HG/T 3974-2019.Antioxidant bis(2 , 4-di-tert-butylphenol) pentaerythritol diphosphite (626).
1范围
HG/T 3974规定了抗氧剂双(2,4-二叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯(简称抗氧剂626)的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。
HG/T 3974适用于以2,4-二叔丁基苯酚、季戊四醇与三氯化磷经取代反应制得的抗氧剂626。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 191-2008包装储运图示标志
GB/T 601化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 617-2006化学试剂熔点范围测定通用方法
GB/T 6679固体化工产品采样通则.
GB/T 6682-2008分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 11409-2008橡胶防老剂、硫化促进剂试验方法
3技术要求
抗氧剂626的技术要求应符合表1的规定。
4试验方法
4.1一般规定
除非另有说明，分析中所用标准溶液、制剂及制品，均按GB/T 601、GB/T 603的规定制备，分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T 6682- -2008 中规定的三级水。
本标准中试验数据的表示方法和修约规则应符合GB/T8170--2008中4.3.3修约值比较法的有关规定。
4.2外观的测定
称取50g样品，放在30 cmX30 cm的白色滤纸上，轻轻摊成约20 cmX20 cm的面积，在自然光下目测颜色、形状。

ICS71.100.40
中华人民共和国化工行业标准
HG/T3974—2019
代替HG/T3974—2007
抗氧剂
双（24-二叔丁基苯基）季戊四醇二亚磷酸酯（626）
Antioxidant bis(2,4-di-tert-butylphenol)pentaerythritol diphosphite (626)2019-12-24发布
2020-07-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布rrKacerkca-
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。HG/T3974—2019
本标准代替HG/T3974—2007《抗氧剂626》。与HG/T3974—2007相比，除编辑性修改外主要技术变化如下：
一修改了标准名称（见封面和首页，2007年版的封面和首页）；修改了主含量的技术指标（见表1，2007年版的表1)；一增加了有效组分含量的试验方法和技术指标（见4.5)；本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会化学助剂分技术委员会（SAC/TC35/SC12）归口。
本标准负责起草单位：山东省临沂市三丰化工有限公司、圣莱科特精细化工（上海）有限公司、营口风光新材料股份有限公司。本标准参加起草单位：上海石化西尼尔化工科技有限公司、北京极易化工有限公司、青岛灏龙松原化工有限公司。
本标准主要起草人：刘明珍、刘菊香、李玥、钱龙云、杨明成。本标准于2007年首次发布，本次为第一次修订。I
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抗氧剂
HG/T3974—2019
双（2,4-二叔丁基苯基）季戊四醇二亚磷酸酯（626）警示一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
本标准规定了抗氧剂双（2，4-二叔丁基苯基）季戊四醇二亚磷酸酯（简称抗氧剂626）的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。本标准适用于以2,4-二叔丁基苯酚、季戊四醇与三氯化磷经取代反应制得的抗氧剂626。分子式：Cs3HsoOgP2
结构式：
(H,C),c
相对分子质量：604.71（按2016年国际相对原子质量）CASRN：26741-53-7
2规范性引用文件
C(CH)3
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T191-2008包装储运图示标志GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T617—2006化学试剂熔点范围测定通用方法GB/T6679固体化工产品采样通则GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170—2008数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T11409-—2008
3技术要求
橡胶防老剂、硫化促进剂试验方法抗氧剂626的技术要求应符合表1的规定。1
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HG/T3974—2019
熔点范围/℃
加热减量（80℃±2℃)/%
酸值（以KOH计)/（mg/g）
游离2,4-二叔丁基苯酚（HPLC)/%主含量（HPLC)/%
有效组分含量/%
表1抗氧剂626的技术要求
白色粉末或颗粒
170.0~180.0
注：抗氧剂626通常含≤1%的抗水剂。4试验方法
一般规定
