HG/T 5410-2018.Analytical method of chemical composition for medium-temperature sulfur-resistant hydrolysis catalysts.
1范围
HG/T 5410规定了中温耐硫水解催化剂化学成分分析方法。
HG/T 5410适用于以氧化铝为载体的中温耐硫水解催化剂中三氧化钼(MoO3)、 氧化钠(Na2O)、氧化钙(CaO)、 氧化钾(K2O) 质量分数的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6003.1试验筛技术要求和检验 第1部分:金属丝编织网试验筛
GB/T 6679固体化工产品采样通则
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法
JJG 178 紫外、可见、近红外分光光度计
JJG 768发射光谱仪
3一般规定
本标准中电感耦合等离子发射光谱仪所用水，为电阻率大于等于18 Mn. cm的纯水。其他所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682中规定的三级水。
4样品
4.1实验室样品.
按GB/T 6679的规定取得。
4.2试样
将实验室样品混合均匀，用四分法分取约40g，在瓷研钵中破碎研细。再用四分法分取约20g,继续研细至试样全部通过150 μm试验筛(按照GB/T 6003.1 中R40/3系列)。置于称量瓶中，于105℃~110℃干燥2h,取出放入干燥器内冷却至室温，备用。

ICS71.100.99
G74;G75
备案号：65344~65347-2018
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5408~5411—2018
吡啶加氢制哌啶用炭催化剂
化学成分分析方法、脱液化气中无机硫催化剂化学成分分析方法、中温耐硫水解催化剂化学成分分析方法和辛烯醛气相加氢制2-乙基已醇催化剂(2018)
2018-10-22发布
2019-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布HG/T5408—2018
HG/T5409—2018
HG/T5410—2018
HG/T5411—2018
吡啶加氢制哌啶用钉炭催化剂化学成分分析方法....
脱液化气中无机硫催化剂化学成分分析方法.....
中温耐硫水解催化剂化学成分分析方法辛烯醛气相加氢制2-乙基己醇催化剂..........
......
...........................
（23)
（33）
ICS71.100.99
备案号：65346—2018
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5410—2018
中温耐硫水解催化剂化学成分分析方法Analyticalmethodof chemicalcompositionfor medium-temperature sulfur-resistant hydrolysis catalysts2018-10-22发布
2019-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出HG/T5410—2018
本标准由全国化学标准化技术委员会化工催化剂分技术委员会（SAC/TC63/SC10）归口。本标准起草单位：南化集团研究院、北京三聚环保新材料股份有限公司、华烁科技股份有限公司、太原理工大学。
本标准主要起草人：曾飞、刘彦芳、邱爱玲、魏华、马芳、秦志峰、上官炬。(25)
中温耐硫水解催化剂化学成分分析方法HG/T5410—2018
警示一一一本标准中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，部分操作具有危险性。本标准并未揭示所有可能的安全问题，使用者操作时应小心谨慎并有责任采取适当的安全和健康措施。1范围
本标准规定了中温耐硫水解催化剂化学成分分析方法本标准适用于以氧化铝为载体的中温耐硫水解催化剂中三氧化钼（MoO，）、氧化钠（NaO）、氧化钙（CaO)、氧化钾（K,O）质量分数的测定。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6003.1试验筛技术要求和检验第1部分：金属丝编织网试验筛GB/T6679固体化工产品采样通则GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法JJG178紫外、可见、近红外分光光度计JJG768
发射光谱仪
3一般规定
本标准中电感耦合等离子发射光谱仪所用水，为电阻率大于等于18MQ·cm的纯水。其他所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。4样品
4.1实验室样品
按GB/T6679的规定取得。
4.2试样
将实验室样品混合均匀，用四分法分取约40g，在瓷研钵中破碎研细。再用四分法分取约20g，继续研细至试样全部通过150μm试验筛（按照GB/T6003.1中R40/3系列）。置于称量瓶中，于105℃～110℃干燥2h，取出放入干燥器内冷却至室温，备用。4.3试料溶液的制备
4.3.1试剂
硫酸溶液：1+1。
HG/T5410—2018
4.3.2试验步骤
称取约0.25g试样，精确至0.0001g。置于100mL烧杯中，用少量水润湿。在通风橱内，加人10mL硫酸溶液，盖上表面皿，缓慢加热（保持微沸）至试料完全溶解。冷却后，用水冲洗表面皿和烧杯内壁，将溶液移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。5三氧化钼（MoO3）质量分数的测定5.1原理
