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HG/T 5604-2019

基本信息

标准号: HG/T 5604-2019

中文名称:硝基腐植酸

标准类别:化工行业标准(HG)

标准状态:现行

出版语种:简体中文

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相关标签: 硝基 腐植酸

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出版信息

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标准简介

HG/T 5604-2019.Nitro humic acid.
1范围
HG/T 5604规定了硝基腐植酸的术语和定义、要求、试验方法、检验规则、标识、包装、运输和贮存。
HG/T 5604适用于以泥炭、褐煤、风化煤为原料与硝酸反应制得的硝基腐植酸。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 191包装储运图示标志
GB/T 212煤的工业分析方法
GB/T 6679固体化工产品采样通则
GB/T 8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 8569固体化学肥料包装
GB/T 17767.1有机无机复混肥料的测定方法第1部分:总氮含量
GB 18382肥料标识内容和要求
GB/T 24891复 混肥料粒度的测定
HG/T 2843化肥产品化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液
HG/T 3276-2019 腐植酸铵肥料分析方法
HG/T 3278腐植酸钠
NY 525有机肥料
NY/T 1978肥料汞、 砷、镉、铅、铬含量的测定
术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3.1
硝基腐植酸 nitrohumicacid
矿物源腐植酸原料(粉剂)与硝酸反应得到的产品。
3.2
腐植酸和黄腐酸总量 humic acid and fulvic acid
用1%氢氧化钠溶液溶解硝基腐植酸或硝基腐植酸盐产品后测定不溶物的质量,同时以灼烧残渣进行校正,所获得的有机组分质量分数即为腐植酸和黄腐酸总量。
3.3
阳离子交换容量 cation exchange capacity

