HG/T 5358-2018.Magnesium nitrate hexahydrate for industrial use.
1范围
HG/T 5358规定了工业六水合硝酸镁的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存。
HG/T 5358适用于工业六水合硝酸镁。该产品主要用作制镁盐的原料、脱水剂，还可用于工业水处理、催化剂、印刷、陶瓷、橡胶等行业。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 191-2008包装储运图示标志
GB/T 3049-2006 工业用化工产品铁含量测定的通用方法1,10-菲哕啉分光光度法
GB/T 3051-2000无机化 工产品中氯化物含量测定的通用方法汞量法
GB/T 6678化工产品采样总则
GB/T 6682-2008分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 23769无机化工产品水溶液中pH值测定通用方法
HG/T 3696.1无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分:标准滴定溶液的制备
HG/T 3696.2无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2 部分:杂质标准溶液的制备
HG/T 3696.3无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3 部分:制剂及制品的制备
3分子式和相对分子质量
相对分子质量: 256. 40 (按2016年国际相对原子质量)。

ICS71.060.20；71.060.50
G12:G13
备案号：6528665287—2018；65290—2018HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5356~5358—2018
工业碳化锆、工业五氧化二磷
和工业六水合硝酸镁
(2018)
2018-10-22发布
2019-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布HG/T5356—2018
HG/T5357—2018
HG/T5358—2018
工业碳化锆
工业五氧化二磷
工业六水合硝酸镁
ICS71.060.50
备案号：65290—2018
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5358—2018
工业六水合硝酸镁
Magnesium nitratehexahydratefor industrial use2018-10-22发布
2019-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。HG/T5358—2018
本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分技术委员会（SAC/TC63/SC1）归口。本标准起草单位：交兰县金兰化工有限公司、佛山市质量计量监督检测中心、深圳准诺检测有限公司、深圳市中润水工业技术发展有限公司、潍坊科澜新材料有限公司、中海油天津化工研究设计院有限公司。
本标准主要起草人：蔺向前、张高旗、李杨、李凯、王强、郭长春、王永红、段蕴峰、李霞、郭凤鑫。
1范围
工业六水合硝酸镁
HG/T5358—2018
本标准规定了工业六水合硝酸镁的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存。本标准适用于工业六水合硝酸镁。该产品主要用作制镁盐的原料、脱水剂，还可用于工业水处理、催化剂、印刷、陶瓷、橡胶等行业。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T191—2008包装储运图示标志1,10-菲啰啉分光光度法
GB/T3049一2006工业用化工产品铁含量测定的通用方法GB/T3051一2000无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法汞量法化工产品采样总则
GB/T6678
GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170
GB/T23769
数值修约规则与极限数值的表示和判定无机化工产品水溶液中pH值测定通用方法HG/T3696.1
无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分：标准滴定溶液的制备
HG/T3696.2无机化工产品
准溶液的制备
HG/T3696.3无机化工产品
制品的制备
3分子式和相对分子质量
分子式：Mg(NO.)2·6H,O。
化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备相对分子质量：256.40（按2016年国际相对原子质量）。4要求