在硫酸介质中，用抗坏血酸将6价钼还原为5价钼，5价钼与硫氰酸盐生成橙红色的络合物，用1cm比色皿，于465nm波长处用分光光度计测定其吸光度，根据工作曲线或回归方程式计算出试液中三氧化钼的质量。
5.2试剂
5.2.1硫酸溶液：1+2。
5.2.2硫酸铁铵溶液：5g/L。
每升溶液中含50mL磷酸和100mL硫酸溶液（1+1)。5.2.3硫氰酸铵溶液：100g/L。
5.2.4抗坏血酸溶液：50g/L。
用时现配。
5.2.5三氧化钼（Mo0g）标准溶液：500μg/mL。称取0.500g预先于500℃～550℃灼烧至恒量的三氧化钼，置于200mL烧杯中，加入100mL硫酸溶液（1十1)，在通风橱内加热溶解后，取下烧杯，冷却。加人少量水溶解盐类，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。5.2.6三氧化钼（Mo03）标准溶液：50μg/mL。量取10.00mL三氧化钼标准溶液（见5.2.5），置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。5.3仪器设备
分光光度计：具有465nm波长，计量性能应满足JG178的要求。5.4试验步骤
5.4.1工作曲线的绘制
5.4.1.1取5只预先加人10mL硫酸铁铵溶液的50mL容量瓶，分别加人三氧化钼标准溶液（见5.2.6)0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL。5.4.1.2在每只容量瓶中加人10mL硫酸溶液，冷却至室温，再加入10mL硫氰酸铵溶液、10mL抗坏血酸溶液，每加一种试剂均需摇匀，然后用水稀释至刻度，摇匀，放置30min。5.4.1.3以不加三氧化钼标准溶液的空白溶液为参比，用1cm比色血，于465nm波长处用分光光度计测定标准溶液系列的吸光度。2
HG/T5410—2018
5.4.1.4以上述溶液中三氧化钼的质量为横坐标、对应的吸光度值为纵坐标，绘制工作曲线或计算出线性回归方程式。
5.4.2测定
5.4.2.1量取一定量的试料溶液，使其相应的三氧化钼质量为50μg～200μg。置于预先加人10mL硫酸铁铵溶液的50mL容量瓶中，后续操作按照5.4.1.2中“加人10mL硫酸溶液.放置30min”的规定。
5.4.2.2以不加三氧化钼标准溶液的空白溶液为参比，用1cm比色皿，于465nm波长处用分光光度计测定溶液中三氧化钼的吸光度。5.4.2.3从工作曲线上查得或通过回归方程式计算出被测溶液中三氧化钼的质量。5.5试验数据处理Www.bzxZ.net
三氧化钼（MoO3）质量分数w1，按公式（1）计算：1-禁,%×100 %x10,
m×10-6
式中：
-×100%
m1——从工作曲线上查得的或通过回归方程式计算出的三氧化钼的质量的数值，单位为微克(μg);
V一一试料溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；m一—试料的质量的数值，单位为克（g)；V，—一分取试料溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）。取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果，平行测定结果的相对偏差应不大于5%。6氧化钠（Na2O）质量分数的测定6.1原理
用电感耦合等离子体发射光谱仪，以高纯氩气为工作气，于波长589.59nm处测定试料溶液中钠的分析线信号强度，用工作曲线法定量。6.2试剂
6.2.1硫酸溶液：1+1。
6.2.2氧化钠（NazO）标准溶液：1mg/mL。称取1.886g于500℃～600℃灼烧至恒量的氯化钠，置于200mL烧杯中，加水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。贮于聚乙烯瓶中，低温贮存。6.2.3氧化钠（Naz0）标准溶液：100μg/mL。量取10.00mL氧化钠标准溶液（见6.2.2），置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。6.3仪器设备
电感耦合等离子体发射光谱仪：计量性能应满足JJG768的要求。(29)
HG/T5410—2018
6.4试验步骤
6.4.1工作曲线的绘制
6.4.1.1取6只100mL容量瓶，分别加人氧化钠标准溶液（见6.2.3）0.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL。在每个容量瓶中各加人4mL硫酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。对应标准溶液中氧化钠的浓度分别为0μg/mL、2μg/mL、4μg/mL、6μg/mL、8μg/mL、10μg/mL。
6.4.1.2按仪器工作条件，于波长589.59nm处测定氧化钠标准溶液中钠的分析线信号强度。6.4.1.3以上述溶液中氧化钠的浓度（单位为微克每毫升）为横坐标、钠的分析线信号强度值为纵坐标，绘制工作曲线。
6.4.2测定
按6.4.1.2的规定测定试料溶液中的钠的分析线信号强度，从工作曲线上查出被测溶液中氧化钠的浓度。
6.5试验数据处理
氧化钠（NazO）质量分数W2，按公式（2）计算：w2
式中：
cVx10-6
c—试料溶液中氧化钠的浓度的数值，单位为微克每毫升（μg/mL)；V一试料溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；m
一试料的质量的数值，单位为克（g）。取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果，平行测定结果的相对偏差应不大于10%。7氧化钙（CaO）质量分数的测定7.1原理
