HG/T 5628-2019.Lithium bis ( oxalate ) borate.
1范围
HG/T 5628规定了双草酸硼酸锂的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存。
HG/T 5628适用于双草酸硼酸锂。该产品用作锂离子电池电解液的电解质盐。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文.件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 191-2008包装储运图示标志
GB/T 6678化工产品采样总则
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 33087仪器分析用高纯水规格及试验方法
HG/T 3696.1无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分:标准滴定溶液的制备
HG/T 3696.2无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分:杂质标准溶液的制备
HG/T 3696.3无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分:制剂及制品的制备
3分 子式和相对分子质量
分子式: LiB(C2O4)2
相对分子质量:193.78(按2016年国际相对原子质量)
4要求
4.1 外观:白色粉末。
4.2双草酸硼酸锂应符合表1的规定。
5试验方法
5.1一般规定
本标准所用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682中规定的三级水。试验中所用的标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂和制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T 3696.1. HG/T 3696.2、HG/T 3696. 3的规定制备。
5.2外观检验
在自然光下，于白色衬底的表面皿或白瓷板上用目视法判定外观。

ICS71.060.50
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5628—2019
双草酸硼酸锂
Lithiumbis(oxalate)borate
2019-12-24发布
2020-07-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布rKaeerKca-
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会（SAC/TC63）归口。HG/T5628-—2019
本标准起草单位：多氟多化工股份有限公司、佛山市质量计量监督检测中心、青岛科标检测研究院有限公司、国家无机盐产品质量监督检验中心、中海油天津化工研究设计院有限公司。本标准主要起草人：薛旭金、田峻、施秀华、韩连超、赵桢、冀然、刘海霞、郭贤慧、王彦。-kaerkAca-
1范围
双草酸硼酸锂
HG/T5628—2019
本标准规定了双草酸硼酸锂的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存。本标准适用于双草酸硼酸锂。该产品用作锂离子电池电解液的电解质盐。规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T191-2008包装储运图示标志GB/T6678
GB/T6682
GB/T8170
GB/T33087
化工产品采样总则
分析实验室用水规格和试验方法数值修约规则与极限数值的表示和判定仪器分析用高纯水规格及试验方法HG/T3696.1
定溶液的制备
HG/T3696.2
准溶液的制备
HG/T3696.3
制品的制备
无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分：标准滴
化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备无机化工产品
化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备无机化工产品
3分子式和相对分子质量
分子式：LiB(C,O)2
相对分子质量：193.78（按2016年国际相对原子质量）4要求
4.1外观：白色粉末。
双草酸硼酸锂应符合表1的规定。4.2
-KaeerKAca-
第2部分：杂质标
第3部分：制剂及
HG/T5628—2019
锂（Li）含量w/%
草酸根（C,0,）含量w/%
硼（B）含量w/%
水分/（mg/kg）
钠（Na)/(mg/kg)
钾(K)/(mg/kg）
钙（Ca)/(mg/kg)
镁（Mg)/(mg/kg)
铁(Fe)/(mg/kg)
