HG/T 5405-2018
基本信息
标准号： HG/T 5405-2018
中文名称：乙烯聚合催化剂催化性能试验方法
标准类别：化工行业标准(HG)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
HG/T 5405-2018.Test method of catalytic perfomance for ethylene polymerization catalyst.
1范围
HG/T 5405规定了乙烯聚合催化剂催化性能试验的方法。
HG/T 5405适用于淤浆型乙烯聚合催化剂和气相型乙烯聚合催化剂催化性能的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6379.2测量方法 与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分:确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法
GB/T 6682分 析实验室用水规格和试验方法
GB/T 12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶
GB/T 12807实验室玻璃仪器分度吸量管
GB/T 12808实验室玻璃仪器单标线吸量管
JJG 178 紫外、可见、近红外分光光度计
3方法概要
本标准采用的是乙烯淤浆聚合反应进行乙烯聚合催化剂催化性能评价。即在经过惰性气体充分置换的聚合釜中加入溶剂、一定配比的助剂、适量的乙烯聚合催化剂、氢气以及乙烯，在指定的温度下聚合反应一定的时间，得到聚合物粉料，称重并通过公式计算求出乙烯聚合催化剂的活性。
4试剂
4.1 氮气:纯度大于等于99. 999% (体积分数)，水含量小于等于5μg/g, 氧含量小于等于2μg/g.
4.2氢气: 纯度大于等于99. 999 % (体积分数),水含量小于等于5μg/g,氧含量小于等于2 μg/g.
4.3气相乙烯:聚合级，纯度大于等于99.6 % (体积分数)。
4.4己烷: 水含量小于等于5μg/g。
1范围
HG/T 5405规定了乙烯聚合催化剂催化性能试验的方法。
HG/T 5405适用于淤浆型乙烯聚合催化剂和气相型乙烯聚合催化剂催化性能的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6379.2测量方法 与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分:确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法
GB/T 6682分 析实验室用水规格和试验方法
GB/T 12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶
GB/T 12807实验室玻璃仪器分度吸量管
GB/T 12808实验室玻璃仪器单标线吸量管
JJG 178 紫外、可见、近红外分光光度计
3方法概要
本标准采用的是乙烯淤浆聚合反应进行乙烯聚合催化剂催化性能评价。即在经过惰性气体充分置换的聚合釜中加入溶剂、一定配比的助剂、适量的乙烯聚合催化剂、氢气以及乙烯，在指定的温度下聚合反应一定的时间，得到聚合物粉料，称重并通过公式计算求出乙烯聚合催化剂的活性。
4试剂
4.1 氮气:纯度大于等于99. 999% (体积分数)，水含量小于等于5μg/g, 氧含量小于等于2μg/g.
4.2氢气: 纯度大于等于99. 999 % (体积分数),水含量小于等于5μg/g,氧含量小于等于2 μg/g.
4.3气相乙烯:聚合级，纯度大于等于99.6 % (体积分数)。
4.4己烷: 水含量小于等于5μg/g。
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标准内容
ICS71.100.99
备案号：6534165343—2018
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5405~5407—2018
乙烯聚合催化剂催化性能试验方法、脱液化气中无机硫催化剂硫容试验方法和常温脱硫醇催化剂活性试验方法(2018)
2018-10-22发布
2019-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布HG/T5405-2018
HG/T5406—2018
HG/T5407—2018
乙烯聚合催化剂催化性能试验方法脱液化气中无机硫催化剂硫容试验方法常温脱硫醇催化剂活性试验方法.
