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HG/T 5341-2018

基本信息

标准号: HG/T 5341-2018

中文名称:阻燃化学品三聚氰胺氰尿酸盐

标准类别:化工行业标准(HG)

标准状态:现行

出版语种:简体中文

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相关标签: 阻燃 化学品 三聚氰胺 氰尿酸

标准分类号

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标准简介

HG/T 5341-2018.Flame retardant chemical- M elamine cyanurate.
1范围
HG/T 5341规定了阻燃化学品三聚氰胺氰尿酸盐的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存。
HG/T 5341适用于由三聚氰胺和氰尿酸为主要原料反应制得的三聚氰胺氰尿酸盐。该产品主要用作树脂、橡胶等合成材料的阻燃剂,润滑油、脂、膏的润滑添加剂等。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注8期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 191-2008包装储运图示标志
GB/T 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 6678化工产品采样总则
GB/T 6682-2008分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 9086用于色度和光度测量的标准白板.
GB/T 19077-2016粒度分析激光衍射法
GB/T 23769无机化工产品水溶液中pH值测定通用方法
3分子式、相对分子质量和分子结构式
3.1分子式: C6H9N9O3
3.2 相对分子质量: 255.18 (按2015年国际相对原子质量)
3.4鉴别试验: 见附录A。
4要求
4.1 外观为白色粉末,粒度测试方法见附录B。
4.2阻燃化学品三聚氰胺氰尿酸盐应符合表1的技术要求。

