HG/T 5603-2019
基本信息
标准号： HG/T 5603-2019
中文名称：餐厨废弃物生产肥料中生物腐植酸含量测定方法
标准类别：化工行业标准(HG)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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相关标签： 餐厨 废弃物 生产 肥料 生物 腐植酸 含量 测定方法
标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
HG/T 5603-2019.Determination ofbio-humic acidin fertilizers produced by food waste.
1范围
HG/T 5603规定了以餐厨废弃物为原料通过微生物发酵工艺生产的肥料中生物腐植酸含量的测定方法。
HG/T 5603适用于以餐厨废弃物为原料通过微生物发酵工艺生产的肥料中生物腐植酸含量的测定，也适用于以餐厨废弃物为原料通过微生物发酵工艺生产的土壤调理剂及其他产品中生物腐植酸含量的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
HG/T 2843化肥产品化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液
NY/T 303-1995有机肥料粗灰分的测定
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
生物腐植酸 bio-humic acid
工农业生产的非矿物源生物质副产物经采用生物或化学工艺技术制得的腐植酸，也称为生物质腐植酸(BHA)。
4试验方法 .
4.1 警告
试剂中的重铬酸钾溶液具有强氧化性，硫酸、硫酸溶液和氢氧化钠溶液具有腐蚀性，相关操作应在通风橱内等相应安全条件下进行，试验人员应进行适当防护。本标准并未指出所有可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
4.2一般规定
本标准中所用试剂、水和溶液的配制，在未注明规格和配制方法时，均按HG/T 2843 的规定执行。
所有测试，均需做两份试料的平行测定。
1范围
HG/T 5603规定了以餐厨废弃物为原料通过微生物发酵工艺生产的肥料中生物腐植酸含量的测定方法。
HG/T 5603适用于以餐厨废弃物为原料通过微生物发酵工艺生产的肥料中生物腐植酸含量的测定，也适用于以餐厨废弃物为原料通过微生物发酵工艺生产的土壤调理剂及其他产品中生物腐植酸含量的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
HG/T 2843化肥产品化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液
NY/T 303-1995有机肥料粗灰分的测定
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
生物腐植酸 bio-humic acid
工农业生产的非矿物源生物质副产物经采用生物或化学工艺技术制得的腐植酸，也称为生物质腐植酸(BHA)。
4试验方法 .
4.1 警告
试剂中的重铬酸钾溶液具有强氧化性，硫酸、硫酸溶液和氢氧化钠溶液具有腐蚀性，相关操作应在通风橱内等相应安全条件下进行，试验人员应进行适当防护。本标准并未指出所有可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
4.2一般规定
本标准中所用试剂、水和溶液的配制，在未注明规格和配制方法时，均按HG/T 2843 的规定执行。
所有测试，均需做两份试料的平行测定。
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标准内容
ICS65.080
G20;G21
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5602~5604—2019
矿物源腐植酸有机肥料、
餐厨废弃物生产肥料中生物腐植酸含量测定方法和硝基腐植酸
(2019)
2019-12-24发布
2020-07-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布创#资医位
HIG/T5602—2019
HG/T5603—2019
HG/T5604—2019
矿物源腐植酸有机肥料
餐厨废弃物生产肥料中生物腐植酸含量测定方法硝基腐植酸
....................
