HG/T 5616-2019.S-indoline-2-carboxylic acid for industrial use.
1范围
HG/T 5616规定了工业用S-吲哚啉2羧酸的要求、试验方法、检验规则、标识、包装、运输和贮存。
HG/T 5616适用于以吲哚-2- 甲酸为主要原料，经酰化、加氢、拆分等工序制得的工业用S吲哚啉-2-羧酸。
分子式: C9H9NO2
相对分子质量: 163. 18 (按2016年国际相对原子质量)
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 191包装储运图示标志
GB/T 601化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T 602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备
GB/T 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 613化学试剂比旋光本领(比旋光度)测定通用方法
GB/T 617化学试剂熔点范围测定通用方法
GB/T 6283化工产品中水分含量的测定卡尔 ●费休法(通用方法)
GB/T 6678化工产品采样总则
GB/T 6679固体化工产品采样通则
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 7531有机化工产品灼烧残渣的测定
GB/T 8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 16631高效液相色谱法通则
3要求
3.1 外观:白色或类白色粉末。
3.2工业用 S-吲哚啉-2-羧酸的技术指标应符合表1的规定。

ICS71.080.70；71.080.99
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5616~5619—2019
工业用S-吲哚啉-2-羧酸、
工业用四氯苯酐、工业用&-己已内酯和二甲基砜
(2019)
2019-12-24发布
2020-07-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布rrKaeerkca-
HG/T5616—2019
HG/T5617—2019
HG/T5618—2019
HG/T5619—2019
工业用S-哚嘛-2-羧酸
工业用四氯苯酐
工业用e-已内酯
三甲基
-KaeerKAca-
......
........
................
ICS71.080.99
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5616—2019
工业用S-吲哚啉-2-羧酸
S-indoline-2-carboxylicacid for industrial use2019-12-24发布
2020-07-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布rKaeerKca-
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。HG/T5616—2019
本标准由全国化学标准化技术委员会有机化工分技术委员会（SAC/TC63/SC2）归口。本标准起草单位：安徽世华化工有限公司、江苏永达药业有限公司、合肥万惠节能环保科技有限公司、安徽盛华橡塑有限公司、安徽理工大学、安徽省质量和标准化研究院、安徽世华贸易有限公司、合肥工业大学、安徽华森环境科学研究有限公司、本标准主要起草人：王斌、黄毫成、孔令航、张择瑞、祝翠、马祥梅、孔晓伟、时小娅、葛涛、胡劲松、冯艳、邢宏龙、孙徽。(3)
-KaeerKAca-
1范围
工业用S-吲哚啉-2-羧酸
HG/T5616—2019
本标准规定了工业用S-吲哚啉-2-羧酸的要求、试验方法、检验规则、标识、包装、运输和贮存。本标准适用于以吲哚-2-甲酸为主要原料，经酰化、加氢、拆分等工序制得的工业用S-吲哚啉-2-羧酸。
分子式：C,HNO2
结构式：
相对分子质量：163.18（按2016年国际相对原子质量）2
规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T191
GB/T601
GB/T602
GB/T603
GB/T613
GB/T617
GB/T6283
GB/T6678
GB/T6679
GB/T6682
GB/T7531
GB/T8170
包装储运图示标志
化学试剂
化学试剂
化学试剂
化学试剂
化学试剂
标准滴定溶液的制备
杂质测定用标准溶液的制备
试验方法中所用制剂及制品的制备比旋光本领（比旋光度）测定通用方法熔点范围测定通用方法
卡尔·费休法（通用方法）
化工产品中水分含量的测定
化工产品采样总则
固体化工产品采样通则
分析实验室用水规格和试验方法有机化工产品灼烧残渣的测定
数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T16631
3要求
高效液相色谱法通则
3.1外观：白色或类白色粉末。
工业用S-吲哚啉-2-羧酸的技术指标应符合表1的规定。3.2
-KaeerKAca-
HG/T5616—2019
S-吲哚啉-2-羧酸，w/%
熔点范围/℃
表1工业用S-吲哚啉-2-羧酸的技术指标指标
165.0~170.0
比旋光度am（20℃，D）/[（）·m/kg水分，w/%
灼烧残渣，w/%
4试验方法
4.1警示
-115.0~—125.0
试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施。4.2一般规定
4.2.1试验方法中所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三级水。
4.2.2试验方法中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602和GB/T603的规定制备。4.3外观的测定