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标准内容

ICS71.080.15;71.100.40
备案号:65268-65271-2018
中华人民共和国化工行业标准
HG/T53405343—2018
阻燃化学品
三聚氰胺磷酸盐、三聚氰胺氰尿酸盐、十溴二苯乙烷和四溴双酚A
(2018)
2018-10-22发布
2019-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布HG/T5340—2018
HG/T5341—2018
HG/T5342-—2018
HG/T5343—2018
阻燃化学品
阻燃化学品
阻燃化学品
阻燃化学品
三聚氰胺磷酸盐
三聚氰胺氰尿酸盐
十溴二苯乙烷
四溴双酚A
ICS71.100.40
备案号:65269—2018
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5341—2018
阻燃化学品
三聚氰胺氰尿酸盐
FlameretardantchemicalMelaminecyanurate2018-10-22发布
2019-04-01实施
中华人民共和宝工业和信息化部发布前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会(SAC/TC63)归口。HG/T5341-2018
本标准起草单位:四川省精细化工研究设计院、济南泰星精细化工有限公司、寿光卫东化工有限公司、杭州捷尔思阻燃化工有限公司、上海旭森非卤消烟阻燃剂有限公司、苏州市安特菲尔新材料有限公司、北京理工大学、山东省产品质量检验研究院。本标准主要起草人:黄维光、李世荣、宋传君、谢忠财、张孟欢、李金玉、刘丽、李向梅、陈现景。
1范围
阻燃化学品
三聚氰胺氰尿酸盐
HG/T5341—2018
本标准规定了阻燃化学品三聚氰胺氰尿酸盐的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存。
本标准适用于由三聚氰胺和氰尿酸为主要原料反应制得的三聚氰胺氰尿酸盐。该产品主要用作树脂、橡胶等合成材料的阻燃剂,润滑油、脂、膏的润滑添加剂等。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T191—2008包装储运图示标志GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备化工产品采样总则
GB/T6678
GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170
GB/T9086
数值修约规则与极限数值的表示和判定用于色度和光度测量的标准白板GB/T19077—2016粒度分析激光衍射法GB/T23769无机化工产品:水溶液中pH值测定通用方法3
分子式、相对分子质量和分子结构式3.1分子式:CgH,N,O3
2相对分子质量:255.18(按2015年国际相对原子质量)3分子结构式:
3.4鉴别试验:见附录A。
4要求
4.1外观为白色粉末,粒度测试方法见附录B。o
4.2阻燃化学品三聚氰胺氰尿酸盐应符合表1的技术要求。(19)
HG/T5341—2018
三聚氰胺氰尿酸盐w/%
水分w/%
游离三聚氰胺w/%
游离氰尿酸w/%
白度(R457)
5试验方法
5.1警示
表1技术要求
本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,操作者须小心谨慎!如溅到皮肤上应立即用水冲洗,严重者应立即治疗。使用易燃品时,禁止使用明火加热。5.2一般规定
本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水,液相色谱用水为GB/T6682一2008中规定的一级水。试验中所用的制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T603的规定制备。5.3三聚氰胺氰尿酸盐含量的测定5.3.1方法提要
利用三聚氰胺氰尿酸盐溶解度极小的特点,将样品溶液加热至50℃溶解其中的可溶物杂质,过滤、洗涤、干燥、称量。
5.3.2仪器设备
5.3.2.1玻璃砂埚:滤板孔径5μm~15μm。5.3.2.2水浴恒温振荡器:控温精度土0.5℃。5.3.2.3电热恒温干燥箱:控制温度105℃士2℃。5.3.3
3试验步骤
称取1g样品(精确至0.0002g),置于500mL烧杯中,加人200mL水,置于50℃水浴恒温振荡器中,振荡5min~10min。取下,冷却至室温,用在105℃士2℃下恒重的玻璃砂增抽滤,用少量水洗涤滤饼,将玻璃砂埚和滤饼于105℃土2℃下烘至恒重。5.3.4试验数据处理
三聚氰胺氰尿酸盐含量以质量分数w,计,数值以%表示,按公式(1)计算:w
ml-m2×100
式中:
ml——干燥后的玻璃砂埚与滤饼的质量的数值,单位为克(g);-恒重的玻璃砂埚的质量的数值,单位为克(g);m2
样品的质量的数值,单位为克(g)。m。
HG/T5341—2018
计算结果表示到小数点后2位。取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。
5.4水分的测定
5.4.1方法提要
于105℃士2℃下将样品烘至恒重,根据样品干燥前后的质量确定水分。5.4.2仪器设备
