HG/T 5564-2019
基本信息
标准号： HG/T 5564-2019
中文名称：锅炉用水和冷却水分析方法铁、铜含量的测定伏安极谱法
标准类别：化工行业标准(HG)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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下载大小：1230146
相关标签： 锅炉 用水 冷却水 分析方法 含量 测定 伏安 极谱法
标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
HG/T 5564-2019.Analysis of water used in boiler and cooling system-Determination of iron and copper-Voltammetry and polarography.
1范围
HG/T 5564规定了伏安极谱法测定锅炉用水和冷却水中铁离子和铜离子的试验方法。
HG/T 5564适用于铁、铜的质量浓度范围为0. 5μg/L~100μg/L的测定，质量浓度超过100μg/L时需稀释后测定。本标准也适用于天然水及工业废水中铁离子和铜离子的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备
GB/T 6682分 析实验室用水规格和试验方法
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3.1
预电解 pre-electrolysis
在确定的电位和搅拌条件下，规定-定时间，把部分待测物电解富集到工作电极上的过程。
3.2
电解液 electrolyte solution
用于溶解样品以进行伏安极谱法测定的溶液。
3.3
溶出扫描测定 determination of stripping and sweep
富集后，采用反向电位扫描，按- -定的扫描速率做线性改变电位的测定。此过程是将富集到工作电极上的待测物溶出，记录其溶出伏安曲线。
1范围
HG/T 5564规定了伏安极谱法测定锅炉用水和冷却水中铁离子和铜离子的试验方法。
HG/T 5564适用于铁、铜的质量浓度范围为0. 5μg/L~100μg/L的测定，质量浓度超过100μg/L时需稀释后测定。本标准也适用于天然水及工业废水中铁离子和铜离子的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备
GB/T 6682分 析实验室用水规格和试验方法
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3.1
预电解 pre-electrolysis
在确定的电位和搅拌条件下，规定-定时间，把部分待测物电解富集到工作电极上的过程。
3.2
电解液 electrolyte solution
用于溶解样品以进行伏安极谱法测定的溶液。
3.3
溶出扫描测定 determination of stripping and sweep
富集后，采用反向电位扫描，按- -定的扫描速率做线性改变电位的测定。此过程是将富集到工作电极上的待测物溶出，记录其溶出伏安曲线。
标准图片预览
标准内容
ICS 13.060.50:71.040.40
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5564—2019
锅炉用水和冷却水分析方法
铁、铜含量的测定
伏安极谱法
Analysis of water used in boiler and cooling system-Determination of iron and coppcr-Voltammetry and polarography2019-12-24发布
2020-07-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
本标准接照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。HG/T5564—2019
本标准由全国化学标准化技术委员会水处理剂分技术委员会（SAC/TC63/SC5）归口。本标准起草单位：同济大学、江苏省特种设备安全监督检验研究院常州分院、杭州市特种设备检测研究院、深圳准诺检测有限公司、瑞士万通中国有限公司、中海油大津化工研究设计院有限公司、浙江水知音环保科技有限公司、上海轻工业研究所有限公司、苏州市华测检测技术有限公司、天津正达科技有限责任公司。
本标准主要起草人：王额、余光丰、徐腾、缪爱纯、喻宏伟、李琳、俞明华、俞东华、刘文秋、宏谦。
1范围
锅炉用水和冷却水分析方法
