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HG/T 5340-2018

基本信息

标准号: HG/T 5340-2018

中文名称:阻燃化学品三聚氰胺磷酸盐

标准类别:化工行业标准(HG)

标准状态:现行

出版语种:简体中文

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相关标签: 阻燃 化学品 三聚氰胺 磷酸盐

标准分类号

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标准简介

HG/T 5340-2018.Flame retardant chemical- -Melamine phosphate.
1范围
HG/T 5340规定了阻燃化学品三聚氰胺磷酸盐的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存。
HG/T 5340适用于由三聚氰胺和磷酸为主要原料反应制得的三聚氰胺磷酸盐。本产品主要用作聚烯烃、聚酯、涂料等的阻燃剂。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 191-2008包装储运图示标志
GB/T 601化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 6678化工产品采样总则
GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 23769无机化工产品水溶液中pH值测定通用方法
3分子式、相对分子质量和分子结构
3.1分子式: C3H9N6O4P
3.2相对分子质量: 224.11 (按2015年国际相对原子质量)
3.4鉴别试验: 见附录A。
4要求
4.1 外观:白色粉末。
4.2阻燃化学品三聚氰胺磷酸盐应符合表1的技术要求。
5试验方法
5.1警示
本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,操作者须小心谨慎!如溅到皮肤上应立即用水冲洗,严重者应立即治疗。使用易燃品时,禁止使用明火加热。
5.2 一般规定
本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和符合GB/T 6682-2008规定的三级水。试验中所用的标准滴定溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T 601、GB/T 603的规定制备。
5.3 磷含量的测定
5.3.1方法提要
在酸性介质中,样品中的磷酸根全部与加人的喹钼柠酮形成磷钼酸喹啉沉淀。过滤、洗涤、干燥和称量,计算磷的含量。