ICS71.100.99
备案号：65341-2018
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5405—2018
乙烯聚合催化剂催化性能试验方法Test method of catalytic perfomance for ethylene polymerization catalyst2018-10-22发布
2019-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。HG/T5405-2018
本标准由全国化学标准化技术委员会化工催化剂分技术委员会（SAC/TC63/SC10）归口。本标准起草单位：中国石化催化剂有限公司、中国石油化工股份有限公司北京化工研究院、上海化工研究院、南化集团研究院。本标准主要起草人：罗志强、孙晓薇、付文文、常震宇、崔海祥、郭子方、张欣、李叶、殷喜平、张红惠、李莉、李艳艳。
乙烯聚合催化剂催化性能试验方法HG/T5405—2018
警示一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
本标准规定了乙烯聚合催化剂催化性能试验的方法。本标准适用于淤浆型乙烯聚合催化剂和气相型乙烯聚合催化剂催化性能的测定。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶GB/T12807实验室玻璃仪器分度吸量管GB/T12808实验室玻璃仪器单标线吸量管JG178紫外、可见、近红外分光光度计3方法概要
本标准采用的是乙烯淤浆聚合反应进行乙烯聚合催化剂催化性能评价。即在经过情性气体充分置换的聚合釜中加入溶剂、一定配比的助剂、适量的乙烯聚合催化剂、氢气以及乙烯，在指定的温度下聚合反应一定的时间，得到聚合物粉料，称重并通过公式计算求出乙烯聚合催化剂的活性4试剂
4.1氮气：纯度大于等于99.999%（体积分数），水含量小于等于5μg/g，氧含量小于等于2μg/g。4.2
氢气：纯度大于等于99.999%（体积分数），水含量小于等于5μg/g，氧含量小于等于2μg/g4.3气相乙烯：聚合级，纯度大于等于99.6%（体积分数）。4.4已烷：水含量小于等于5μg/g。4.5
三乙基铝：纯度大于等于97.0%（质量分数）。三乙基铝己烷溶液：1.0mol/L。在氮气干箱里量取13.6mL三乙基铝，加人到86.4mL已烷中，摇匀。(5)
HG/T5405—2018
5仪器设备
分析天平：感量0.1mg。
电子天平：感量0.1g。
磁力搅拌器：转速可调，可定时。5.3
氮气干箱。
注射器：2mL，5mL，10mL，50mL。砂芯漏斗滤瓶：G4，滤板孔径3μm~4μm。5.6
6试验装置
6.1流程
乙烯聚合催化剂催化性能评价装置示意图见图1。N
说明：
聚合反应釜：
乙烯计量罐；
乙烯净化塔；
乙烯钢瓶；
氢气计量罐；
氢气净化塔；
氢气钢瓶；
油封；
-加料器；
水泵；
调温水系统；
真空泵；
出料口。
图1乙烯聚合催化剂催化性能评价装置示意图(6)
6.2主要性能
乙烯聚合催化剂催化性能试验装置主要性能参数见表1。表1乙烯聚合催化剂催化性能试验装置主要性能参数项
聚合反应签
乙烯计量罐
真空泵
7样品预处理
性能参数
HG/T5405—2018
不锈钢制成，密封可耐压4.0MPa，采用锚式搅拌，容积为2L，有下底阀出料口40L
抽速8L/s，极限压力4×10-2Pa，功率1.1kw7.1淤浆型乙烯聚合催化剂
7.1.1已烷浆液样品
取适量摇匀的已烷浆液样品，加入到60mL已烷中，滴加1滴～2滴1.0moL/L三乙基铝溶液进行稀释，稀释液的钛含量控制在0.05mg/mL～0.10mg/mL。将上述稀释液置于磁力搅拌器上，转速为1000r/min搅拌5min，在搅拌的状态下移取5mL稀释液，按附录A的规定测定稀释液的钛含量。
根据公式（1）计算稀释液的加入量V：V=mti
式中：
