HG/T 5409-2018.Analytical method of chemical composition for inorganic sulful removal of liquefied gas.
1范围
HG/T 5409规定了脱液化气中无机硫催化剂化学成分分析方法。
HG/T 5409适用于以氧化铁为载体并添加其他活性成分制备而成的脱液化气中无机硫催化剂中铜(Cu)、铁(Fe)、 钙(Ca) 和镁(Mg) 质量分数的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 601化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T 602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备
GB/T 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 6003.1试验筛技术要求和检验第1部分:金属丝编织网试验筛
GB/T 6679固体化工产品采样通则
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法
3一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682中规定的三级水。试验中所用的标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T 601、GB/T 602和GB/T 603的规定制备。
4样品
4.1实验室样品
按GB/T 6679的规定取得。
4.2试样
将实验室样品混合均匀，用四分法分取约40g,在瓷研钵中破碎研细。再用四分法分取约20g,继续研细至试样全部通过150μm试验筛(按照GB/T 6003.1中R40/3系列)。置于称量瓶中，于105℃~110℃干燥2h,取出放人干燥器内冷却至室温，备用。
4.3试料溶液的制备
4.3.1试剂
4.3.1.1盐酸。

ICS71.100.99
G74;G75
备案号：65344~65347-2018
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5408~5411—2018
吡啶加氢制哌啶用炭催化剂
化学成分分析方法、脱液化气中无机硫催化剂化学成分分析方法、中温耐硫水解催化剂化学成分分析方法和辛烯醛气相加氢制2-乙基已醇催化剂(2018)
2018-10-22发布
2019-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布HG/T5408—2018
HG/T5409—2018
HG/T5410—2018
HG/T5411—2018
吡啶加氢制哌啶用钉炭催化剂化学成分分析方法....
脱液化气中无机硫催化剂化学成分分析方法.....
中温耐硫水解催化剂化学成分分析方法辛烯醛气相加氢制2-乙基己醇催化剂..........
......
...........................
（23)
（33）
ICS71.100.99
备案号：65345—2018
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5409—2018
脱液化气中无机硫催化剂
化学成分分析方法
Analytical method of chemical compositionfor inorganic sulful removal of liquefied gas2018-10-22发布
2019-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。HG/T5409—2018
本标准由全国化学标准化技术委员会化工催化剂分技术委员会（SAC/TC63/SC10）归口。本标准起草单位：南化集团研究院、山东省产品质量检验研究院。本标准主要起草人：李艳荣、邹惠玲、邱爱玲、董海龙、刘鑫、赵梅。(15)
脱液化气中无机硫催化剂化学成分分析方法HG/T5409—2018
警示一一本标准中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，部分操作具有危险性。本标准并未揭示所有可能的安全问题，使用者操作时应小心谨慎并有责任采取适当的安全和健康措施。1范围
本标准规定了脱液化气中无机硫催化剂化学成分分析方法。本标准适用于以氧化铁为载体并添加其他活性成分制备而成的脱液化气中无机硫催化剂中铜（Cu）、铁（Fe）、钙（Ca）和镁（Mg）质量分数的测定。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T602
GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T6003.1试验筛技术要求和检验第1部分：金属丝编织网试验筛GB/T6679固体化工产品采样通则GB/T6682
3一般规定
分析实验室用水规格和试验方法本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。试验中所用的标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602和GB/T603的规定制备。4样品
4.1实验室样品
按GB/T6679的规定取得。
4.2试样
