HG/T 5357-2018.Phosphorus pentoxide for industrial use.
1范围
HG/T 5357规定了工业五氧化二磷的要求、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输、贮存。
HG/T 5357适用于以工业黄磷为原料生产的工业五氧化二磷。该产品主要用作气体和液体的干燥剂、有机合成的脱水剂和催化剂，也用于制造高纯度磷酸、多聚磷酸、磷酸盐、磷酸酯和高品质阻燃剂等。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB 190危险货物包装标志
GB/T 191-2008 包装储运图示标志
GB/T 2305-2000 化学试剂五氧化二磷
GB/T 6678化工产品采样总则
GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 7686-2016化工产品中砷含量测定的通用方法
GB/T 8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 9738-2008化学试剂水不溶物测定通用方法
GB 12268-2012危险货物品名表
GB 12463-2009危险货物运输包装通用技术条件
GB/T 23772-2009 无机化工产品中总氮含量测定的通用方法蒸馏-纳氏试剂比色法
GB/T 23950-2009 无机化工产品中重金属测定通用方法
HG/T 3696.1无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1 部分:标准滴定溶液的制备
HG/T 3696.2无机化工产品化学分析用标准溶液、 制剂及制品的制备第2 部分:杂质标准溶液的制备
HG/T 3696.3无机化工产品化学分析用标准溶液、 制剂及制品的制备第3 部分:制剂及制品的制备
汽车危险货物运输规则

ICS71.060.20；71.060.50
G12:G13
备案号：6528665287—2018；65290—2018HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5356~5358—2018
工业碳化锆、工业五氧化二磷
和工业六水合硝酸镁
(2018)
2018-10-22发布
2019-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布HG/T5356—2018
HG/T5357—2018
HG/T5358—2018
工业碳化锆
工业五氧化二磷
工业六水合硝酸镁
ICS71.060.20
备案号：65287—2018
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5357—2018
工业五氧化二磷
Phosphoruspentoxideforindustrialuse2018-10-22发布
2019-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。HG/T5357—2018
本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分技术委员会（SAC/TC63/SC1）归口。本标准起草单位：云南省产品质量监督检验研究院、云南江磷集团股份有限公司、云南晋宁黄磷有限公司、贵州新天鑫化工有限公司、深圳准诺检测有限公司、重庆新申世纪化工有限公司、中海油天津化工研究设计院有限公司。本标准主要起草人：他德洪、饶志臻、杨家顺、白帆、王斌、张家恒、李少华、杨聪、姜国强、司红杰、申静、郭永欣、杨裴、范国强。(17)
工业五氧化二磷
HG/T5357—2018
警示一—根据GB12268一2012第6章的规定，本产品属于第8类腐蚀性物质，遇水会发生剧烈的化学反应，操作时应小心谨慎。在试验方法中使用的部分试剂具有毒性和腐蚀性，如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即就医。本标准并未指出所有可能的安全问题，使用者应严格按照国家有关规定正确使用，并有责任采取适当的安全和健康措施。1范围
本标准规定了工业五氧化二磷的要求、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输、贮存。
本标准适用于以工业黄磷为原料生产的工业五氧化二磷。该产品主要用作气体和液体的干燥剂、有机合成的脱水剂和催化剂，也用于制造高纯度磷酸、多聚磷酸、磷酸盐、磷酸酯和高品质阻燃剂等。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB190危险货物包装标志
