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HG/T 5626-2019

基本信息

标准号: HG/T 5626-2019

中文名称:工业用乙酸甲酯

标准类别:化工行业标准(HG)

标准状态:现行

出版语种:简体中文

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相关标签: 乙酸 甲酯

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标准简介

HG/T 5626-2019.Methyl acetate for industrial use.
1范围
HG/T 5626规定了工业用乙酸甲酯的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。
HG/T 5626适用于聚乙烯醇行业副产的工业用乙酸甲酯以及以醋酸与甲醇合成工艺生产的工业用乙酸
甲酯。
分子式: CH3COOCH3
相对分子质量: 74. 08 (按2016年国际相对原子质量)
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB 190危险货物包装标志
GB/T 2013液体石油化工产品密度测定法
GB/T 3143液体 化学产品颜色测定法(Hazen 单位一铂 钴色号)
GB/T 3723工业用化学产品采样安全通则
GB/T 6283化工产品中水分含量的测定卡尔 ●费休法(通用方法)
GB/T 6324.2有机化工产品试验方法第2部分:挥发性有机液体水浴上蒸发后干残渣的测定
GB/T 6678化工产品采样总则
GB/T 6680液体化工产品采样通则
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 9722化学试剂气相色谱法通则
SH/T 1628.4工业用乙酸乙烯酯酸度的测定滴定法
3分型
工业用乙酸甲酯分为: I型和I型。I型包括聚乙烯醇行业副产的工业用乙酸甲酯、以醋酸与甲醇合成工艺生产的工业用乙酸甲酯,I型的纯度≥99.00%; II型为聚乙烯醇行业副产的纯度≥76.0%的工业用乙酸甲酯。