将实验室样品混合均匀，用四分法分取约40g，在瓷研钵中破碎研细。再用四分法分取约20g，继续研细至试样全部通过150μm试验筛（按照GB/T6003.1中R40/3系列）。置于称量瓶中，于105℃～110℃干燥2h，取出放入干燥器内冷却至室温，备用。4.3试料溶液的制备
4.3.1试剂
4.3.1.1盐酸。
HG/T5409—2018
4.3.1.2硝酸-高氯酸混酸：7+3。4.3.1.3盐酸溶液：1+1。
4.3.2试验步骤
4.3.2.1试液A的制备
称取约0.3g试样，精确至0.0001g。置于250mL锥形瓶中，用水润湿。在通风橱内，加人10mL盐酸，缓慢加热，溶解5min，避免沸腾。加入10mL硝酸-高氯酸混酸，继续加热溶解并蒸发至白烟冒尽。冷却后，用水冲洗杯壁，加水至约30mL，加热使可溶性盐类溶解。冷却至室温，备用。该试液用于铜和铁质量分数的测定。4.3.2.2试液B的制备
称取约0.5g试样，精确至0.0001g。置于250mL烧杯中，用水润湿。在通风橱内，加人15mL盐酸，盖上表面皿，缓慢加热，溶解5min，避免沸腾。加入15mL硝酸-高氯酸混酸，继续加热溶解并蒸发至白烟冒尽。冷却后，用水冲洗表面血和杯壁，加人2mL盐酸溶液，加水至约60mL，加热使可溶性盐类溶解。待溶液冷却后，将溶液转移至250mL容量瓶中，用少量水冲洗烧杯壁5次～6次，洗液一并转人容量瓶中，冷却至室温后，用水稀释至刻度，摇匀。必要时，干过滤。该试液用于钙和镁质量分数的测定。5铜（Cu）和铁（Fe）质量分数的测定5.1原理
在弱酸溶液中加人适量碘化钾，Cu?+与碘化钾作用游离出等量的碘，以淀粉作为指示液，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，从而测出催化剂中铜质量分数。在滴定铜之后的溶液中加人过量的三氯化铝，使Fe3+从［FeF。J3-中释放出来，Fe3+与碘化钾作用游离出等量的碘，以淀粉作为指示液，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，从而测出催化剂中铁质量分数。
反应式如下：
2Cu2++412CuI++I2
I2+2S0%21+S,0%
[FeF,]3-+A13+[AIF,]3-+Fe3+
2Fe3++212Fe2++I2
I2+2S2021+S,0%
5.2试剂
5.2.1碘化钾。
5.2.2乙酸-乙酸铵溶液：300g/L。称取90g乙酸铵，置于400mL烧杯中，加人150mL水和100mL冰乙酸，待溶解后，用水稀释至300mL。
5.2.3氟氢化铵溶液：200g/L。
称取20g氟氢化铵，置于100mL塑料烧杯中，加热水溶解后，冷却，用水稀释至100mL。2
5.2.4三氯化铝溶液：500g/L。
5.2.5硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(NazS,Og）=0.1mol/L。5.2.6硫代硫酸钠标准滴定溶液：c（NazS,O,）=0.01mol/L。HG/T5409—2018
量取25.00mL硫代硫酸钠标准滴定溶液（见5.2.5），置于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
5.2.7淀粉指示液：10g/L。
5.3试验步骤
在试液A中滴加乙酸-乙酸铵溶液至红色不再加深并过量2mL～3mL，然后滴加氟氢化铵溶液至红色消失并过量1mL～2mL，摇匀，加入2g碘化钾，摇匀，迅速用硫代硫酸钠标准滴定溶液（见5.2.6）滴定至溶液呈淡黄色，加入1mL淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失为终点。计算铜质量分数。
在滴定铜之后的溶液中加人20mL三氟化铝溶液，摇匀，放置5min后用硫代硫酸钠标准滴定溶液（见5.2.5）滴定至溶液蓝色消失为终点。计算铁质量分数。测定铁时要随同试样做空白试验。5.4试验数据处理
5.4.1铜质量分数
铜（Cu）质量分数w1，按公式（1）计算：VeM
w=1000m
式中：
V—滴定铜消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液（见5.2.6）的体积的数值，单位为毫升（mL）；（1
c-一硫代硫酸钠标准滴定溶液（见5.2.6）的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)；M—铜的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=63.55）；m——试料的质量的数值，单位为克（g)。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值应不大于0.10%。5.4.2铁质量分数
铁（Fe）质量分数w2，按公式（2）计算：(V-V.)cM
式中：
V一一滴定铁消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液（见5.2.5）的体积的数值，单位为毫升（mL）；（2）
V。一一滴定空白消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液（见5.2.5）的体积的数值，单位为毫升（mL）；c一—硫代硫酸钠标准滴定溶液（见5.2.5）的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；M—铁的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=55.85）；m