GB/T191—2008包装储运图示标志GB/T2305—2000化学试剂五氧化二磷GB/T6678，化工产品采样总则
GB/T6682—20082
分析实验室用水规格和试验方法GB/T7686—2016
化工产品中砷含量测定的通用方法数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T8170
GB/T9738—2008化学试剂水不溶物测定通用方法GB12268—2012危险货物品名表
9危险货物运输包装通用技术条件GB12463-—2009
GB/T23772一2009无机化工产品中总氮含量测定的通用方法蒸馏-纳氏试剂比色法GB/T23950—2009无机化工产品中重金属测定通用方法HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分：标准滴
定溶液的制备
第2部分：杂质标
HG/T3696.2
无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备准溶液的制备
第3部分：制剂及
HG/T3696.3
无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备制品的制备
汽车危险货物运输规则
水路危险货物运输规则
铁路危险货物运输管理暂行规定(19)
HG/T5357—2018
3分子式和相对分子质量
分子式：P2O
相对分子质量：141.943（按2016年国际相对原子质量）4要求
4.1外观：白色粉末，极易潮解。工业五氧化二磷按本标准规定的试验方法检测应符合表1的规定。4.2
表1技术要求
优等品
五氧化二磷（P,Os）w/%
澄清度
水不溶物w/%
还原物质（以P,O，计）w/%
总氮（以N计）w/%
重金属（以Pb计）w/%
铁（Fe）w/%
砷（As）w/%
5试验方法
5.1一般规定
通过试验
一等品
通过试验
合格品
通过试验
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂和制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3的规定制备。2外观检验
在自然光下，在非阳光直射处，于白色衬底的表面血或白瓷板上用目视法判定外观。5.3五氧化二磷含量的测定
5.3.1重量法（仲裁法）
5.3.1.1原理
在酸性介质中，试验溶液中的磷酸根与加入的沉淀剂喹钼柠酮形成沉淀。通过过滤、烘干、称量，计算出五氧化二磷含量。
5.3.1.2试剂或材料
5.3.1.2.1盐酸。
5.3.1.2.2唑钼柠酮溶液。
5.3.1.3仪器设备
5.3.1.3.1玻璃砂：滤板孔径5μm~15μm。5.3.1.3.2电热恒温干燥箱：温度能控制在180℃士5℃或250℃士10℃。5.3.1.4试验步骤
5.3.1.4.1试验溶液的制备
HG/T5357—2018
快速称取约1g试样（精确至0.0002g），置于250mL烧杯中。将烧杯置于沸腾的水浴锅上，充分吸湿后，缓慢加水溶解试样，然后加水稀释至约150mL，加热煮沸30min，冷却至室温，转移至500mL容量瓶中，加入10mL盐酸，用水稀释至刻度，摇匀。5.3.1.4.2空白试验溶液的制备
除不加试样外，其他加人的试剂量与试验溶液的制备完全相同，并与试样同时进行同样处理。5.3.1.4.3试验
移取10.00mL试验溶液和空白试验溶液，分别置于250mL烧杯中，加水至总体积约100mL。加人40mL喹钼柠酮溶液，盖上表面血，于水浴中加热至杯中内物温度达75℃土5℃，保持30s（加热时不得用明火，加试剂或加热时不能搅拌，以免生成凝块）。冷却至室温，冷却过程中搅拌3次～4次。用预先在180℃土5℃或250℃士10℃干燥至质量恒定的玻璃砂抽滤上层清液，用倾析法洗涤沉淀5次～6次，每次用水约20mL。将沉淀转移至玻璃砂中，继续用水洗涤3次～4次。将玻璃砂置于电热恒温干燥箱中，于180℃士5℃条件下烘45min或于250℃土10℃条件下烘15min。取出，置于干燥器中冷却至室温，称量（精确至0.0002g）。5.3.1.5试验数据处理
五氧化二磷含量以五氧化二磷（PzOs）的质量分数w计，按公式（1）计算：（m）-m2)×0.03207
m×（10/500）
式中：
mi——试验溶液中生成磷钼酸喹啉沉淀的质量的数值，单位为克（g)；m2—空白试验溶液中生成磷钼酸喹沉淀的质量的数值，单位为克（g)；m—试料的质量的数值，单位为克（g)；0.03207——磷钼酸喹啉［（CgH,N)3H（PO4·12MoO)换算为五氧化二磷的系数。........ (1)
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不天于0.2%。5.3.2容量法
