HG/T 5420-2018.Analytical method of chemical components in liquefied gas catalyst for isomerization of butene.
1范围
HG/T 5420规定了液化气中正构烯烃制异丁烯催化剂化学成分分析方法。
HG/T 5420适用于液化气中正构烯烃制异丁烯催化剂中二氧化硅(SiO2)、 三氧化二铝(Al2O3)、 钙(Ca)、镁(Mg)、钠(Na)、铁(Fe)质量分数的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件，凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 601化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备
GB/T 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 6003.1试验筛技术要求和检验第1部分:金属丝编织网试验筛
GB/T 6679固体化工产品采样通则
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法
3一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682规定的三级水。试验中所用的标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备。凡是涉及到原子吸收分光光度法测定元素前处理玻璃容器均应在20 %硝酸溶液中浸泡24h以上，并用去离子水充分洗净。
4采样
4.1实验室样品
按GB/T 6679的规定取得。

ICS71.100.99
备案号：6535365356-2018
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5417~5420—2018
甲醇气相脱水制二甲醚催化剂活性试验方法、锰系臭氧分解催化剂化学成分分析方法和活性试验方法以及液化气中正构烯烃制异丁烯催化剂化学成分分析方法(2018)
2018-10-22发布
2019-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布HG/T5417-—2018
HG/T5418—2018
HG/T5419—2018
HG/T5420—2018
甲醇气相脱水制二甲醚催化剂活性试验方法锰系臭氧分解催化剂化学成分分析方法..........
锰系臭氧分解催化剂活性试验方法液化气中正构烯烃制异丁烯催化剂化学成分分析方法........
ICS71.100.99
备案号：65356—2018
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5420—2018
液化气中正构烯烃制异丁烯催化剂化学成分分析方法
Analytical method of chemical componentsin liquefied gas catalyst for isomerization of butene2018-10-22发布
2019-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出HG/T5420—2018
本标准由全国化学标准化技术委员会化工催化剂分技术委员会（SAC/TC63/SC10）归口。本标准起草单位：南化集团研究院、山东省产品质量检验研究院、山东迅达化工集团有限公司。本标准主要起草人：邹惠玲、范晓明、翟中华、李明、白亚昊、董海龙、胡文宾、陈延浩。(41)
HG/T5420—2018
液化气中正构烯烃制异丁烯催化剂化学成分分析方法警示一一本标准中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，部分操作具有危险性。本标准并未揭示所有可能的安全问题，使用者操作时应小心谨慎并有责任采取适当的安全和健康措施。1范围
本标准规定了液化气中正构烯烃制异丁烯催化剂化学成分分析方法。本标准适用于液化气中正构烯烃制异丁烯催化剂中二氧化硅（SiO2）、三氧化二铝（Al2O3）、钙（Ca)、镁（Mg）、钠（Na）、铁（Fe）质量分数的测定。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T601
GB/T602
GB/T603
化学试剂杂质测定用标准溶液的制备化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T6003.1试验筛技术要求和检验第1部分：金属丝编织网试验筛GB/T6679固体化工产品采样通则GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。试验中所用的标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备。凡是涉及到原子吸收分光光度法测定元素前处理玻璃容器均应在20%硝酸溶液中浸泡24h以上，并用去离子水充分洗净。4采样
4.1实验室样品