ICS65.080
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5603—2019
餐厨废弃物生产肥料中
生物腐植酸含量测定方法
Deter mination of bio-humic acid in fertilizers produced by food waste2019-12-24发布
2020-07-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布震品标准
国农业会
IIG/T5603—2019
本标准由中国石油和化学工业联合会提出。层本标准由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会腐植酸肥料分技术委员会（SAC/TC105/SC7）归口。
本标准起草单位：北京嘉博文生物科技有限公司、北京博文合众生物科技有限公司、上海文鑫生物科技有限公司、衢州市清泰环境工程有限公司、北京工商大学、辽宁普天科技有限公司、辽宁省标准化研究院、上海化工院检测有限公司。本标准主要起草人：任忠秀、阔凤玲、于家伊、邹德乙、任连海、曹洪宇、詹仙争、杨元晖、张文、马玉敬、李松松、王安、李晓宇。(13)
1范围
HG/T5603-2019
餐厨废弃物生产肥料中生物腐植酸含量测定方法本标准规定了以餐厨废齐物为原料通过微生物发酵工艺生产的肥料中生物腐植酸含量的测定方法。
本标准适用于以餐厨废弃物为原料通过微生物发酵工艺生产的肥料中生物腐植酸含量的测定，也适用于以餐厨废弃物为原料通过微生物发醇工艺生产的土壤调理剂及其他产品中生物腐植酸含量的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注口期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。HG/T2843化肥产品化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液NY/T3031995有机肥料粗灰分的测定3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。生物腐植酸bio-humicacid
工农业生产的非矿物源生物质副产物经采用生物或化学工艺技术制得的腐植酸，也称为生物质腐植酸（BHA)。
4试验方法
4.1警告
试剂中的重铬酸钾溶液具有强氧化性，硫酸、硫酸溶液和氢氧化钠溶液具有腐蚀性，相关操作应在通风橱内等相应安全条件下进行，试验人员应进行适当防护。本标准并未指出所有可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。4.2
一般规定
本标准中所用试剂、水和溶液的配制，在术注明规格和配制方法时，均按HG/T2843的规定执行，
所有测试：均需做两份试料的平行测定。(15)
HG/T5603—2019
4.3生物腐植酸含量的测定（重量法）-仲裁法4.3.1方法提要
在一定温度下用氢氧化钠溶液提取样品中的生物腐植酸，然后用一定量的酸将抽提液酸化到一定pH值后，用中速定量滤纸过滤，再用稀酸溶液多次洗涤沉淀至滤液无色，将沉淀在电热恒温干燥箱中干燥至恒重，称重后减掉灰分计算生物腐植酸含量。4.3.2试剂
4.3.2.1氢氧化钠溶液：p(NaOH)=7g/L称取7g氢氧化钠，溶于适量水中，冷却后，转移至1000mL容量瓶中，定容至刻度，摇匀，储存于塑料瓶中。注意密封、避光存放，短时间用完，勿使其生成碳酸钠。4.3.2.2硫酸：p-1.84g/ml。
4.3.2.3硫酸溶液：c(2
H,SO4)=4. 0mol/L.
量取110mL浓硫酸，将浓硫酸沿烧杯壁缓缓加人水中，并不断搅拌，冷却至室温后，定容至1000ml..
盐酸溶液：pH-1.0。
取1L烧杯，加入600mL蒸馏水。量取8.4mL浓盐酸（o-1.19g/mL），用玻璃棒引导，在搅拌情况下把浓盐酸缓慢注人烧杯中。然后将此溶液注人1L容量瓶中，再用少量蒸馏水洗涤烧杯和玻璃棒，把洗涤液也注入容量瓶中，如此重复操作2次。用蒸馏水定容，摇勾，备用。4.3.3仪器、设备
4.3.3.1电热恒温干燥箱：温度可控制在（105土2）℃。4.3.3.2分析天平：精度0.0001g。4.3.3.3pH计：精度0.01
4.3.3.4可调电炉：功率适用范图在0W~2000W，4.3.3.5箱式电阻炉：额定温度1200℃。4.3.4分析步骤
4.3.4.1试样制备
取固体样品，经多次缩分，取约100g样品，将其研磨（粉碎）至全部过0.2mm标准筛，置于洁净、干燥的样品瓶中，于室温条件下保存。4.3.4.2提取
称取固体试样1.0g（m，精确至0.0001g）于300mL锥形瓶中，加人200mL氢氧化钠溶液（4.3.2.1），摇动使样品润湿。于锥形瓶口加小漏斗，置于98℃～100℃沸水浴（或油浴）中，加热120min，每隔30min操动一次。取出锥形瓶，冷却后，用已烘至恒重的中速定量滤纸过滤，用水多次洗涤，洗至滤液无色，合并滤液于另一个锥形瓶中，备用。2
4.3.4.3酸化沉淀
HG/T5603—2019