5.3.2.1原理wwW.bzxz.Net
试样水解为磷酸后，采用百里香酚酥指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，根据氢氧化钠标准(21)
HG/T5357—2018
滴定溶液的消耗量计算五氧化二磷含量。5.3.2.2试剂或材料
5.3.2.2.1氢氧化钠标准滴定溶液：c（NaOH)~0.5mol/L。5.3.2.2.2百里香酚酞指示液：1g/L。5.3.2.3试验步骤
称取约0.5g试样（精确至0.0002g），置于250mL锥形瓶中。将锥形瓶置于沸腾的水浴锅上，充分吸湿后，缓慢加水溶解试样，然后加水稀释至约150mL，加热煮沸30min。冷却至室温，补加少量水至约150mL。加入5滴百里香酚酥指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定溶液呈蓝色即为终点。
5.3.2.4试验数据处理
五氧化二磷含量以五氧化二磷（P2Os）的质量分数w1计，按公式（2）计算：VeMX10-3
式中：
V一滴定试验溶液所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；c一氢氧化钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)；M—五氧化二磷（
-PzOs）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=35.49）；(4
m—试料的质量的数值，单位为克（g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。5.4澄清度试验
按GB/T2305—2000中5.2测定。
5.5水不溶物含量的测定
5.5.1原理
同GB/T9738—2008第3章。
2仪器设备
同GB/T9738—2008第5章。
5.5.3试验步骤
5.5.3.1试验溶液的制备
（2）
称取约5g试样（精确至0.0002g），置于250mL烧杯中。将烧杯置于沸腾的水浴锅上，充分吸湿后，缓慢加水溶解试样，转移至100mL容量瓶中，在水浴锅中（80℃～85℃）保温1h。取出，冷却至室温，稀释至100mL，摇匀。5.5.3.2试验
同GB/T9738—2008第6章。
5.5.4试验数据处理
同GB/T9738—2008第7章。
HG/T5357—2018
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行结果的绝对差值不大于0.003%。5.6还原物质含量的测定
按GB/T2305—2000中5.6测定。
5.7总氮含量的测定
5.7.1原理
在碱性溶液中，定氮合金可将试样中的硝酸盐、亚硝酸盐还原为氨或铵。在过量碱的作用下，水蒸气蒸馏分离氨，用稀硫酸吸收蒸出液，然后在苯酚钠和次氯酸钠存在下铵与酚生成蓝色的靛酚络合物，在特定波长下其吸光度与浓度成正比，从而可测定出总氮含量。5.7.2试剂或材料
5.7.2.1定氮合金（50%Cu、45%Al、5%Zn）：颗粒不大于0.85mm。5.7.2.2硫酸溶液：1+15。
5.7.2.3氢氧化钠溶液：300g/L。5.7.2.4乙二胺四乙酸二钠溶液：50g/L。称取1g氢氧化钠，加人60mL水溶解，在其中加人5g乙二胺四乙酸二钠，搅拌溶解，然后加水定容至100mL，混匀。
5.7.2.5次氯酸钠溶液：有效氯含量质量比率约为1%。5.7.2.6苯酚钠溶液：126g/L。
取18mL氢氧化钠溶液（300g/L），置于200mL烧杯中。在冷水浴中一边冷却一边缓慢加入12.6g苯酚，然后加人4mL内酮，最后加水至100mL，混匀。5.7.2.7氮标准溶液：1mL溶液含氮（N）0.01mg。移取1.00mL按HG/T3696.2中方法一（铵态氮）配制的氮标准溶液，置于100mL容量瓶中，用二级水稀释至刻度，摇匀。此溶液使用前配制。5.7.3仪器设备
5.7.3.1恒温水浴：温度可控制在20℃~25℃之间。5.7.3.2分光光度计：配有1cm比色皿。5.7.3.3蒸馏装置：同GB/T23772—2009中7.3。5.7.4试验步骤
5.7.4.1试验溶液的制备
称取约5g试样（精确至0.0002g），置于250mL烧杯中。将烧杯置于沸腾的水浴锅上，充分吸湿后，缓慢加水溶解试样。冷却，转移至500mL蒸馏瓶中，加水至总体积约120mL。在蒸馏装置的(23)
HG/T5357—2018
接收比色管中加入吸收液（2mL硫酸溶液加18mL水）。在蒸馏烧瓶中加入2粒～3粒沸石及1g定氮合金，立即连接到蒸馏装置。再用滴液漏斗向其中加入35mL氢氧化钠溶液，并用10mL水清洗滴液漏斗。开始蒸馏，取约75mL初馏液，加水稀释，定容至100mL。同时制备空白试验溶液，空白试验溶液除不加试样外，其他加人试剂的种类和量与试验溶液相同。
