HG/T 5418-2018.Analytical method of chemical composition for manganese ozone decomposition catalyst.
1范围
HG/T 5418规定了锰系臭氧分解催化剂化学成分分析方法。
HG/T 5418适用于对环境大气和室内空气中的臭氧进行脱除、减少城市光化学污染的主要污染物的锰系臭氧分解催化剂中二氧化锰(MnO2)、 铁(Fe). 铜(Cu)、 钙(Ca)、 镁(Mg)、钠(Na)、 钛(Ti)质量分数的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 601化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T 602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备
GB/T 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 6003.1试验筛技术要求和检验第1部分:金属丝编织网试验筛
GB/T 6679固体化工产品采样通则
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法
3一般规定 .
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682中规定的三级水。试验中所用的标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T 601、GB/T 602和GB/T 603的规定制备。
4样品
4.1 实验室样品
按GB/T 6679中的规定取得。

ICS71.100.99
备案号：6535365356-2018
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5417~5420—2018
甲醇气相脱水制二甲醚催化剂活性试验方法、锰系臭氧分解催化剂化学成分分析方法和活性试验方法以及液化气中正构烯烃制异丁烯催化剂化学成分分析方法(2018)
2018-10-22发布
2019-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布HG/T5417-—2018
HG/T5418—2018
HG/T5419—2018
HG/T5420—2018
甲醇气相脱水制二甲醚催化剂活性试验方法锰系臭氧分解催化剂化学成分分析方法..........
锰系臭氧分解催化剂活性试验方法液化气中正构烯烃制异丁烯催化剂化学成分分析方法........
ICS71.100.99
备案号：65354—2018
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5418—2018
锰系臭氧分解催化剂化学成分分析方法Analyticalmethodofchemicalcompositionformanganeseozonedecompositioncatalyst2018-10-22发布
2019-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。HG/T5418—2018
本标准由全国化学标准化技术委员会化工催化剂分技术委员会（SAC/TC63/SC10）归口。本标准起草单位：南化集团研究院、山东省产品质量检验研究院、成都东方凯特瑞环保催化剂有限责任公司。
本标准主要起草人：贺艳、邱爱玲、邹惠玲、牛磊、李明、刘鑫、赵梅。(15)
锰系臭氧分解催化剂化学成分分析方法HG/T5418—2018
警示一一本标准中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，部分操作具有危险性。本标准并未揭示所有可能的安全问题，使用者操作时应小心谨慎并有责任采取适当的安全和健康措施。1范围
本标准规定了锰系臭氧分解催化剂化学成分分析方法。本标准适用于对环境大气和室内空气中的臭氧进行脱除、减少城市光化学污染的主要污染物的铺系臭氧分解催化剂中二氧化锰（MnO,）、铁（Fe）、铜（Cu）、钙（Ca）、镁（Mg）、钠（Na）、钛（Ti）质量分数的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备2化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T602
GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T6003.1试验筛技术要求和检验第1部分：金属丝编织网试验筛GB/T6679
固体化工产品采样通则
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。试验中所用的标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602和GB/T603的规定制备。4样品
4.1实验室样品
按GB/T6679中的规定取得。
2试样