4.1外观：白色、微黄色的晶体或颗粒。4.2
：工业六水合硝酸镁按照本标准规定的试验方法检测应符合表1的规定。(33)
第2部分：杂质标
第3部分：制剂及
HG/T5358—2018
硝酸镁［以Mg(NO,)，·6H,O计］w/%钙（Ca）w/%
水不溶物w/%
氯化物（以CI计）w/%
亚硝酸盐（以NO，计）w/%
铁（Fe）w/%
重金属（以Pb计）w/%
pH（50g/L溶液）
澄清度
5试验方法
5.1警示
表1技术要求
优等品
通过试验
一等品
通过试验
合格品
本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或蚀性，操作时须小心谨慎！必要时，需在通风橱中进行。如溅到皮肤或眼晴上应立即用水冲洗，严重者应立即就医。5.2
一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3的规定制备。3外观检验
在自然光下，于百色衬底的表面血或百瓷板上用自视法判定外观。5.4硝酸镁含量的测定
5.4.1原理
在pH为10时，以铬黑T作指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定钙镁合量，从中减去钙含量，计算出硝酸镁含量。5.4.2
试剂或材料
5.4.2.1三乙醇胺溶液：1+3。
氨-氯化铵缓冲溶液甲：pH~10。5.4.2.2
乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液：c（EDTA)~0.02mol/L。5.4.2.4
铬黑T指示剂。
5.4.3试验步骤
5.4.3.1试验溶液A的制备
HG/T5358—2018
称取约4g试样（精确至0.0002g），置于250mL烧杯中，溶于100mL水，转移至500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此为试验溶液A，用于硝酸镁含量和钙含量的测定。5.4.3.2试验
用移液管移取20mL试验溶液A（见5.4.3.1），置于250mL锥形瓶中，加入60mL水、5mL三乙醇胺溶液、10mL氨-氯化铵缓冲溶液甲、0.1g铬黑T指示剂，用乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色为终点。5.4.4试验数据处理
硝酸镁含量以六水合硝酸镁［Mg（NO3）2·6HzO]的质量分数w，计，按公式（1）计算：(V,-V2/5)cMX10-3
mX（20/500）
式中：
... ()
滴定试验溶液消耗的乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)；
-5.5.4中滴定钙消耗的乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；
乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；M—六水合硝酸镁[Mg(NO,）2·6H,O]的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=256.40)；
试料的质量的数值，单位为克（g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。5.5钙含量的测定
5.5.1原理
在pH为12.5时，以钙试剂羧酸钠盐作指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定钙离子。5.5.2试剂或材料
5.5.2.1三乙醇胺溶液：1+3。
5.5.2.2氢氧化钠溶液：100g/L。5.5.2.3乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液：c（EDTA）~0.02mol/L。5.5.2.4钙试剂羧酸钠指示剂。
5.5.3仪器设备
微量滴定管：分度值为0.01mL或0.02mL。5.5.4试验步骤
用移液管移取100mL试验溶液A（见5.4.3.1），置于250mL锥形瓶中，加人5mL三乙醇胺(35)
HG/T5358—2018
溶液，摇动下滴加氢氧化钠溶液，当溶液出现沉淀时加人0.1g钙试剂羧酸钠指示剂，继续滴加氢氧化钠溶液至溶液由蓝色变为酒红色，并过量0.5mL。用乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色为终点。5.5.5试验数据处理
钙含量以钙（Ca）的质量分数w，计，按公式（2）计算：V2cMX10-3
w2=元x(100/00)×100%
式中：
：（2)
V2——滴定试验溶液消耗的乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；
C—乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)：
M一一钙（Ca）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=40.08）；-5.4.3.1中试料的质量的数值，单位为克（g）。m
