HG/T 5339-2018
基本信息
标准号： HG/T 5339-2018
中文名称：稳定性同位素15N标记的三聚氰胺
标准类别：化工行业标准(HG)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
HG/T 5339-2018.Stable isotope 15N labelled melamine.
1范围
HG/T 5339规定了稳定性同位素'N标记的三聚氰胺的分子结构式、符号和缩略语、要求、试验方法、检验规则、标识、包装、运输和贮存。
HG/T 5339适用于以三聚氰氯和'5N标记氨水为原料，通过有机合成法制备所得的稳定性同位素15N标记三聚氰胺-氨基-15Ng产品。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
4符号和缩略语
下列符号和缩略语适用于本文件。
4.1
同位素原子的表示:mA
其中A表示元素符号，m表示该元素的同位素的相对原子质量数。例如: 15N表示氮元素中相对原子质量数为15的同位素氮原子。
4.2
同位素原子标记个数的表示: mAn
其中A与m表示的意义同4.1, n表示含该元素的同位素原子的个数。例如: 15N3;表示氮元素中相对原子质量数为15的同位素氮原子有3个。
4.3
同位素丰度的单位表示: atom%mA
表示A元素的相对原子质量数为m的原子占A元素的原子百分数。例如: atom%15N表示相对原子质量数为15的同位素氮原子在氮元素中所占的原子百分数。
5要求
5.1外观
白色粉末。
5.2 技术指标
产品的技术指标应符合表1的要求。
1范围
HG/T 5339规定了稳定性同位素'N标记的三聚氰胺的分子结构式、符号和缩略语、要求、试验方法、检验规则、标识、包装、运输和贮存。
HG/T 5339适用于以三聚氰氯和'5N标记氨水为原料，通过有机合成法制备所得的稳定性同位素15N标记三聚氰胺-氨基-15Ng产品。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
4符号和缩略语
下列符号和缩略语适用于本文件。
4.1
同位素原子的表示:mA
其中A表示元素符号，m表示该元素的同位素的相对原子质量数。例如: 15N表示氮元素中相对原子质量数为15的同位素氮原子。
4.2
同位素原子标记个数的表示: mAn
其中A与m表示的意义同4.1, n表示含该元素的同位素原子的个数。例如: 15N3;表示氮元素中相对原子质量数为15的同位素氮原子有3个。
4.3
同位素丰度的单位表示: atom%mA
表示A元素的相对原子质量数为m的原子占A元素的原子百分数。例如: atom%15N表示相对原子质量数为15的同位素氮原子在氮元素中所占的原子百分数。
5要求
5.1外观
白色粉末。
5.2 技术指标
产品的技术指标应符合表1的要求。
标准图片预览
标准内容
ICS71.040.99；71.100.99
G60：G85
备案号：65264-65267—2018；65638—2018HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5335~5339—2018
分子筛吸附温升测定方法、
分子筛落粉度测定方法、锂低硅X型分子筛、脱碳氧化合物用分子筛吸附剂和稳定性同位素15N标记的三聚氰胺(2018)
2018-10-22发布
2019-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化都发布HG/T5335—2018
HG/T5336—2018
HG/T5337—2018
HG/T5338——2018
HG/T5339—2018
分子筛吸附温升测定方法
分子筛落粉度测定方法
锂低硅X型分子筛…
脱碳氧化合物用分子筛吸附剂
...........
稳定性同位素15N标记的三聚氰胺....
.............................