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标准内容

ICS71.080.70:71.080.80;71.080.99G17
中华人民共和国化工行业标准
HG/T56245627—2019
工业用四羟甲基硫酸磷、
工业用四羟甲基氯化磷、工业用乙酸甲酯和工业用甲基异丁基酮(MIBK)(2019)
2019-12-24发布
2020-07-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布rrKaeerkca-
HG/T5624—2019
工业用四羟甲基硫酸磷
HG/T5625—2019
工业用四羟甲基氯化磷
工业用乙酸甲酯
HG/T5626—2019
HG/T5627—2019
工业用甲基异工基酮(MIBK)
......................
-KaeerKAca-
.......
.............
ICS71.080.70
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5626—2019
工业用乙酸甲酯
Methylacetateforindustrialuse2019-12-24发布
2020-07-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布rKaeerKca-
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。HG/T5626—2019
本标准由全国化学标准化技术委员会有机化工分技术委员会(SAC/TC63/SC2)归口。本标准起草单位:中国石化集团重庆川维化工有限公司、安徽皖维高新材料股份有限公司、中国石油化工股份有限公司北京化工研究院。本标准主要起草人:贺举、李彬、范彦如、杨晓兰、杨青、孙先武、丁守明、辛春。(23)
kaerkAca-
工业用乙酸甲酯
HG/T5626—2019
警示一—本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
本标准规定了工业用乙酸甲酯的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存本标准适用于聚乙烯醇行业副产的工业用乙酸甲酯以及以醋酸与甲醇合成工艺生产的工业用乙酸甲酯。
分子式:CH.COOCH,
结构式:
相对分子质量:74.08(按2016年国际相对原子质量)2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件GB190危险货物包装标志
GB/T2013
液体石油化工产品密度测定法
GB/T3143
GB/T3723
GB/T6283
液体化学产品颜色测定法(Hazen单位工业用化学产品采样安全通则
铂-钻色号)
化工产品中水分含量的测定
卡尔·费休法(通用方法)
GB/T6324.2
GB/T6678
GB/T6680
GB/T6682
GB/T8170
GB/T9722
有机化工产品试验方法
第2部分:挥发性有机液体水浴上蒸发后干残渣的测定化工产品采样总则
液体化工产品采样通则
分析实验室用水规格和试验方法数值修约规则与极限数值的表示和判定化学试剂气相色谱法通则
SH/T1628.4
工业用乙酸乙烯酯酸度的测定
滴定法
3分型
工业用乙酸甲酯分为:I型和Ⅱ型。I型包括聚乙烯醇行业副产的工业用乙酸甲酯、以醋酸与甲醇合成工艺生产的工业用乙酸甲酯,I型的纯度≥99.00%;Ⅱ型为聚乙烯醇行业副产的纯度》76.0%的工业用乙酸甲酯。
4要求
4.1外观
无色透明液体,无机械杂质。
-KaeerKAca-
HG/T5626—2019
4.2技术指标
工业用乙酸甲酯质量应符合表1所示的技术指标,表1
技术指标
优等品
色度/Hazen单位(铂-钻色号)
密度(pz0)/(g/cm)
乙酸甲酯,w/%
水分,w/%
酸(以CH,COOH计),w/%
甲醇,w/%
蒸发残渣,w/%
5试验方法
5.1一般规定
0.932~0.935
合格品
0.931~0.936
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682的三级水。5.2外观的测定
于100mL具塞比色管中加人试验样品,在日光灯或日光下目测。5.3色度的测定
按GB/T3143的规定执行。
5.4密度的测定
按GB/T2013的规定执行。
合格品
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对值差值不大于0.002g/cm2。5水分的测定
按GB/T6283规定的卡尔·费休直接电量滴定法执行。取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对值差值不大于0.002%。
5.6酸(以CH,COOH计)的测定
按SH/T1628.4的规定执行。
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对值差值不大于0.001%。
rrKaeerKAca-
5.7蒸发残渣的测定
按GB/T6324.2的规定执行。
HG/T5626-—2019
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对值差值不大于0.002%。5.8工业用乙酸甲酯I型中乙酸甲酯含量的测定5.8.1方法提要
在选定的色谱工作条件下,将样品注人色谱柱,试样经汽化在毛细管色谱柱内分离,用氢火焰离子化检测器检测,采用内标法定量,测定工业用乙酸甲酯中有机杂质含量,通过差减有机杂质含量、水分、酸含量、蒸发残渣计算乙酸甲酯含量。5.8.2试剂
5.8.2.1氢气:体积分数不低于99.99%,经硅胶与分子筛干燥、净化。5.8.2.2氮气:体积分数不低于99.99%,经硅胶与分子筛干燥、净化。5.8.2.3
空气:经硅胶与分子筛干燥、净化。5.8.2.4丙酮。
5甲醇。
5乙酸甲酯:乙酸甲酯的质量分数≥99.95%。5.8.2.6
5.8.2.7乙醛。
乙醇。
5.8.3仪器
5.8.3.1气相色谱仪:配有氢火焰离子化检测器,整机灵敏度和稳定性符合GB/T9722中的有关规定。
色谱工作站或记录仪。
5.8.3.3微量注射器:1μL。
5.8.3.4容量瓶:100mL,25mL。5.8.4色谱柱及色谱操作条件
推荐的毛细管色谱柱、典型色谱操作条件、典型色谱图、各组分保留时间见附录A。其他能达到同等分离程度的色谱柱及色谱操作条件也可使用。5.8.5分析步骤
乙醇内标溶液的配制
移取10.00mL乙醇于已称量的清洁、干燥的100mL容量瓶中,用乙酸甲酯稀释至刻度。(27)
-KaeerKAca-
HG/T5626—2019
5.8.5.2标准母液的配制
于已称量的清洁、干燥的100mL容量瓶中,以乙酸甲酯为底液,配制乙醛、甲醇、丙酮浓度分别为0.8mg/mL、4.0mg/mL、0.8mg/mL的标准母液。5.8.5.3标准溶液的配制