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标准内容

ICS65.080
G20G21
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5602~5604—2019
矿物源腐植酸有机肥料。
餐厨废弃物生产肥料中生物腐植酸含量测定方法和硝基腐植酸
(2019)
2019-12-24发布
2020-07-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布菜真饰
HG/T5602—2019
HG/T5603—2019
HG/T56042019
矿物源腐植酸有机肥料
餐厨废物生产肥料中生物腐植酸含量测定方法硝基腐植酸
ICS65.080
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5604—2019
硝基腐植酸
Nitro humic acid
2019-12-24发布
2020-07-01实施
中华人民共和宝工业和信息化音都发布业食品标准
公共服务平
本标准按照GB/T1.12009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出HG/T5604—2019
本标准由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会腐植酸肥料分技术委员会(SAC/TC105/SC7口
本标准起草单位:新疆黑色生态科技股份有限公司、中国科学院山西煤炭化学研究所、中向旭曜科技有限公司、金正大生态工程集团股份有限公司、辽宁普天科技有限公司、艾索标准化服务(山
东)有限公司、上海化工院检测有限公司。本标准主要起草人:武丽萍、孙好文、谭钩、史俊艳、曹洪宇、李玲、王福江、蒋晨义、刘文璐、纪小辉、刘涛、蒋凯、徐桐桐。(25)
1范围
硝基腐植酸
HG/T5604—2019
本标准规定了硝基腐植酸的术语和定义、要求、试验方法、检验规则、标识、包装、运输和贮存。
本标推适用于以泥炭、褐煤、风化煤为原料与硝酸反应制得的硝基腐植酸。2
规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于木文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 191
GB/T212
GB/T6679
GB/T8170
GB/T8569
包装储运图示标志
煤的工业分析方法
固体化工产品采样通则
数值修约规则与极限数值的表示和判定固体化学肥料包装
第1部分:总氮含量
GB/T17767.1有机-无机复混肥料的测定方法肥料标识内容和要求
GB18382
GB/T24891
HG/T2843
复混肥料粒度的测定
化肥产品化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液6—2019腐植酸铵吧料分析方法
HG/T 3276
HG/T 3278
腐植酸钠
NY525有机肥料
肥料汞、碑、锅、铅、铬含量的测定NY/T 1978
术语和定义
下列术语和定义适用于本文件,3.1
nitro humic acid
硝基腐植酸
矿物源腐植酸原料(粉剂)与硝酸反应得到的产品。3.2
腐植酸和黄腐酸总量humicacidandfulvicacid用1%氢氧化钠溶液溶解硝基腐植酸或硝基腐植酸盐产品后测定不溶物的质量,同时以灼烧残渣进行校正,所获得的有机组分质量分数即为腐植酸和黄腐酸总量。3.3
阳离子交换容量
cationexchangecapacity
HG/T5604—2019
即C.E.C.,或称中和当量(bascexchangecapacity),是对腐植酸与所有交换性阳离子进行吸附交换能力的一种度量,通常以每千克腐植酸样品所吸附交换的K+、Na+、Ca2-、Mg2+、A13+等全部交换性阳离子的厘摩尔数表示。在本标准中主要指硝基腐植酸具有的吸附和交换阳离子的能力。4要求
4.1外观:黑褐色粉状或颗粒,无机械杂质,无臭味。4.2
硝基腐植酸的技术指标应符合表1的要求。表1硝基腐植酸的要求
腐植酸和贡腐酸总量的质量分数(以干基计)/%阳离子交换容量(c.E.c.)(以干基计)/(cmol/kg)总氯含量的质量分数(以干基计)/%硝态氮含量的质量分数(以干基计)/%水分(H,0)的质量分数(以收到基计)/%游离硝酸含量的质母分数(以干基计)/%pHI值
粉状0.5mm筛余物的质量分数/%
粒状(2.00mm~名75mm)质量分数/%4.3汞、碑、镉、铅、铬的限值指标应符合表2的要求。1型
表2硝基腐植酸中汞、砷、镉、铅、铬的限值要求项
汞及其化合物的质量分数(以Hg计)/(mg/kg)碑及其化合物的质量分数(以As计)/(mg/kg)镐及其化合物的质量分数(以Cd计)/(mg/kg)铅及其化合物的质量分数(以Pb计)/(1ng/kg)络及其化合物的质量分数(以Cr计)/(mg/kg)5试验方法
5.1警告