5.4.2.1称量瓶:g50mm×30mm。5.4.2.2电热恒温干燥箱:控制温度105℃士2℃。5.4.3试验步骤
称取5g样品(精确至0.0002g),置于在105℃士2℃下烘至恒重的称量瓶中,于105℃士2℃下烘至恒重。
5.4.4试验数据处理
水分含量以质量分数w2计,数值以%表示,按公式(2)计算:mlm2×100
式中:
m1——干燥前样品和称量瓶的质量的数值,单位为克(g);m2——干燥后样品和称量瓶的质量的数值,单位为克(g);m。——样品的质量的数值,单位为克(g)。(2)
计算结果表示到小数点后2位。取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.03%。
5.5游离三聚氰胺含量的测定
5.5.1重量法
5.5.1.1方法提要
样品溶液与过量氰尿酸反应,生成难溶的三聚氰胺氰尿酸盐,干燥沉淀物,称量,计算含量。5.5.1.2试剂或材料
5.5.1.2.1氰尿酸溶液:1.8g/L。加热溶解1.8g氰尿酸于1000mL水中。在保存过程中不得出现结晶。2氰尿酸溶液:0.3g/L。
5.5.1.2.2
溶解0.3g氰尿酸于1000mL水中。(21)
HG/T5341—2018
5.5.1.3仪器设备
5.5.1.3.1玻璃砂埚:滤板孔径5μm~15μm。5.5.1.3.2电热恒温干燥箱:控制温度105℃±2℃。5.5.1.3.3布氏漏斗。
5.5.1.4试验步骤
称取10g样品(精确至0.01g),加入100mL水,加热近沸。趁热用三层慢速定量滤纸于布氏漏斗中抽滤,将滤液转移至150mL烧杯中,加热近沸。在不断搅拌下滴加25mL氰尿酸溶液(5.5.1.2.1),煮沸后,室温放置1h,再移人冷水中静置1h。然后用已于105℃士2℃下恒重的玻璃砂抽滤,用氰尿酸溶液(5.5.1.2.2)洗涤沉淀。将玻璃砂移人105℃土2℃电热恒温干燥箱中,烘2h。取出,冷却至室温,称量。5.5.1.5试验数据处理
游离三聚氰胺含量以质量分数w3计,数值以%表示,按公式(3)计算:ml×0.4942
式中:
m1—沉淀的质量的数值,单位为克(g);m。—样品的质量的数值,单位为克(g);0.4942——三聚氰胺氰尿酸盐换算成三聚氰胺的系数。m×49.42
.......(3)
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.03%。5.5.2高效液相色谱法(仲裁法)5.5.2.1方法提要
用水加热溶解样品中的游离三聚氰胺,冷却后取其滤液,用液相色谱进行测定,以外标法定量。5.5.2.2试剂或材料
5.5.2.2.1三聚氰胺:纯度≥99.0%。5.5.2.2.2柠檬酸。
辛烷磺酸钠:色谱纯。
5.5.2.2.3
5.5.2.2.4乙睛:色谱纯。
5.5.2.2.5离子对试剂缓冲溶液。称取2.10g柠檬酸和2.16g辛烷磺酸钠,加人约980mL水溶解,调节pH至3.0后,定容至1000mL,备用。
5.5.2.2.6
6三聚氰胺标准储备液:1mL溶液含1mg三聚氰胺。称取0.100g三聚氰胺,用水溶解,定容至100mL。5.5.2.3仪器设备
液相色谱仪:配有紫外检测器或二极管阵列检测器。(22)bzxz.net
5.5.2.4液相色谱参考条件
5.5.2.4.1
色谱柱:C8柱,250mm×4.6mm×5μm。5.5.2.4.2流动相:离子对试剂缓冲溶液-乙睛(83+17,体积比)。检测波长:240nm。
5.5.2.4.3
5.5.2.4.4
流速:1.0mL/min。
5.5.2.4.5柱温:40℃。
5.5.2.4.6进样量:20μL。
5.5.2.5试验步骤
5.5.2.5.1标准曲线的绘制
HG/T5341—2018
用水将三聚氰胺标准储备液逐级稀释,得到浓度为5μg/mL、10μg/mL、15μg/mL、20μg/mL、30μg/mL的标准工作溶液。按浓度由低到高进样检测,分别记录色谱峰面积。以三聚氰胺的浓度为横坐标、色谱峰面积为纵坐标,绘制标准曲线。5.5.2.5.2样品的处理和测定
称取1g样品(精确至0.001g),置于250mL烧杯中,准确量取100mL水,加入盛有待测试样的烧杯中,搅拌加热至50℃,冷却后过滤,取其滤液进行测定。记录色谱峰面积,并依据标准曲线计算其浓度。
同时做空白试验。
5.5.2.5.3试验数据处理
游离三聚氰胺含量以质量分数w4计,数值以%表示,按公式(4)计算:w4=
式中:
(C1-c。)×100
×100=
m×100
-样品溶液中三聚氰胺的浓度的数值,单位为微克每毫升(μg/mL);C
c。——空白溶液中三聚氰胺的浓度的数值,单位为微克每毫升(μg/mL);m—样品的质量的数值,单位为克(g)。(4)
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不天于0.03%。5.6
6游离氰尿酸含量的测定
5.6.1重量法
5.6.1.1方法提要
样品溶液与过量三聚氰胺反应,生成难溶的三聚氰胺氰尿酸盐,干燥沉淀物,称量,计算含量。5.6.1.2试剂或材料
5.6.1.2.1三聚氰胺溶液:10g/L。(23)
HG/T5341—2018
称取0.10g三聚氰胺于50mL烧杯中,加入10mL水,加热溶解。现用现加热配制。5.6.1.2.2三聚氰胺溶液:0.3g/L。溶解0.3g三聚氰胺于1000mL水中。5.6.1.3仪器设备
5.6.1.3.1玻璃砂:滤板孔径5μm~15μm。5.6.1.3.2电热恒温干燥箱:控制温度105℃士2℃。5.6.1.3.3布氏漏斗。
5.6.1.4试验步骤
