溶解;溶液a—
HG/T5521—2019
溶液b—称取60g柠檬酸于1000mL烧杯中,加入100mL水溶解,再加入85mL硝酸(5.4.3.3);
在搅拌下将溶液a倒人溶液b中,混匀;溶液c
溶液d—混合35mL硝酸(5.4.3.3)和100mL水于400mL烧杯中,加人5mL喹啉;溶液e—把溶液d倒入溶液c中,混勾,静置24h,用滤纸或棉花过滤,滤液加入280mL丙酮,用水稀释至1000mL,混匀,贮存在聚乙烯瓶中,置于暗处,避光,避热5.4.4试验步骤
样品溶液制备
称取0.2g~0.3g(精确至0.0001g)样品于250mL三角烧杯中,加入100mL水,再加人20mL硝酸溶液(5.4.3.6),置于电热板中加热至微沸,保持微沸30min,微沸过程中应补充一定的水,冷却至室温,转移至250mL容量瓶中,稀释至刻度,混匀。5.4.4.2测定
用移液管吸取25.00mL样品溶液(5.4.4.1)于250mL三角烧杯中,先后加人10mL硝酸溶液(5.4.3.6)和100mL水,置于电热板中加热至微沸,趁热加人35mL喹钼柠酮试剂(5.4.3.7溶液e),混匀,冷却至室温,冷却过程中应至少摇动3次。用预先在180℃士5℃下干燥至恒重的玻璃砂埚过滤,先将上层清液滤完,然后用倾泻法洗涤1次2次(每次用水约20mL),将沉淀全部转移至玻璃砂埚中,继续用水洗涤3次~4次。将沉淀连同玻璃砂埚置于180℃土5℃干燥箱内,待温度达到180℃后干燥45min。移人干燥器中冷却至室温,称量(精确至0.0001g)。5.4.5试验数据处理
磷(P)含量以质量分数w,计,按公式(1)计算:(m-m。)×0.01400
mX(25/250)
式中:
m1——玻璃砂埚和磷钼酸喹啉沉淀的质量的数值,单位为克(g);m。——玻璃砂埚的质量的数值,单位为克(g);m—试验时所称取试样的质量的数值,单位为克(g);0.01400—磷钼酸喹质量换算为磷质量的系数 ()
取平行测定结果的算术平均值作为测定结果,计算结果保留到小数点后1位,两次平行测定结果的绝对差应不大于0.3%。
-KaeerKAca-
HG/T5521—2019
5氮含量的测定
5.5.1试剂
5.5. 1. 1硫酸。
硫酸钾。
3过硫酸钾。
五水合硫酸铜。
试验步骤
5.5.2.1样品溶液的制备
称取0.2g~0.3g(精确至0.0001g)样品于蒸馏烧瓶中,加少量水冲洗蒸馏烧瓶口内侧,以使样品全部进入蒸馏烧瓶底部,再加人4g硫酸钾、0.3g过硫酸钾、0.5g五水合硫酸铜和15mL硫酸,加少量水冲洗蒸馏烧瓶口内侧,摇匀。将蒸馏烧瓶置于电炉上,在通风橱内缓慢加热,使二氧化碳逸尽,然后逐步提高加热温度,直至冒白烟,再继续加热45min后停止加热,冷却至室温。5.5.2.2蒸馏和滴定
取样品溶液(5.5.2.1),按GB/T2441.1—2008中3.1.4.2~3.1.5的规定进行。5.5.3试验数据处理
氮(N)含量以质量分数w2计,按公式(2)计算:c(V,-V2)×0.01401
式中:
氢氧化钠标准滴定溶液的浓度的数值,单位为摩尔每升(mol/L);Vi
空白试验时所耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);V.
测定时所耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);0.01401———氮的毫摩尔质量的数值,单位为克每毫摩尔(g/mmol);一称取样品的质量的数值,单位为克(g)。m
....(2)
取平行测定结果的算术平均值作为测定结果,计算结果保留到小数点后1位,两次平行测定结果的绝对差应不大于0.2%。
6水分的测定
称取约5g(精确至0.0001g)样品,按GB/T6284的规定进行。5.7pH值的测定
5.7.1仪器设备
酸度计:应符合JJG119—2005中4.7“0.02级”的要求。5.7.1.2电极:能用于悬浮液pH值的测定。4
-KaeerKAca-
5.7.2测定
HG/T5521—2019
称取约10g(精确至0.1g)样品,置于150mL烧杯中,加人90g无二氧化碳的水,配制成10%悬浮液,搅拌均匀,在温度为25℃士2℃的水浴中浸泡30min,按GB/T9724的规定进行。5.8白度的测定
按GB/T23774的规定进行。
91%热失重温度的测定
5.9.1材料
高纯氮气:纯度为99.999%。
5.9.2仪器设备
5.9.2.1热失重分析仪(TGA):能够以20℃/min的恒定速率将样品均匀加热到恒定温度500℃,其他要求应符合GB/T27761的规定。5.9.2.2容器(埚等):不与样品发生反应,且能在直至500℃的温度下保持质量稳定。5.9.3样品处理
取2g样品,在110℃下烘干2h,取出后在干燥器中冷却至室温。5.9.4测定
仪器开机稳定后,称取4mg6mg试样(5.9.3),在氮气氛下(氮气流量20mL/min),起始温度为50℃,升温速率为20℃/min,终止温度为500℃,进行样品的热失重测定,获取热失重曲线,经数据处理后读取1%热失重温度。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果,结果保留整数,两次平行测定结果的绝对差应不大于15℃。
6检验规则
6.1检验类别及检验项目
本标准要求中规定的所有指标项目均为出厂检验项目,应遂批检验。6.2组批
生产企业用相同材料、基本相同的生产条件、连续生产或同一班组生产的阻燃化学品聚磷酸三聚氰胺为一批,每批产品不超过10t。6.3抽样方案
按GB/T6678的规定确定采集样品单元数。对生产厂可以在生产线上抽取均勾的有代表性的样品。采集样品时,将采样器自包装袋的上方插人至料层深度的3/4处采样。将采出的样品混匀,用四分法缩分至不少于500g。将样品分装人两个清洁、干燥的容器中,密封并粘贴标签,注明生产厂名、产品名称、批号、采集样品日期和采集者姓名。一份供检验用;另一份保存备查,保存时间由生产企rrKaeerKca-
HG/T5521—2019
业根据需要确定。
6.4结果判定
检验结果应按表1的规定进行判定。如有指标不符合本标准的要求,应从该批中抽取双倍样6.4.1
进行复验,复验结果即使只有一项指标不符合本标准的要求,则整批产品为不合格。2采用GB/T8170规定的修约值比较法判断检验结果是否符合本标准。6.4.2
7标志、包装、运输和贮存
7.1外包装上应有清晰、牢固的标志,标明产品名称、净含量、批号、生产厂名、厂址、标准编号和GB/T191中规定的标志6“雨”标志。2本产品应包装在清洁、干燥、密封良好的有塑料内袋的纸袋或其他材料的包装袋中,包装袋应7.2
严加密封。
7.3运输:本产品在运输中应轻拿、轻放,注意防雨、防潮。7.4贮存:本产品应放在通风、干燥的库房内,防止受潮。产品自生产之日起,存期为1年。超过贮存期可按本标准规定再检验,如符合质量要求仍可继续使用。rrkaeeikAca
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