催化剂已烷浆液稀释液的加人质量（以钛计）的数值，单位为毫克（mg）（mTi一0.30mg);
催化剂已烷浆液稀释液的钛含量的数值，单位为毫克每毫升（mg/mL）。计算结果保留到小数点后1位。
干粉样品
在氮气保护下，用2mL注射器取适量的干粉样品，准确称量，质量为m。。7.2气相型乙烯聚合催化剂
7.2.1白油浆液样品
在氮气保护下，取20mL摇匀的白油浆液样品，放入150mL砂芯漏斗滤瓶中，用100mL已烷进行洗涤，连续洗涤5次（每次均用100mL已烷进行洗涤）。然后用中间穿孔的胶塞塞住砂芯漏斗上端，调节氮气流量，以能透过催化剂层、砂芯漏斗小口有气通过为准，样品用氮气吹干时间不少于45min。吹干后的干粉样品按照7.1.2的方法进行取样，称量，备用。7.2.2干粉样品
同7.1.2。
HG/T5405—2018
8试验步骤
8.1试验条件
乙烯聚合催化剂催化性能试验条件见表2。表2
乙烯聚合催化剂催化性能试验条件催化剂类型
样品状态
预处理后样品状态
催化剂/mgTi
催化剂/mg
反应物料加人量
聚合温度/℃
聚合时间/h
搅拌转速/(r/min）
三乙基铝/mL
己烷/L
氢气/MPa
乙烯/MPa
原料及助剂的准备
淤浆型乙烯聚合催化剂
已烷浆液
已烷浆液稀释液
0.30±0.02
450±20
气相型乙烯聚合催化剂
白油浆液
8.2.1打开乙烯计量罐进料阀门，将乙烯原料通过净化塔引人乙烯计量罐，然后关闭计量罐进料阀门。
8.2.2在氮气箱内，用2mL注射器量取一定量的催化剂样品，在分析天平上准确称重（m。），或者用注射器量移取经公式（1）计算的已烷浆液稀释液。8.2.3将已烷加入5L已烷计量瓶内。8.2.4用注射器量取2.0mL三乙基铝溶液。8.3聚合反应釜的准备
8.3.1聚合反应釜加压、试漏，检查聚合釜的气密性。8.3.2开启反应签搅拌，转速调节至120r/min士20r/min。8.3.3将聚合釜升温至70℃75℃，用真空泵静抽不少于2min，并用氢气充分置换反应签不少于5次后，放空。反应釜压力示数为零时，关闭搅拌，备用。8.4催化剂和助剂的加入及过程控制8.4.1将己烷计量瓶、加料器与聚合釜加料阀连接好。8.4.2开启聚合釜上油封管线阀门，用氮气球胆向装有下底管的已烷计量瓶内充人氮气，向反应釜4
加人己烷。
HG/T5405—2018
8.4.3当已烷加入量达到约400mL时，用注射器将2mL三乙基铝溶液通过加料器加人反应釜，然后迅速将催化剂已烷浆液稀释液或催化剂干粉加入反应釜，持续加人已烷至加人量为1.0L，关闭进料阀和油封管线阀门。
8.4.4搅拌转速调整至450r/min土20r/min。8.4.5通过调温水系统对反应釜进行升温，当聚合釜温度达到比设定的反应温度低5℃时，打开氢气阀门，加入8.1规定的氢气压力。然后关闭氢气阀门，同时打开乙烯进料阀门，持续加入乙烯，并保持8.1规定的乙烯压力。
8.4.6当反应釜温度达到设定的聚合温度时，开始计时，保持2h。8.5出料
8.5.12h后，通过调温水对聚合签进行降温。8.5.2当聚合釜温度降至50℃时，调节搅拌转速至120r/min士20r/min，通过放空阀缓慢对反应釜卸压。
8.5.3依次打开聚合釜氮气阀和下底阀，在氮气吹排下，釜底出料，聚合物浆液收集于口容器中，无浆液从下底阀流出时关闭下底阀。8.5.4用抽滤装置对聚合物浆液进行抽滤，滤饼平铺于托盘上放置于通风橱内，待溶剂完全挥发后，收集聚合物。
8.5.5对聚合物质量进行称量（m，）。9试验结果处理
9.1淤浆型乙烯聚合催化剂已烷浆液活性淤浆型乙烯聚合催化剂已烷浆液活性AC，数值以104gPE/gTi表示，按公式（2）计算：V1x10-10010-
式中：
m1——聚合反应后得到聚合物粉料的质量的数值，单位为克（g)；PTi—催化剂已烷浆液稀释后样品的钛含量的数值，单位为毫克每毫升（mg/mL)；V—一加入催化剂己烷浆液稀释后样品的体积的数值，单位为毫升（mL）。计算结果保留到小数点后1位。