ICS71.040.99
备案号：652672018
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5339—2018
稳定性同位素15N标记的三聚氰胺Stableisotope15Nlabelledmelamine2018-10-22发布
2019-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会（SAC/TC105）归口。HG/T5339—2018
本标准起草单位：上海化工研究院有限公司、上海稳定性同位素工程技术研究中心。本标准主要起草人：雷雯、杜晓宁、侯捷、杨维成、徐仲杰、宋明鸣、解龙、李美华，(43)
1范围
稳定性同位素15N标记的三聚氰胺HG/T5339—2018
本标准规定了稳定性同位素15N标记的三聚氰胺的分子结构式、符号和缩略语、要求、试验方法、检验规则、标识、包装、运输和贮存本标准适用于以三聚氰氯和15N标记氨水为原料，通过有机合成法制备所得的稳定性同位素15N标记三聚氰胺-氨基-15N，产品。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定3分子结构式
H,15NN15NH
4符号和缩略语
下列符号和缩略语适用于本文件。4.1
同位素原子的表示：\A
其中A表示元素符号，m表示该元素的同位素的相对原子质量数。例如：15N表示氮元素中相对原子质量数为15的同位素氮原子。4.2
同位素原子标记个数的表示：\A,其中A与m表示的意义同4.1，n表示含该元素的同位素原子的个数。例如：15N表示氮元素中相对原子质量数为15的同位素氮原子有3个。4.3
同位素丰度的单位表示：atom%\A表示A元素的相对原子质量数为m的原子占A元素的原子百分数。例如：atom%15N表示相对(45)
HG/T5339—2018
原子质量数为15的同位素氮原子在氮元素中所占的原子百分数。5要求
5.1外观
白色粉末。
5.2技术指标
产品的技术指标应符合表1的要求。表1稳定性同位素15N标记的三聚氰胺产品技术指标项
纯度（质量分数）/%
15N同位素丰度/（atom%15N）
试验方法
优级品
合格品
本标准所用试剂、溶液除非另有规定，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和GB/T6682中规定的一级水。
6.1外观
目视检验。
6.2纯度—高效液相色谱法
方法原理
以天然丰度三聚氰胺作为标准品，使用高效液相色谱（HPLC）测定，以外标法定量。试剂和材料
备用。
甲醇：色谱纯。
乙睛：色谱纯。
甲酸：色谱纯。
甲酸铵：色谱纯。
甲酸铵水溶液（20mmol/L）：准确称取0.63g甲酸铵，溶于500mL超纯水中，混匀，6.2.2.6甲酸水溶液（0.1%）：准确量取500μL甲酸于500mL超纯水中，混匀，备用。6.2.2.7三聚氰胺标准品：CAS108-78-01，纯度≥99%。2
B微孔滤膜：油性，孔径0.22μm。6.2.2.8
6.2.3仪器和设备
6.2.3.1通常实验室用玻璃仪器及设备。6.2.3.2涡旋混合器。
6.2.3.3高效液相色谱仪：配紫外检测器或二极管阵列检测器。6.2.3.4分析天平：精度十万分之一。6.2.3.5超声波脱气仪。
色谱条件
推荐的色谱条件如下，也可选择其他达到同等分离效果的条件：色谱柱：HILIC色谱柱，250mmX4.6mm（I.D.），5μm，或相当者；HG/T5339—2018
一流动相：A相为20mmol/L甲酸铵水溶液（6.2.2.5）-乙腈混合液（体积比50：50），B相为0.1%甲酸水溶液（6.2.2.6)-乙腈（体积比5：95），A：B=20：80，等度洗脱；—流速：1.0mL/min；
—柱温：40℃；
—检测器波长：240nm；
—进样量：20μL。
6.2.5分析步骤
6.2.5.1外标标准储备溶液的制备称量40mg（精确到0.01mg）三聚氰胺标准品于100mL容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度保存于冰箱中，保存期为1个月。6.2.5.2外标标准工作溶液的制备将上述标准储备溶液用甲醇稀释，得到浓度分别为40μg/mL、80μg/mL、200μg/mL、320μg/mL和400μg/mL的标准工作溶液，临用现配。6.2.5.3试样的溶解
做两份试样的平行测定。称取25mg（精确到0.01mg）三聚氰胺-氨基-15N,样品于100mL容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度。6.2.5.4标准工作曲线的建立