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标准内容

ICS71.080.15;71.100.40
备案号:65268-65271-2018
中华人民共和国化工行业标准
HG/T53405343—2018
阻燃化学品
三聚氰胺磷酸盐、三聚氰胺氰尿酸盐、十溴二苯乙烷和四溴双酚A
(2018)
2018-10-22发布
2019-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布HG/T5340—2018
HG/T5341—2018
HG/T5342-—2018
HG/T5343—2018
阻燃化学品
阻燃化学品
阻燃化学品
阻燃化学品
三聚氰胺磷酸盐
三聚氰胺氰尿酸盐
十溴二苯乙烷
四溴双酚A
ICS71.100.40
备案号:65268—2018
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5340—2018
阻燃化学品
三聚氰胺磷酸盐
Flame retardant chemicalMelaminephosphate2018-10-22发布
2019-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出本标准由全国化学标准化技术委员会(SAC/TC63)归口。HG/T5340—2018
本标准起草单位:四川省精细化工研究设计院、安庆市月铜钼业有限公司、中国林科院木材工业研究所、青岛中化新材料实验室检测技术有限公司、北京理工大学。本标准主要起草人:黄维光、赵世比、徐生运、陈志林、陈福花、李向梅。(3)
1范围
阻燃化学品
三聚氰胺磷酸盐
HG/T5340—2018
本标准规定了阻燃化学品三聚氰胺磷酸盐的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存。
本标准适用于由三聚氰胺和磷酸为主要原料反应制得的三聚氰胺磷酸盐。本产品主要用作聚烯烃、聚酯、涂料等的阻燃剂。
规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T191-2008包装储运图示标志GB/T601
GB/T603
GB/T6678
标准滴定溶液的制备
化学试剂
化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备化工产品采样总则
GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170www.bzxz.net
GB/T23769
数值修约规则与极限数值的表示和判定无机化工产品水溶液中pH值测定通用方法分子式、相对分子质量和分子结构3.1分子式:CH,N.O,P
相对分子质量:224.11(按2015年国际相对原子质量)3.2
分子结构式:
·H,PO4
3.4鉴别试验:见附录A。
4要求
4.1外观:白色粉末。
阻燃化学品三聚氰胺磷酸盐应符合表1的技术要求。4.2
HG/T5340—2018
磷(P)w/%
氮(N)w/%
水分w/%
溶解度(20℃)/(g/LH,O)
5试验方法
5.1警示
表1技术要求
本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,操作者须小心谨慎!如溅到皮肤上应立即用水冲洗,严重者应立即治疗。使用易燃品时,禁止使用明火加热。5.2一般规定
本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和符合GB/T6682一2008规定的三级水。试验中所用的标准滴定溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601、GB/T603的规定制备。
5.3磷含量的测定
方法提要
在酸性介质中,样品中的磷酸根全部与加人的喹钼柠酮形成磷酸喹啉沉淀。过滤、洗涤、干燥和称量,计算磷的含量。
5.3.2试剂或材料
5.3.2.1硝酸溶液:1+1。
5.3.2.2喹钼柠酮试剂:
溶液a—-70g钼酸钠于400mL烧杯中,加人100mL水溶解;溶液b——60g柠檬酸于1000mL烧杯中,加入100mL水溶解后,加人85mL硝酸;溶液c——将溶液a加人溶液b中,混勾;溶液d一一混合35mL硝酸和100mL水于400mL烧杯中,再加人5mL喹啉;溶液e—将溶液d加人溶液c中,混匀,静置24h后,过滤,滤液中加人280mL丙酮,用水稀释至1000mL。溶液贮存于聚乙烯瓶中,置于暗处,避光、避热。5.3.3仪器设备
玻璃砂埚:滤板孔径为5μm~15μm。5.3.3.1
电热恒温干燥箱:温度能控制在180℃士2℃。4试验步骤
5.3.4.1样品溶液的制备