9.2淤浆型乙烯聚合催化剂干粉活性淤浆型乙烯聚合催化剂干粉活性AC，数值以10gPE/gCat表示，按公式（3）计算：5×10-_1000m1x10-
式中：
m——聚合反应后得到的聚合物粉料的质量的数值，单位为克（g)；(9)
.....(3)
HG/T5405—2018
加入催化剂的质量的数值，单位为毫克（mg）。mo
计算结果保留到小数点后2位。
9.3气相型乙烯聚合催化剂干粉活性气相型乙烯聚合催化剂干粉活性AC，数值以gPE/gCat表示，按公式（4）计算：AC
式中：
m。/1000
1000ml
聚合反应后得到的聚合物粉料的质量的数值，单位为克（g）)；-加人催化剂的质量的数值，单位为毫克（mg）。计算结果保留到整数位。
10精密度
10.1概述
....(4)
本标准淤浆型乙烯聚合催化剂和气相型乙烯聚合催化剂活性试验方法的精密度是各采用3个水平的催化剂样品，在8个实验室进行协同试验得到的（每个水平在每个实验室各进行3次重复试验），然后采用GB/T6379.2计算本标准的精密度。按下述规定判断试验结果的可靠性（95%的置信水平)。
重复性限r
在同一个实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于表3中的重复性限r。10.3再现性限R
在不同的实验室，由不同的操作者使用不同的设备，按相同的测试方法，对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不天于表3中的再现性限R。表3重复性限（r）与再现性限（R）样品类型
淤浆型乙烯聚合催化剂样品
已烷浆液/（10*gPE/gTi）
干粉/（10*gPE/gCat）
气相型乙烯聚合催化剂样品/（gPE/gCat）11结果报告
取两次重复测定结果的算术平均值为测定结果。6
重复性限（r）
再现性限（R）
A.1方法概要
附录A
（规范性附录）
乙烯聚合催化剂已烷浆液稀释液的钛含量的测定（分光光度法）HG/T5405—2018
试样中的钛在硫酸介质中水解，以4价钛离子的形式存在于水相中。在酸性条件下，钛离子与过氧化氢络合形成黄褐色络合物。采用分光光度法，在410nm波长下进行比色测定，根据朗伯-比尔定律计算试样中的钛含量。
A.2一般规定
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682所规定的三级水。A.3试剂
A.3.1过氧化氢：30%。
A.3.2硫酸溶液：10%（质量分数）。量取55.5mL浓硫酸，缓慢注入1000mL水中，并不断用玻璃棒搅拌，摇匀。A.3.3钛标准溶液：0.1mg/mL。
A.4仪器
紫外-可见分光光度计：配带1cm比色血，技术性能应满足JJG178的要求。A.4.2分析天平：感量0.1mg。
A.4.3容量瓶：25mL、100mL，符合GB/T12806A类。分度吸量管：10mL，符合GB/T12807A类。A.4.4
A.4.5单标线吸量管：5mL，符合GB/T12808A类。A.5样品的预处理
将装有催化剂已烷浆液稀释液的样品瓶在磁力搅拌器上搅拌5min，转速为1000r/min。在100mL容量瓶中，加人硫酸溶液至容量瓶的2/3处。在搅拌的状态下，准确移取5mL催化剂已烷浆液至容量瓶中，用硫酸溶液稀释至刻度，充分摇匀。静置5min后，将上层有机溶剂完全吸出，待用。A.6样品的测定
A.6.1工作曲线的绘制
用分度吸量管分别取钛标准溶液0mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、6.0mL、8.0mL、(11)
HG/T5405—2018
9.0mL于25mL容量瓶中，用硫酸溶液稀释至刻度，摇匀。在比色池中加人配制好的钛标准溶液作为空白溶液，在410nm波长下测出空白值A。。在上述样品的比色池中加人1滴过氧化氢，盖上比色池盖，充分混匀，静置1min后，在410nm波长下测出其吸光度值A。以1#～8样品的浓度与所对应的吸光度做标准曲线，所得到的斜率作为K值。标准曲线的相关系数r大于等于0.9990。A.6.2测定
