HG/T 5531.3-2019
基本信息
标准号:
HG/T 5531.3-2019
中文名称:草甘膦副产工业盐 第3部分:磷酸氢二钠
标准类别:化工行业标准(HG)
标准状态:现行
出版语种:简体中文
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相关标签:
草甘膦
工业盐
磷酸氢二钠
标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
HG/T 5531.3-2019.Glyphosate by-product industrial salt Part 3: Disodium hydrogen phosphate.
1范围
HG/T 5531.3规定了草甘膦副产磷酸氢二钠的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。
HG/T 5531.3适用于草甘膦母液经湿式氧化、浓缩、结晶、洗涤等工艺生产的磷酸氢二钠。产品主要用于工业磷酸盐系列产品的原料,不得直接或间接用于食品、饲料等领域。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 191包装储运图示标志
GB/T 601化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T 602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备
GB/T 603-2002化学试剂试验方法中所用试剂及制品的制备
GB/T 6678化工产品采样总则
GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
HG/T 2965-2009 工业磷酸氢二钠
3分子式和相对分子质量
相对分子质量: 358. 14 (按2016年国际相对原子质量)
4要求
4.1 外观
白色或微黄色结晶固体。
4.2技术指标
草甘膦副产磷酸氢二钠应符合表1的要求。
5试验方法
5.1安全提示
本试验方法中使用的部分试剂具有毒性和腐蚀性,操作时须小心谨慎!如溅到皮肤上,应立即用水冲洗,严重者应立即就医。
5.2 一般规定
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T 6682-2008 中规定的三级水。
试验中所需标准滴定溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603-2002的规定制备。
5.3 外观检验
自然光下,用目视法进行。
标准内容
ICS71.060.50
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5531.1~5531.3—2019
草甘麟副产工业盐
第1部分:氯化钠
第2部分:粗品焦磷酸钠
第3部分:磷酸氢二钠
(2019)
2019-08-02发布
2020-01-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布目
HG/T5531.1—2019
草甘麟副产工业盐
第1部分:氯化钠
HG/T5531.2—2019
HG/T5531.3—2019
第2部分:粗品焦磷酸钠
草甘麟副产工业盐
草甘麟副产工业盐
第3部分:磷酸氢二钠
csDec0i0i0o00oiiii00soooi00o(1)
ICS71.060.50
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5531.3—2019
草甘麟副产工业盐
第3部分:磷酸氢二钠
Glyphosateby-product industrial saltPart3:Disodiumhydrogenphosphate2019-08-02发布
2020-01-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则编写。本部分由中国石油和化学工业联合会提出。本部分由中国化工环保协会归口。HG/T5531.3—2019
本部分起草单位:江西金龙化工有限公司、四川省乐山市福华通达农药科技有限公司、湖北泰盛化工有限公司、安徽广信农化股份有限公司。本部分主要起草人:庄相宁、刘劭农、毛金国、杨国华、周波、胡金凤、黄金祥、罗兰。(25)
1范围
草甘麟副产工业盐
第3部分:磷酸氢二钠
HG/T5531.3—2019