称取0.25g样品(精确至0.0002g),置于150mL烧杯中,加入15mL硝酸溶液,于电炉上加2
HG/T5340—2018
热微沸并保持1min。取下烧杯,待冷却后转移至250mL容量瓶中,加水至刻度,摇匀(浑浊时,干过滤)。
5.3.4.2空白试验
除不加样品外,其他加入的试剂量与样品溶液的制备相同,并与样品同时进行同样的处理。5.3.4.3测定
用移液管移取50mL样品溶液和空白试验溶液,分别置于250mL烧杯中,加人10mL硝酸溶液,加水至总体积约100mL。在电炉上加热至沸。取下,加人35mL喹销柠酮试剂,盖上表面血,在电热板上微沸1min或置于近沸水浴中保温至沉淀分层。取出烧杯,冷却至室温,冷却过程中搅拌3次~4次。
用预先在180℃士2℃下干燥至恒重的玻璃砂埚抽滤,先将上层清液滤完,然后用倾泻法洗涤沉淀1次~2次(每次用水约20mL),将沉淀全部转移至玻璃砂埚中,再用水继续洗涤,所用水共125mL~150mL。把玻璃砂埚与沉淀置于180℃土2℃的电热恒温干燥箱内,待温度达到180℃后干燥45min,移人干燥器中冷却至室温,称量。5.3.5试验数据处理
磷含量以磷(P)的质量分数w,计,数值以%表示,按公式(1)计算:(mi-mz)×0.01400
(ml-m2)×7
m。×(50/250)
式中:
m1—样品溶液生成磷钼酸喹啉沉淀的质量的数值,单位为克(g);m2——空白试验溶液生成磷钼酸喹啉沉淀的质量的数值,单位为克(g);样品的质量的数值,单位为克(g);m。
0.01400——磷钼酸喹啉换算成磷的系数。.)
计算结果表示到小数点后2位。取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.15%。
5.4氮含量的测定
5.4.1方法提要
样品经硫酸分解,在碱性溶液中蒸馏出氨,用过量硫酸溶液吸收,以甲基红-亚甲基蓝溶液为指示剂,用氢氧化钠标准滴定溶液返滴定。5.4.2试剂或材料
5.4.2.1硫酸。
5.4.2.2氢氧化钠溶液:400g/L。5.4.2.3
氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)=0.5mol/L。H,SO4)=1mol/L。
5.4.2.4石
硫酸溶液:c(
5.4.2.5甲基红-亚甲基蓝混合指示剂。(7)
HG/T5340—2018
仪器设备
本标准推荐使用的蒸馏仪器如图1所示(或其他具有相同功效的定氮蒸馏仪器),包括以下各部分:蒸馏烧瓶:容积为1L的圆底烧瓶;a)
单球防溅球管和顶端开口、容积约50mL、与防溅球进出口平行的圆筒形滴液漏斗;b)
直形冷凝管:有效长度约400mm;c)
接收瓶:容积约为500mL的锥形瓶,瓶侧连接双连球;d)
梨形玻璃漏斗。
1000mL
说明:
蒸馏烧瓶;
防溅球管;
圆筒形滴液漏斗;
直形冷凝管;
带双连球锥形瓶。
图1蒸馏装置图
单位:mm
5.4.4试验步骤
HG/T5340—2018
称取0.35g样品(精确至0.0002g),置于蒸馏烧瓶中,用少量水润湿,小心加入15mL硫酸(5.4.2.1),插上梨形玻璃漏斗。在通风橱内加热至冒浓的硫酸白烟,至少保持15min。冷却至室温,小心加入300mL水,同时加入几粒防爆沸石。用移液管移取20mL硫酸溶液(5.4.2.4)于接收瓶中,加水使溶液量能淹没接收瓶的双连球瓶颈,加入4滴~5滴甲基红-亚甲基蓝混合指示剂(5.4.2.5)。按图1装好蒸馏仪器,保证仪器所有连接部分密封。通过蒸馏装置的圆筒形滴液漏斗加人80mL氢氧化钠溶液(5.4.2.2),加水冲洗圆筒形滴液漏斗,圆筒形滴液漏斗内应存留几毫升溶液。加热蒸馏,直到接收瓶中的收集量达到200mL时,移开接收瓶,用pH试纸检查冷凝管出口的液滴,如无碱性时结束蒸馏。
用氢氧化钠标准滴定溶液(5.4.2.3)返滴定过量硫酸溶液,至混合指示剂呈现灰绿色为终点。同时做空白试验。
5.4.5试验数据处理
氮含量以氮(N)的质量分数w2计,数值以%表示,按公式(2)计算:w2
式中:
c[(V2-V,)/1000]M
氧氧化钠标准滴定溶液的浓度的数值,单位为摩尔每升(mol/L);c
V,一滴定样品溶液时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);V2—一滴定空白试验溶液时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);m一一样品的质量的数值,单位为克(g);M一氮的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=14.01)。计算结果表示到小数点后2位。取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。
5.5水分含量的测定