铁、铜含量的测定
伏安极谱法
HG/T5564—2019
本标准规定了伏安极谱法测定锅炉用水和冷却水中铁离子和铜离子的试验方法本标准适用于铁，铜的质量浓度范围为0.5μg/L～100ug/L的测定，质量浓度超过100μg/L时需稀释后测定。本标准也适用于天然水及工业废水中铁离子和铜离于的测定。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用丁本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。3.1
预电解pre-electrolysis
在确定的电位和搅拌条件下，规定一定时间，把部分待测物电解富集到工作电极上的过程。3.2
电解液electrolytesolution
用于溶解样品以进行伏安极谱法测定的游液3.3
溶出扫描测定determinationof strippingandsweep富集后，采用反向电位扫描，按一定的扫描速率做线性改变电位的测定。此过程是将富集到工作电极上的待测物溶出，记录其溶出伏安曲线。3.4
method of non-chemical
非化学计量法
在一定条件下，待测物通过定量的电化学反应部分电解和游出，通过与同等条件下电解和溶出的标准物比较，计算出待测物含量的方法。1
HG/T5564—-2019
4方法提要
采用非化学计量法原理，在特定的缓冲体系及特定的电压范围内，水样中的微量铁与2，3-萘二酚（DHN）反应，生成的络合物在悬汞电极1被吸附富集，水样中的微量铜直接在悬汞电极上富集形成汞齐。将电极电位进行反向溶出扫描测定，电位达到可使富集的络合物或汞齐发生反应，富集在电极上的金属元素形成离子进入溶液，根据得到的伏安曲线利用半波电位进行定性分析，再根据峰高进行定量分析，用标准加入法计算出待测铁离子或铜离子的含量。5试剂或材料
5.1誉示一一本标准测试过程中会使用高纯来，测试后的秉废料必须储存于水封的密闭容器中，并交由有专业资质的单位进行处理。5.2本标准所用款剂，
除非另有规定，应使用优级纯试剂和符合GB/16682级水的规定。
5.3试验中所需杂质标准溶液，在没有注明其他要求时，均按GB/T602的规定制备。5.4
称量同体试利时选致非供质药匙哌咳1，4
二羟基丙磺酸POPSO）
5.6中萨：光谱纯。
硝：经亚沸石英蒸细最重蒸馅的超纯。5.7
5.8硝配液
5.9硝酸痒液1+50。
5.102.3-茶二酚（DHN）溶液：20-mme称取0.12.3蒂二酚，用甲醇溶解后转移至50mL塑料容量瓶中，用甲醇种释至刻度。5.11电解液I
称取3.624gPUPSO，加人1mL氨水，再加人少量水溶解，再称取68g浪酸钾混合，加人80mL水，超市溶解，用复水调节p至8.0，转移至100m塑料容量瓶中，用水稀释至刻度。5.12
电解液工
移取11.4mL冰乙酸，溶于装有约50mL水的100mL容量瓶中，加入7.5mL氨水，用水稀释至刻度，
氯化游液：3mol/La
称取11.18g氯化钾，用水溶解，转移至50mL容量瓶中，用水稀释至刻度。5.14铜离子标准贴备溶液：0.1mg/mL。5.15铁离子标准贮备溶液：0.1mg/ml5.16
铜离子标准溶液：100g/L。
准确移取100μL铜离子标准忙备溶液至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度。该溶液现用现配。2
5.17铁离子标准溶液：100μg/L。HG/T5564-2019
准确移取100uL铁离子标准贮备液至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度。该溶液现用现配。5.18汞：纯度≥99.999%。
5.19氮气：纯度≥99.999%。
6仪器设备
伏安极谱仪。
工作电极，最求电极，使用前填充好适图的主，您封6.3参比电极：银/氯化银参比电被。6.4
辅助电极：铂辅助电
.100uL
移液器：1000
7试验前准备
7.1所用器使用前均用硝酸游液（+1提泡12h以7.2电解池生水样测定前用醋酸馨液50）
再用水冲洗十净
再用水冲洗于净，电板系统也同样处理。7.3连接优安极仪及加液装置，接照仪器微电极使用说明书的要求进行电极测试和标准活液测试，确保仪器稳。
8试验步骤
仪器测试条件的设定
按照仪器说明书设量仪器测试条件，附录入给出了仪器测试参数的设置示值8.2水样测定
8.2.1铁离子的测定
准确移取10mL水样于测量池中，加人500叫L电解液I和20，LHN溶液。插人电极，开始搅拌并通氮气（分压0.15MPa）除氧5mln，美闲气间