本部分规定了草甘麟副产磷酸氢二钠的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。
本部分适用于草甘麟母液经湿式氧化、浓缩、结晶、洗涤等工艺生产的磷酸氢二钠。产品主要用于工业磷酸盐系列产品的原料,不得直接或间接用于食品、饲料等领域。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T191包装储运图示标志
GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T602
化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T603一2002化学试剂试验方法中所用试剂及制品的制备GB/T6678化工产品采样总则
GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定9工业磷酸氢二钠
HG/T2965—2009
3分子式和相对分子质量
分子式:NaHPO4·12H,O
相对分子质量:358.14(按2016年国际相对原子质量)4要求
4.1外观
白色或微黄色结晶固体。
4.2技术指标
草甘麟副产磷酸氢二钠应符合表1的要求。(27)
HG/T5531.3—2019
磷酸氢二钠(以NazHPO·12H,O计)w/%硫酸盐(以SO,计)w/%
氯化物(以CI计)w/%
铁(Fe)w/%
水不溶物w/%
pH值(10g/L溶液)
草甘膜w/%
总有机碳(以C计)w/%
试验方法
安全提示Www.bzxZ.net
本试验方法中使用的部分试剂具有毒性和腐蚀性,操作时须小心谨慎!如溅到皮肤上,应立即用水冲洗,严重者应立即就医。
一般规定
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。试验中所需标准滴定溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601、GB/T602、GB/T603—2002的规定制备。
外观检验
自然光下,用目视法进行。
5.4磷酸氢二钠质量分数的测定
按HG/T2965—2009中5.4的规定进行。5.5硫酸盐的测定
按HG/T2965—2009中5.5的规定进行。氯化物的测定
按HG/T2965—2009中5.6的规定进行。5.7铁的测定
按HG/T2965—2009中5.9的规定进行。5.8水不溶物的测定
按HG/T2965—2009中5.10的规定进行。2
5.9pH值的测定
按HG/T2965—2009中5.11的规定进行。个草甘膦的测定
5.10.1方法提要
HG/T5531.3—2019
试样用流动相溶解,以pH值2.0的磷酸二氢钾水溶液和甲醇为流动相,使用强阴离子交换柱和紫外检测器(200nm)对试样中的草甘麟进行高效液相色谱分离和测定。2试剂和溶液
甲醇:色谱纯;
磷酸二氢钾;
水:超纯水;
磷酸溶液:$(H,PO,)=50%;
草甘麟标样:已知草甘麟质量分数≥99.0%。5.10.3
3仪器
高效液相色谱仪:具有可变波长紫外检测器;色谱柱:强阴离子交换柱;
过滤器:滤膜孔径约0.45μm;
微量进样器:100μL;
定量进样管:20μL;
超声波清洗器。
5.10.4高效液相色谱操作条件
流动相:称取20g磷酸二氢钾,用850mL水溶解,加入150mL甲醇,用磷酸溶液调pH值至2.0,超声波振荡10min;
流速:1.0mL/min;
柱温:室温(温差变化应不大于2℃);检测波长:200nm;
进样体积:10μL;
保留时间(典型高效液相色谱图见图1、图2):草甘麟约4.9min。上述操作参数是典型的,可根据不同仪器特点对给定的操作参数做适当调整,以期获得最佳效果。
HG/T5531.3—2019
说明:
草甘膦。
说明:
草甘膦。
5.10.5测定步骤
5.10.5.1标样溶液的制备
时间/min
草甘膦标样色谱图
时间/min
图2磷酸氢二钠试样中草甘麟色谱图4
称取0.1g草甘麟标样(精确至0.0001g),置于50mL容量瓶中,用流动相稀释至刻度,超声波振荡10min使试样溶解,冷却至室温,摇匀。5.10.5.2试样溶液的制备
称取5g试样(精确至0.0001g),置于50mL容量瓶中,用流动相稀释至刻度,超声波振荡10min使试样溶解,冷却至室温,摇匀。5.10.5.3测定
在上述操作条件下,待仪器稳定后,连续注人数针标样溶液,直至相邻两针草甘麟峰面积相对变化小于1.5%后,按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。5.10.5.4计算