向锥形瓶中滤液加适量硫酸（4.3.2.2），再用硫酸溶液（4.3.2.3）调节滤液pII值稳定至1.0，静置30tmin。用恒重过的中速定量滤纸干过滤（过滤时沉淀物不宜分散，尽量在滤纸底部），将滤纸上的沉淀物用约100mLPH值为1.0的盐酸溶液（4.3.2.4）不低于5次进行洗涤，直至洗涤液无色，弃去滤液，保留沉淀物。
4.3.4.4烘干
将恒重过的滤纸（m）和沉淀物一起移人烘干箱中，在（105士2）℃烘干2h，直至恒重，称量生物腐植酸沉淀物连同滤纸的质量（m：）。4.3.4.5灼烧残渣
按照NY/T303一1995中的规定批行。计算生物腐植酸沉淀物连同滤维的灰分的质量（m4）和滤纸的灰分的质量（m
4.3.4.6水分的测定
于预先干爆并恒重过的称量新中称取固体试样约？量试样的质量
干2h，直至恒重，
试样水分的质量分数（M
数值联
式中：
式样的质量的数值
克（g
让样干基的质量的数在，为克
分析结果的表述
生物腐植限含量的质教基教
式中：
背确至0元0002g）在
05±2）℃烘
（2）计算
(mg-m2)-(mamg)
干燥后生物腐植酸沉淀物连同滤纸的质量的数值，单位为克（g）恒重后的滤纸的质量的数值，单位为克生物腐植酸沉淀物连同滤纸的灰分的质量的数值，单立为克（g）；滤纸的灰分质量的数值，单位为克（g）；试样（4.3.4.2）的质量的数值，单位为克（g）：M。—试样水分的质量分数。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，结果保留到小数点后1位。4.3.6允许差
平行测定结果和不同实验室测定结果的绝对差值应符合表1的规定，(17)
HG/T5603—2019
表1生物腐植酸含量分析结果允许差生物腐植酸含量/%平行测定结果的绝对差值/%10
4.4生物腐植酸含量的测定（容量法）4.4.1方法提要
不同实验室测定结果的绝对差值/%0.8
采用氢氧化钠溶液提取生物腐植酸肥料（或土壤调理剂）中的生物腐植酸，从而得到浸提液，在酸性条件下沉淀，分离除去黄腐酸等酸性条件下可溶的物质，再用稀碱溶解沉淀物，在强酸条件下用重铬酸钾氧化，过量的重铬酸钾用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，根据硫酸亚铁铵标准溶液消耗量计算样品中的生物腐植酸含量。
4.4.2试剂和材料
4.4.2.1硫酸：p=1.84g/mL.
硫酸溶液：（
H,SO,)=4 mol/L。
量取110mL浓硫酸，将浓硫酸沿烧杯壁缓慢加人水中，并不断搅拌，冷却至室温后，定容至1000ml。
4.4.2.3硫酸溶液：pH=1.0。
取1L烧杯，加人600mL蒸馏水。量取2.2mL浓硫酸（o=1.84g/mL），用玻璃棒引导，在搅拌情况下把浓硫酸缓慢注人烧杯中。然后将此溶液注人1000mL容量瓶中，再用少量蒸馏水洗涤烧杯和玻璃棒，把洗涤液也注人容量瓶中，如此重复操作2次。用蒸馏水定容，据勾，备用。4.4.2.4氢氧化钠溶液：p(NaOH)=7g/L。称取7g氢氧化钠，溶于适量水中，冷却后，再转移至1000mL容量瓶中，定容至刻度，摇勾，储存于塑料瓶中。注意密封、避光存放，短时间用完，勿使其生成碳酸钠。4.4.2.5氢氧化钠溶液：o(NaOH)-10g/L。称取10g氢氧化钠，溶于适量水中，冷却后，再转移至1000mL容量瓶中，定容至刻度，摇匀，储存于塑料瓶中。注意密封、避光存放，短时间用完，勿使其生成碳酸钠。4.4.2.6重铬酸钾基准溶液：c(
按HG/T2843的规定执行。
KgCrzO,
l=0.1000mol/L。
4.4.2.7重铬酸钾溶液：
K,Cr,O,)-0.1mol/L
称取20g重铬酸钾，溶于水中（必要时可加热），然后转移到1000mL容量瓶中，用水定容至刻度，摇勺。
4.4.2.8邻菲暖琳-硫酸亚铁铵混合指示液HG/T5603—2019
称取1.5g邻非啰琳及1.0g硫酸亚铁铵，溶于100mL水中，贮存于棕色瓶中。4.4.2.9硫酸亚铁铵标准溶液：c[(NH),Fe(SO.)，·6HO]-0.1mol/L。按HG/T2843的规定执行。
4.4.3仪器、设备
4.4.3.1电热恒温干燥箱：温度可控制在（105±2）℃。4.4.3.2分析天平：感量0.0001g。4.4.3.3恒温水浴锅：控温精度（100+2）c4.4.3.4pH计：精度0.01
分析步骤
试样制备
称取约100经多次缩分的固体试样，将其粉碎研磨至全部过0.2mm孔径式验蹄，干燥的样品瓶中，于室温条件保存，各用4.4.4.2
称取固体试择约0.4g（精m
钠溶液（4.4.2.4），摇动使样品润费。0.000
120min，每隔30min摇动次胶出锥形瓶无色，合并德液于另一个锥形瓶中沉淀
白加小
却后，
锥形瓶
置于洁净、
100ml7gL氢氧化
100℃沸水浴中，加热
学速滤纸违滤用水多次洗涤，洗至滤液#41.219再用硫我养液（442.20调节液pH值为1.0，混勾，向滤液中加入适量硫酸
静置30min。沉淀物用中速滤纸十过滤（过滤时沉淀物不宜分散，尽量在滤纸底部），将滤纸上的沉
淀物用约100ml.H值1.0的硫酸溶液（4.4.2.3）不低于5次进行洗涤，弃去满液。用100mL10g/L氢氧化钠溶液（4.4.25）溶解沉淀，收集洗脱碱液，用水定容至25%tmL）。4.4.4.4氧化