将实验室样品混合均匀，用四分法分取约40g，在磨样机中破碎研细。再用四分法分取约20g，继续研细至试样全部通过150μm试验筛（按照GB/T6003.1中R40/3系列）。置于称量瓶中，于105℃～110℃干燥2h，取出置于干燥器内冷却至室温，备用。(17)
HG/T5418—2018
4.3试料溶液的制备
4.3.1试剂
高氯酸。
4.3.1.2氢氟酸。
盐酸溶液：1十1。
4.3.2操作步骤
称取约0.5g试样，精确至0.0001g。置于铂皿中，用水润湿。在通风橱内，加人10mL高氯酸、20mL氢氟酸，置于可调温电炉上加热蒸发至湿盐状。取下稍冷，加人约30mL水、20mL盐酸溶液，加热使盐类溶解。移人250mL容量瓶中，用热水洗涤铂血7次8次，将洗液一并移人容量瓶中，冷却至室温后，用水稀释至刻度，摇匀。必要时干过滤。该溶液用于测定铁（Fe）、铜（Cu）、钙（Ca）、镁（Mg）、钠（Na）、钛（Ti)质量分数。5二氧化锰（MnO2）质量分数的测定5.1原理
试料用硫磷混酸溶液溶解后，以银离子为催化剂，用过硫酸铵将低价锰氧化为高锰酸根离子，以N-苯基邻氨基苯甲酸为指示液，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定。5.2试剂
5.2.1过硫酸铵。
5.2.2硫磷混酸溶液：2+5+3。
5.2.3硝酸银溶液：10g/L。
5.2.4过氧化氢溶液：1十9。
5.2.5硫酸亚铁铵标准滴定溶液：c［（NH),Fe(SO.)2=0.1mol/L。5.2.6N-苯基邻氨基苯甲酸指示液：2g/L。称取0.20gN-苯基邻氨基苯甲酸，溶于100mL碳酸钠溶液（2g/L）中，搅匀。5.3试验步骤
称取0.2g～0.5g试样，精确至0.0001g。置于250mL烧杯中，用水润湿。在通风橱内，加人20mL硫磷混酸溶液、10mL过氧化氢溶液，盖上表面皿，缓慢加热使试料完全溶解，煮沸10min。用热水稀释至约150mL，加入5mL硝酸银溶液、2g过硫酸铵，放置10min。煮沸5min~7min，流水迅速冷却至室温，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定至溶液呈浅红色，加入3滴～4滴N-苯基邻氨基苯甲酸指示液，继续滴定至溶液变为亮绿色即为终点。5.4试验数据处理
二氧化锰（MnOz）质量分数w1，按公式（1）计算：2
式中：
[V/(5×1000)]JcM×100 %=
硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；V
HG/T5418—2018
硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)；M—二氧化锰的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=86.95）；m—试料的质量的数值，单位为克（g）。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值应不大于0.20%。6铁（Fe）质量分数的测定
6.1原理
试料溶解于混酸，用抗坏血酸还原溶液中的铁，在pH值为2的条件下2价铁离子与1，10-菲啰啉反应生成橙色络合物，于波长510nm处测定此络合物的吸光度。6.2试剂
6.2.1盐酸溶液：1+1。
6.2.2乙酸-乙酸钠缓冲溶液：pH~4.5。6.2.3抗坏血酸溶液：100g/L。
用时现配。
6.2.41,10-菲啰啉盐酸溶液：1.5g/L。称取0.15g1，10-菲啰啉，溶于少量水中，加人0.5mL盐酸溶液，溶解后用水稀释至100mL，避光保存。
6.2.5铁（Fe）标准溶液：1mg/mL。6.2.6铁（Fe）标准溶液：50μg/mL。量取5.00mL铁标准溶液（见6.2.5），置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。6.3仪器设备
分光光度计：具有1cm比色血。
6.4试验步骤
6.4.1工作曲线的绘制
6.4.1.1取5只100mL容量瓶，分别加入铁标准溶液（见6.2.6）0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL。
6.4.1.2对每只容量瓶中的溶液做下述处理：加水至约25mL，用盐酸溶液调节至pH为2（用精密pH试纸检查），加人1mL抗坏血酸溶液、20mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液，5min后加人10mL1，10菲啰啉盐酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，放置15min后显色。以不加铁标准溶液的空白溶液作参比，用1cm比色血，于波长510nm处，用分光光度计测定上述溶液的吸光度。6.4.1.3以上述溶液中铁的质量（单位为微克）为横坐标、对应的吸光度值为纵坐标，绘制工作曲(19)
HG/T5418—2018
线或计算出线性回归方程。
6.4.2测定
量取一定量的试料溶液，使其相应的铁的质量为50μg～200μg。置于100mL容量瓶中，按6.4.1.2的规定操作。根据试液的吸光度值从工作曲线上查得相应的铁的质量或用线性回归方程计算出铁的质量。