-试料的质量的数值，单位为克（g）。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值应不大于0.30%。(19)
HG/T5409-2018
6钙（Ca）质量分数的测定
6.1原理
在近中性条件下，用六亚甲基四胺和铜试剂沉淀分离试料溶液中的铜、铁等干扰元素。在溶液pH值为13条件下，以钙指示剂为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液滴定溶液中的钙。溶液中残留的干扰离子，用三乙醇胺掩蔽。6.2试剂
6.2.1六亚甲基四胺。
三乙醇胺溶液：1十1。
铜试剂溶液：20g/L。
氢氧化钾溶液：200g/L。
乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液：c（EDTA）=0.02mol/L。6.2.6钙指示剂。
称取0.2g钙羧酸，与20g预先在105℃~110℃干燥2h后的氯化钠（NaCI）固体研细混匀。6.3试验步骤
量取50.00mL试液B，置于150mL烧杯中，加热将溶液蒸发至湿盐状。冷却后加人1g~2g六亚甲基四胺，搅匀，再加入10mL铜试剂溶液，搅拌均匀，转移至100mL容量瓶中，用少量水冲洗烧杯壁，洗液一并转入容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。干过滤。量取25.00mL滤液于250mL锥形瓶中，加入2mL三乙醇胺溶液、5mL氢氧化钾溶液、0.1g钙指示剂，用少量水冲洗杯壁，用乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液滴定至溶液由红色变为蓝色为终点。6.4试验数据处理
钙（Ca）质量分数w3，按公式（3）计算：VeM
w:=1000m×(50/250)x(25/10)×100%=X100%
式中：
（3）
V一一滴定消耗乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；C一乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L);
M一钙的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=40.08）；m一一试料的质量的数值，单位为克（g）。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值应不大于0.30%。镁（Mg）质量分数的测定
7.1原理
用原子吸收分光光度计，使用空气-乙火焰，于波长285.2nm处测定试料溶液中的镁。加人氯4
化锶溶液，消除共存元素铁、硅等的干扰。7.2试剂
7.2.1盐酸溶液：1+1。
7.2.2氯化锶（SrCl2·6H,O）溶液：150g/L。7.2.3镁（Mg）标准溶液：100μg/mL。7.3仪器设备
原子吸收分光光度计：附有镁空心阴极灯。7.4试验步骤
7.4.1工作曲线的绘制
HG/T5409—2018
7.4.1.1取5只100mL容量瓶，分别加入镁标准溶液0mL、0.10mL、0.20mL、0.30mL、0.40mL。在每只容量瓶中各加人2mL氯化锶溶液、2mL盐酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。7.4.1.2按仪器工作条件，用空气-乙火焰，以不加镁标准溶液的空白溶液调零，于波长285.2nm处测定溶液的吸光度。
7.4.1.3以上述溶液中镁的浓度（单位为微克每毫升）为横坐标、对应的吸光度值为纵坐标，绘制工作曲线或计算出线性回归方程。7.4.2测定
量取4.00mL试液B，置于100mL容量瓶中，加入2mL氟化锶溶液、2mL盐酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。按7.4.1.2的规定测定溶液的吸光度，从工作曲线上查得或通过线性回归方程计算出被测溶液中镁的浓度。
7.5试验数据处理
镁（Mg）质量分数w4，按公式（4）计算：20)×100%×125×10
cV×10-6
式中：
-×100%
c—从工作曲线上查得的或通过线性回归方程计算出的被测溶液中镁的浓度的数值，单位为微克每毫升（μg/mL）；
V被测溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；m一一试料的质量的数值，单位为克（g）。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的相对偏差应不大于2%。(21)
打印日期：2019年5月13日
中华人民共和国
化工行业标准
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化学成分分析方法、脱液化气中无机硫催化剂化学成分分析方法、中温耐硫水解催化剂化学成分分析方法和辛烯醛气相加氢制2-乙基已醇催化剂(2018)
HG/T5408~5411—2018
出版发行：化学工业出版社
（北京市东城区青年湖南街13号邮政编码100011)北京科印技术咨询服务公司海淀数码印刷分部880mm×1230mm1/16印张3字数62.4千字2019年3月北京第1版第1次印刷
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