试剂中的硫酸、硫酸溶液、盐酸、盐酸溶液和氢氧化钠溶液具有腐蚀性,相关操作应在通风橱内进行。本标准并未指出所有可能的安全问题,使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。
一般规定
HG/T5604—2019
本标准所用的试剂、水及溶液的配制,在未注明规格和配制方法时,应符合HG/T2843的规定。
除粒度外,其余项目均做两份试料的平行测定。5.3外观
目测法、鼻膜测定。
5.4腐植酸和黄腐酸总量的测定
按附录A的规定执行。
5阳离子交换容量(C.E.C.)的测定按附录B的规定执行。
5.6总氮含量的测定
按GB/T17767.1的规定执行。
5.7硝态氮含量的测定
按附录C的规定执行。
水分的测定
按GB/T212的规定执行。
5.9游离硝酸含量的测定
按附录D或附录E的规定执行,附录E为仲裁法。5.10
pH值的测定
按NY525的规定执行。
粒度的测定
粉状产品,按HG/T3278的规定执行。粒状产品,按GB/T24891的规定执行,选用孔径2.00mm~4.75mm的筛子。5.12汞、砷、镉、铅、铬含量的测定按NY/T1978的规定执行。
检验规则
6.1产品的检验及判定
6.1.1产品由企业质监部门进行检验,生产企业应保证所有的销售产品均符合本标准的要求。每批产品应附有产品合格证或质量证明书,其内容按标识规定执行。(29)
HG/T5604—2019
6.1.2生产企业进行出厂检验时,如有不合格项目,应重新在同批产品中取2倍量的包装袋抽样进行复检。复检结果全部符合本标准的要求时,产品判为合格。如仍有不合格项日,则产品判为不合格。
6.1.3型式检验项日全部符合要求时,判该批产品合格,6.2出厂检验
6.2.1产品按批检验,以一次配料为一批,最大批量为100t。6.2.2出厂检验项目为4.1和4.2的要求。6.3型式检验
型式检验项目为第4章的要求。
在有下列情况之一时,应进行型式检验:新产品或者品转广生产的试制定型鉴定时;正式生产店,
如原材料、工艺有较大改变,可能影响产品质量指标时;个月后
停产6
重新恢复生产时;
应按周期进行型式验验每全男至少进行欢型式检验:
正常产,
国家质品监督机构锁出边行型检验的要所6.4采样方案
袋装产品
采样批不超过512袋府
定最少采样丧数
式中:
确定采祥餐
如遇小数购适为数
最少采样货数:
每批产品总套数。
大于5#时,按公式1)计算结果确... (1)
按表3或公式(1)计算结果随机抽取一定袋数,用采样器沿每袋最长的对角我插人至袋的3/4处,每袋取出不少于og样品,
每批采取总样品量不少于2kg。
表3采样袋数的确定
总袋数
65~-81
102125
126~-151
152181
最少采样袋数
总代数
182216
217~254
255~296
297~343
344394
395-~450
451~512
最少采样袋数
6.4.2散装产品
按GB/T6679的规定执热行。
6.5样品缩分及制备
6.5.1样品缩分
HG/T5604—2019
将采取的样品迅速混匀,用缩分器或四分法将样品缩分至约1kg,再缩分成两份,分装丁两个洁净、十燥的500mL具有磨口塞的玻璃瓶或塑料瓶中(生产企业质检部门可用洁净,干燥的塑料自封袋盛装样品)密封并贴上标签,注明生产企业名称、产品名称、批号或生产日期、取样日期和取样人姓名:一瓶做产品质量分析用;另一瓶保存2个月,以备查用。6.5.2样品制备免费标准下载网bzxz
由6.5.1中取一瓶样品,经缩分后取出约100g样品,风于,研磨至全部通过0.2mm孔径试验筛子,混勾,置于洁净、干燥的瓶中,做成分分析。余下样品供粒度测定用。6.6质量指标合格的判断
采用GB/T8170中的“修约值比较法”进行质量指标合格的判断。7标识
7.1产品包装容器正面应标明生产或经营企业名称、产品名称、本标准缩号、生产日期,同时标明腐植酸和黄腐酸总量、阳离子交换容量、总氮含量、硝态氮含量、净含量。7.2每袋净含量应标明单数值,如40kg、25kg或10kg等。其余应符合GB18382的规定8包装、运输和贮存
8.1产品包装按GB/T8569的规定执行。包装规格为40kg、25kg或10kg,每袋净含量允许范围分别为(40土0.4)kg、(25土0.25)kg、(10士0.1)kg,每批产品平均每袋净含量不得低于40.0kg、25.0kg、10.0kg。当用户对每袋净含量有特殊要求时,可由供需双方协商,以双方合同规定为准。
8.2产品应贮存于场地平整、阴凉、干燥处,运输过程中应防潮、防晒、防破损,警示说明按GB/T191的规定执行。
HG/T5604—2019
A.1方法提要
附录A
(规范性附录)
腐植酸和黄腐酸总量的测定
残渣法
用1%氢氧化钠溶液抽提样品:将不溶物离心,时滤水洗、干爆:然后用约烧残校正:最后计算获得的有机物组分的质量分数即为腐植酸和黄腐酸总量。A.2试剂
氢氧化钠溶液w(aOH)=1%。
称取10g分析纯氯氧化钠(NaOH),放入烧杯中,加入蒸馏水溶解,冷都加水定容至1L。
A.3仪器设备
感量0.000
分析天平:
恒温水浴锅:控温精度00士2)
恒温干爆箱:温度能控在
离心机:
最低转速2090m
马兼京:
择温精度
定量滤纸:
813F10F
直径18cm
心杯容积笑于400m