6.5试验数据处理
铁（Fe）质量分数w2，按公式（2）计算：m×10-5
×100%
w2=m。(V/250）
式中：
m一一从工作曲线上查得的或用线性回归方程计算出的铁的质量的数值，单位为微克（μug)；m。试料的质量的数值，单位为克（g)；V分取试料的体积的数值，单位为毫升（mL)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值应不大于0.20%。7铜（Cu）质量分数的测定
7.1原理
（2）
试料溶解于混酸，用原子吸收分光光度计，使用空气-乙炔火焰，于波长324.8nm处测定试料溶液中铜的吸光度，用工作曲线法定量。共存元素对测定无干扰，7.2试剂
7.2.1盐酸溶液：1+1。
7.2.2铜（Cu）标准溶液：0.1mg/L。7.3仪器设备
原子吸收分光光度计：附有铜空心阴极灯。7.4试验步骤
7.4.1工作曲线的绘制
7.4.1.1取5只100mL容量瓶，分别加人铜标准溶液0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL。在每只容量瓶中各加入2mL盐酸溶液，用水稀释至刻度，摇勾。7.4.1.2按仪器工作条件，用空气-乙炔火焰，以不加入铜标准溶液的空白溶液调零，于波长324.8nm处测定溶液的吸光度。
7.4.1.3以上述溶液中铜的浓度（单位为微克每毫升）为横坐标、对应的吸光度值为纵坐标，绘制工作曲线或计算出线性回归方程。7.4.2测定
量取一定量的试料溶液，使其相应的铜的质量为100μg～400μg。置于100mL容量瓶中，加人4
HG/T5418—2018
2mL盐酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。按7.4.1.2的规定测定试液的吸光度。根据试液的吸光度值，从工作曲线上查得或通过线性回归方程计算出被测溶液中铜的浓度。7.5试验数据处理
铜（Cu）质量分数w3，按公式（3）计算：cVx10-6
ws=(。/250)×100 %
式中：
从工作曲线上查得的或通过线性回归方程计算出的铜的浓度的数值，单位为微克每毫升(μg/mL)；
V—被测溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)；m—试料的质量的数值，单位为克（g)；V。一分取试料溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的相对偏差应不天于10%。8钙（Ca）质量分数的测定
8.1原理
试料溶解于混酸，用原子吸收分光光度计，使用空气-乙炔火焰，于波长422.7nm处测定试料溶液中钙的吸光度，用工作曲线法定量。共存元素铁、铜干扰测定，加入氯化镧溶液予以消除。8.2试剂
8.2.1盐酸溶液：1+1。
8.2.2氯化镧溶液：15g/L。
8.2.3钙标准溶液：0.1mg/mL。
8.3仪器设备
原子吸收分光光度计：附有钙空心阴极灯。8.4试验步骤
8.4.1工作曲线的绘制
8.4.1.1取5只100mL容量瓶，分别加入钙标准溶液0mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL。在每只容量瓶中各加人2mL氯化溶液、2mL盐酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。8.4.1.2按仪器工作条件，用空气-乙炔火焰，以不加钙标准溶液的空白溶液调零，于波长422.7nm处测定溶液的吸光度。
8.4.1.3以上述溶液中钙的浓度（单位为微克每毫升）为横坐标、对应的吸光度值为纵坐标，绘制工作曲线或计算出线性回归方程。8.4.2测定
量取一定量的试料溶液，使其相应的钙的质量为200μg～800μg。置于100mL容量瓶中，加人(21)
HG/T5418—2018
2mL氯化镧溶液、2mL盐酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。按8.4.1.2的规定测定溶液的吸光度。根据试液的吸光度值，从工作曲线上查得或通过回归方程式计算出被测溶液中钙的浓度。8.5试验数据处理
钙（Ca）质量分数w4，按公式（4）计算：cVx10-6www.bzxz.net
5×100%
wa=m(V。/250)
式中：
从工作曲线上查得的或通过线性回归方程计算出的钙的浓度的数值，单位为微克每毫升(μg/mL)；
被测溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)；V
m—试料的质量的数值，单位为克（g)；V。一一分取试料溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的相对偏差应不大于20%。9镁（Mg）质量分数的测定
9.1原理
试料溶解于混酸中，用原子吸收分光光度计，使用空气-乙炔火焰，于波长285.2nm处测定试料溶液中镁的吸光度，用工作曲线法定量。共存元素铁、铜干扰测定，加入氯化钢溶液予以消除。9.2试剂
9.2.1盐酸溶液：1+1。
9.2.2氯化镧溶液：15g/L。
9.2.3镁标准溶液：0.1mg/mL。
9.2.4镁标准溶液：10μg/mL。