5.5.1方法提要
于105℃土2℃下将样品烘干至恒重,测定样品减少的质量。5.5.2仪器设备
5.5.2.1称量瓶:g50mm×30mm。5.5.2.2电热恒温干燥箱:温度能控制在105℃土2℃。5.5.3试验步骤
称取5g样品(精确至0.0002g),置于在105℃±2℃下烘至恒重的称量瓶中,于105℃士2℃下烘至恒重。
5.5.4试验数据处理
水分含量以质量分数w3计,数值以%表示,按公式(3)计算:(9)
HG/T5340—2018
式中:
mi-m2x100
m1——干燥前样品和称量瓶的质量的数值,单位为克(g);m2——干燥后样品和称量瓶的质量的数值,单位为克(g);样品的质量的数值,单位为克(g)。m。
:(3)
计算结果表示到小数点后2位。取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.03%。
5.6pH值的测定
5.6.1仪器设备
酸度计:精度0.02pH单位,配有复合电极或玻璃测量电极和饱和甘汞参比电极。5.6.2试验步骤
称取1g样品(精确至0.01g),置于250mL烧杯中,加人100mL不含二氧化碳的水,在室温下按GB/T23769进行测定。
测定结果表示到小数点后2位。取平行测试结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2pH单位。
5.7溶解度的测定
5.7.1方法提要
在100mL水中加入一定量的样品,恒温振荡,过滤,取一定量的滤液蒸干,烘至恒重。5.7.2仪器设备
5.7.2.1瓷蒸发血:150mL。
5.7.2.2水浴恒温振荡器:控温精度土0.5℃。5.7.2.3电热恒温干燥箱:温度能控制在105℃土2℃。5.7.3试验步骤
称取1g样品(精确至0.01g),置于150mL具塞三角瓶中,用移液管加人100mL20℃左右的水,加水时同时摇动三角瓶,在20.0℃士0.5℃水浴恒温振荡器中振荡20min后,用慢速定量滤纸干过滤,弃去最初的几毫升滤液。用移液管移取50mL滤液于105℃土2℃恒重的瓷蒸发血中,在沸水浴上蒸干,移入电热恒温干燥箱,在105℃土2℃烘至恒重。5.7.4:试验数据处理
溶解度以计,数值以克每升(g/L)表示,按公式(4)计算:m2m1×1000=(m2-m)×20
式中:
m,—瓷蒸发血的质量的数值,单位为克(g);m2——水溶物和瓷蒸发皿的质量的数值,单位为克(g)。6
...(4)
HG/T5340—2018
计算结果表示到小数点后2位。取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.5g/L。
6检验规则
6.1检验类别及检验项目
本标准要求中规定的所有指标项目均为出厂检验项目,应逐批检验。6.2组批
用相同材料,基本相同的生产条件,连续生产或同一班组生产的阻燃化学品三聚氰胺磷酸盐为一批。每批产品不超过10t。
6.3抽样方案
按GB/T6678的规定确定采集样品单元数。采集样品时,将采样器自包装袋的上方插人至料层深度的3/4处采样。将采出的样品混匀,用四分法缩分至不少于500g。将样品分装入两个清洁、干燥的容器中,密封并粘贴标签,注明生产厂名、产品名称、批号、采集样品日期和采集者姓名。一份供检验用:另一份保存备查,保存时间由生产企业根据需要确定。6.4结果判定
6.4.1生产厂应保证每批出厂的阻燃化学品三聚氰胺磷酸盐产品都符合本标准的要求。6.4.2检验结果如有指标不符合本标准的要求,应重新自两倍量的包装中采样进行复验,复验结果即使只有一项指标不符合本标准的要求,则整批产品为不合格。6.4.3采用GB/T8170规定的修约值比较法判断检验结果是否符合本标准。7标志、标签
7.1阻燃化学品三聚氰胺磷酸盐包装袋上应有牢固清晰的标志,内容包括:生产厂名、厂址、产品名称、净含量、批号或生产日期、本标准编号及GB/T191中规定的“怕雨”标志。7.2每批出厂的阻燃化学品三聚氰胺磷酸盐都应附有质量证书,内容包括:生产厂名、厂址、产品名称、净含量、批号或生产日期、本标准编号。8包装、运输、购存
8.1包装
阻燃化学品三聚氰胺磷酸盐采用双层包装,内包装采用聚乙烯塑料薄膜袋,外包装采用纸塑复合袋或塑料编织袋。包装内袋用尼龙绳或其他质量相当的绳扎口,或用与其相当的其他方式封口;外袋采用缝包机缝合,缝合牢固,无漏缝或跳绳现象。如需特殊包装,供需双方另行协商。每袋净含量25kg,也可根据用户要求的规定进行包装。8.2运输
阻燃化学品三聚氰胺磷酸盐在运输过程中应防潮、防雨。(11)
HG/T5340—2018
3购存
阻燃化学品三聚氰胺磷酸盐应贮存于通风、干燥的库房内,防潮。贮存期为1年。超过贮存期经检验合格后方可使用。
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