保持现拌，按8.1中设定的条件，做预电解富集。停止搅拌55，按规定的扫描电位范围和扫捕速率进行溶出扫描测定，记录溶山伏安曲线和铁的峰电流值1。。之后，参照样品的峰电流值，加入一定体积（Vg，10mL～200uL）的铁离子标准溶液，测量加标后的峰电流值11。然后再加入同样体积（Vs）的铁离子标准溶液，测量加标后的峰电流值I。。加入铁离子标准溶液的休积应当适量，尽量使加人标准溶液后的峰电流值的增量与样品初始的蜂电流值相接近，必要时可改变铁离子标准溶液的浓度。以加人铁离子标准溶液的浓度（ug/L）为横坐标，以相应的蜂电流值（nA）为纵坐标，绘制标准加入法工作曲线图，外推与横坐标的交点即为水样中铁离子含量。样品分析参见附录B进行记录。8.2.2铜离子的测定www.bzxz.net
准确移取10mL水样于测量池中，加入500μL电解液Ⅱ和100μL氯化钾溶液。插入电极，开始3
HG/T5564—2019
搅拌并通氮气（分压0.15MPa）除氧5min。关闭氮气阅，保持搅拌，按8.1中设定的条件，做预电解富集。停止搅拌58，按规定的扫描电位范周和扫描速率进行溶出扫描测定，记录溶出伏安曲线和铜的峰电流值I。。之后，参照样品的峰电流值，加入一定体积（Vs，10μL～200μL）的铜离子标准溶液，测量加标后的峰电流值I。然后再加人同样体积（Vs）的铜离子标准溶液，测量加标后的峰电流值I：加入铺离子标准溶液的体积应当适量，尽量使加人标准溶液后的峰电流值的增量与样品初始的峰电流值相接近。必要时可改变铜离子标准溶液的浓度。以加人铜离子标准溶液的浓度（ug/L）为横坐标，以相应的峰电流值（nA）为纵坐标，绘制标准加入法工作曲线图，外推与横坐标的交点即为水样中铜离子含量。样品分析参见附录B进行记录。8.2.3空白试验
以10ml.水为样品，按照8.2.1或8.2.2的步骤分别进行空白试验。9结果计算
铁离子或钢离子的质量浓度以β计，数值以微克每升（ug/L）表示，可使用仪器自带软件内置的算法进行计算，或按公式（1）计算：I62Vgc--
p-(+2s+)-po
式中：
I。样品测定时峰电流值的数值，单位为纳安（nA）；I1一第一次加人标准溶液后峰电流值的数值，单位为纳安（nA)：第二次加入标准溶液后峰电流值的数值，单位为纳安（nA)；I
Vs一添加的标准溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）标准溶液的浓度的准确数值，单位为微克每升（ug/L)；Vi一加标前测量杯中溶液的总体积的数值，单位为毫升（mL）；V。一移取样品溶液的体积的数值，单位为毫升【mL） (1)
空白试验测得的铁离子或离子的质量浓度的数值，单位为微克每升（ug/L）。e
10充许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的相对偏差不大于10%。电极模式
扫描模式
起始电位/V
终止电位/V
测试条件
电位步长/my
脉冲幅度/mV
脉冲时间/s
扫描速率/(V/e）
峰电位值/V
富集电位/V
富集时间/
平衡时间/s
搅拌速度/(r/min)
附录A
（资料性附录）
仪器测试多数的设置示例
悬秉模式
差分脉冲DP
HG/T5564—2019
悬汞模式
差分脉冲DP
IG/T5564—2019
采样日期：
分析日期：
仪器型号：
取样量
添加标准穿液体积Vs
加标准落液浓度c
峰电流I。
附录B
（资料性附录）
水质样品分析记录表
一次加标后
峰电流值11
检出限：
二次加标后
峰电流值12
加标前测量杯中溶液总体积V1-
样品浓度
平均值
中华人民共和国
化工行业标准
锅炉用水和冷却水分析方法
铁、铜含量的测定
伏安极谱法
HG/T5564-2019
出版发行：化学工业出版社
（北京市东城区青年朔南街13号郎政编码100011)北京科印技术咨询服务公司顺义区数码印剧分部880mmX1230mm1/16印张%字数17千字2020年6月北京第1版第1次印刷
书号：155025·2688
购书咨询：010-64518888
售后服务：010-64518899
网址：http：//eip.com.cn凡购买本书，如有缺损质量问题，本社销售中心负责调换。定价：14.00元
版权所有违者必究
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中华人民共和国化工行业标准
HG/T5564—2019
锅炉用水和冷却水分析方法
铁、铜含量的测定
伏安极谱法
Analysis of water used in boiler and cooling system-Determination of iron and coppcr-Voltammetry and polarography2019-12-24发布
2020-07-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
本标准接照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。HG/T5564—2019