（2）
用电感耦合等离子体发射光谱仪，以高纯氩气为工作气，于波长393.37nm处测定试料溶液中钙的分析线信号强度，用工作曲线法定量。7.2试剂
7.2.1硫酸溶液：1+1。
7.2.2氧化钙（CaO）标准溶液：1mg/mL。称取1.785g于105℃～110℃干燥至恒量的碳酸钙，置于200mL烧杯中，用水润湿，加人20mL盐酸溶液（1十1），溶解后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。贮存于聚乙烯塑料瓶中。
7.2.3氧化钙（CaO）标准溶液：100μg/mL。量取10.00mL氧化钙标准溶液（见7.2.2），置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4
7.3仪器设备
电感耦合等离子体发射光谱仪：计量性能应满足JJG768的要求。7.4试验步骤
7.4.1工作曲线的绘制
HG/T5410—2018
7.4.1.1取5只100mL容量瓶，分别加入氧化钙标准溶液（见7.2.3）0.00mL、0.25mL、0.50mL、0.75mL、1.00mL。在每个容量瓶中各加人4mL硫酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。对应标准溶液中氧化钙浓度分别为0μg/mL、0.25μg/mL、0.50μg/mL、0.75μg/mL、1.00μg/mL。7.4.1.2按仪器工作条件，于波长393.37nm处测定氧化钙标准溶液中钙的分析线信号强度。7.4.1.3以上述溶液中氧化钙的浓度（单位为微克每毫升）为横坐标、钙的分析线信号强度值为纵坐标，绘制工作曲线。
7.4.2测定
按7.4.1.2的规定测定试料溶液中钙的分析线信号强度，从工作曲线上查出被测溶液中氧化钙的浓度。
7.5试验数据处理
氧化钙（CaO）质量分数w3，按公式（3）计算：cVx10-6
式中：
c——试料溶液中氧化钙的浓度的数值，单位为微克每毫升（μg/mL）；V—试料溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)；m—试料的质量的数值，单位为克（g）。取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果，平行测定结果的相对偏差应不大于10%。8氧化钾（K20）质量分数的测定8.1原理
（3）
用电感耦合等离子体发射光谱仪，以高纯氩气为工作气，于波长766.49nm处测定试料溶液中钾的分析线信号强度，用工作曲线法定量。8.2试剂
8.2.1硫酸溶液：1+1。
8.2.2氧化钾（KzO）标准溶液：1mg/mL。称取1.583g于500℃～600℃灼烧至恒量的氯化钾，置于200mL烧杯中，加水溶解，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。贮存于聚乙烯塑料瓶中。8.2.3氧化钾（KzO）标准溶液：100μg/mL。量取10.00mL氧化钾标准溶液（见8.2.2），置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。(31)
HG/T5410—2018
8.3仪器设备
电感耦合等离子体发射光谱仪：计量性能应满足JJG768的要求。8.4试验步骤
8.4.1工作曲线的绘制
8.4.1.1取6只100mL容量瓶，分别加人氧化钾标准溶液（见8.2.3）0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL。在每个容量瓶中各加人4mL硫酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。对应标准溶液中氧化钾浓度分别为0μg/mL、1μg/mL、2μg/mL、3μg/mL、4μg/mL、5μg/mL。8.4.1.2按仪器工作条件，于波长766.49nm处测定氧化钾标准溶液中钾的分析线信号强度。8.4.1.3以上述溶液中氧化钾的浓度（单位为微克每毫升）为横坐标、钾的分析线信号强度值为纵坐标，绘制工作曲线。
8.4.2测定
量取一定量的试料溶液，使其相应的氧化钾质量为100μg～500μg。按8.4.1.2的规定测定分取试料溶液中钾的分析线信号强度，从工作曲线上查出被测溶液中氧化钾的浓度。8.5试验数据处理
氧化钾（K,O）质量分数w4，按公式（4）计算：cV,×10-6
cV10-4
。×100%=
-×100%
mV2/100
式中：
c——被测溶液中氧化钾的浓度的数值，单位为微克每毫升（μg/mL）；Vi被测溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；m一分取试料的质量的数值，单位为克（g)；V2—分取试料溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）。.0.....
取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果，平行测定结果的绝对差值应不大于0.30%。6
打印日期：2019年5月13日
中华人民共和国
化工行业标准
吡啶加氢制哌啶用钉炭催化剂
化学成分分析方法、脱液化气中无机硫催化剂化学成分分析方法、中温耐硫水解催化剂化学成分分析方法和辛烯醛气相加氢制2-乙基已醇催化剂(2018)
HG/T5408~5411—2018
出版发行：化学工业出版社
（北京市东城区青年湖南街13号邮政编码100011)北京科印技术咨询服务公司海淀数码印刷分部880mm×1230mm1/16印张3字数62.4千字2019年3月北京第1版第1次印刷
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