HG/T 2306-2020
基本信息
标准号:
HG/T 2306-2020
中文名称:代替 HG/T 2306-2007 1-苯基-3-甲基-5-吡唑酮
标准类别:化工行业标准(HG)
标准状态:现行
出版语种:简体中文
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相关标签:
2007
苯基
甲基
标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
HG/T 2306-2020.1-Phenyl-3-methyl-5-pyrazolone.
1范围
HG/T 2306规定了1-苯基-3- 甲基5-吡唑酮的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。
HG/T 2306适用于1-苯基-3-甲基-5-吡唑酮产品的质量控制。
分子式: C10H10N2O
相对分子质量: 174.20 (按2015年国际相对原子质量)
CAS RN: 89-25-8
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 601化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 617-2006化学试剂熔点范围测定通用方法
GB/T 2386-2014染料 及染料中间体水分的测定
GB/T 6678-2003 化工产品采样总则
GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法(mod ISO 3696: 1987)
GB/T 8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定
3要求
1-苯基-3-甲基-5-吡唑酮的质量要求应符合表1的规定。
4采样
以批为单位采样,生产厂“以均匀产品为一批。每批采样数应符合GB/T6678-2003中7.6的规定。所采样品的包裝应完好,采样时不应使外界杂质落人产品中。采样时用探管采取包括上、中、下三部分的样品,所采样品总量应不少于300g。将采取的样品充分混匀后,分装于两个清洁、干燥、密封良好的棕色瓶中,其上粘贴标签,注明:产品名称、批号、生产厂名称采样日期
地点。一个供检验用另一个保存备查
标准内容
ICS71.100.01;87.060.10
中华人民共和国化工行业标准
HG/T2306—2020
代替HG/T2306—2007
1-苯基-3-甲基-5-吡唑酮
1-Phenyl-3-methyl-5-pyrazolone2020-04-16发布
2020-10-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。HG/T2306—2020
本标准代替HG/T2306—2007《1-苯基-3-甲基-5-吡唑酮》。与HG/T2306—2007相比,除编辑性修改外主要技术变化如下:
修改了本标准的适用范用(见第1章,2007年版的第1章);增加了CASRN(见第1章);
-增加了纯度指标(见第3章);修改了外观的指标(见第3章,2007年版的第3章);修改了外观的评定方法(见5.3,2007年版的5.2);增加了熔点仪测定熔点的方法(见5.4,2007年版的5.4);一增加了纯度测定方法(见5.5);删除了注册商标的内容(见2007年版的7.1)。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国染料标准化技术委员会(SAC/TC134)归口。本标准起草单位:南通醋酸化工股份有限公司、青岛海湾精细化工有限公司、沈阳沈化院测试技术有限公司、沈阳化工研究院有限公司、国家染料质量监督检验中心。本标准主要起草人:曹锦芳、杨杰民、罗芳、薛岩、刘芳、王俊凤、王明、蒲爱军。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:HG2-387-—1966;HG/T2306—1992;HG/T2306—2007。1
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1范围
1-苯基-3-甲基-5-吡唑酮
HG/T2306—2020
本标准规定了1-苯基-3-甲基-5-吡唑酮的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。