量取10.00mL镁标准溶液（见9.2.3），置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。9.3仪器设备
原子吸收分光光度计：附有镁空心阴极灯。9.4试验步骤
9.4.1工作曲线的绘制
9.4.1.1取6只100mL容量瓶，分别加人镁标准溶液（见9.2.4）0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL。在每只容量瓶中各加人2mL氯化镧溶液、2mL盐酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。
9.4.1.2按仪器工作条件，用空气-乙火焰，以不加入镁标准溶液的空白溶液调零，于波长285.2nm处测定溶液的吸光度。
9.4.1.3以上述溶液中镁的浓度（单位为微克每毫升）为横坐标、对应的吸光度值为纵坐标，绘制6
工作曲线或计算出线性回归方程。9.4.2测定
HG/T5418—2018
量取一定量的试料溶液，使其相应的镁的质量为10μg～50μg。置于100mL容量瓶中，加人2mL氯化镧溶液、2mL盐酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。按9.4.1.2的规定测定溶液的吸光度。根据试液的吸光度，从工作曲线上查得或通过回归方程计算出被测溶液中镁的浓度。9.5
5试验数据处理
镁（Mg）质量分数w5，按公式（5）计算：cVx10-6
5×100%
ws=m(V。/250）
式中：
（5）
c—一从工作曲线上查得的或通过线性回归方程计算出的镁的浓度的数值，单位为微克每毫升(μg/mL);
V—被测溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)；m一试料的质量的数值，单位为克（g)；V。一分取试料溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的相对偏差应不大于10%。10钠（Na）质量分数的测定
10.1原理
试料溶解于混酸，用原子吸收分光光度计，使用空气-乙炔火焰，于波长589.0nm处测定试料溶液中钠的吸光度，以硝酸溶液作消电离剂，用工作曲线法定量。共存元素对测定无干扰10.2试剂
10.2.1盐酸溶液：1十1。
10.2.2硝酸溶液：150g/L。
10.2.3钠标准溶液：0.1mg/mL。10.3仪器设备
原子吸收分光光度计：附有钠空心阴极灯。10.4试验步骤
10.4.1工作曲线的绘制
10.4.1.1取5只100mL容量瓶，分别加人钠标准溶液0mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL，在每只容量瓶中加入2mL硝酸艳溶液、2mL盐酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。10.4.1.2按仪器工作条件，用空气-乙炔火焰，以不加人钠标准溶液的空白溶液调零，于波长589.0nm处测定溶液的吸光度。
10.4.1.3以上述溶液中钠的浓度（单位为微克每毫升）为横坐标、对应的吸光度值为纵坐标，绘制(23)
HG/T5418—2018
工作曲线或计算出线性回归方程。10.4.2测定
量取一定量的试料溶液，使其相应的钠的质量为50μg200μg。置于100mL容量瓶中，加人2mL硝酸艳溶液、2mL盐酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。按10.4.1.2的规定测定溶液的吸光度。根据试液的吸光度值，从工作曲线上查得或通过线性回归方程计算出被测溶液中钠的浓度。10.5试验数据处理
钠（Na）质量分数w6，按公式（6）计算：cV×10-6
we=m(V/250)×100%
式中：
从工作曲线上查得的或通过线性回归方程计算出的钠的浓度的数值，单位为微克每毫升(μg/mL)；
V一一被测溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)；试料的质量的数值，单位为克（g）；m
V。一分取试料溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的相对偏差应不大于10%。11钛（Ti）质量分数的测定
11.1原理
在强酸溶液中，钛酰离子与过氧化氢形成稳定的黄色络合物，用分光光度法测定。共存元素铁对测定有干扰，可用试液作参比消除。11.2试剂
11.2.1石
硫酸溶液：1+2。
11.2.2元
过氧化氢溶液：1十9。
钛标准溶液：100μg/mL。
11.3仪器设备
分光光度计：具有3cm比色皿。
11.4试验步骤
11.4.1工作曲线的绘制
11.4.1.1取6只100mL容量瓶，分别加人钛标准溶液0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL。在每只容量瓶中各加人10mL硫酸溶液、20mL过氧化氢溶液，稀释至刻度，摇匀。
2以不加钛标准溶液的空白溶液作参比，用3cm比色血，于波长420nm处，用分光光度计11.4.1.2
测定上述溶液的吸光度。
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