本标准由全国化学标准化技术委员会水处理剂分技术委员会（SAC/TC63/SC5）归口。本标准起草单位：同济大学、江苏省特种设备安全监督检验研究院常州分院、杭州市特种设备检测研究院、深圳准诺检测有限公司、瑞士万通中国有限公司、中海油大津化工研究设计院有限公司、浙江水知音环保科技有限公司、上海轻工业研究所有限公司、苏州市华测检测技术有限公司、天津正达科技有限责任公司。
本标准主要起草人：王额、余光丰、徐腾、缪爱纯、喻宏伟、李琳、俞明华、俞东华、刘文秋、宏谦。
1范围
锅炉用水和冷却水分析方法
铁、铜含量的测定
伏安极谱法
HG/T5564—2019
本标准规定了伏安极谱法测定锅炉用水和冷却水中铁离子和铜离子的试验方法本标准适用于铁，铜的质量浓度范围为0.5μg/L～100ug/L的测定，质量浓度超过100μg/L时需稀释后测定。本标准也适用于天然水及工业废水中铁离子和铜离于的测定。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用丁本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。3.1
预电解pre-electrolysis
在确定的电位和搅拌条件下，规定一定时间，把部分待测物电解富集到工作电极上的过程。3.2
电解液electrolytesolution
用于溶解样品以进行伏安极谱法测定的游液3.3
溶出扫描测定determinationof strippingandsweep富集后，采用反向电位扫描，按一定的扫描速率做线性改变电位的测定。此过程是将富集到工作电极上的待测物溶出，记录其溶出伏安曲线。3.4
method of non-chemical
非化学计量法
在一定条件下，待测物通过定量的电化学反应部分电解和游出，通过与同等条件下电解和溶出的标准物比较，计算出待测物含量的方法。1
HG/T5564—-2019
4方法提要
采用非化学计量法原理，在特定的缓冲体系及特定的电压范围内，水样中的微量铁与2，3-萘二酚（DHN）反应，生成的络合物在悬汞电极1被吸附富集，水样中的微量铜直接在悬汞电极上富集形成汞齐。将电极电位进行反向溶出扫描测定，电位达到可使富集的络合物或汞齐发生反应，富集在电极上的金属元素形成离子进入溶液，根据得到的伏安曲线利用半波电位进行定性分析，再根据峰高进行定量分析，用标准加入法计算出待测铁离子或铜离子的含量。5试剂或材料
5.1誉示一一本标准测试过程中会使用高纯来，测试后的秉废料必须储存于水封的密闭容器中，并交由有专业资质的单位进行处理。5.2本标准所用款剂，
除非另有规定，应使用优级纯试剂和符合GB/16682级水的规定。
5.3试验中所需杂质标准溶液，在没有注明其他要求时，均按GB/T602的规定制备。5.4
称量同体试利时选致非供质药匙哌咳1，4
二羟基丙磺酸POPSO）
5.6中萨：光谱纯。
硝：经亚沸石英蒸细最重蒸馅的超纯。5.7
5.8硝配液
5.9硝酸痒液1+50。
5.102.3-茶二酚（DHN）溶液：20-mme称取0.12.3蒂二酚，用甲醇溶解后转移至50mL塑料容量瓶中，用甲醇种释至刻度。5.11电解液I
称取3.624gPUPSO，加人1mL氨水，再加人少量水溶解，再称取68g浪酸钾混合，加人80mL水，超市溶解，用复水调节p至8.0，转移至100m塑料容量瓶中，用水稀释至刻度。5.12
电解液工
移取11.4mL冰乙酸，溶于装有约50mL水的100mL容量瓶中，加入7.5mL氨水，用水稀释至刻度，
氯化游液：3mol/La
称取11.18g氯化钾，用水溶解，转移至50mL容量瓶中，用水稀释至刻度。5.14铜离子标准贴备溶液：0.1mg/mL。5.15铁离子标准贮备溶液：0.1mg/ml5.16
铜离子标准溶液：100g/L。
准确移取100μL铜离子标准忙备溶液至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度。该溶液现用现配。2
5.17铁离子标准溶液：100μg/L。HG/T5564-2019
准确移取100uL铁离子标准贮备液至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度。该溶液现用现配。5.18汞：纯度≥99.999%。
5.19氮气：纯度≥99.999%。
6仪器设备
伏安极谱仪。
工作电极，最求电极，使用前填充好适图的主，您封6.3参比电极：银/氯化银参比电被。6.4
辅助电极：铂辅助电
.100uL
移液器：1000
7试验前准备
7.1所用器使用前均用硝酸游液（+1提泡12h以7.2电解池生水样测定前用醋酸馨液50）
再用水冲洗十净