本标准适用于1-苯基-3-甲基-5-吡唑酮产品的质量控制。结构式:
分子式:C.H.N,O
相对分子质量:174.20(按2015年国际相对原子质量)CAS RN: 89-25-8
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T601
GB/T603化学试剂
试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T617—2006化学试剂熔点范围测定通用方法GB/T 2386—2014
染料及染料中间体水分的测定
化工产品采样总则
GB/T6678-2003
GB/T 6682—2008
GB/T8170--2008
分析实验室用水规格和试验方法(modISO3696:1987)数值修约规则与极限数值的表示和判定1-苯基-3-甲基-5-吡唑酮的质量要求应符合表1的规定。-rrKaeerkAca-
HG/T2306—2020
4采样
干品初熔点/℃
表11-苯基-3-甲基-5-吡唑酮的质量要求项
1-苯基-3-甲基-5-吡唑酮的质量分数/%1-苯基-3-甲基-5-吡唑酮的纯度/%加热减量的质量分数/%
盐酸溶液中的溶解性状
以批为单位采样
一等品
合格品
浅黄色结晶或均勾粉末
生产厂以均匀产品为一批。每批采样数应符合GB/16678定。所采样品的包装应完好
三部分的样品,
试验方法章条号
2003中7.6的规
采样时不应使外界杂质落人产品中采样时用探管采取包括上、中、下听采样品总量应不少于300名,将采取的样品充分混勾底的棕色瓶中,其
密封良好
上粘贴标签
供检验用
5试验方法
5.1警告
个保存备查
产品名材
分装于两个清洁、干燥、
批号生产厂名称
采样日期
地点。一个
使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。5.2一般规定
除非另有规定,仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。试验中所用在没有注明其他要求时,均按GB/T601和GB/T603的规定制备与标标准滴定溶液、制剂及制品,下载标准就来标准下载网
定。检验结果的判定按GB/T8170-2008中4.3.3修约值化较法进行5.3外观的评定
在自然北春光下采用目视评定。5.4干品初熔点的测定
取本标准5.7测定后试样,按GB/T617—2006的规定进行。5.51-苯基-3-甲基-5-吡唑酮的质量分数的测定5.5.1方法提要
1-苯基-3-甲基5吡唑酮与亚硝酸钠标准滴定溶液在酸性条件下进行亚硝化反应:以淀粉-碘化钾试纸指示终点。
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5.5.2试剂和溶液
5.5.2.1盐酸溶液:盐酸与水的体积比为1:1。5.5.2.2亚硝酸钠标准滴定溶液:c(NaNO,)=0.1mol/L。按GB/T601的规定配制和标定,标定时用淀粉-碘化钾试纸指示终点。5.5.2.3淀粉碘化钾试纸。
5.5.3测定步骤
HG/T2306—2020
称取0.3g~0.4g(精确至0.0001g)已研细的试样,置于250mL烧杯中,加人15mL盐酸溶液:待完全溶解后,加人100mL水。控制溶液温度0℃~5℃,在搅拌下用亚硝酸钠标准滴定溶液滴定。滴定时将滴定管尖端插人液面下,近终点时将滴定管提出液面,用少量水将尖端洗涤,再逐滴加入,以淀粉-碘化钾试纸检验续点。当试液点在试纸上呈微蓝色并保持5min不消失,即为终点。同时做空白试验。
结果计算
1-苯基-3-甲基-5比唑酮的质量分数以(1)
式中:
亚硝酸钢标准滴定溶液的衰度的准试样消毛亚硝酸钠标准滴定
的溶液
空自试验
消耗亚硝酸钠标准滴
定溶液
-1-苯基-3甲基-5-吡唑酮的摩东质174.207
试样的质量的数值拿
单位为
体积换算系数
计算结果保留到小数点后2位。
5.5.5允许差
两次平行测定结果之差的绝对值应不关5.61-苯基-3-甲基-5-吡唑酮的纯度的测定5.6.1测定原理
值,单
是的数值
积的数
童尔每升
位为毫于
为毫升mL):
海座东(LMC.HN0)=
量分数),取其算术平均值作为测定结果。采用反相高效液相色谱法分离1-苯基-3-甲基-5-吡唑酮及其各有机杂质组分,经紫外检测器检测,用峰面积归一化法计算1-苯基-3-甲基-5-吡唑酮的纯度5.6.2仪器设备
5.6.2.1液相色谱仪。