待高效液相色谱仪稳定后，将6.2.5.2得到的系列标准工作溶液用微孔滤膜过滤后供高效液相色谱仪分析，每个浓度的标准工作溶液均重复测定3次。以标准工作溶液的浓度为横坐标，以3次测定得到的外标物峰面积平均值为纵坐标，绘制标准工作曲线。6.2.5.5试液的测定
将6.2.5.3得到的试液用微孔滤膜过滤后供高效液相色谱仪分析，每个试液重复进样测定3次，计算得出3次测定的峰面积平均值，根据标准工作曲线得到试样溶液的浓度，代入公式（1）得试样(47)
HG/T5339—2018
的纯度。www.bzxz.net
6.2.6分析结果的计算与表述
6.2.6.1产品的纯度
纯度w，数值以%表示，按公式（1）计算：VXsT
2m×1000
式中：
w——三聚氰胺-氨基-15N3产品纯度（质量分数），以%表示；k一—稳定性同位素15N标记的三聚氰胺与三聚氰胺标准品的质量校正系数（k=1.02）；(1)
试样峰面积平均值在标准工作曲线上对应的样品溶液的浓度的数值，单位为微克每毫升(μg/mL)；
试液的定容体积的数值，单位为毫升（mL）；XsT
三聚氰胺标准品标注纯度（质量分数），以%表示；试样的质量的数值，单位为毫克（mg）。计算结果保留到小数点后1位，取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。6.2.6.2允许差
两次平行测定结果的相对偏差≤0.5%。6.315N同位素丰度——液相色谱-质谱法6.3.1方法原理
将样品用无水甲醇溶解，引人液相色谱-质谱的电喷雾离子源（ESI），使样品溶液发生静电喷雾，在近大气压下的干燥气流中形成带电雾滴。随着溶剂蒸发，通过离子蒸发等机制形成气态离子，进人质谱分析。按离子的质荷比（㎡/z）不同加以分离，最终被离子收集检测器采集到相应的质谱信息，经计算、校正后输出各m/z峰强度，用“质量簇”分类法计算试样三聚氰胺-氨基-15N，的15N同位素丰度值。“质量簇”分类法原理参见附录A，三聚氰胺-氨基-15N，色谱图和质谱图参见附录B。6.3.2试剂和材料
6.3.2.1无水甲醇：质谱级。
2离心管：1.5mL
6.3.2.3高纯氮气：纯度99.999%。6.3.3仪器和设备
6.3.3.1通常实验室用玻璃仪器及设备。6.3.3.2
液相色谱-质谱联用仪
6.3.3.3螨动泵。
6.3.4质谱条件
电喷雾电压：4kV；
调谐滤镜电压：70V；
脱溶剂管温度：250℃；
雾化气流量：4L/min；
加热模块温度：350℃；
干燥气流量：10L/min；
单次质谱扫描时间：0.1s；
质谱谱图叠加次数：>20；
扫描模式：正离子模式：
扫描范围：m/z=115~135；
螨动泵流速：10μL/min。
5分析步骤
6.3.5.1试样的溶解
HG/T5339—2018
做两份试样的平行测定。取少量试样，置于离心管中，加入1mL无水甲醇充分溶解，浓度约为10mg/L。
6.3.5.2试样的测定
将6.3.5.1的试液吸入进样针，连接到质谱仪进样系统，待仪器真空度低于2×10-5Pa后利用蟠动泵将进样针内的溶液推人质谱仪离子源，采集正离子模式扫描的m/z=127～130的信号峰，输出相应的信号峰强度数据A127、A128、A129、A130。通过公式（2）计算得到试样的N同位素丰度。6.3.6分析结果的计算与表述
6.3.6.1不同15N标记度的摩尔分数计算采集质谱图中m/z=127、128、129、130峰强度数据，代人公式（2）计算，解得labi（j=0，1,2,3)。
[A12?=laboX0.964
A128=TlaboX0.036+TlablX0.964A129=Xlab1X0.036+Tlab2X0.964A130=Tlab2X0.036+Tlb3X0.964
[labo+ labi+ab2+lab3=1
式中：
A127，A128，A129，A130
T labl
T lab3
0.964，0.036
质荷比为127，128，129，130的质谱峰强度相对值；.......(2)
标记0个15N原子的三聚氰胺-氨基-15N。分子的摩尔分数；标记1个15N原子的三聚氰胺-氨基-15N分子的摩尔分数；标记2个15N原子的三聚氰胺-氨基-15N,分子的摩尔分数；标记3个15N原子的三聚氰胺-氨基-15N分子的摩尔分数；天然丰度三聚氰胺“M”与“M十1”的同位素分布比。215N同位素丰度的计算与表述
15N同位素丰度值以E计，数值以atom%15N表示，按公式（3）计算：(49)
HG/T5339—2018