按GB/T6679的规定取得。
4.2试样
将适量实验室样品混合均匀，用四分法分取约10g，用玛瑙研钵或磨样机研细，使试样全部通过150μm试验筛（按照GB/T6003.1中R40/3系列）。将磨好的试样置于称量瓶中，在105℃～110℃干燥2h，取出放人干燥器内冷却至室温，备用。注：粉碎试样所用的磨样机钢白内部应干燥、清洁、无锈斑，粉碎试样前应用少量试样研磨清洗钢白3次。(43)
HG/T5420—2018
4.3试料溶液的制备
4.3.1试剂
4.3.1.1盐酸：优级纯。
硝酸：优级纯。
4.3.1.3盐酸溶液：1+1
4.3.2试验步骤
称取约0.1g试样，精确至0.0001g。置于250mL烧杯中。在通风橱内，加入10mL盐酸，加热至沸。取出，稍冷却后，加入5mL硝酸，加热至近干。加入10mL盐酸溶液，加热至沸。加入30mL水，加热使盐类溶解。过滤至250mL容量瓶中，用热水洗涤烧杯和残渣各5次6次，将洗液一并移人容量瓶中，冷却至室温后，稀释至刻度，摇匀。同时做试剂空白试验。5二氧化硅（Sio2）质量分数的测定5
5.1原理
试样用碳酸钠熔融后，经盐酸分解熔块，蒸发至湿润状，加人盐酸，溶液保持在一定的酸度，在70℃～80℃温度下用动物胶凝聚硅酸，析出沉淀，灼烧后，用氢氟酸灼烧处理，以称量法测定二氧化硅。
5.2试剂
5.2.1碳酸钠。
5.2.2盐酸。
5.2.3氢氟酸。
5.2.4盐酸溶液：1+1。
5.2.5动物胶（化学纯）溶液：10g/L。用时现配。
盐酸溶液：1+49。
硝酸银溶液：10g/L。
硫酸溶液：1+1。
仪器设备
5.3.1铂：30mL50mL。
2马弗炉：控温范围950℃~1000℃。5.4试验步骤
称取约0.5g试样，精确至0.0001g。置于盛有6g碳酸钠的铂埚中，用细头玻璃棒混匀后，2
HG/T5420—2018
用一小块定量滤纸擦净玻璃棒，将滤纸放入内，再盖上2g碳酸钠，斜盖上盖，置于马弗炉中，由室温逐渐升温至950℃，熔融1h。取出，冷却，用水冲洗埚底部，将埚和盖放人250mL烧杯中，加入30mL40mL盐酸溶液（见5.2.4），加热。待熔块浸取完全后，用水洗净埚及盖，将烧杯放人水浴上，将此溶液蒸发至湿润状。然后加入15mL盐酸，搅拌均匀，加热微沸1min。取下，待溶液温度为70℃～80℃时，加人10mL动物胶溶液，充分搅拌后，保温10min。用热水稀释至40mL～50mL，搅拌，用中速定量滤纸过滤，擦净烧杯，用热盐酸溶液（见5.2.6）洗涤烧杯和沉淀各4次6次，每次用量5mL～10mL，然后再用热水洗涤烧杯和沉淀，每次约10mL水，洗涤至无氯离子（用硝酸银溶液检验）。将沉淀连同滤纸一并放入铂埚中，置于垫有石棉网的电炉上，小心烘干，将滤纸灰化完全后，置于马弗炉中950℃灼烧1h。取出稍冷，置于干燥器中冷却30min，称量。往铂埚中滴加数滴水润湿沉淀，加入2滴～3滴硫酸溶液、10mL～15mL氢氟酸，置于垫有石棉网的电炉上缓缓加热至蒸干，再将璃放入马弗炉中950℃灼烧1h。取出稍冷，置于干燥器中冷却30min，称量。5.5试验数据处理
二氧化硅（SiO2）质量分数wi，按公式（1）计算：ml-m2×100%
式中：
氢氟酸处理前埚和沉淀的质量的数值，单位为克（g)；mi
m2—氢氟酸处理后埚和残渣的质量的数值，单位为克（g)；m——试样的质量的数值，单位为克（g)。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果，平行测定结果的绝对差值应不大于0.3%。6三氧化二铝（Al2O3）质量分数的测定6.1原理
在乙酸-乙酸钠缓冲溶液中，加入过量的乙二胺四乙酸二钠（EDTA），铁、铝等均生成络合物，过量的乙二胺四乙酸二钠（EDTA）先用硫酸铜标准滴定溶液滴定，然后加入适量的氟化钠置换出和铝络合的乙二胺四乙酸二钠（EDTA），再用硫酸铜标准滴定溶液滴定被置换出来的乙二胺四乙酸二钠（EDTA）。根据消耗的硫酸铜标准滴定溶液的体积，计算出催化剂试样中三氧化二铝质量分数。6.2试剂
6.2.1氨水溶液：1+1。
6.2.2乙酸-乙酸钠缓冲溶液：pH~4.4。称取100g无水乙酸钠，溶于水中，加入200mL冰乙酸，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
6.2.3氟化钠溶液：40g/L。
称取4g氟化钠，于100mL水中溶解后静置，待不溶物沉淀后，将清液倒入聚乙烯塑料瓶中。6.2.4乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液：c（EDTA）=0.02mol/L。6.2.5硫酸铜标准滴定溶液：c(CuSO,)=0.02mol/L。(45)
HG/T5420—2018
6.2.6酚指示液：10g/L。
6.2.7、4-（2-吡啶偶氮）间苯二酚（PAR）指示液：1g/L。6.3试验步骤