试样中草甘麟质量分数按公式(1)计算:wi
式中:
试样中草甘麟质量分数,以%表示;标样的质量的数值,单位为克(g);试样溶液中草甘麟峰面积的平均值;标样中草甘麟质量分数,以%表示;试样的质量的数值,单位为克(g);标样溶液中草甘麟峰面积的平均值。5.10.5.5
允许差
HG/T5531.3—2019
草甘麟质量分数两次平行测定结果的相对偏差不应大于20%,取其算术平均值为测定结果。5.11总有机碳的测定
5.11.1试剂和材料
无二氧化碳水:按GB/T603—2002中4.1.1.1制备。有机碳标准贮备液:p(有机碳,C)=1000mg/L。准确称取2.1255g邻苯二甲酸氢钾(预先在110℃~120℃下干燥至恒重),置于烧杯中,加无二氧化碳水溶解后,转移至1000mL容量瓶中,用无二氧化碳水稀释至标线,混匀。在4℃条件下可保存2个月。有机碳标准使用液:p(有机碳,C)=50mg/L。用单标线吸量管吸取50.00mL有机碳标准贮备液于1000mL容量瓶中,用无二氧化碳水稀释至刻度,混匀。在4℃条件下可保存1周。5.11.2仪器和设备
总有机碳分析仪;
一般实验室常用仪器。
5.11.3总有机碳分析仪操作条件按总有机碳分析仪使用条件。
5.11.4测定步骤
5.11.4.1校准曲线的绘制
用有机碳标准使用液不同体积(50μL,100μL,200μL,300μL,400μL,500μL)分别进样,测定其响应值。以不同进样量体积的总有机碳为横坐标、对应响应值为纵坐标,绘制总有机碳校准曲线。
5.11.4.2空白试验
用无二氧化碳水代替试样进样测定其响应值。5.11.4.3样品测定
称取约20g样品(精确至0.1g),置于250mL容量瓶中,采用无二氧化碳水定容至250mL(或根据实际情况决定定容体积V,),摇匀,超声10min后直接进样。5.11.4.4结果计算
试样中总有机碳质量分数按公式(2)计算:(31)
HG/T5531.3—2019
式中:
W2=m(V/V,)
试样中总有机碳质量分数,以%表示;测定试样响应值所对应的总有机碳的质量的数值,单位为微克(μg);试样的质量的数值,单位为克(g);m
V一测定试样总有机碳时进样的体积的数值,单位为微升(μL);V,——样品稀释定容的体积的数值,单位为毫升(mL)。5.11.4.5
充许差
(2)
总有机碳质量分数两次平行测定结果的相对偏差不应大于30%,取其算术平均值为测定结果。6检验规则
6.1检验
本部分规定的检验项目全部为型式检验项目,其中外观、磷酸氢二钠、氯化物、PH值为出厂检验项目,其余为型式检验项目中的抽检项目。正常生产情况下,每6个月至少进行一次型式检验。产品在下列情况之一时应进行型式检验:a)新产品投产时;
b)原料、设计或工艺条件改变时;c)产品停产后,恢复生产时;
d)国家有关部门要求时;
e)合同规定。
6.2组批
生产企业用相同材料、相同的生产条件,连续生产或同一班组生产的磷酸氢二钠为一批。6.3抽样
按GB/T6678的规定确定采样单元数。采样时,将采样器自袋的中心垂直插人至料层深度的3/4处采样。将采出的样品混匀,用四分法缩分至不少于500g。6.4判定规则
6.4.1生产厂应保证所有出厂的产品都符合本部分要求。6.4.2检验结果如有指标不符合本部分要求,应重新自两倍量的包装袋中采样进行复检,复检结果有一项指标不符合本部分要求,则整批产品为不合格品。6.4.3采用GB/T8170规定的修约值比较法判定检验结果是否符合本部分。7标志、包装、运输、贮存
7.1磷酸氢二钠包装袋上应有牢固、清晰的标志,内容包括:生产厂名、厂址、产品名称、净含量、批号或生产日期、本部分编号及GB/T191规定的“怕雨”标志。标注“不得食用”。6
HG/T5531.3—2019
7.2产品采用内衬聚乙烯薄膜的双层袋作为包装;外包装为塑料编织袋;内袋热合或人工扎口;外袋应牢固缝合。也可采用供需双方商定的包装方式和规格。7.3产品在运输过程中严防雨淋、日晒。7.4产品应贮存于阴凉、干燥处。(33)
2019年12月11日日
打印日期:
中华人民共和国
化工行业标准
草甘麟副产工业盐
第1部分:氯化钠
第2部分:粗品焦磷酸钠
第3部分:磷酸氢二钠
(2019)
HG/T5531.15531.3-2019
出版发行:化学工业出版社
(北京市东城区青年湖南街13号政编码100011)北京科印技术咨询服务公司顺义区数码印刷分部880mm×1230mm1/16印张2%字数54千字2019年10月北京第1版第1次印刷书号:155025·2634
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