将紫外-可见分光光度计的波长调至410nm处。比色池中加人预处理后溶液（见A.5）作为空白溶液，测出空白值A。。在上述样品的比色池中加人1滴过氧化氢，盖上比色池盖，充分摇匀，静置1min后，在410nm波长下测出其吸光度值A1。A.7试验数据处理
己烷浆液中的钛含量以质量浓度pri计，数值以毫克每毫升（mg/mL）表示，按公式（A.1）计算：
(A,-A。)V。
式中：免费标准下载网bzxz
A，——加人过氧化氢后的样品的吸光度；A。
空白值的吸光度；
移取样品的体积的数值，单位为毫升（mL）（V。=5.0）；L—比色池的厚度的数值，单位为厘米（cm）；K一钛标准曲线的斜率的数值，单位为毫升每毫克厘米【mL/（mg·cm）]；Vi
加人硫酸溶液稀释的体积的数值，单位为（mL）（V=95.0）。A.8精密度
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值小于等于0.006mg/mL。A.9结果报告
取两次重复测定结果的算术平均值为测定结果，结果保留3位有效数字。A.10质量保证与控制
A.10.1每3个月至少进行一次钛标准曲线的斜率K值的测定。....(A.1)
A.10.2每月用监控样品校核一次本标准分析方法的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误，重新进行校核。
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备案号：6534165343—2018
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5405~5407—2018
乙烯聚合催化剂催化性能试验方法、脱液化气中无机硫催化剂硫容试验方法和常温脱硫醇催化剂活性试验方法(2018)
2018-10-22发布
2019-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布HG/T5405-2018
HG/T5406—2018
HG/T5407—2018
乙烯聚合催化剂催化性能试验方法脱液化气中无机硫催化剂硫容试验方法常温脱硫醇催化剂活性试验方法.
ICS71.100.99
备案号：65341-2018
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5405—2018
乙烯聚合催化剂催化性能试验方法Test method of catalytic perfomance for ethylene polymerization catalyst2018-10-22发布
2019-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。HG/T5405-2018
本标准由全国化学标准化技术委员会化工催化剂分技术委员会（SAC/TC63/SC10）归口。本标准起草单位：中国石化催化剂有限公司、中国石油化工股份有限公司北京化工研究院、上海化工研究院、南化集团研究院。本标准主要起草人：罗志强、孙晓薇、付文文、常震宇、崔海祥、郭子方、张欣、李叶、殷喜平、张红惠、李莉、李艳艳。
乙烯聚合催化剂催化性能试验方法HG/T5405—2018
警示一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
本标准规定了乙烯聚合催化剂催化性能试验的方法。本标准适用于淤浆型乙烯聚合催化剂和气相型乙烯聚合催化剂催化性能的测定。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶GB/T12807实验室玻璃仪器分度吸量管GB/T12808实验室玻璃仪器单标线吸量管JG178紫外、可见、近红外分光光度计3方法概要