氯化物（以CI计)/（mg/kg）
硫酸盐（以so，计)/（mg/kg）
试验方法
一般规定
本标准所用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。试验中所用的标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂和制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3的规定制备5.2外观检验
在自然光下，于白色衬底的表面皿或白瓷板上用目视法判定外观锂含量的测定
双草酸硼酸锂在高温炉中焙烧，使草酸根完全分解。用盐酸标准滴定溶液滴定，确定锂含量。5.3.2
试剂或材料
5.3.2.1盐酸标准滴定溶液：c(HCI)~0.1mol/L。甲基红-亚甲基蓝混合指示液。
仪器设备
高温炉：温度能控制在480℃士10℃。5.3.4
试验步骤
称取0.5g试样，精确至0.0002g。置于瓷埚中，在480℃土10℃的高温炉中灼烧2h。取出，冷却后，用水将灼烧残渣完全溶解，转移至锥形瓶中，滴加2滴～3滴甲基红-亚甲基蓝指示液，用2
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HG/T5628—2019
盐酸标准滴定溶液滴定至由黄绿色到淡紫色，煮沸2min。冷却后，继续滴定至淡紫色，即为终点。保留该溶液为试验溶液A，用于硼含量的测定。同时同样做空白试验，空白试验溶液除不加试样外，其他加入试剂的种类和量（标准滴定溶液除外）与试验溶液相同。保留该溶液为试验溶液B，用于硼含量空白试验的测定。5.3.5试验数据处理
锂含量以锂（Li）的质量分数wi计，按公式（1）计算：w
式中：
(V-V)cMX10-3
V一一滴定试验溶液消耗的盐酸标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；.. ()
V。—滴定空白试验溶液消耗的盐酸标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)；盐酸标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)；M一—锂（Li）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=6.94)；m——试料的质量的数值，单位为克（g）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.10%。5.4草酸根含量的测定
5.4.1原理
试样在硫酸-磷酸溶液介质中加热，草酸根与过量的重铬酸钾反应。以二苯胺磺酸钠作指示剂，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定过量的重铬酸钾，至溶液由紫色变为亮绿色，即为终点。5.4.2试剂或材料
5.4.2.1硫酸-磷酸溶液：1+1+7。配制：分别将20mL硫酸和20mL磷酸边缓慢注入140mL水中边揽拌溶液，混勺。5.4.2.2硫酸亚铁铵标准滴定溶液：c[（NH,)2Fe(SO,)，］0.05mol/L。按照下列方法进行配制和标定：a）配制：称取20g硫酸亚铁铵［（NH）2Fe(SO,)2·6H,O]，溶于300mL硫酸溶液（20%）中，加人700mL水，摇匀。
b）标定：称取0.07g于120℃土2℃电热恒温干燥箱中干燥至质量恒定的基准重铬酸钾（精确至0.0001g），加入100mL水，溶解并摇匀。加入20mL硫酸-磷酸溶液，用配制好的硫酸亚铁铵溶液滴定至溶液呈黄绿色。加1滴二苯胺磺酸钠指示液（5g/L），继续滴定至紫色变为亮绿色。
c）计算：硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度c[（NH),Fe(SO4)，]，数值以摩尔每升（mol/L）表示，按公式（2）计算：
[(NH,),Fe(SO,)]-VM
式中：
m——重铬酸钾的质量的数值，单位为克（g)；滴定时消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；V
M—重铬酸钾(%
KzCr2O，）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=49.03)。3
rKacerkAca-
HG/T5628—2019
5.4.2.3重铬酸钾标准滴定溶液：c(5.4.2.4二苯胺磺酸钠指示液：5g/L。5.4.3试验步骤
K,Cr0,~0.1mol/L
称取0.5g试样，精确至0.0002g。置于250mL容量瓶中，用水溶解并稀释至刻度，摇匀。移取20mL于锥形瓶中，加入40mL硫酸-磷酸溶液，摇匀。准确加人20mL重铬酸钾标准滴定溶液，加人3粒4粒玻璃珠，加装回流管，加热回流2h。冷却至室温，加人1滴二苯胺磺酸钠指示液，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定至溶液由紫色变为亮绿色，即为终点。同时进行空白试验，空白试验除不加试样外，其他操作及加入试剂的种类和量与测定试验相同。5.4.4试验数据处理