准确吸取4.4.4.3得到的落液5ml，（V）于250ml锥形瓶，加人5mL重铬酸钾溶液（4.4.2.7）和15mL硫酸（4.4.2.1），混在雕形瓶口加小漏斗，置于98℃~100℃的沸水浴或油浴中，加热30min。取下，冷却至室温，加人约70mL水，摇匀。4.4.4.5滴定
向4.4.4.4得到的氧化溶液中加入3滴邻非啰晰-硫酸亚铁敏混合指示液（4.4.2.8），用硫酸亚铁铵标准溶液（4.4.2.9）滴定，溶液由橙色经绿色至砖红色为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液消耗的体积（V，）。若滴定试样所用硫酸亚铁铵标准溶液体积不足滴定空白所用休积的1/3，应减少称样量，重新测定。
4.4.4.6空白试验
取100ml.10g/L氢氧化钠溶液（4.4.2.5），定睿到250mL容量瓶中，作为空白液。准确移取(19)
HG/T5603—2019
5mL空白液于250mL锥形瓶中，按4.4.4.4~4.4.4.5中规定的步骤操作，测定空白值。两次空白试验的滴定绝对差值不大于0.05mL时，才可取平均值（V。），代入计算公式（空白利试样在同一批次进行氧化）。
4.4.4.7水分的测定
按照4.3.4.6的规定执行。
5分析结果的表述
生物腐植酸含量的质量分数BHA，（以干基计），数值以%表示，按公式（3）计算：0.003×(V。-V)c(Fc2+)V
Rem(1-M)
式中：
c(Fe2)
.....(3)
与1.00mL浓度为1.000mol/L的硫酸业铁铵标准溶液相当的碳含量的数值，单位为克（g)；
滴定空白消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；滴定生物腐植酸试液消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)；硫酸亚铁铵标准溶液的浓度的数值，单位为摩尔每升（mol/l)；餐厨废弃物生产肥料中生物腐植酸平均碳系数（由附录A的方法得出）（Rc一0.50）；试样的质量的数值，单位为克（g）；试样水分的质量分数；
酸化后生物腐植酸碱溶解溶液定容后的总体积的数值，单位为毫升（mL)；氧化滴定时所取定容后的生物腐植酸碱溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，结果保留到小数点后1位。4.4.6允许差
按照4.3.6的规定执行。
A.1提取
附录A
（资料性附录）
餐厨废弃物生产肥料中生物腐植酸碳系数测定方法HG/T5603—2019
根据餐厨废弃物生产肥料（或土壤调理剂等其他产品）中生物腐植酸含量，称取30g左右的试样（试样中生物腐植酸的产率为3g~4g）到3个或4个锥形瓶中。移取适量7g/L氢氧化钠溶液（4.4.2.4）到每一个锥形瓶中（相当于每克试样40mL），混合摇动至样品充分润湿。在瓶口放一个小漏斗，置沸水浴上，加热2h。间断摇动锥形瓶，使不溶物充分沉下。A.2沉淀
取下锥形瓶，冷却到室温。将锥形瓶内的物料转移至离心管中，在离心机上以3500r/min转速离心5min。收集溶液到烧杯内，加硫酸溶液（4.4.2.2）至生物腐植酸完全沉淀（溶液pH=1.0）。放置30min，备用。
A.3洗涤
离心（A.2）悬浊液，倾斜倒掉溶液。将沉淀转移到滤纸上过滤，用约100mL水不低于5次进行洗涤，弃去滤液。
A.4干燥
将沉淀转移到清洁的烧杯或其他器皿中，在（105士2）℃烘箱中干燥2h，直至恒重。干燥的残渣即为试样生物腐植酸。
A.5灰分的测定
称取A.4得到的试样生物腐植酸1g（精确至0.0001g），按照NY/T303—1995的规定测定试样生物腐植酸中灰分含量（A.）。A.6
6生物腐植酸含量
试样生物腐植酸含量的质量分数（BHA），数值以%表示，按公式（A.1）计算：BIA=100-Ad
试样生物腐植酸中灰分含量，以%表示。Ad
**+* (A.1)
HG/T5603—2019
A.7生物腐植酸碳含量
可采用碳氢分析仪测定生物腐植酸碳含量（BHA-C）。或采用下述氧化滴定方法：
称取A.4制取的腐植酸试样0.1g（m1，精确至0.0001g）于锥形瓶中，加入150mL7g/L氢氧化钠溶液（4.4.2.4），摇动锥形瓶使样品完全溶解。然后转移到250ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度250mL（V，），摇匀。用中速定性滤纸干过滤（弃去最初的滤液）到锥形瓶内。准确移取5mL（V，）滤液至250mL锥形瓶中，按4.4.4.4和4.4.4.5所述方法测定试样的生物腐植酸碳含量。记录消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积（V）氧化滴定法测定试样生物腐植酸碳含量的质量分数（BHIAC），数值以%表示，按公式（A.2）计算：
式中：bzxZ.net
c(Fe2)
0.003X(V。-V)c(Fe2+
......... (A.2)