本标准采用的是乙烯淤浆聚合反应进行乙烯聚合催化剂催化性能评价。即在经过情性气体充分置换的聚合釜中加入溶剂、一定配比的助剂、适量的乙烯聚合催化剂、氢气以及乙烯，在指定的温度下聚合反应一定的时间，得到聚合物粉料，称重并通过公式计算求出乙烯聚合催化剂的活性4试剂
4.1氮气：纯度大于等于99.999%（体积分数），水含量小于等于5μg/g，氧含量小于等于2μg/g。4.2
氢气：纯度大于等于99.999%（体积分数），水含量小于等于5μg/g，氧含量小于等于2μg/g4.3气相乙烯：聚合级，纯度大于等于99.6%（体积分数）。4.4已烷：水含量小于等于5μg/g。4.5
三乙基铝：纯度大于等于97.0%（质量分数）。三乙基铝己烷溶液：1.0mol/L。在氮气干箱里量取13.6mL三乙基铝，加人到86.4mL已烷中，摇匀。(5)
HG/T5405—2018
5仪器设备
分析天平：感量0.1mg。
电子天平：感量0.1g。
磁力搅拌器：转速可调，可定时。5.3
氮气干箱。
注射器：2mL，5mL，10mL，50mL。砂芯漏斗滤瓶：G4，滤板孔径3μm~4μm。5.6
6试验装置
6.1流程
乙烯聚合催化剂催化性能评价装置示意图见图1。N
说明：
聚合反应釜：
乙烯计量罐；
乙烯净化塔；
乙烯钢瓶；
氢气计量罐；
氢气净化塔；
氢气钢瓶；
油封；
-加料器；
水泵；
调温水系统；
真空泵；
出料口。
图1乙烯聚合催化剂催化性能评价装置示意图(6)
6.2主要性能
乙烯聚合催化剂催化性能试验装置主要性能参数见表1。表1乙烯聚合催化剂催化性能试验装置主要性能参数项
聚合反应签
乙烯计量罐
真空泵
7样品预处理
性能参数
HG/T5405—2018
不锈钢制成，密封可耐压4.0MPa，采用锚式搅拌，容积为2L，有下底阀出料口40L
抽速8L/s，极限压力4×10-2Pa，功率1.1kw7.1淤浆型乙烯聚合催化剂
7.1.1已烷浆液样品
取适量摇匀的已烷浆液样品，加入到60mL已烷中，滴加1滴～2滴1.0moL/L三乙基铝溶液进行稀释，稀释液的钛含量控制在0.05mg/mL～0.10mg/mL。将上述稀释液置于磁力搅拌器上，转速为1000r/min搅拌5min，在搅拌的状态下移取5mL稀释液，按附录A的规定测定稀释液的钛含量。
根据公式（1）计算稀释液的加入量V：V=mti
式中：
催化剂已烷浆液稀释液的加人质量（以钛计）的数值，单位为毫克（mg）（mTi一0.30mg);
催化剂已烷浆液稀释液的钛含量的数值，单位为毫克每毫升（mg/mL）。计算结果保留到小数点后1位。
干粉样品
在氮气保护下，用2mL注射器取适量的干粉样品，准确称量，质量为m。。7.2气相型乙烯聚合催化剂
7.2.1白油浆液样品
在氮气保护下，取20mL摇匀的白油浆液样品，放入150mL砂芯漏斗滤瓶中，用100mL已烷进行洗涤，连续洗涤5次（每次均用100mL已烷进行洗涤）。然后用中间穿孔的胶塞塞住砂芯漏斗上端，调节氮气流量，以能透过催化剂层、砂芯漏斗小口有气通过为准，样品用氮气吹干时间不少于45min。吹干后的干粉样品按照7.1.2的方法进行取样，称量，备用。7.2.2干粉样品
同7.1.2。
HG/T5405—2018
8试验步骤
8.1试验条件
乙烯聚合催化剂催化性能试验条件见表2。表2
乙烯聚合催化剂催化性能试验条件催化剂类型
样品状态
预处理后样品状态
催化剂/mgTi
催化剂/mg
反应物料加人量
聚合温度/℃
聚合时间/h
搅拌转速/(r/min）
三乙基铝/mL
己烷/L
氢气/MPa
乙烯/MPa
原料及助剂的准备
淤浆型乙烯聚合催化剂
已烷浆液
已烷浆液稀释液
0.30±0.02
450±20
气相型乙烯聚合催化剂
白油浆液
8.2.1打开乙烯计量罐进料阀门，将乙烯原料通过净化塔引人乙烯计量罐，然后关闭计量罐进料阀门。
8.2.2在氮气箱内，用2mL注射器量取一定量的催化剂样品，在分析天平上准确称重（m。），或者用注射器量移取经公式（1）计算的已烷浆液稀释液。8.2.3将已烷加入5L已烷计量瓶内。8.2.4用注射器量取2.0mL三乙基铝溶液。8.3聚合反应釜的准备