E=(lab3X3+lab2X2+lab1X1)-3X100%计算结果保留到小数点后1位，取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。6.3.7允许差
平行测定结果的绝对差值≤0.3atom%15N。不同实验室测定结果的绝对差值≤0.5atom%15N。7检验规则
7.1检验类别及检验项目
产品检验类别为出厂检验，项目包括产品的纯度及1N同位素丰度。7.2组批与采样
7.2.1以每次投料反应最终得到的结晶产品为一批。....(3)
7.2.2每批样品的采样，应用清洁、干燥的匙勺从容器的4个不同部位等量采样。采样量约为0.20g，混合均匀后等量装人两个清洁、干燥且密封良好的样品瓶中，并在瓶上粘贴标签，其内容包括生产厂名、产品名称、生产日期、批号批量、采样量、采样日期和采样人姓名。一瓶做产品质量分析；另一瓶作为留样，留样应保存6个月。7.3结果判定
7.3.1产品质量指标合格判定，采用GB/T8170中的“修约值比较法”。7.3.2产品检验部门按本标准规定进行检验，所有出厂产品都应符合本标准要求。如果检验结果不符合本标准要求，应重新自该批产品中取双倍样进行检验。重新检验结果中即使有一项指标不符合本标准要求，则判该批产品为不合格。8标识
8.1每批出厂产品应附有质量证明书，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、纯度、15N的丰度值、批号、产品等级、生产日期、本标准编号和检验员签字。8.2每个内包装单元上应有标签，内容包括：生产厂名、产品名称、纯度、15N的丰度值、纯度、生产日期、有效期。
8.3外包装上应有生产厂名、厂址、产品名称、批号、15N的丰度值、纯度。9包装、运输和贮存
9.1包装
9.1.1内包装
采用色谱样品瓶，瓶口用塑膜封口，瓶的规格由供需双方商定。6
外包装
在样品瓶外用0.3mm0.5mmPVc塑料膜密封，再用钙塑箱包装。9.2运输和存
HG/T5339—2018
产品在运输和贮存时，贮存容器应具有较好的密封性，应通风、干燥，避光保存于冰箱冷藏室。运输时防止雨淋和受潮、受热，温度不高于45℃。产品经检验合格后贮存期为1年。(51)
HG/T5339—2018
附录A
（资料性附录）
“质量簇”分类计算法
将稳定性同位素标记有机化合物分为以下类别：C,H,N.O，（x,\x。)，CH,N.O（X-HX,），\，C,H,N.O，（X,X-1），C,HNO（X。x,）。其中，X为被标记的元素，可以为C、H或N等元素，具有轻、重两种原子形态（X和Hx）。每一类为一质量簇。质谱图质荷比m/z=i的质谱峰强来自多个质量簇的登加，质荷比m/z=i位置的质谱峰强为：Amix=E(rlabi·Aiab,）j=o,l,,n).....(A.1)
式中，Amix为目标化合物在质荷比m/2=i位置的质谱峰强，Aiab,是质量簇C,H,NwO（\xn-,\x,）在质荷比m/=i位置的质谱峰强贡献，labj为C,H,NO。（\Xn-,Hx,）的摩尔分数。
联立质谱图上每一个质荷比的峰强的方程和摩尔分数的方程1=Zlabi（j=0，1，，n），求出各质量簇的摩尔分数。
稳定性同位素标记有机化合物C,H,N.O，（X,）的Hx同位素标记丰度公式为：E(alabjj)
atom%\x=
nETlabj
利用该公式及获得数据计算得到同位素丰度。8
j=0,l,,n)
.......(A.2)
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G60：G85
备案号：65264-65267—2018；65638—2018HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5335~5339—2018
分子筛吸附温升测定方法、
分子筛落粉度测定方法、锂低硅X型分子筛、脱碳氧化合物用分子筛吸附剂和稳定性同位素15N标记的三聚氰胺(2018)
2018-10-22发布
2019-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化都发布HG/T5335—2018
HG/T5336—2018
HG/T5337—2018
HG/T5338——2018
HG/T5339—2018
分子筛吸附温升测定方法
分子筛落粉度测定方法
锂低硅X型分子筛…
脱碳氧化合物用分子筛吸附剂
...........
稳定性同位素15N标记的三聚氰胺....
.............................