与1.00mL浓度为1.000tmol/L的硫酸亚铁铵标准溶液相当的微含量的数值，单位为京点
滴定空白消耗的境酸业铁做标非游液的体积的数值，单位为意升（L）；滴是生物腐植最液游的器业铁铵标准格液的体积的数值单位为毫(mL);
硫酸亚铁铵标准液的衣度的数
利取的生物腐拍胶店
样于基的
提液的总体和的救值，单
的数值
升（m
测定时所取抽提教商体积的数值A.8生物腐植酸碳系数的计算
生物腐植碳系数
式中：
为摩尔每
单位为克
试样中生物腐植酸概含量，以%表示；试样中生物腐植酸含量，以表示(22)
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G20;G21
中华人民共和国化工行业标准
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矿物源腐植酸有机肥料、
餐厨废弃物生产肥料中生物腐植酸含量测定方法和硝基腐植酸
(2019)
2019-12-24发布
2020-07-01实施
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HIG/T5602—2019
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矿物源腐植酸有机肥料
餐厨废弃物生产肥料中生物腐植酸含量测定方法硝基腐植酸
....................
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餐厨废弃物生产肥料中
生物腐植酸含量测定方法
Deter mination of bio-humic acid in fertilizers produced by food waste2019-12-24发布
2020-07-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布震品标准
国农业会
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本标准由中国石油和化学工业联合会提出。层本标准由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会腐植酸肥料分技术委员会（SAC/TC105/SC7）归口。
本标准起草单位：北京嘉博文生物科技有限公司、北京博文合众生物科技有限公司、上海文鑫生物科技有限公司、衢州市清泰环境工程有限公司、北京工商大学、辽宁普天科技有限公司、辽宁省标准化研究院、上海化工院检测有限公司。本标准主要起草人：任忠秀、阔凤玲、于家伊、邹德乙、任连海、曹洪宇、詹仙争、杨元晖、张文、马玉敬、李松松、王安、李晓宇。(13)
1范围
HG/T5603-2019
餐厨废弃物生产肥料中生物腐植酸含量测定方法本标准规定了以餐厨废齐物为原料通过微生物发酵工艺生产的肥料中生物腐植酸含量的测定方法。
本标准适用于以餐厨废弃物为原料通过微生物发酵工艺生产的肥料中生物腐植酸含量的测定，也适用于以餐厨废弃物为原料通过微生物发醇工艺生产的土壤调理剂及其他产品中生物腐植酸含量的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注口期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。HG/T2843化肥产品化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液NY/T3031995有机肥料粗灰分的测定3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。生物腐植酸bio-humicacid
工农业生产的非矿物源生物质副产物经采用生物或化学工艺技术制得的腐植酸，也称为生物质腐植酸（BHA)。
4试验方法
4.1警告
试剂中的重铬酸钾溶液具有强氧化性，硫酸、硫酸溶液和氢氧化钠溶液具有腐蚀性，相关操作应在通风橱内等相应安全条件下进行，试验人员应进行适当防护。本标准并未指出所有可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。4.2
一般规定
本标准中所用试剂、水和溶液的配制，在术注明规格和配制方法时，均按HG/T2843的规定执行，
所有测试：均需做两份试料的平行测定。(15)
HG/T5603—2019
4.3生物腐植酸含量的测定（重量法）-仲裁法4.3.1方法提要
在一定温度下用氢氧化钠溶液提取样品中的生物腐植酸，然后用一定量的酸将抽提液酸化到一定pH值后，用中速定量滤纸过滤，再用稀酸溶液多次洗涤沉淀至滤液无色，将沉淀在电热恒温干燥箱中干燥至恒重，称重后减掉灰分计算生物腐植酸含量。4.3.2试剂
4.3.2.1氢氧化钠溶液：p(NaOH)=7g/L称取7g氢氧化钠，溶于适量水中，冷却后，转移至1000mL容量瓶中，定容至刻度，摇匀，储存于塑料瓶中。注意密封、避光存放，短时间用完，勿使其生成碳酸钠。4.3.2.2硫酸：p-1.84g/ml。
4.3.2.3硫酸溶液：c(2
H,SO4)=4. 0mol/L.