8.3.1聚合反应釜加压、试漏，检查聚合釜的气密性。8.3.2开启反应签搅拌，转速调节至120r/min士20r/min。8.3.3将聚合釜升温至70℃75℃，用真空泵静抽不少于2min，并用氢气充分置换反应签不少于5次后，放空。反应釜压力示数为零时，关闭搅拌，备用。8.4催化剂和助剂的加入及过程控制8.4.1将己烷计量瓶、加料器与聚合釜加料阀连接好。8.4.2开启聚合釜上油封管线阀门，用氮气球胆向装有下底管的已烷计量瓶内充人氮气，向反应釜4
加人己烷。
HG/T5405—2018
8.4.3当已烷加入量达到约400mL时，用注射器将2mL三乙基铝溶液通过加料器加人反应釜，然后迅速将催化剂已烷浆液稀释液或催化剂干粉加入反应釜，持续加人已烷至加人量为1.0L，关闭进料阀和油封管线阀门。
8.4.4搅拌转速调整至450r/min土20r/min。8.4.5通过调温水系统对反应釜进行升温，当聚合釜温度达到比设定的反应温度低5℃时，打开氢气阀门，加入8.1规定的氢气压力。然后关闭氢气阀门，同时打开乙烯进料阀门，持续加入乙烯，并保持8.1规定的乙烯压力。
8.4.6当反应釜温度达到设定的聚合温度时，开始计时，保持2h。8.5出料
8.5.12h后，通过调温水对聚合签进行降温。8.5.2当聚合釜温度降至50℃时，调节搅拌转速至120r/min士20r/min，通过放空阀缓慢对反应釜卸压。
8.5.3依次打开聚合釜氮气阀和下底阀，在氮气吹排下，釜底出料，聚合物浆液收集于口容器中，无浆液从下底阀流出时关闭下底阀。8.5.4用抽滤装置对聚合物浆液进行抽滤，滤饼平铺于托盘上放置于通风橱内，待溶剂完全挥发后，收集聚合物。
8.5.5对聚合物质量进行称量（m，）。9试验结果处理
9.1淤浆型乙烯聚合催化剂已烷浆液活性淤浆型乙烯聚合催化剂已烷浆液活性AC，数值以104gPE/gTi表示，按公式（2）计算：V1x10-10010-
式中：
m1——聚合反应后得到聚合物粉料的质量的数值，单位为克（g)；PTi—催化剂已烷浆液稀释后样品的钛含量的数值，单位为毫克每毫升（mg/mL)；V—一加入催化剂己烷浆液稀释后样品的体积的数值，单位为毫升（mL）。计算结果保留到小数点后1位。
9.2淤浆型乙烯聚合催化剂干粉活性淤浆型乙烯聚合催化剂干粉活性AC，数值以10gPE/gCat表示，按公式（3）计算：5×10-_1000m1x10-
式中：
m——聚合反应后得到的聚合物粉料的质量的数值，单位为克（g)；(9)
.....(3)
HG/T5405—2018
加入催化剂的质量的数值，单位为毫克（mg）。mo
计算结果保留到小数点后2位。
9.3气相型乙烯聚合催化剂干粉活性气相型乙烯聚合催化剂干粉活性AC，数值以gPE/gCat表示，按公式（4）计算：AC
式中：
m。/1000
1000ml
聚合反应后得到的聚合物粉料的质量的数值，单位为克（g）)；-加人催化剂的质量的数值，单位为毫克（mg）。计算结果保留到整数位。
10精密度
10.1概述
....(4)
本标准淤浆型乙烯聚合催化剂和气相型乙烯聚合催化剂活性试验方法的精密度是各采用3个水平的催化剂样品，在8个实验室进行协同试验得到的（每个水平在每个实验室各进行3次重复试验），然后采用GB/T6379.2计算本标准的精密度。按下述规定判断试验结果的可靠性（95%的置信水平)。
重复性限r
在同一个实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于表3中的重复性限r。10.3再现性限R
在不同的实验室，由不同的操作者使用不同的设备，按相同的测试方法，对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不天于表3中的再现性限R。表3重复性限（r）与再现性限（R）样品类型
淤浆型乙烯聚合催化剂样品
已烷浆液/（10*gPE/gTi）