试验方法
除非另有说明，分析中所用标准溶液、制剂及制品，均按GB/T601、GB/T603的规定制备，分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682一2008中规定的三级水。本标准中试验数据的表示方法和修约规则应符合GB/T8170一2008中4.3.3修约值比较法的有关规定。
4.2外观的测定
称取50g样品，放在30cm×30cm的白色滤纸上，轻轻摊成约20cm×20cm的面积，在自然光下目测颜色、形状。
4.3熔点范围的测定
按GB/T617一2006中4.2的规定进行测定4.4加热减量的测定
按GB/T11409—2008中3.4的规定进行测定。称取样品3.0g~3.5g，精确至0.0001g。干燥温度80℃±2℃，干燥时间2h。
两个平行测定值的绝对差值不大于0.02%，取其算术平均值作为测定结果。4.5酸值的测定
4.5.1试剂
4.5.1.1甲苯[108-88-3]。
乙醇（95%）［64-17-5]。
3氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液：c(KOH)=0.02mol/L。用c(KOH)=0.1mol/L氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液稀释5倍。此溶液使用时配制，必要时重新标定。
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4.5.1.4酚酞指示液：10g/L。www.bzxz.net
4.5.2仪器设备
4.5.2.1三角烧瓶：250mL。
4.5.2.2滴定管：容量10mL，精度为0.05mL。4.5.2.3量筒：50mL。
4.5.3试验步骤
HG/T3974—2019
量取50mL甲苯，置于三角烧瓶中，加人5滴酚酞指示液，用0.02mol/L氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液滴定至粉红色，加人5g样品（精确至0.05g），溶解，用0.02mol/L氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液滴定至粉红色，记录第二次滴定消耗的体积数V。4.5.4结果计算
酸值以氢氧化钾（KOH）的质量分数X，计，数值以毫克每克（mg/g）表示，按公式（1）计算：
式中：
V一滴定样品消耗的氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；c氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)；M——氢氧化钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=56.10)；m
一样品的质量的数值，单位为克（g）。4.5.5允许差
两个平行测定值的绝对差值不大于0.01mg/g，取其算术平均值作为测定结果。4.6主含量、游离2,4-二丁基苯酚及有效组分含量的测定4.6.1试剂和材料
4.6.1.1甲醇［67-56-1]：色谱纯，使用时需真空过滤，滤膜孔径为0.45μm。4.6.1.2乙酸乙酯[141-78-6]：色谱纯，使用时需真空过滤，滤膜孔径为0.45μm。4.6.1.3抗氧剂626标样：纯度≥99.9%，制备方法参见附录A。4.6.1.4抗氧剂168标样：纯度≥99.9%，制备方法参见附录A。4.6.1.5
24-二叔丁基苯酚标样：纯度≥99.9%。4.6.24
仪器设备
色谱仪：配有紫外（UV）吸收检测器的高效液相色谱仪。4.6.2.2色谱工作站。
4.6.2.3微量注射器：50μL。
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HG/T3974—2019
4.6.2.4流动相过滤装置。
4.6.2.5超声波清洗器。
色谱操作条件
色谱操作条件如表2的规定。
色谱柱填料
柱规格/mm
流动相
柱温/℃
流速/(mL/min）
检测波长/nm
进样量/μL
操作时间/min
色谱操作条件
注：上述操作条件中的参数是典型的，可根据仪器不同选择最佳操作条件。4.6.4试验步骤
4.6.4.1标样溶液的配制
Cr8，5μm
@4.60×150
称取抗氧剂626标样0.08g~0.1g，精确至0.0001g；称取抗氧剂168标样0.01g~0.02g，精确至0.0001g称取2,4-二叔丁基苯酚标样0.01g~0.02g，精确至0.0001g。置于50mL容量瓶中，加人25mL乙酸乙酯使标样溶解完全，再加入甲醇至刻度，摇匀，超声脱气。4.6.4.2样品溶液的配制
称取样品0.08g~0.1g，精确至0.0001g。置于50mL容量瓶中，加入25mL乙酸乙酯使样品溶解完全，再加入甲醇至刻度，摇匀，超声脱气。4.6.4.3校正因子计算
校正因子f，按公式（2）计算（不同仪器计算方法不同，可用仪器自动计算）：m
式中：
一标样组分中的校正因子；
标样的质量；
标准溶液标样的峰面积。
4.6.4.4样品分析
按表2对色谱仪正确设置操作条件，色谱仪达到设定的操作条件并稳定后，用自动进样器自动进样，或用50μL微量注射器吸取约50μL样品注人带有10μL定量环的色谱仪中。4
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4.6.4.5典型色谱图
抗氧剂626的典型色谱图见图1。250
说明：
13.215min
游离2，4-二叔丁基苯酚；
抗氧剂626；
抗氧剂168。
时间/min
图1抗氧剂626的典型色谱图
结果计算
4.6.5.1被测组分含量以质量分数X，表示，按公式（3）计算：f.A.