量取110mL浓硫酸，将浓硫酸沿烧杯壁缓缓加人水中，并不断搅拌，冷却至室温后，定容至1000ml..
盐酸溶液：pH-1.0。
取1L烧杯，加入600mL蒸馏水。量取8.4mL浓盐酸（o-1.19g/mL），用玻璃棒引导，在搅拌情况下把浓盐酸缓慢注人烧杯中。然后将此溶液注人1L容量瓶中，再用少量蒸馏水洗涤烧杯和玻璃棒，把洗涤液也注入容量瓶中，如此重复操作2次。用蒸馏水定容，摇勾，备用。4.3.3仪器、设备
4.3.3.1电热恒温干燥箱：温度可控制在（105土2）℃。4.3.3.2分析天平：精度0.0001g。4.3.3.3pH计：精度0.01
4.3.3.4可调电炉：功率适用范图在0W~2000W，4.3.3.5箱式电阻炉：额定温度1200℃。4.3.4分析步骤
4.3.4.1试样制备
取固体样品，经多次缩分，取约100g样品，将其研磨（粉碎）至全部过0.2mm标准筛，置于洁净、干燥的样品瓶中，于室温条件下保存。4.3.4.2提取
称取固体试样1.0g（m，精确至0.0001g）于300mL锥形瓶中，加人200mL氢氧化钠溶液（4.3.2.1），摇动使样品润湿。于锥形瓶口加小漏斗，置于98℃～100℃沸水浴（或油浴）中，加热120min，每隔30min操动一次。取出锥形瓶，冷却后，用已烘至恒重的中速定量滤纸过滤，用水多次洗涤，洗至滤液无色，合并滤液于另一个锥形瓶中，备用。2
4.3.4.3酸化沉淀
HG/T5603—2019
向锥形瓶中滤液加适量硫酸（4.3.2.2），再用硫酸溶液（4.3.2.3）调节滤液pII值稳定至1.0，静置30tmin。用恒重过的中速定量滤纸干过滤（过滤时沉淀物不宜分散，尽量在滤纸底部），将滤纸上的沉淀物用约100mLPH值为1.0的盐酸溶液（4.3.2.4）不低于5次进行洗涤，直至洗涤液无色，弃去滤液，保留沉淀物。
4.3.4.4烘干
将恒重过的滤纸（m）和沉淀物一起移人烘干箱中，在（105士2）℃烘干2h，直至恒重，称量生物腐植酸沉淀物连同滤纸的质量（m：）。4.3.4.5灼烧残渣
按照NY/T303一1995中的规定批行。计算生物腐植酸沉淀物连同滤维的灰分的质量（m4）和滤纸的灰分的质量（m
4.3.4.6水分的测定
于预先干爆并恒重过的称量新中称取固体试样约？量试样的质量
干2h，直至恒重，
试样水分的质量分数（M
数值联
式中：
式样的质量的数值
克（g
让样干基的质量的数在，为克
分析结果的表述
生物腐植限含量的质教基教
式中：
背确至0元0002g）在
05±2）℃烘
（2）计算
(mg-m2)-(mamg)
干燥后生物腐植酸沉淀物连同滤纸的质量的数值，单位为克（g）恒重后的滤纸的质量的数值，单位为克生物腐植酸沉淀物连同滤纸的灰分的质量的数值，单立为克（g）；滤纸的灰分质量的数值，单位为克（g）；试样（4.3.4.2）的质量的数值，单位为克（g）：M。—试样水分的质量分数。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，结果保留到小数点后1位。4.3.6允许差
平行测定结果和不同实验室测定结果的绝对差值应符合表1的规定，(17)
HG/T5603—2019
表1生物腐植酸含量分析结果允许差生物腐植酸含量/%平行测定结果的绝对差值/%10
4.4生物腐植酸含量的测定（容量法）4.4.1方法提要
不同实验室测定结果的绝对差值/%0.8
采用氢氧化钠溶液提取生物腐植酸肥料（或土壤调理剂）中的生物腐植酸，从而得到浸提液，在酸性条件下沉淀，分离除去黄腐酸等酸性条件下可溶的物质，再用稀碱溶解沉淀物，在强酸条件下用重铬酸钾氧化，过量的重铬酸钾用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，根据硫酸亚铁铵标准溶液消耗量计算样品中的生物腐植酸含量。
4.4.2试剂和材料
4.4.2.1硫酸：p=1.84g/mL.