干粉/（10*gPE/gCat）
气相型乙烯聚合催化剂样品/（gPE/gCat）11结果报告
取两次重复测定结果的算术平均值为测定结果。6
重复性限（r）
再现性限（R）
A.1方法概要
附录A
（规范性附录）
乙烯聚合催化剂已烷浆液稀释液的钛含量的测定（分光光度法）HG/T5405—2018
试样中的钛在硫酸介质中水解，以4价钛离子的形式存在于水相中。在酸性条件下，钛离子与过氧化氢络合形成黄褐色络合物。采用分光光度法，在410nm波长下进行比色测定，根据朗伯-比尔定律计算试样中的钛含量。
A.2一般规定
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682所规定的三级水。A.3试剂
A.3.1过氧化氢：30%。
A.3.2硫酸溶液：10%（质量分数）。量取55.5mL浓硫酸，缓慢注入1000mL水中，并不断用玻璃棒搅拌，摇匀。A.3.3钛标准溶液：0.1mg/mL。
A.4仪器
紫外-可见分光光度计：配带1cm比色血，技术性能应满足JJG178的要求。A.4.2分析天平：感量0.1mg。
A.4.3容量瓶：25mL、100mL，符合GB/T12806A类。分度吸量管：10mL，符合GB/T12807A类。A.4.4
A.4.5单标线吸量管：5mL，符合GB/T12808A类。A.5样品的预处理
将装有催化剂已烷浆液稀释液的样品瓶在磁力搅拌器上搅拌5min，转速为1000r/min。在100mL容量瓶中，加人硫酸溶液至容量瓶的2/3处。在搅拌的状态下，准确移取5mL催化剂已烷浆液至容量瓶中，用硫酸溶液稀释至刻度，充分摇匀。静置5min后，将上层有机溶剂完全吸出，待用。A.6样品的测定
A.6.1工作曲线的绘制
用分度吸量管分别取钛标准溶液0mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、6.0mL、8.0mL、(11)
HG/T5405—2018
9.0mL于25mL容量瓶中，用硫酸溶液稀释至刻度，摇匀。在比色池中加人配制好的钛标准溶液作为空白溶液，在410nm波长下测出空白值A。。在上述样品的比色池中加人1滴过氧化氢，盖上比色池盖，充分混匀，静置1min后，在410nm波长下测出其吸光度值A。以1#～8样品的浓度与所对应的吸光度做标准曲线，所得到的斜率作为K值。标准曲线的相关系数r大于等于0.9990。A.6.2测定
将紫外-可见分光光度计的波长调至410nm处。比色池中加人预处理后溶液（见A.5）作为空白溶液，测出空白值A。。在上述样品的比色池中加人1滴过氧化氢，盖上比色池盖，充分摇匀，静置1min后，在410nm波长下测出其吸光度值A1。A.7试验数据处理
己烷浆液中的钛含量以质量浓度pri计，数值以毫克每毫升（mg/mL）表示，按公式（A.1）计算：
(A,-A。)V。
式中：免费标准下载网bzxz
A，——加人过氧化氢后的样品的吸光度；A。
空白值的吸光度；
移取样品的体积的数值，单位为毫升（mL）（V。=5.0）；L—比色池的厚度的数值，单位为厘米（cm）；K一钛标准曲线的斜率的数值，单位为毫升每毫克厘米【mL/（mg·cm）]；Vi
加人硫酸溶液稀释的体积的数值，单位为（mL）（V=95.0）。A.8精密度
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值小于等于0.006mg/mL。A.9结果报告
取两次重复测定结果的算术平均值为测定结果，结果保留3位有效数字。A.10质量保证与控制
A.10.1每3个月至少进行一次钛标准曲线的斜率K值的测定。....(A.1)
A.10.2每月用监控样品校核一次本标准分析方法的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误，重新进行校核。
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