-×100%
式中：
于。样品中被测组分的校正因子；A。—样品中被测组分的峰面积；f，样品中各组分的校正因子；
A，—样品中各组分的峰面积。
其他未知组分的校正因子参照抗氧剂626的校正因子。4.6.5.2有效组分含量以质量分数表示，按公式（4）计算：12
有效组分的质量分数=主含量的质量分数十抗氧剂168的质量分数4.6.6允许差
HG/T3974—2019
.....(4)
主含量的两个平行测定值的绝对差值不得大于0.2%，游离2，4-二叔丁基苯酚的两个平行测定值的绝对差值不得大于0.02%，分别取两次平行测定值的算术平均值作为测定结果。5
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5检验规则
5.1出厂检验
表1中规定的全部项目为出厂检验项目。5.2组批规则
本产品以同一班次生产的均匀产品为一批。5.3采样
以批为单位，按GB/T6679的规定采样，采样量不得少于500g，分装于两个清洁、燥的容器中密闭保存，贴标签并注明生产厂名称、产品名称、采样日期、批号、采样人等，一个用于出厂检验，另一个保存以备复查。
5.4合格判定
本产品出厂检验结果全部符合表1的要求时，判定该批产品合格。该批产品检验结果若有一项指标不符合表1的要求，应重新从同批产品两倍量的包装件中采样进行全项目复检，复检结果即使只有一项指标不符合表1的要求，则判定该批产品不合格。6标志、包装、运输和贮存
6.1标志
本产品外包装上应有清晰、牢固的标志，内容包括：产品名称、标准编号、生产厂名称、厂址、生产日期、批号、净含量等。并按GB/T191一2008的规定标明“怕晒”“怕雨”等标志。6.2包装
抗氧剂626用铝箔袋为内包装，外包装用箱、袋、桶包装均可，必须封口，以免受潮。单件净含量为25kg。也可根据用户要求采取其他包装方式。每批出厂产品都应附有一定格式的质量证明书，其内容包括：产品名称、标准编号、生产厂名称、批号、生产日期及5.1规定检验项目的检验数据等。6.3运输
本产品可采用一般运输工具运输，运输时要避免日晒、雨淋，在搬运时轻装、轻卸，有防雨雪和防曝晒措施。
6.4贮存
本产品应贮存于通风、阴凉、干燥的仓库内，并需下垫垫层，防止受潮。远离火源、强酸、强碱以及强氧化剂，温度不得高于35℃。本产品在符合本标准规定的运输、贮存条件下，自生产之日起贮存期为6个月。6
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A.1总则
附录A
（资料性附录）
抗氧剂626、抗氧剂168标样制作方法HG/T3974—2019
本附录给出了用工业抗氧剂626、抗氧剂168成品经多次结晶提纯制作抗氧剂626、抗氧剂168色谱用标样的参考方法。所用溶剂均为经0.5um的多孔膜过滤的分析纯试剂，玻璃仪器必须是洁净、干燥的。
A.2试剂配制
1无水乙醇［64-17-5]。
无水甲醇［67-56-1]。
石油醚［8032-32-4]。
仪器设备
恒温水浴锅：土1℃。
2抽滤装置。
A.4制作步骤
A.4.1称取约200g工业抗氧剂626或抗氧剂168成品，放人1000mL烧杯中，加入200mL无水乙醇、300mL石油醚，放人80℃的恒温水浴锅中，搅拌，溶解，待微沸后，立即用砂芯漏斗热过滤，用100mL1：1的无水甲醇和无水乙醇溶剂洗涤。A.4.2
2将上述湿品按A.4.1方法进行多次结晶，直至纯度达99.9%以上（高效液相色谱面积归一化法）。
3样品经真空烘干后，测定其加热减量，抗氧剂626或抗氧剂168标样的实际含量按公式A.4.3
(A.1）计算。
实际含量=纯度数值×(1-加热减量的数值)×100%...... (A..)
4最后放人干净的玻璃瓶中，并注明名称、制作日期、实际含量。抗氧剂168标样的有效期为A.4.4
1个月，抗氧剂626标样的有效期为10天。7
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