量取10.00mL试料溶液，置于250mL锥形瓶中。加人10mL～15mL乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液、2滴酚酥指示液，用氨水溶液中和至刚变红色。加入2mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液，用水稀释至约50mL，煮沸2min～3min。冷却后，滴加2滴5滴4-（2-吡啶偶氮）间苯二酚（PAR）指示液，用硫酸铜标准滴定溶液滴定，溶液由黄色或绿色变为红色或紫色（此时不计数）。加入10mL氟化钠溶液，煮沸。冷却后，再用硫酸铜标准滴定溶液滴定，溶液由绿色变为紫红色为终点，记录第二次滴定所消耗的硫酸铜标准滴定溶液的体积。6.4试验数据处理
三氧化二铝（AlzO3）质量分数w2，按公式（2）计算：VeM
wz2000m
式中：
V一第二次滴定时硫酸铜标准溶液消耗的体积的数值，单位为毫升（mL）；c一—硫酸铜标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)；M——三氧化二铝的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=101.96）；一分取试样的质量的数值，单位为克（g）。m
取平行测定结果的算术平均值作为测定结果，平行测定结果的绝对差值应不大于0.3%。7钙（Ca）质量分数的测定
7.1原理
（2）
试样以混酸溶解，以锶、镧消除铝的千扰，使用空气-乙炔火焰原子吸收分光光度法，于波长422.7nm处测定试样溶液中钙的吸光度，以工作曲线法定量。7.2试剂
7.2.1硝酸锶溶液：5mg/mL。
称取2.500g光谱纯硝酸锶，置于烧杯中，加水溶解，移人500mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
7.2.2氧化镧溶液：1mg/mL。
称取0.250g光谱纯氧化，置于烧杯中，加入10mL盐酸溶液（1十1），加热溶解，冷却后移人250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。7.2.3钙（Ca）标准溶液：1mg/mL。7.2.4钙（Ca）标准溶液：50μg/mL。量取5.00mL钙（Ca）标准溶液（见7.2.3），置于100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。7.3仪器设备
原子吸收分光光度计：附有钙空心阴极灯。4
7.4试验步骤
7.4.1工作曲线的绘制
HG/T5420—2018
7.4.1.1取5只100mL容量瓶，分别加入钙（Ca）标准溶液（见7.2.4）0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL。在每只容量瓶中各加人1mL硝酸锶溶液、2mL氧化溶液，稀释至刻度，摇匀。
7.4.1.2按仪器工作条件，用空气-乙炔火焰，于波长422.7nm处，以不加钙标准溶液的空白溶液调零，测定标准系列溶液的吸光度。7.4.1.3以上述标准系列溶液中钙的浓度为横坐标、对应的吸光度值为纵坐标，绘制工作曲线。7.4.2测定
7.4.2.1量取20.00mL试料溶液，置于100mL容量瓶中，加人1mL硝酸锶溶液、2mL氧化溶液，稀释至刻度，摇匀。按7.4.1.2的规定测定该溶液的吸光度，从工作曲线上查出被测溶液中钙的浓度。
7.4.2.2按7.4.2.1步骤做试剂空白试验。7.5试验数据处理
钙（Ca）的质量分数w3，按公式（3）计算：w
(c-c。）×100/20×250×10-6
式中：
X100%=
(c-c。)×1.25×10-3
...(3)
C从工作曲线上查得的被测溶液中钙的浓度的数值，单位为微克每毫升（μg/mL）；c。——从工作曲线上查得的空白溶液中钙的浓度的数值，单位为微克每毫升（μg/mL)；m—试样的质量的数值，单位为克（g）。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果，两次平行测定结果的相对偏差应不大于10%。8镁（Mg）质量分数的测定
8.1原理
试样以混酸溶解，用锶、镧消除铝的干扰，采用空气-乙炔火焰原子吸收分光光度法测定，以工作曲线法定量。
8.2试剂
8.2.1硝酸锶溶液：5mg/mL。
称取2.500g光谱纯硝酸锶，置于烧杯中，加水溶解，移入500mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
8.2.2氧化镧溶液：1mg/mL。
称取0.250g光谱纯氧化镧，置于烧杯中，加入10mL盐酸溶液（1十1），加热溶解，冷却后移入250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。(47)
HG/T5420—2018
8.2.3镁（Mg）标准溶液：1mg/mL。称取0.250g在850℃灼烧1h的高纯氧化镁，置于烧杯中，加人20mL盐酸溶液（1十1）溶解，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。储存于聚乙烯塑料瓶中。8.2.4镁（Mg）标准溶液：40μg/mL。量取10.00mL镁标准溶液（见8.2.3），置于250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。8.3仪器设备
原子吸收分光光度计：附有镁空心阴极灯。8.4试验步骤
8.4.1工作曲线的绘制