硫酸溶液：（
H,SO,)=4 mol/L。
量取110mL浓硫酸，将浓硫酸沿烧杯壁缓慢加人水中，并不断搅拌，冷却至室温后，定容至1000ml。
4.4.2.3硫酸溶液：pH=1.0。
取1L烧杯，加人600mL蒸馏水。量取2.2mL浓硫酸（o=1.84g/mL），用玻璃棒引导，在搅拌情况下把浓硫酸缓慢注人烧杯中。然后将此溶液注人1000mL容量瓶中，再用少量蒸馏水洗涤烧杯和玻璃棒，把洗涤液也注人容量瓶中，如此重复操作2次。用蒸馏水定容，据勾，备用。4.4.2.4氢氧化钠溶液：p(NaOH)=7g/L。称取7g氢氧化钠，溶于适量水中，冷却后，再转移至1000mL容量瓶中，定容至刻度，摇勾，储存于塑料瓶中。注意密封、避光存放，短时间用完，勿使其生成碳酸钠。4.4.2.5氢氧化钠溶液：o(NaOH)-10g/L。称取10g氢氧化钠，溶于适量水中，冷却后，再转移至1000mL容量瓶中，定容至刻度，摇匀，储存于塑料瓶中。注意密封、避光存放，短时间用完，勿使其生成碳酸钠。4.4.2.6重铬酸钾基准溶液：c(
按HG/T2843的规定执行。
KgCrzO,
l=0.1000mol/L。
4.4.2.7重铬酸钾溶液：
K,Cr,O,)-0.1mol/L
称取20g重铬酸钾，溶于水中（必要时可加热），然后转移到1000mL容量瓶中，用水定容至刻度，摇勺。
4.4.2.8邻菲暖琳-硫酸亚铁铵混合指示液HG/T5603—2019
称取1.5g邻非啰琳及1.0g硫酸亚铁铵，溶于100mL水中，贮存于棕色瓶中。4.4.2.9硫酸亚铁铵标准溶液：c[(NH),Fe(SO.)，·6HO]-0.1mol/L。按HG/T2843的规定执行。
4.4.3仪器、设备
4.4.3.1电热恒温干燥箱：温度可控制在（105±2）℃。4.4.3.2分析天平：感量0.0001g。4.4.3.3恒温水浴锅：控温精度（100+2）c4.4.3.4pH计：精度0.01
分析步骤
试样制备
称取约100经多次缩分的固体试样，将其粉碎研磨至全部过0.2mm孔径式验蹄，干燥的样品瓶中，于室温条件保存，各用4.4.4.2
称取固体试择约0.4g（精m
钠溶液（4.4.2.4），摇动使样品润费。0.000
120min，每隔30min摇动次胶出锥形瓶无色，合并德液于另一个锥形瓶中沉淀
白加小
却后，
锥形瓶
置于洁净、
100ml7gL氢氧化
100℃沸水浴中，加热
学速滤纸违滤用水多次洗涤，洗至滤液#41.219再用硫我养液（442.20调节液pH值为1.0，混勾，向滤液中加入适量硫酸
静置30min。沉淀物用中速滤纸十过滤（过滤时沉淀物不宜分散，尽量在滤纸底部），将滤纸上的沉
淀物用约100ml.H值1.0的硫酸溶液（4.4.2.3）不低于5次进行洗涤，弃去满液。用100mL10g/L氢氧化钠溶液（4.4.25）溶解沉淀，收集洗脱碱液，用水定容至25%tmL）。4.4.4.4氧化
准确吸取4.4.4.3得到的落液5ml，（V）于250ml锥形瓶，加人5mL重铬酸钾溶液（4.4.2.7）和15mL硫酸（4.4.2.1），混在雕形瓶口加小漏斗，置于98℃~100℃的沸水浴或油浴中，加热30min。取下，冷却至室温，加人约70mL水，摇匀。4.4.4.5滴定
向4.4.4.4得到的氧化溶液中加入3滴邻非啰晰-硫酸亚铁敏混合指示液（4.4.2.8），用硫酸亚铁铵标准溶液（4.4.2.9）滴定，溶液由橙色经绿色至砖红色为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液消耗的体积（V，）。若滴定试样所用硫酸亚铁铵标准溶液体积不足滴定空白所用休积的1/3，应减少称样量，重新测定。
4.4.4.6空白试验
取100ml.10g/L氢氧化钠溶液（4.4.2.5），定睿到250mL容量瓶中，作为空白液。准确移取(19)
HG/T5603—2019
5mL空白液于250mL锥形瓶中，按4.4.4.4~4.4.4.5中规定的步骤操作，测定空白值。两次空白试验的滴定绝对差值不大于0.05mL时，才可取平均值（V。），代入计算公式（空白利试样在同一批次进行氧化）。
4.4.4.7水分的测定
按照4.3.4.6的规定执行。
5分析结果的表述
生物腐植酸含量的质量分数BHA，（以干基计），数值以%表示，按公式（3）计算：0.003×(V。-V)c(Fc2+)V