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。5.6水不溶物含量的测定
5.6.1试剂或材料
二苯胺-硫酸指示液：10g/L。
称取1.00g二苯胺，溶于100mL硫酸中。5.6.2仪器设备
5.6.2.1玻璃砂埚：滤板孔径为5μm~15μm。5.6.2.2电热恒温干燥箱：温度能控制在105℃土2℃。5.6.3试验步骤
称取约50g试样（精确至0.01g），置于500mL烧杯中，加人100mL水溶解。盖上表面血，在药40℃水浴中保温1h。用预先于105℃土2℃下干燥至质量恒定的玻璃砂增璃抽滤，用热水洗涤至滤液无硝酸盐（用二苯胺-硫酸指示液检验，不应出现蓝色）。将玻璃砂连同水不溶物置于电热恒温干燥箱中，于105℃土2℃下干燥至质量恒定。5.6.4试验数据处理
水不溶物的质量分数w3，按公式（3）计算：ml-m2×100%
式中：Www.bzxZ.net
m1——玻璃砂埚和水不溶物的质量的数值，单位为（g)；m2—玻璃砂的质量的数值，单位为克（g)；m-—试料的质量的数值，单位为克（g）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不天于0.002%。(36)
（3）
5.7氯化物含量的测定
5.7.1汞量法（仲裁法）
5.7.1.1原理
HG/T5358—2018
在微酸性溶液中，用强电离的硝酸汞标准滴定溶液将氟离子转化为弱电离的氯化汞，用二苯偶氮碳酰耕指示剂与过量的Hg生成紫红色络合物判断终点。5.7.1.2试剂或材料
同GB/T3051-2000第4章。
5.7.1.3仪器设备
微量滴定管：分度值为0.01mL或0.02mL。5.7.1.4试验步骤
称取约10g试样（精确至0.01g），置于250mL锥形瓶中，加人100mL水溶解。加人2滴～3滴溴酚蓝指示液，用氢氧化钠溶液（1mol/L）调至溶液呈蓝色，再用硝酸溶液（1mol/L）调至溶液由蓝色变黄色，再过量2滴～6滴。加入1mL二苯偶氮碳酰肼指示液，用硝酸汞标准滴定溶液~0.05mol/L）滴定至溶液由黄色变为与空白试验溶液相同的紫红色为终点。Hg（NO3）2
同时做空白试验。空白试验溶液除不加试料外，其他加入的试剂的种类和量（标准滴定溶液除外）与试验溶液完全相同，并与试验溶液同样处理。含汞废液的处理按GB/T3051一2000附录D进行操作。5.7.1.5试验数据处理
氯化物含量以氟（CI）的质量分数W4计，按公式（4）计算：(V-V。)cMX10-3
式中：
.......(4)
V一一滴定试验溶液消耗的硝酸汞标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；滴定空白试验溶液消耗的硝酸汞标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；Vo
硝酸汞标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)；c
M氯（CI）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=35.45）；m
试料的质量的数值，单位为克（g）。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.002%。银量法
5.7.2.1原理
在中性或微碱性条件下，以铬酸钾为指示剂，用硝酸银标准滴定溶液滴定试验溶液中的氯离子。5.7.2.2试剂或材料
5.7.2.2.1硝酸银标准滴定溶液：c（AgNO3）~0.02mol/L。用移液管移取20mL按HG/T3696.1中5.20配制的硝酸银标准滴定溶液，置于100mL棕色容(37)
HG/T5358—2018
量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。5.7.2.2.2铬酸钾溶液：100g/L。5.7.2.3仪器设备
微量滴定管：分度值为0.01mL或0.02mL。5.7.2.4试验步骤
称取约10g试样（精确至0.01g），置于250mL锥形瓶中，加入50mL水溶解，加人0.5mL铬酸钾溶液，用硝酸银标准滴定溶液滴定至溶液生成砖红色沉淀即为终点。同时做空白试验。空白试验溶液除不加试料外，其他加入的试剂的种类和量（标准滴定溶液除外）与试验溶液完全相同，并与试验溶液同样处理。5.7.2.5试验数据处理
氯化物含量以氯（CI）的质量分数W计，按公式（5）计算：w
式中：
(V-V。)cMX10-3
V滴定试验溶液消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；V。滴定空白试验溶液消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)；硝酸银标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)；M—一氯（CI）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=35.45）；试料的质量的数值，单位为克（g）。m