ICS71.040.99
备案号：652672018
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5339—2018
稳定性同位素15N标记的三聚氰胺Stableisotope15Nlabelledmelamine2018-10-22发布
2019-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会（SAC/TC105）归口。HG/T5339—2018
本标准起草单位：上海化工研究院有限公司、上海稳定性同位素工程技术研究中心。本标准主要起草人：雷雯、杜晓宁、侯捷、杨维成、徐仲杰、宋明鸣、解龙、李美华，(43)
1范围
稳定性同位素15N标记的三聚氰胺HG/T5339—2018
本标准规定了稳定性同位素15N标记的三聚氰胺的分子结构式、符号和缩略语、要求、试验方法、检验规则、标识、包装、运输和贮存本标准适用于以三聚氰氯和15N标记氨水为原料，通过有机合成法制备所得的稳定性同位素15N标记三聚氰胺-氨基-15N，产品。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定3分子结构式
H,15NN15NH
4符号和缩略语
下列符号和缩略语适用于本文件。4.1
同位素原子的表示：\A
其中A表示元素符号，m表示该元素的同位素的相对原子质量数。例如：15N表示氮元素中相对原子质量数为15的同位素氮原子。4.2
同位素原子标记个数的表示：\A,其中A与m表示的意义同4.1，n表示含该元素的同位素原子的个数。例如：15N表示氮元素中相对原子质量数为15的同位素氮原子有3个。4.3
同位素丰度的单位表示：atom%\A表示A元素的相对原子质量数为m的原子占A元素的原子百分数。例如：atom%15N表示相对(45)
HG/T5339—2018
原子质量数为15的同位素氮原子在氮元素中所占的原子百分数。5要求
5.1外观
白色粉末。
5.2技术指标
产品的技术指标应符合表1的要求。表1稳定性同位素15N标记的三聚氰胺产品技术指标项
纯度（质量分数）/%
15N同位素丰度/（atom%15N）
试验方法
优级品
合格品
本标准所用试剂、溶液除非另有规定，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和GB/T6682中规定的一级水。
6.1外观
目视检验。
6.2纯度—高效液相色谱法
方法原理
以天然丰度三聚氰胺作为标准品，使用高效液相色谱（HPLC）测定，以外标法定量。试剂和材料
备用。
甲醇：色谱纯。
乙睛：色谱纯。
甲酸：色谱纯。
甲酸铵：色谱纯。
甲酸铵水溶液（20mmol/L）：准确称取0.63g甲酸铵，溶于500mL超纯水中，混匀，6.2.2.6甲酸水溶液（0.1%）：准确量取500μL甲酸于500mL超纯水中，混匀，备用。6.2.2.7三聚氰胺标准品：CAS108-78-01，纯度≥99%。2
B微孔滤膜：油性，孔径0.22μm。6.2.2.8
6.2.3仪器和设备
6.2.3.1通常实验室用玻璃仪器及设备。6.2.3.2涡旋混合器。
6.2.3.3高效液相色谱仪：配紫外检测器或二极管阵列检测器。6.2.3.4分析天平：精度十万分之一。6.2.3.5超声波脱气仪。
色谱条件
推荐的色谱条件如下，也可选择其他达到同等分离效果的条件：色谱柱：HILIC色谱柱，250mmX4.6mm（I.D.），5μm，或相当者；HG/T5339—2018
一流动相：A相为20mmol/L甲酸铵水溶液（6.2.2.5）-乙腈混合液（体积比50：50），B相为0.1%甲酸水溶液（6.2.2.6)-乙腈（体积比5：95），A：B=20：80，等度洗脱；—流速：1.0mL/min；
—柱温：40℃；
—检测器波长：240nm；
—进样量：20μL。
6.2.5分析步骤
6.2.5.1外标标准储备溶液的制备称量40mg（精确到0.01mg）三聚氰胺标准品于100mL容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度保存于冰箱中，保存期为1个月。6.2.5.2外标标准工作溶液的制备将上述标准储备溶液用甲醇稀释，得到浓度分别为40μg/mL、80μg/mL、200μg/mL、320μg/mL和400μg/mL的标准工作溶液，临用现配。6.2.5.3试样的溶解