草酸根含量以草酸根（CzO,）的质量分数w2计，按公式（3）计算：c(V-V)MX10-3
mX(20/250)
式中：
硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)；（3)
V。——滴定空白试验溶液消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)；-滴定试验溶液消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)；V
（c.0.）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=44.00）；M-草酸根（
试料的质量的数值，单位为克（g）。m
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不天于0.50%。5.5硼含量的测定
5.5.1原理
将测定过锂含量的试验溶液加热，除去可能残留的二氧化碳，硼全部生成硼酸。用甘露醇强化酸性后，加酚献指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液进行定量。5.5.2
试剂或材料
5.5.2.1甘露醇：中性。
检验：称取5.00g士0.01g甘露醇，用50mL水溶解，加入5滴酚指示液，用氢氧化钠溶液（0.8g/L）中和时，其用量应不大于0.30mL。5.5.2.2氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)0.1.mol/L。5.5.2.3酚指示液。
试验步骤
将试验溶液A（见5.3.4）加热至沸并微沸2min，冷却后，加人3.0g甘露醇，再加人4滴酚酸指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液由黄绿色变为淡紫色，即为终点。同时用试验溶液B（见5.3.4）做空白试验。4
-KaeerKAca-
5.5.4试验数据处理
硼含量以硼（B）的质量分数w3计，按公式（4）计算：w3-
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一滴定试验溶液消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；滴定空白试验溶液消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；V。
氢氧化钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)；M
硼（B）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=10.81)；m
试料的质量的数值，单位为克（g）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.10%。5.6水分的测定
5.6.1原理
使用卡氏炉将双草酸硼酸锂加热至一定温度，用干燥空气将蒸发的水汽吹入反应杯里的卡尔·费休试剂中，用库仑法测定。
5.6.2试剂或材料
5.6.2.1卡尔·费休试剂。
5.6.2.2锡箔：厚度约为0.05mm，25mm×25mm。5.6.3仪器设备
5.6.3.1带卡氏炉的微量水分仪。5.6.3.2手套箱（或干燥房）：手套箱的水分≤1mg/kg，干燥房的露点温度≤一40℃。5.6.4试验步骤
5.6.4.1试样的制备
在手套箱或干燥房中称取0.3g试样，精确至0.0002g。置于锡箔中心，将锡箔折叠包覆样品，包覆为正面面积约8mm×10mm。用细针在正面打孔，打孔时注意不要使样品溢出。之后保持打孔面向上，将其小心置于样品瓶中，用橡胶套封闭瓶口。同时进行空白试验，除不加试样外同样操作处理。5.6.4.2测定
将空白样品瓶及测试样品瓶放于进样架上。开机，设定分析方法，设漂移测定为10min，测试温度为200℃，测定时间为10min，在计算方程中删除漂移值。输入空白、试样位置及试样质量。气泵启动后，调整气体流量为60mL/min左右。先检测空白样品瓶，再测试样品瓶，所得测试结果即为试样水分结果（仪器自动扣除空白值）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于50mg/kg。5
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HG/T5628—2019
5.7钠、钾、钙、镁、铁含量的测定5.7.1原理
将双草酸硼酸锂加水溶解，使用电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES），采用工作曲线法测定。
5.7.2试剂或材料