再用水冲洗于净，电板系统也同样处理。7.3连接优安极仪及加液装置，接照仪器微电极使用说明书的要求进行电极测试和标准活液测试，确保仪器稳。
8试验步骤
仪器测试条件的设定
按照仪器说明书设量仪器测试条件，附录入给出了仪器测试参数的设置示值8.2水样测定
8.2.1铁离子的测定
准确移取10mL水样于测量池中，加人500叫L电解液I和20，LHN溶液。插人电极，开始搅拌并通氮气（分压0.15MPa）除氧5mln，美闲气间
保持现拌，按8.1中设定的条件，做预电解富集。停止搅拌55，按规定的扫描电位范围和扫捕速率进行溶出扫描测定，记录溶山伏安曲线和铁的峰电流值1。。之后，参照样品的峰电流值，加入一定体积（Vg，10mL～200uL）的铁离子标准溶液，测量加标后的峰电流值11。然后再加入同样体积（Vs）的铁离子标准溶液，测量加标后的峰电流值I。。加入铁离子标准溶液的休积应当适量，尽量使加人标准溶液后的峰电流值的增量与样品初始的蜂电流值相接近，必要时可改变铁离子标准溶液的浓度。以加人铁离子标准溶液的浓度（ug/L）为横坐标，以相应的蜂电流值（nA）为纵坐标，绘制标准加入法工作曲线图，外推与横坐标的交点即为水样中铁离子含量。样品分析参见附录B进行记录。8.2.2铜离子的测定www.bzxz.net
准确移取10mL水样于测量池中，加入500μL电解液Ⅱ和100μL氯化钾溶液。插入电极，开始3
HG/T5564—2019
搅拌并通氮气（分压0.15MPa）除氧5min。关闭氮气阅，保持搅拌，按8.1中设定的条件，做预电解富集。停止搅拌58，按规定的扫描电位范周和扫描速率进行溶出扫描测定，记录溶出伏安曲线和铜的峰电流值I。。之后，参照样品的峰电流值，加入一定体积（Vs，10μL～200μL）的铜离子标准溶液，测量加标后的峰电流值I。然后再加人同样体积（Vs）的铜离子标准溶液，测量加标后的峰电流值I：加入铺离子标准溶液的体积应当适量，尽量使加人标准溶液后的峰电流值的增量与样品初始的峰电流值相接近。必要时可改变铜离子标准溶液的浓度。以加人铜离子标准溶液的浓度（ug/L）为横坐标，以相应的峰电流值（nA）为纵坐标，绘制标准加入法工作曲线图，外推与横坐标的交点即为水样中铜离子含量。样品分析参见附录B进行记录。8.2.3空白试验
以10ml.水为样品，按照8.2.1或8.2.2的步骤分别进行空白试验。9结果计算
铁离子或钢离子的质量浓度以β计，数值以微克每升（ug/L）表示，可使用仪器自带软件内置的算法进行计算，或按公式（1）计算：I62Vgc--
p-(+2s+)-po
式中：
I。样品测定时峰电流值的数值，单位为纳安（nA）；I1一第一次加人标准溶液后峰电流值的数值，单位为纳安（nA)：第二次加入标准溶液后峰电流值的数值，单位为纳安（nA)；I
Vs一添加的标准溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）标准溶液的浓度的准确数值，单位为微克每升（ug/L)；Vi一加标前测量杯中溶液的总体积的数值，单位为毫升（mL）；V。一移取样品溶液的体积的数值，单位为毫升【mL） (1)
空白试验测得的铁离子或离子的质量浓度的数值，单位为微克每升（ug/L）。e
10充许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的相对偏差不大于10%。电极模式
扫描模式
起始电位/V
终止电位/V
测试条件
电位步长/my
脉冲幅度/mV
脉冲时间/s
扫描速率/(V/e）
峰电位值/V
富集电位/V
富集时间/
平衡时间/s
搅拌速度/(r/min)
附录A
（资料性附录）
仪器测试多数的设置示例
悬秉模式
差分脉冲DP
HG/T5564—2019
悬汞模式
差分脉冲DP
IG/T5564—2019
采样日期：
分析日期：
仪器型号：
取样量
添加标准穿液体积Vs
加标准落液浓度c
峰电流I。
附录B
（资料性附录）
水质样品分析记录表
一次加标后
峰电流值11
检出限：
二次加标后
峰电流值12
加标前测量杯中溶液总体积V1-
样品浓度
平均值
中华人民共和国
化工行业标准
锅炉用水和冷却水分析方法
铁、铜含量的测定
伏安极谱法
HG/T5564-2019
出版发行：化学工业出版社
（北京市东城区青年朔南街13号郎政编码100011)北京科印技术咨询服务公司顺义区数码印剧分部880mmX1230mm1/16印张%字数17千字2020年6月北京第1版第1次印刷
书号：155025·2688
购书咨询：010-64518888
售后服务：010-64518899
网址：http：//eip.com.cn凡购买本书，如有缺损质量问题，本社销售中心负责调换。定价：14.00元
版权所有违者必究
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