于6个已称量的清洁、干燥的25mL容量瓶中分别移取标准母液(5.8.5.2)0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、8.00mL,再分别加人100μL乙醇内标溶液(5.8.5.1),用乙酸甲酯稀释至刻度,称量(精确至0.1mg),混匀。5.8.5.4标准溶液的测定
按附录A.1色谱操作条件,用微量注射器取1μL标准溶液(5.8.5.3),进样分析。5.8.5.5相对校正因子的计算
组分主的相对校正因子f:,按公式(1)计算:ft
式中:
标液中组分i的质量的数值,单位为克(g):AE标液中内标物乙醇的峰面积;me
标液中内标物乙醇的质量的数值,单位为克(g));A,—标液中组分讠的峰面积(扣除空白后)。5.8.5.6样品的测定
准确吸取25mL样品于25mL容量瓶中,准确加入100μL乙醇内标溶液(5.8.5.1),混匀。用微量注射器取1μL样品,进样分析。5.8.5.7结果计算
工业用乙酸甲酯I型中有机杂质组分i(乙醛、甲醇、丙酮等)含量以质量分数w,计,数值以%表示,按公式(2)计算:
式中:
AifmEx100
样品中有机杂质讠的峰面积;
组分讠的相对校正因子;
内标物乙醇的质量的数值,单位为克(g);样品中内标物乙醇的峰面积;
样品的质量的数值,单位为克(g)。工业用乙酸甲酯I型中乙酸甲酯含量以质量分数w计,数值以%表示,按公式(3)计算:w-100-(+wz+wg+2w,)
式中:
样品中水的质量分数,以%表示;(28)
-rKaeerKAca-
·(2)
........(3)
样品中游离酸的质量分数,以%表示;样品中蒸发残渣的质量分数,以%表示;w;-—样品中有机杂质组分i的质量分数,以%表示。HG/T5626—2019
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对值差值不大于0.05%。5.9工业用乙酸甲酯I型中乙酸甲酯含量、甲醇含量的测定5.9.1方法提要
在选定的色谱工作条件下,将样品注入色谱柱,试样经汽化在毛细管色谱柱内分离,用氢火焰离子化检测器检测,采用校正面积归一化法定量。5.9.2试剂、仪器、色谱柱及色谱操作条件按5.8.2、5.8.3、5.8.4进行。
5.9.3分析步骤
5.9.3.1标准溶液的配制
于5个已称量的清洁、干燥的25mL容量瓶中分别称取甲醇约0.5g、1g、2g、4g、8g(精确至0.1mg),用乙酸甲酯分别稀释至刻度,称量(精确至0.1mg),混匀。5.9.3.2定量校正因子的测定
按表A.1色谱操作条件,用微量注射器取1μL标准溶液(5.9.3.1),进样分析。5.9.3.3定量校正因子的计算
甲醇的绝对校正因子f1,按公式(4)计算:wi
式中:
标准溶液中甲醇的质量分数,以%表示;A,——标准溶液中甲醇的峰面积。乙酸甲酯的绝对校正因子f,按公式(5)计算:w2
式中:
标准溶液中乙酸甲酯的质量分数,以%表示;标准溶液中乙酸甲酯的峰面积。A
5.9.4样品分析
按表A.1色谱操作条件,用微量注射器取1μL样品,进样分析。5.9.5结果计算
工业用乙酸甲酯Ⅱ型中组分讠(甲醇、乙酸甲酯)含量以质量分数w,计,数值以%表示,按公式(6)计算:
-rKaeerKa-
HG/T5626—2019
式中:
A,样品中组分i的峰面积;
(100-w1)
f,—组分i相对乙酸甲酯的校正因子;w1——5.5中测定的水分。
乙酸甲酯测定结果取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果,两次平行测定结果的绝对值差值不大于0.3%。甲醇测定结果取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果,两次平行测定结果的绝对值差值不大于0.3%。
6检验规则
6.1本标准第4章要求中的全部项目为型式检验项目。其中,外观、色度、密度、乙酸甲酯、水分、酸、甲醇含量为出厂检验项目。正常情况下,每月应进行一次型式检验。有下列情况之一时,也应进行型式检验:更新关键生产工艺;
主要原料有变化;
停产重新恢复生产,
d)出厂检验结果与上次型式检验结果有较大差异;e)
合同规定。
6.2在原材料、工艺不变的条件下,以每班的产量或每贮槽为一批。6.3采样按GB/T3723、GB/T6678和GB/T6680中常温下为流动态液体的规定进行。所采样品总量不得少于2L。将样品充分混匀后,分装于两个干燥、清洁的带有磨口塞的玻璃瓶中,贴上标签并注明:产品名称、批号、取样日期。一瓶作为分析检验用,另一瓶供备查验用。6.4检验结果的判定按GB/T8170中修约值比较法进行。检验结果全部符合本标准要求时,判定该批产品出厂检验合格;检验结果如有一项指标不符合本标准要求,应重新自两倍数量的包装单元采样、检验,罐装产品应重新多点采样、检验,重新检验的结果有一项指标不符合本标准要求,则整批产品为不合格。
7标志、包装、运输和贮存
7.1标志
7.1.1工业用乙酸甲酯产品包装容器上应涂有清晰、明显、牢固的标志,其内容包括:a)生产厂名称;
b)产品名称;
本标准编号;
GB190规定的“易燃液体”标志\”。1)安全章节参见附录B。
-KaeerKAca-
每一批出厂的工业用乙酸甲酯都应附有质量证明书,内容包括:生产厂名称;
产品名称;
生产日期或批号;
产品型号;
产品质量等级;
本标准编号。
HG/T5626—2019
工业用乙酸甲酯应用清洁、干燥的钢制槽车、槽船包装,包装容器应严加密封。3运输
工业用乙酸甲酯产品在运输过程中应遵守国家有关危险货物运输的各项有关规定。7.4贮存
工业用乙酸甲酯贮存在干燥、通风、低温的危险品仓库中,避免日光直接照射,并隔绝热源和火种;工业用乙酸甲酯贮存罐区应设置防火堤和消防设施,夏季高温季节应采取喷淋降温。(31)
ikaerkAca-
HG/T5626—2019
(规范性附录)
工业用乙酸甲酯典型色谱操作条件、典型色谱图及各组分保留时间工业用乙酸甲酯典型色谱操作条件A1
工业用乙酸甲酯典型色谱操作条件如表A.1所示。表A.1
检测器
色谱柱固定相
色谱柱:柱长/柱内径/液膜厚度柱温
汽化室温度/℃免费标准bzxz.net
检测器温度/℃
载气(Nz)流量/(mL/min)
空气流量/(mL/min)
氢气流量/(mL/min)
尾吹/(mL/min)
分流比
进样量/μL
典型色谱操作条件
氢火焰离子化检测器
6%氰丙基苯十94%二甲基硅氧烷
60m×0.32mm×1.8μm
终温120℃,保持5min
初温40℃,保持5min;升温速率20℃/min;150
工业用乙酸甲酯I型典型色谱图及各组分保留时间A2.1
工业用乙酸甲酯I型典型色谱图
工业用乙酸甲酯I型典型色谱图如图A.1所示。8
-KaeerKAca-
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