5.7.2.1超纯水：符合GB/T33087的规定。5.7.2.2钠标准贮备溶液：钠标准溶液（有证标准物质）。1mL溶液含钠（Na）1mg，其他杂质元素不大于0.1μg。
5.7.2.3钾标准贮备溶液：钾标准溶液（有证标准物质）。1mL溶液含钾（K）1mg，其他杂质元素不大于0.1μg。
5.7.2.4钙标准贮备溶液：钙标准溶液（有证标准物质）。1mL溶液含钙（Ca）1mg，其他杂质元素不大于0.1μg。
5.7.2.5镁标准贮备溶液：镁标准溶液（有证标准物质）。1mL溶液含镁（Mg）1mg，其他杂质元素不大于0.1μg。
5.7.2.6铁标准贮备溶液：铁标准溶液（有证标准物质）。1mL溶液含铁（Fe）1mg，其他杂质元素不大于0.1μg。
5.7.2.7混合标准溶液：1mL溶液含钠（Na）、钾（K）、钙（Ca）、镁（Mg）、铁（Fe）5μg。分别移取钠、钾、钙、镁、铁标准贮备溶液0.5mL至100mL容量瓶中，用硝酸溶液（1十99）稀释至刻度，摇匀。
5.7.2.8硝酸溶液：1十99。
用硝酸（MOS级，p=1.40g/mL）配制。5.7.2.9氮气：纯度不小于99.999%。5.7.3仪器设备
电感耦合等离子体发射光谱仪。5.7.4试验步骤
5.7.4.1工作曲线的绘制
移取混合标准溶液0mL、0.50mL、1.00mL、5.00mL、10.00mL，分别置于5个100mL容量瓶中，用硝酸溶液稀释至刻度，摇匀。开启电感耦合等离子体发射光谱仪。调谐仪器参数，使仪器的各项指标达到测定的要求。以元素的响应值为纵坐标、元素的质量浓度（mg/L）为横坐标，绘制工作曲线。
5.7.4.2测定
称取约2.0g试样，精确至0.0002g。置于烧杯中，用硝酸溶液溶解。转移至容量瓶（V）中，用硝酸溶液稀释至刻度，摇匀。对试验溶液进行测定，从工作曲线上分别查得相应元素的质量浓度6
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（mg/L）。各元素含量测定推荐的测定条件参见附录A。HG/T5628—2019
同时做空白试验，空白试验除不加试样外，其他操作和加人的试剂与试验溶液相同。5.7.5试验数据处理
钠、钾、钙、镁、铁含量以质量分数w；计，数值以毫克每千克（mg/kg）表示，按公式（5）计算：
(p:-po)V
式中：
（5）
从工作曲线上查得的试验溶液中各元素的质量浓度的数值，单位为毫克每升（mg/L）；Pi
从工作曲线上查得的空白试验溶液中各元素的质量浓度的数值，单位为毫克每升（mg/L)；-试验溶液定容体积的数值，单位为毫升（mL)；-
试料的质量的数值，单位为克（g）。m
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值与算术平均值之比不大于20%。
5.8氯化物含量的测定
5.8.1原理
以氯离子选择电极作为指示电极，与参比电极组成化学电池，用离子计测量电动势，以工作曲线法定量。
5.8.2试剂或材料
5.8.2.1硝酸钾溶液：0.5mol/L。5.8.2.2硝酸溶液：1+8。
用优级纯硝酸配制。
5.8.2.3氯化物标准溶液：1mL溶液含氯（Cl）0.1mg。用移液管移取10mL按HG/T3696.2制备的氯化物标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
5.8.3仪器设备
5.8.3.1离子计：配有氯离子选择电极和参比电极（硫酸钾饱和溶液）。5.8.3.2高温炉：温度能控制在480℃±10℃。5.8.4试验步骤
5.8.4.1工作曲线的绘制
移取0.50mL、1.00mL、5.00mL、10.0mL氯化物标准溶液，分别置于4个100mL容量瓶中，再分别加入10mL硝酸钾溶液，用水稀释至刻度，摇匀。按氯的质量浓度从低到高，将溶液倒人干燥的100mL烧杯中，放入搅拌子，置于电磁搅拌器上，插入氯离子选择电极和参比电极，测量每个溶液的电位值。以氯的质量浓度（mg/L）的对数为横坐标、相应的电位值为纵坐标，绘制工作曲线。7
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HG/T5628—2019
5.8.4.2测定
在洗净干燥的50mL瓷中称取2.0g试样，精确至0.0002g。置于480℃土10℃的高温炉中，灼烧2h。取出后，冷却至室温，将灼烧后的残渣用水溶解并转移入50mL容量瓶中。加入10mL硝酸钾溶液，用硝酸溶液调节试验溶液的pH约为6（用精密pH试纸测试）。用水稀释至刻度，摇匀。
按5.8.4.1测定试验溶液的电位值，从工作曲线上查得并计算试验溶液中氯的质量浓度（mg/L)。同时做空白试验，空白试验除不加试样外，其他操作和加入的试剂与试验溶液相同。5.8.5试验数据处理
氯化物含量以氯（CI）的质量分数w计，数值以毫克每千克（mg/kg）表示，按公式（6）计算：
式中：
(p-po)V
p——从工作曲线上查得的试验溶液中氯的质量浓度的数值，单位为毫克每升（mg/L)；Po——从工作曲线上查得的空白试验溶液中氯的质量浓度的数值，单位为毫克每升（mg/L)；V——试验溶液定容体积的数值，单位为毫升（mL)；m——试料的质量的数值，单位为克（g）。(6)