输液泵:流量范围0.1mL/min~5.0mL/min,在此范围内其流量稳定性为士1%;检测器:多波长紫外分光检测器或具有同等性能的其他分光检测器。5.6.2.2色谱柱:150mm×4.6mm的不锈钢柱,固定相为5umCl8。3
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HG/T2306—2020
色谱工作站或积分仪。
5.6.2.4微量注射器或自动进样器。5.6.2.5
分析天平:精度为0.1mg。
5.6.2.6微孔过滤膜(水相):孔径为0.45um。5.6.2.7针式过滤器:孔径为0.45μm。5.6.2.8
超声波发生器。
5.6.3试剂和溶液
5.6.3.1甲醇:色谱纯。
5.6.3.2磷酸二氢钾水溶液:25mmol/L。5.6.3.3水:经微孔过滤膜(水相)过滤。5.6.4色谱分析条件
5.6.4.1流动相:甲醇与磷酸二氢钾水溶液的体积比为30:70。5.6.4.2检测波长:240nm。
5.6.4.3流量:1.0mL/min。
5.6.4.4柱温:35℃。
5.6.4.5进样量:5μL。
5.6.5试样溶液的制备
称取约0.05g(精确至0.0001g)试样于50mL容量瓶中,加甲醇溶解,并稀释至刻度,混合均匀,于超声波发生器中振荡、充分溶解。冷却至室温,进样前用针式过滤器过滤。5.6.6测定步骤
可根据不同仪器设备选择最佳分析条件,流动相摇匀后应用超声波发生器进行脱气。开启色谱仪。待仪器各项操作条件稳定后,用微量注射器或自动进样器吸取试样溶液注人进样阀中,待最后个组分流出完毕(见色谱图1),用色谱工作站或积分仪进行结果处理。5.6.7结果计算
1-苯基-3-甲基-5-吡唑酮的纯度以w,计,按公式(2)计算:A
W2=2A,
A——试样中1-苯基-3-甲基-5-吡唑酮的峰面积;A,试样中1-苯基-3甲基-5-吡唑酮及其各有机杂质的峰面积之和。计算结果保留到小数点后2位。
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5.6.8允许差
HG/T2306—2020
两次平行测定结果之差的绝对值应不大于0.20%,取其算术平均值作为测定结果。5.6.9色谱示意图
色谱示意图如图1所示。
说明:
未知物;
未知物:
1-苯基-3-甲基-5-吡唑酮。
时间/min
图11-苯基-3-甲基-5-吡唑酮液相色谱示意图5.7加热减量的测定
称取试样质量为5g~10g,烘干温度80℃土2℃,其余按GB/T2386一2014中3.2“烘干法”的规定进行。
两次平行测定结果之差的绝对值应不大于0.05%(质量分数),取其算术平均值作为测定结果。5.8盐酸溶液中的溶解性状的测定5.8.1
试剂和溶液
盐酸溶液:盐酸与水的体积比为1:6。测定步骤
称取约1g(精确至0.01g)试样,放入100mL烧杯中,加入50mL盐酸溶液,边搅拌边加热至70℃~80℃溶解后立即观察溶解性状6检验规则
6.1检验分类
本标准第3章表1中规定的项目均为出厂检验项目。5
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HG/T2306—2020
6.2出厂检验
1-苯基-3-甲基-5-吡唑酮应由生产厂的质量检验部门检验合格,附合格证明后方可出厂。生产厂应保证所有出厂的1-苯基-3-甲基-5-吡唑酮产品均符合本标准的要求6.3复检
如果检验结果中有一项指标不符合本标准的规定,应重新自两倍量的包装中取样进行检验,重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求,则整批产品不合格。7标志、标签、包装、运输和赔存7.1标志
1-苯基-3-甲基-5-吡唑酮的每个包装上都应涂上牢固、清晰的标志。标志内容至少应有:
a)产品名称:
b)生产厂名称、地址;
生产日期:
d)净含量。
7.2标签
1-苯基-3-甲基-5-吡唑酮产品应有标签,标签上应注明产品生产日期、合格证明、执行标准编号、批号和等级。
7.3包装
1-苯基-3-甲基-5-吡唑酮用内衬塑料袋的编织袋或铁桶包装,每袋(桶)净含量25kg土0.25kg其他包装可与用户协商确定。
7.4运输
运输时应远离火源,搬运时应小心轻放,避免重压,以免包装损坏。7.5贮存
1-苯基-3-甲基-5-吡唑酮应贮存在清洁、干燥、通风的库房内,不应接近火源,防止受潮、受热,6
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