做两份试样的平行测定。称取25mg（精确到0.01mg）三聚氰胺-氨基-15N,样品于100mL容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度。6.2.5.4标准工作曲线的建立
待高效液相色谱仪稳定后，将6.2.5.2得到的系列标准工作溶液用微孔滤膜过滤后供高效液相色谱仪分析，每个浓度的标准工作溶液均重复测定3次。以标准工作溶液的浓度为横坐标，以3次测定得到的外标物峰面积平均值为纵坐标，绘制标准工作曲线。6.2.5.5试液的测定
将6.2.5.3得到的试液用微孔滤膜过滤后供高效液相色谱仪分析，每个试液重复进样测定3次，计算得出3次测定的峰面积平均值，根据标准工作曲线得到试样溶液的浓度，代入公式（1）得试样(47)
HG/T5339—2018
的纯度。www.bzxz.net
6.2.6分析结果的计算与表述
6.2.6.1产品的纯度
纯度w，数值以%表示，按公式（1）计算：VXsT
2m×1000
式中：
w——三聚氰胺-氨基-15N3产品纯度（质量分数），以%表示；k一—稳定性同位素15N标记的三聚氰胺与三聚氰胺标准品的质量校正系数（k=1.02）；(1)
试样峰面积平均值在标准工作曲线上对应的样品溶液的浓度的数值，单位为微克每毫升(μg/mL)；
试液的定容体积的数值，单位为毫升（mL）；XsT
三聚氰胺标准品标注纯度（质量分数），以%表示；试样的质量的数值，单位为毫克（mg）。计算结果保留到小数点后1位，取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。6.2.6.2允许差
两次平行测定结果的相对偏差≤0.5%。6.315N同位素丰度——液相色谱-质谱法6.3.1方法原理
将样品用无水甲醇溶解，引人液相色谱-质谱的电喷雾离子源（ESI），使样品溶液发生静电喷雾，在近大气压下的干燥气流中形成带电雾滴。随着溶剂蒸发，通过离子蒸发等机制形成气态离子，进人质谱分析。按离子的质荷比（㎡/z）不同加以分离，最终被离子收集检测器采集到相应的质谱信息，经计算、校正后输出各m/z峰强度，用“质量簇”分类法计算试样三聚氰胺-氨基-15N，的15N同位素丰度值。“质量簇”分类法原理参见附录A，三聚氰胺-氨基-15N，色谱图和质谱图参见附录B。6.3.2试剂和材料
6.3.2.1无水甲醇：质谱级。
2离心管：1.5mL
6.3.2.3高纯氮气：纯度99.999%。6.3.3仪器和设备
6.3.3.1通常实验室用玻璃仪器及设备。6.3.3.2
液相色谱-质谱联用仪
6.3.3.3螨动泵。
6.3.4质谱条件
电喷雾电压：4kV；
调谐滤镜电压：70V；
脱溶剂管温度：250℃；
雾化气流量：4L/min；
加热模块温度：350℃；
干燥气流量：10L/min；
单次质谱扫描时间：0.1s；
质谱谱图叠加次数：>20；
扫描模式：正离子模式：
扫描范围：m/z=115~135；
螨动泵流速：10μL/min。
5分析步骤
6.3.5.1试样的溶解
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做两份试样的平行测定。取少量试样，置于离心管中，加入1mL无水甲醇充分溶解，浓度约为10mg/L。
6.3.5.2试样的测定
将6.3.5.1的试液吸入进样针，连接到质谱仪进样系统，待仪器真空度低于2×10-5Pa后利用蟠动泵将进样针内的溶液推人质谱仪离子源，采集正离子模式扫描的m/z=127～130的信号峰，输出相应的信号峰强度数据A127、A128、A129、A130。通过公式（2）计算得到试样的N同位素丰度。6.3.6分析结果的计算与表述
6.3.6.1不同15N标记度的摩尔分数计算采集质谱图中m/z=127、128、129、130峰强度数据，代人公式（2）计算，解得labi（j=0，1,2,3)。
[A12?=laboX0.964
A128=TlaboX0.036+TlablX0.964A129=Xlab1X0.036+Tlab2X0.964A130=Tlab2X0.036+Tlb3X0.964
[labo+ labi+ab2+lab3=1
式中：
A127，A128，A129，A130
T labl
T lab3
0.964，0.036
质荷比为127，128，129，130的质谱峰强度相对值；.......(2)