取适量样品，置于清洁、干燥的白色瓷盘中，在自然光线下目测观察。4.4S-吲哚啉-2-羧酸含量的测定（HPLC法）4.4.1方法提要
采用高效液相色谱法，在选定的色谱条件下，样品经流动相带入色谱柱，各组分在柱内被分离，并进入紫外检测器检测，用标准曲线法定量。4.4.2仪器和设备
4.4.2.1液相色谱仪：配有紫外检测器，整机灵敏度和稳定性符合GB/T16631中有关规定。4.4.2.2检测器：多波长紫外分光检测器。4.4.2.3进样器：20μL微量注射器。4.4.2.4记录仪：色谱工作站。
4.4.2.5分析天平：感量0.1mg。4.4.3试剂和溶液
4.4.3.1S-吲哚啉-2-羧酸标准品：纯度≥99.0%。4.4.3.2乙睛：色谱纯。
-KaeerKAca-
4.4.3.3磷酸：优级纯。
4.4.3.4水：—级。
4.4.3.5S-吲哚啉-2-羧酸标准溶液。HG/T5616-—2019
取0.2mL磷酸，溶于350mL水中，用乙睛稀释至1000mL，配制成流动相，使用前用0.45μm滤膜过滤。
准确称取50mgS-吲哚啉-2-羧酸标准品（4.4.3.1）于10mL容量瓶中，用乙腈溶解，定容至刻度，配制成5mg/mL的标准溶液。4.4.4色谱柱及色谱操作条件
本标准推荐的色谱柱及色谱操作条件见表2，典型色谱图和各组分的保留时间参见附录A中图A.1和表A.1，其他能达到同等分离程度的色谱柱及色谱操作条件也可使用。表2推荐的色谱柱及色谱操作条件项
色谱柱
柱长×内径，粒径
流动相
检测波长
进样量
4.4.5分析步骤
十八烷基硅烷键合硅胶
250mm×4.6mm，5μm
乙：0.1%磷酸=65：35（体积比）1.0mL/min
20 μL
准确吸取标准溶液0.6mL、0.8mL、1.0mL、1.2mL、1.4mL于10mL容量瓶中，用乙腈稀释成浓度分别为0.3mg/mL、0.4mg/mL、0.5mg/mL、0.6mg/mL、0.7mg/mL的S-吲哚啉-2-羧酸标准溶液。在上述色谱条件下，待仪器基线稳定后注人标准系列溶液，记录色谱峰面积。以S-吲哚啉-2-羧酸的质量浓度（mg/mL）为横坐标、相应的色谱峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。准确称取50mg试样，用乙腈溶解并稀释至100mL，摇勾。待仪器稳定后，用注射器进样20μL，待组分流出完毕后，用数据处理机进行结果处理。4.4.6结果计算
S-吲哚啉-2-羧酸含量的质量分数w，数值以%表示，按公式（1）计算：cv
式中：
S-吲哚琳-2-羧酸含量，以%表示；（1)
由标准曲线查出的试样溶液中S-吲哚啉-2-羧酸的浓度的数值，单位为毫克每毫升(mg/mL)
V试样的总稀释体积的数值，单位为毫升（mL)；试样的质量的数值，单位为克（g）。m
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。(7)
-KaeerKAca-
HG/T5616—2019
4.5熔点范围的测定
按GB/T617的规定进行测定。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3℃。4.6比旋光度a㎡（20℃，D）的测定按GB/T613的规定进行测定。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3（）·m/kg4.7水分的测定
按GB/T6283的规定进行测定。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。4.8灼烧残渣的测定
按GB/T7531的规定进行测定。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。5检验规则
5.1出厂检验
表1规定的全部项目为出厂检验项目。5.2组批规则
以同等质量的均匀产品为一批。可按产品贮罐组批，或按生产周期组批。5.3采样
按GB/T6678、GB/T6679的规定采样。以批为单位采样，采样量不少于100g。分装于两个清洁、干燥的采样袋中，密封，贴上标签，标签上注明：生产厂名称、产品名称、批号、采样日期及采样人姓名。一份由检验部门检验，另一份密封保存备查。5.4合格判定
判定按GB/T8170中规定的修约值比较法进行。该批产品检验结果若有一项指标不符合表1的要求，应重新从同批产品两倍量的包装中采样进行全项目复检，复检结果即使只有一项指标不符合表1的要求，则判定该批产品不合格。6标识、包装、运输和贮存
6.1标识
6.1.1本产品外包装上应有清晰、牢固的标识，其内容包括：a）产品名称；
标准编号：
生产厂名称；
rKaeerkAca-
d）厂址：
e）批号和生产日期；
f）净含量；
g）按照GB/T191的规定标明“怕晒”“怕雨”等标志。HG/T5616—2019
生产厂应保证每一批出厂的产品都符合本标准的要求，并附有一定格式的质量合格证明书，6.1.2
其内容包括：
a）产品名称；
b）标准编号；
c）生产厂名称；
d）批号和生产日期；
e）净含量。
2包装
应用清洁、干燥的双层黑色塑料袋密封，再装人符合要求的包装桶中，每袋净含量25kg。也可根据用户要求采取其他包装方式。3运输
可采用一般运输工具运输，运输工具应清洁、卫生，不得与有毒、有害、有腐蚀性、易挥发或有异味的物品混装运输。
6.4购存
6.4.1应贮存于阴凉、通风的仓库内，远离火种、热源，防止阳光直射。不应与有毒、有害、有腐蚀性、易挥发或有异味的物品同库贮存。6.4.2
-KaeerKAca-
HG/T5616—2019
附录A
（资料性附录）
工业用S-吲哚啉-2-羧酸含量测定的典型色谱图和各组分的保留时间工业用S-吲哚啉-2-羧酸含量测定的典型色谱图A.1
工业用S-吲哚啉-2-羧酸含量测定的典型色谱图见图A.1。800Www.bzxZ.net
说明：
S-吲哚啉-2-羧酸；
未知峰。
时间/min
图A.1工业用S-吲哚啉-2-羧酸含量测定的典型色谱图A.2
各组分的保留时间
各组分的保留时间见表A.1。
各组分的保留时间
峰序号
组分名称
S-吲哚啉-2-羧酸
未知峰
-kaerkAca-
保留时间/min
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