带磨口塞的弥量瓶
直径50mm,高30mm
圆底瓷址块:
A.4试验步骤
A.4.1溶解
称取分析样品0.5g~1.0g(m,精确至0.0002g)于250mlL三角瓶中,加人100mL氢氧化钠溶液,摇动使样品润湿。在锥形瓶口盖一小漏斗,置于沸水浴中,加热抽提2h,每隔20min摇动一次,使样品均匀抽提。同时做空白实验,洗涤次数和洗涤水量应尽量保持一致。A.4.2离心、过滤
取出锥形瓶,冷却到室温,抽提液在3000r/min~3500r/min转速下离心30min。将离心清液转移至已预先在105℃110℃下干燥至恒重的慢速定量滤纸上,离心残渣再加人50mL水,搅勾,在3000r/min~3500r/min转速下离心30min,按上述水洗步骤水洗残渣3次,切勿穿滤。最后将6
残渣转移至滤纸上,用水洗涤至中性A.4.3干燥、恒重
HG/T5604—2019
将沉淀物连同滤纸移至称量瓶中,置于105℃~110℃下燥箱中,于燥2h。取出,先在空气中冷却2min~3min,然后放入干燥器中,冷却至室温(约20min),称量,进行检查性干燥,直至连续两次的差值不大于0.001g,计算质量(m:),同时称得空白的质量(m)。A.4.4灼烧
将A.4,3干燥恒重过的沉淀物连同滤纸移入恒重并称量过的圆底瓷埚(A.3.8)中,置于马弗炉内,炉门留有15mtm~20mm的缝隙。从室温升到250℃~300℃缓慢灰化,灰化后关闭炉门,在(815土10)℃下灼烧1h。从马弗炉中取出埚,在空气中冷却5min。再放人干燥器中,冷却至室温(约20min),称量。进行检查性灼烧,直至连续两次的差值不大于0.001g,计算沉淀物的灼烧残渣的质量(m)及空白灼烧残渣的质量(mz).A.4.5灰分含量的测定
按GB/T212的规定执行。
A.5分析结果的表述
腐植酸和黄腐酸总量的质量分数(HA十FA)(以干基计),数值以%表示,按公式(A.1)计算:
式中:
(Lm-(m3一m)-(ml-m2)/m)×100Ma-Am×100%1-(Mad/100)
试样的质量的数值,单位为克(g);ma
沉淀物干燥后的质量的数值,单位为克(g);沉淀物灼烧残渣的质量的数值,单位为克(g);空白滤纸干燥后的质量的数值,单位为克(g);空白滤纸灼烧残渣的质量的数值,单位为克(g):分析样品的水分,以%表示;
分析样品的灰分,以%表示。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,结果保留到小数点后1位。A.6允许差
平行测定结果以及不同实验室测定结果的相对差值应符合表A.1的要求。表A.1腐植酸和黄腐酸总量测定结果允许差(HA+ FA)//%
同一实验室d/%
..... (A.)
不同实验室d/%
HG/T5604—2019
B.1方法提要
附录B
(规范性附录)
阳离子交换容量(C.E.C.)的测定盐酸回滴法
腐植酸分子中的酸性官能团特别是羧基具有较大的交换容量和较快的交换速度,因此酸性官能团是腐植酸具有交换能力的主要因素。硝酸与腐植酸的反应极大增加了腐植酸的含氧官能团。腐植酸与硝基腐植酸交换容量的测定就是要检测酸性官能团的交换量:因此采用氢氧化钠直接反应盐酸回滴的方法是最为适宜的。
样品与过量氢氧化钠溶液充分反应,再用盐酸标准溶液回滴过剩的氢氧化钠,滴定终点为pH=8.4,根据碱与酸消耗量的差值计算出样品的阳离交换容量(C.E.C.)。B.2试剂
B.2.1乙醇:化学纯。
B.2.2氢氧化钠:分析纯。
B.2.3酚酞:分析纯。
B.2.4酚酥指示液:p(CaHu0,)=10g/L称取1.0g酚酰(B.2.3),溶于乙醇,用乙醇稀释至100mL。B.2.5氢氧化钠标准溶液:c(NaOH)=0.1mol/L,称取40g氢氧化钠(B.2.2),溶于1000ml煮沸过的无二氧化碳的蒸馏水中。标定方法:用玛瑙研体将10g~20g基准邻苯二甲酸氢钾(KHC.H,O)研碎至粉状,置120℃干燥箱内干燥2h,在干燥器内冷却。准确称取干煤过的基准邻苯二甲酸氢钾0.90g~1.00g(精确至0.0001g),置250mL锥形瓶中,加入100mL不含二氧化碳的蒸增水,振摇使之完全溶解,加人2滴酚酰指示液(B.2.4),用待标定溶液滴定使溶液由无色至浅红色为终点。同时进行空白测定。氢氧化钠标准溶液的浓度c(NaOH),数值以摩尔每升(nol/L)表示,按公式(B.1)计算:m
c(NaOH)=(V,-V,)X0.204 2
式中:
邻苯二甲酸氢钾的质量的数值,单位为克(g);m
V一滴定消耗的氢氧化钠标准溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);V2
空白消耗的氢氧化标准溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);0.2042-
与1.00mL氢氧化钠标准溶液[e(NaOH)=1.000mol/L]相当的以克表示的邻苯二甲酸氢钾的质量的数值,单位为克每毫摩尔(g/mmol)。B.2.6盐酸:分析纯。
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