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.002%。5.8亚硝酸盐含量的测定
5.8.1原理
在弱酸性条件下，试样中的亚硝酸盐与葛利斯试剂反应，形成粉红色化合物，与标准比色溶液进行目视比色。
5.8.2试剂或材料
5.8.2.1葛利斯试剂。
称取0.1g甲萘胺，加人100mL水，煮沸使其溶解。冷却，加人3mL乙酸（冰醋酸），摇匀。贮存于棕色瓶中。此为溶液。
称取1g无水对氨基苯磺酸，溶于水，用水稀释至100mL。此为溶液Ⅱ。使用时将溶液I与溶液Ⅱ按同体积混合。5.8.2.2亚硝酸盐标准溶液：1mL溶液含亚硝酸盐（以NO2计）0.01mg。用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的亚硝酸盐标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
5.8.3试验步骤
5.8.3.1标准比色溶液的制备
用移液管移取1mL亚硝酸盐标准溶液，置于50mL比色管中，加入40mL水，加人1mL葛利6
斯试剂，放置10min。
5.8.3.2试验
HG/T5358—2018
称取5.00g士0.01g试样，置于50mL比色管中，加入40mL水溶解试样，加入1mL葛利斯试剂，放置10min。溶液所呈粉红色不应深于标准比色溶液。5.9铁含量的测定
5.9.1原理
同GB/T3049—2006第3章。
5.9.2试剂或材料
同GB/T3049—2006第4章。
仪器设备
分光光度计：带有光程为4cm的比色血。5.9.4试验步骤
5.9.4.1工作曲线的绘制
按GB/T3049一2006中6.3的规定，使用光程为4cm的比色血及相应的铁标准溶液用量，绘制工作曲线。
5.9.4.2试验
称取约5g试样（精确至0.01g），置于150mL烧杯中，加人20mL水溶解试样，全部转移到100mL容量瓶中。以下按GB/T3049一2006中6.4所述“加水至约60mL，用氨水溶液调整pH为2（用精密pH试纸检查）...”进行操作。由测得的吸光度从工作曲线上查得试验溶液中铁的质量。同时做空白试验。空白试验溶液除不加试料外，其他加入试剂的种类和量与试验溶液完全相同，并与试验溶液同样处理。
5.9.5试验数据处理
铁含量以铁（Fe）的质量分数w，计，按公式（6）计算：ws
式中：
(m）-m）×10-3
根据测得的试验溶液吸光度从工作曲线上查得的铁的质量的数值，单位为毫克（mg）；根据测得的空白试验溶液吸光度从工作曲线上查得的铁的质量的数值，单位为毫克(mg);
试料的质量的数值，单位为克（g）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0001%。5.10
重金属含量的测定
5.10.1试剂或材料
5.10.1.1盐酸溶液：1+10。
HG/T5358—2018
5.10.1.2氨水溶液：1+10。
5.10.1.3乙酸盐缓冲液：pH~3.5。称取25.0g乙酸铵，溶于25mL水中，加入45mL盐酸溶液（1+1），用盐酸溶液（1+10）或氨水溶液（1+10）调节pH约为3.5，用水稀释至100mL。酚酞指示液：10g/L。
5.10.1.5饱和硫化氢水。
5.10.1.6硫化钠-丙三醇溶液。
称取5g硫化钠，溶于10mL水和30mL丙三醇的混合溶液中，避光密封保存，有效期为30天。5.10.1.7铅标准溶液：1mL溶液含铅（Pb）0.02mg用移液管移取2mL按HG/T3696.2制备的铅标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液现用现配。
5.10.2试验步骤
5.10.2.1试验溶液的制备
称取2.00g士0.01g试样，溶于水，稀释至约10mL。5.10.2.2比色溶液的制备
A管（标准管）：用移液管移取1mL铅标准溶液（优等品）或3mL铅标准溶液（一等品）于50mL比色管中，加水至约25mL，摇匀，加入1滴酚酥指示液，用盐酸溶液或氨水溶液调节pH至中性（酚酥红色刚褪去），加人5mL乙酸盐缓冲液，摇匀，备用。B管（样品管）：取一支与A管配套的比色管，加人试验溶液，加水至约25mL，摇匀，加人1滴酚指示液，用盐酸溶液或氨水溶液调节pH至中性（酚酞红色刚褪去），加入5mL乙酸盐缓冲液，摇匀，备用。
5.10.2.3硫化氢比色法（仲裁法）向各管中加入10mL新鲜制备的饱和硫化氢水，用水稀释至刻度，摇匀，于暗处放置10min。在白色背景下观察，B管所呈颜色不应深于A管。5.10.2.4硫化钠比色法
向各管中加入0.1mL硫化钠-丙三醇溶液，用水稀释至刻度，摇匀，于暗处放置10min。在白色背景下观察，B管所呈颜色不应深于A管。5.11pH的测定
5.11.1试剂或材料
无二氧化碳的水。
5.11.2仪器设备
酸度计：精度为0.02pH单位。
(40）
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