Rem(1-M)
式中：
c(Fe2)
.....(3)
与1.00mL浓度为1.000mol/L的硫酸业铁铵标准溶液相当的碳含量的数值，单位为克（g)；
滴定空白消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；滴定生物腐植酸试液消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)；硫酸亚铁铵标准溶液的浓度的数值，单位为摩尔每升（mol/l)；餐厨废弃物生产肥料中生物腐植酸平均碳系数（由附录A的方法得出）（Rc一0.50）；试样的质量的数值，单位为克（g）；试样水分的质量分数；
酸化后生物腐植酸碱溶解溶液定容后的总体积的数值，单位为毫升（mL)；氧化滴定时所取定容后的生物腐植酸碱溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，结果保留到小数点后1位。4.4.6允许差
按照4.3.6的规定执行。
A.1提取
附录A
（资料性附录）
餐厨废弃物生产肥料中生物腐植酸碳系数测定方法HG/T5603—2019
根据餐厨废弃物生产肥料（或土壤调理剂等其他产品）中生物腐植酸含量，称取30g左右的试样（试样中生物腐植酸的产率为3g~4g）到3个或4个锥形瓶中。移取适量7g/L氢氧化钠溶液（4.4.2.4）到每一个锥形瓶中（相当于每克试样40mL），混合摇动至样品充分润湿。在瓶口放一个小漏斗，置沸水浴上，加热2h。间断摇动锥形瓶，使不溶物充分沉下。A.2沉淀
取下锥形瓶，冷却到室温。将锥形瓶内的物料转移至离心管中，在离心机上以3500r/min转速离心5min。收集溶液到烧杯内，加硫酸溶液（4.4.2.2）至生物腐植酸完全沉淀（溶液pH=1.0）。放置30min，备用。
A.3洗涤
离心（A.2）悬浊液，倾斜倒掉溶液。将沉淀转移到滤纸上过滤，用约100mL水不低于5次进行洗涤，弃去滤液。
A.4干燥
将沉淀转移到清洁的烧杯或其他器皿中，在（105士2）℃烘箱中干燥2h，直至恒重。干燥的残渣即为试样生物腐植酸。
A.5灰分的测定
称取A.4得到的试样生物腐植酸1g（精确至0.0001g），按照NY/T303—1995的规定测定试样生物腐植酸中灰分含量（A.）。A.6
6生物腐植酸含量
试样生物腐植酸含量的质量分数（BHA），数值以%表示，按公式（A.1）计算：BIA=100-Ad
试样生物腐植酸中灰分含量，以%表示。Ad
**+* (A.1)
HG/T5603—2019
A.7生物腐植酸碳含量
可采用碳氢分析仪测定生物腐植酸碳含量（BHA-C）。或采用下述氧化滴定方法：
称取A.4制取的腐植酸试样0.1g（m1，精确至0.0001g）于锥形瓶中，加入150mL7g/L氢氧化钠溶液（4.4.2.4），摇动锥形瓶使样品完全溶解。然后转移到250ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度250mL（V，），摇匀。用中速定性滤纸干过滤（弃去最初的滤液）到锥形瓶内。准确移取5mL（V，）滤液至250mL锥形瓶中，按4.4.4.4和4.4.4.5所述方法测定试样的生物腐植酸碳含量。记录消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积（V）氧化滴定法测定试样生物腐植酸碳含量的质量分数（BHIAC），数值以%表示，按公式（A.2）计算：
式中：bzxZ.net
c(Fe2)
0.003X(V。-V)c(Fe2+
......... (A.2)
与1.00mL浓度为1.000tmol/L的硫酸亚铁铵标准溶液相当的微含量的数值，单位为京点
滴定空白消耗的境酸业铁做标非游液的体积的数值，单位为意升（L）；滴是生物腐植最液游的器业铁铵标准格液的体积的数值单位为毫(mL);
硫酸亚铁铵标准液的衣度的数
利取的生物腐拍胶店
样于基的
提液的总体和的救值，单
的数值
升（m
测定时所取抽提教商体积的数值A.8生物腐植酸碳系数的计算
生物腐植碳系数
式中：
为摩尔每
单位为克
试样中生物腐植酸概含量，以%表示；试样中生物腐植酸含量，以表示(22)
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