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值与算术平均值之比不大于30%。
硫酸盐含量的测定
5.9.1原理
使用电感耦合等离子体发射光谱仪，采用工作曲线法测定样品中硫酸根含量。5.9.2试剂或材料
5.9.2.1超纯水：符合GB/T33087的规定。5.9.2.2硫酸盐标准溶液：1mL溶液含硫酸盐（SO,）50μg。用移液管移取10mL按HG/T3696.2中以硫酸钾制备的硫酸盐标准溶液，置于100mL容量瓶中，用超纯水稀释至刻度，摇勾。5.9.2.3硝酸溶液：1十99。
用超纯硝酸（MOS级，p=1.40g/mL）配制。5.9.2.4氮气：纯度不小于99.999%。5.9.2.5氩气：纯度不小于99.999%。5.9.3仪器设备
电感耦合等离子体发射光谱仪。8
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5.9.4试验步骤
5.9.4.1工作曲线的绘制
HG/T5628—2019
移取硫酸盐标准溶液0mL0.50mL、1.00mL、3.00mL、5.00mL，分别置于5个100mL容量瓶中，用超纯水稀释至刻度，摇匀。开启电感耦合等离子体发射光谱仪，用氩气吹扫光路30min。选择180.669nm为测定波长，调谐仪器参数，使仪器的各项指标达到测定的要求。以硫酸根的响应值为纵坐标、硫酸根的质量浓度（mg/L）为横坐标，绘制工作曲线。5.9.4.2测定
称取约4.0g试样，精确至0.002g。置于烧杯中，用硝酸溶液溶解。转移至容量瓶（V）中，用超纯水稀释至刻度，摇匀。对试验溶液进行测定，从工作曲线上查得相应硫酸根的质量浓度（mg/L）。硫酸盐含量测定推荐的测定条件参见附录B。同时做空白试验，空白试验除不加试样外，其他操作和加入的试剂与试验溶液相同。5.9.5试验数据处理
硫酸盐含量以硫酸根（SO,）的质量分数ws计，数值以毫克每千克（mg/kg）表示，按公式（7）计算：
(p-Po)V
式中：
β—从工作曲线上查得的试验溶液中硫酸根的质量浓度的数值，单位为毫克每升（mg/L)；Po——从工作曲线上查得的空白试验溶液中硫酸根的质量浓度的数值，单位为毫克每升（mg/L)；V—一试验溶液定容体积的数值，单位为毫升（mL）；m一试料的质量的数值，单位为克（g）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值与算术平均值之比不于30%。
6检验规则
6.1要求中的所有指标为出厂检验项目，应逐批检验。6.2用相同材料、基本相同的生产条件、连续生产或同一班组生产的双草酸硼酸锂为一批，每批产品不超过1t。
6.3按GB/T6678中的规定确定采样单元数。于露点≤一40℃环境下取样，若不具备露点≤一40℃环境条件可用取样钢瓶或在线自动取样装置进行密闭取样，每批产品取样量不少于250g，保存于密闭样品瓶中。样品瓶上注明：产品名称、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶供检验用；另一瓶用铝箔纸密封包装，放在阴凉、干燥处，保存时间由生产厂根据实际需要确定。6.4检验结果如有指标不符合本标准要求，应重新自两倍量的产品中取样进行复验，复验结果即使只有一项指标不符合本标准要求，则整批产品为不合格。6.5采用GB/T8170规定的修约值比较法判断检验结果是否符合本标准。9
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HG/T5628—2019
7标志、标签
7.1双草酸硼酸锂包装上应有牢固、清晰的标志，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、净含量、批号或生产日期、保质期、本标准编号以及GB/T191-2008中第2章规定的“怕晒”“怕雨”标志。7.2每批出厂的双草酸硼酸锂产品都应附有质量证明书。质量证明书内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、净含量、批号或生产日期、保质期、产品质量符合本标准的证明和本标准编号。8包装、运输、购存
8.1双草酸硼酸锂应在干燥房（露点温度≤一40℃）中进行包装。双草酸硼酸锂采用高密度塑料桶包装，外用铝塑膜袋抽真空包装。每瓶净含量2.5kg、5kg、10kg、25kg。用户对包装有特殊要求时，可供需协商。
8.2在运输过程中严禁倒置，并应有遮盖物，避免日晒，严禁雨淋，防止包装破损。8.3保持原包装桶完好和密闭性，置于阴凉、干燥以及具有良好通风环境的仓库内，禁止日光直接照射。
8.4双草酸硼酸锂在符合本标准规定的包装、运输、贮存条件下，自生产之日起保质期不少于6个月，逾期检验合格仍可使用。
-KacerKAca-
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