标记0个15N原子的三聚氰胺-氨基-15N。分子的摩尔分数；标记1个15N原子的三聚氰胺-氨基-15N分子的摩尔分数；标记2个15N原子的三聚氰胺-氨基-15N,分子的摩尔分数；标记3个15N原子的三聚氰胺-氨基-15N分子的摩尔分数；天然丰度三聚氰胺“M”与“M十1”的同位素分布比。215N同位素丰度的计算与表述
15N同位素丰度值以E计，数值以atom%15N表示，按公式（3）计算：(49)
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E=(lab3X3+lab2X2+lab1X1)-3X100%计算结果保留到小数点后1位，取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。6.3.7允许差
平行测定结果的绝对差值≤0.3atom%15N。不同实验室测定结果的绝对差值≤0.5atom%15N。7检验规则
7.1检验类别及检验项目
产品检验类别为出厂检验，项目包括产品的纯度及1N同位素丰度。7.2组批与采样
7.2.1以每次投料反应最终得到的结晶产品为一批。....(3)
7.2.2每批样品的采样，应用清洁、干燥的匙勺从容器的4个不同部位等量采样。采样量约为0.20g，混合均匀后等量装人两个清洁、干燥且密封良好的样品瓶中，并在瓶上粘贴标签，其内容包括生产厂名、产品名称、生产日期、批号批量、采样量、采样日期和采样人姓名。一瓶做产品质量分析；另一瓶作为留样，留样应保存6个月。7.3结果判定
7.3.1产品质量指标合格判定，采用GB/T8170中的“修约值比较法”。7.3.2产品检验部门按本标准规定进行检验，所有出厂产品都应符合本标准要求。如果检验结果不符合本标准要求，应重新自该批产品中取双倍样进行检验。重新检验结果中即使有一项指标不符合本标准要求，则判该批产品为不合格。8标识
8.1每批出厂产品应附有质量证明书，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、纯度、15N的丰度值、批号、产品等级、生产日期、本标准编号和检验员签字。8.2每个内包装单元上应有标签，内容包括：生产厂名、产品名称、纯度、15N的丰度值、纯度、生产日期、有效期。
8.3外包装上应有生产厂名、厂址、产品名称、批号、15N的丰度值、纯度。9包装、运输和贮存
9.1包装
9.1.1内包装
采用色谱样品瓶，瓶口用塑膜封口，瓶的规格由供需双方商定。6
外包装
在样品瓶外用0.3mm0.5mmPVc塑料膜密封，再用钙塑箱包装。9.2运输和存
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产品在运输和贮存时，贮存容器应具有较好的密封性，应通风、干燥，避光保存于冰箱冷藏室。运输时防止雨淋和受潮、受热，温度不高于45℃。产品经检验合格后贮存期为1年。(51)
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附录A
（资料性附录）
“质量簇”分类计算法
将稳定性同位素标记有机化合物分为以下类别：C,H,N.O，（x,\x。)，CH,N.O（X-HX,），\，C,H,N.O，（X,X-1），C,HNO（X。x,）。其中，X为被标记的元素，可以为C、H或N等元素，具有轻、重两种原子形态（X和Hx）。每一类为一质量簇。质谱图质荷比m/z=i的质谱峰强来自多个质量簇的登加，质荷比m/z=i位置的质谱峰强为：Amix=E(rlabi·Aiab,）j=o,l,,n).....(A.1)
式中，Amix为目标化合物在质荷比m/2=i位置的质谱峰强，Aiab,是质量簇C,H,NwO（\xn-,\x,）在质荷比m/=i位置的质谱峰强贡献，labj为C,H,NO。（\Xn-,Hx,）的摩尔分数。
联立质谱图上每一个质荷比的峰强的方程和摩尔分数的方程1=Zlabi（j=0，1，，n），求出各质量簇的摩尔分数。
稳定性同位素标记有机化合物C,H,N.O，（X,）的Hx同位素标记丰度公式为：E(alabjj)
atom%\x=
nETlabj
利用该公式及获得数据计算得到同位素丰度。8
j=0,l,,n)
.......(A.2)
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