8.4.1.1取5只100mL容量瓶，分别加人镁（Mg）标准溶液（见8.2.4）0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL。在每只容量瓶中各加入1mL硝酸锶溶液、2mL氧化镧溶液，用水稀释至刻度，摇匀。
8.4.1.2按仪器工作条件，用空气-乙炔火焰，以不加镁标准溶液的空白溶液调零，于波长285.2nm处测定溶液的吸光度。
8.4.1.3以上述溶液中镁的浓度为横坐标、对应的吸光度值为纵坐标，绘制工作曲线。8.4.2测定
8.4.2.1量取20.00mL试料溶液，置于100mL容量瓶中，加人1mL硝酸锶溶液、2mL氧化镧溶液，稀释至刻度，摇匀。按8.4.1.2的规定测定该溶液的吸光度，从工作曲线上查出被测溶液中镁的浓度。
8.4.2.2按8.4.2.1步骤做试剂空白试验。8.5试验数据处理
镁（Mg）质量分数wa，按公式（4）计算：w
式中：
(c-c。）×100/20×250×10-6
（c-c。）×1.25×10-3
X100%=
.....(4)
c——从工作曲线上查得的被测溶液中镁的浓度的数值，单位为微克每毫升（μg/mL)；Co—从工作曲线上查得的空白溶液中镁的浓度的数值，单位为微克每毫升（μg/mL)；m一一试样的质量的数值，单位为克（g）。取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果，两次平行测定结果的相对偏差应不大于10%。9钠（Na）质量分数的测定
9.1原理
试料溶解于混合酸，用原子吸收分光光度计，使用空气-乙炔火焰，于波长589.0nm处测定试料溶液中钠的吸光度，以硝酸溶液作消电离剂，用工作曲线法定量。共存元素对测定无干扰。6
(48）
9.2试剂
9.2.1盐酸（优级纯）溶液：1+1。9.2.2硝酸溶液：150g/L。
9.2.3钠（Na）标准溶液：0.1mg/mL。9.3仪器设备
原子吸收分光光度计：附有钠空心阴极灯。9.4试验步骤
9.4.1工作曲线的绘制
HG/T5420—2018
9.4.1.1取5只100mL容量瓶，分别加入钠（Na）标准溶液0mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL。在每只容量瓶中加入4mL盐酸溶液、2mL硝酸艳溶液，用水稀释至刻度，摇匀。
9.4.1.2按仪器工作条件，用空气-乙炔火焰，于波长589.0nm处，以不加钠标准溶液的空白溶液调零，测定标准系列溶液的吸光度。9.4.1.3以上述标准系列溶液中钠的浓度为横坐标、对应的吸光度值为纵坐标，绘制工作曲线。9.4.2测定
9.4.2.1量取20.00mL试料溶液，置于100mL容量瓶中，加人2mL硝酸溶液，用水稀释至刻度。按9.4.1.2的规定测定该溶液的吸光度，从工作曲线上查出被测溶液中钠的浓度。9.4.2.2按9.4.2.1步骤做试剂空白试验。9.5试验数据处理
钠（Na）质量分数ws，按公式（5）计算：6（c-c。）×1.25×10-3
（c—c。）×100/20×250×10-6X100%
X100%=
式中：
.....(5)
c一一从工作曲线上查得的被测溶液中钠的浓度的数值，单位为微克每毫升（μg/mL）；co—从工作曲线上查得的空白溶液中钠的浓度的数值，单位为微克每毫升（μg/mL)；m
试样的质量的数值，单位为克（g）。取平行测定结果的算式平均值作为测定结果，两次平行测定结果的相对偏差应不大于10%。10铁（Fe）质量分数的测定
10.1原理
试料溶解于混酸，用原子吸收分光光度计，使用空气-乙炔火焰，于波长248.3nm处测定试料溶液中铁的吸光度，用工作曲线法定量。共存元素对测定无干扰。(49)
HG/T5420—2018
10.2试剂
10.2.1盐酸（优级纯）溶液：1+1。2铁（Fe）标准溶液：0.1mg/mL。10.2.2
10.3仪器设备
原子吸收分光光度计：附有铁空心阴极灯。10.4试验步骤
10.4.1标准曲线的绘制
10.4.1.1取5只100mL容量瓶，分别加入铁（Fe）标准溶液0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL。在每只容量瓶中加人4mL盐酸，用水稀释至刻度，摇匀。10.4.1.2按仪器工作条件，用空气-乙炔火焰，以不加入铁标准溶液的空白溶液调零，于波长248.3nm处测定溶液的吸光度。以上述溶液中铁的浓度为横坐标、对应的吸光度值为纵坐标，绘制工作曲线。bzxz.net
2测定
按10.4.1.2的规定测定试料溶液和试剂空白的吸光度，从工作曲线上查得被测溶液和试剂空白溶液中铁的浓度。
10.5试验数据处理
铁（Fe）质量分数w6，按公式（6）计算：（c—c。）×250×10
式中：
×100%
c从工作曲线上查得的被测溶液中铁的浓度的数值，单位为微克每毫升（μg/mL）；co—从工作曲线上查得的空白溶液中铁的浓度的数值，单位为微克每毫升（μg/mL)；m一—试料的质量的数值，单位为克（g）。取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果，两次平行测定结果的相对偏差应不大于10%。(50)
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