称取10g样品(精确至0.01g),加入100mL水,加热近沸。趁热用三层慢速定量滤纸于布氏漏斗中抽滤,将滤液转移至150mL烧杯中,加热近沸。在不断搅拌下滴加10mL三聚氰胺溶液(5.6.1.2.1),煮沸后,室温放置1h,再移人冷水中静置1h。然后用已恒重的玻璃砂埚抽滤,用三聚氰胺溶液(5.6.1.2.2)洗涤沉淀。将玻璃砂甘埚移人105℃士2℃电热恒温干燥箱中,烘2h。取出,冷却至室温,称量。
5.6.1.5试验数据处理
游离氰尿酸含量以质量分数ws计,数值以%表示,按公式(5)计算:m×0.5058
ml×50.58
式中:
沉淀的质量的数值,单位为克(g);m
m。—样品的质量的数值,单位为克(g);一三聚氰胺氰尿酸盐换算成氰尿酸的系数0.5058-
....(5)
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.03%。5.6.2高效液相色谱法(仲裁法)5.6.2.1方法提要
用水加热溶解样品中的游离氰尿酸,冷却后取其滤液,用液相色谱进行测定,以外标法定量。5.6.2.2试剂或材料
5.6.2.2.1氰尿酸:纯度≥99.0%。5.6.2.2.2四丁基溴化铵:色谱纯。5.6.2.2.3十二水磷酸氢二钠。
5.6.2.2.4
乙睛:色谱纯。
5.6.2.2.5
离子对试剂缓冲溶液。
称取1.61g四丁基溴化铵和1.79g十二水磷酸氢二钠,加人约980mL水溶解,调节pH至7.5后,定容至1000mL,备用。
5.6.2.2.6氰尿酸标准储备液:1mL溶液含1mg氰尿酸。称取0.100g氰尿酸,用水溶解,定容至100mL。5.6.2.3仪器设备
液相色谱仪:配有紫外检测器或二极管阵列检测器。5.6.2.4液相色谱参考条件
5.6.2.4.1色谱柱:C18柱,250mmX4.6mmX5μm。5.6.2.4.2流动相:离子对试剂缓冲溶液-乙睛(92十8,体积比)。5.6.2.4.3检测波长:220nm。
5.6.2.4.4流速:1.0mL/min。
5柱温:40℃。
5.6.2.4.5
进样量:20μL。
5.6.2.4.6
试验步骤
5.6.2.5.1标准曲线的绘制
HG/T5341-2018
用水将氰尿酸标准储备液逐级稀释,得到浓度为1μg/mL、5μg/mL、10μg/mL、20μg/mL、30μg/mL的标准工作溶液。按浓度由低到高进样检测,分别记录色谱峰面积。以氰尿酸的浓度为横坐标、色谱峰面积为纵坐标,绘制标准曲线。5.6.2.5.2样品的处理和测定
称取1g样品(精确至0.001g),置于250mL烧杯中,准确量取100mL水,加人盛有待测试样的烧杯中,搅拌加热至50℃,冷却后过滤,取其滤液进行测定。记录色谱峰面积,并依据标准曲线计算其浓度。
同时做空白试验。
5.6.2.5.3试验数据处理
游离氰尿酸含量以质量分数W6计,数值以%表示,按公式(6)计算:(c-co)×100
式中:
m×100
c1——样品溶液中氰尿酸的浓度的数值,单位为微克每毫升(μg/mL);c。——空白溶液中氰尿酸的浓度的数值,单位为微克每毫升(μg/mL);m-—样品的质量的数值,单位为克(g)。. (6)
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。5.7pH值的测定
5.7.1仪器设备
酸度计:精度0.02pH单位,配有复合电极或玻璃测量电极和饱和甘汞参比电极。(25)
HG/T5341—2018
5.7.2试验步骤
称取1g样品(精确至0.01g),置于250mL烧杯中,加人100mL不含二氧化碳的水,在室温下按GB/T23769进行测定。
测定结果表示到小数点后2位。取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不天于0.2pH单位。
5.8白度的测定
5.8.1仪器设备
5.8.1.1全自动白度计。
5.8.1.2标准白板:符合GB/T9086的规定。5.8.2试验步骤
取一定量的样品,放入压样器中,压制成表面平整、无纹理、无疵点、无污点的样品板。按仪器的使用说明预热稳定仪器,调零,用标准白板调校仪器后,将样品板置于仪器上,测定样品的蓝光白度。
测定结果表示到小数点后2位。取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于1.0。
6检验规则
6.1检验类别及检验项目
本标准要求中规定的所有指标项目均为出厂检验项目,应逐批检验。6.2组批
用相同材料,基本相同的生产条件,连续生产或同一班组生产的阻燃化学品三聚氰胺氰尿酸盐为一批。每批产品不超过20t。
6.3采样方案
按GB/T6678的规定确定采集样品单元数。采集样品时,将采样器自包装袋的上方插人至料层深度的3/4处采集样品。将采出的样品混匀,用四分法缩分至不少于500g。将样品分装人两个清洁、干燥的容器中,密封并粘贴标签,注明生产厂名、产品名称、批号、采样日期和采样者姓名。一份供检验用;另一份保存备查,保存时间由生产企业根据需要确定。6.4结果判定
6.4.1生产厂应保证每批出厂的阻燃化学品三聚氰胺氰尿酸盐产品都符合本标准的要求。6.4.2检验结果如有指标不符合本标准的要求,应重新自两倍量的包装中采样进行复验,复验结果即使只有一项指标不符合本标准的要求,则整批产品为不合格。6.4.3采用GB/T8170规定的修约值比较法判断检验结果是否符合本标准。8
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