5.7.4.2工作曲线的绘制
移取氮标准溶液0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL，分别置于25mL比色管中，用水稀释至约10mL。加入1mL乙二胺四乙酸二钠溶液以及4mL苯酚钠溶液，充分摇匀。再分别加人2.5mL次氯酸钠溶液，加水至25mL，然后放置于20℃～25℃的恒温水浴中15min。使用1cm比色血，于630nm波长处，以空白为参比，测定吸光度（A）。以吸光度（A）为纵坐标，以氮（N）的质量为横坐标，绘制工作曲线。5.7.4.3试验
分别移取10mL试验溶液和空白试验溶液，置于25mL比色管中，然后按照5.7.4.2，从加入1mL乙二胺四乙酸二钠溶液..”开始进行操作，测定其吸光度（A）。试样溶液的吸光度减去空白试验溶液的吸光度后，在工作曲线上查出（或根据回归方程计算得到）试验溶液中氮的质量。5.7.5试验数据处理
总氮含量以氮（N）的质量分数W2计，按公式（3）计算：m,×10-3
×100%
w2=m×(10/100)）
式中：
（3）
从工作曲线上查出（或根据回归方程计算得到）的试验溶液中氮（N）的质量的数值，单位为毫克（mg）；
试料的质量的数值，单位为克（g）。m
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.001%。5.8重金属含量的测定
5.8.1原理
同GB/T23950—2009第5章。
5.8.2试剂或材料
5.8.2.1氨水溶液：1+1。
5.8.2.2其他同GB/T23950—2009第6章。5.8.3试验步骤
5.8.3.1试验溶液A的制备
称取约5g试样（精确至0.0002g），置于250mL烧杯中。将烧杯置于沸腾的水浴锅上，充分吸湿后，缓慢加水溶解试样。冷却，转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此为试验溶液A，用于重金属（必要时过滤）、铁和碑含量的测定。6
5.8.3.2标准比色溶液的制备
HG/T5357—2018
移取一定量的铅标准溶液Ⅱ（优等品和一等品2.00mL，合格品5.00mL）于50mL比色管中，加入5mL试验溶液A，加水至约25mL，加入1滴酚指示液（10g/L），混匀。5.8.3.3试验
移取25mL试验溶液A，置于50mL比色管中，加人1滴酚酸指示液（10g/L），混匀。用氨水溶液和盐酸溶液调节试验溶液和标准比色溶液的pH至中性（红色刚刚褪去），加人5mL乙酸盐缓冲溶液，混匀。然后按GB/T23950一2009中8.3的规定进行操作。5.9铁含量的测定
5.9.1原理
Fe3+离子与磺基水杨酸能形成有色配合物，在pH=811的氨性溶液中该配合物呈黄色，其浓度与特定波长下测得的吸光度成正比，据此可用工作曲线法测得待测试验溶液中的铁含量。5.9.2试剂或材料
5.9.2.1氨水溶液：1+1。
5.9.2.2磺基水杨酸溶液：15%。贮存于棕色瓶中。
5.9.2.3铁标准溶液：1mL溶液含铁（Fe）0.01mg。用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的铁（Fe）标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
5.9.3仪器设备
分光光度计：配有3cm比色皿。
5.9.4试验步骤
5.9.4.1工作曲线的绘制
移取铁标准溶液0.00mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL，分别置于50mL比色管中，用水稀释至约10mL。加人5mL磺基水杨酸溶液，用氨水溶液调至溶液变为黄色，再过量5mL，用水稀释至刻度，摇匀，放置30min。在420nm波长处，以空白为参比，用3cm比色血测定吸光度（A）。以吸光度（A）为纵坐标，以铁（Fe）的质量为横坐标，绘制工作曲线。5.9.4.2试验
移取25mL试验溶液A（见5.8.3.1）于50mL比色管中，加人5mL磺基水杨酸溶液，用氨水溶液调至黄色不变，再加入5mL氨水溶液，稀释至刻度，摇匀。同时做空白试验，空白试验溶液除不加试样外，其他操作和加人试剂的种类和量与试验溶液相同。放置30min后，在420nm波长处，以空白为参比，用3cm比色血测定吸光度（A）。5.9.5试验数据处理
铁含量以铁（Fe）的质量分数w3计，按公式（4）计算：(25)
HG/T5357—2018
式中：
m,×10~3
w3=m×（25/100）
从工作曲线上查出（或根据回归方程计算得到）的试验溶液中铁（Fe）的质量的数值，单位为毫克（mg）；
m—试料的质量（见5.8.3.1）的数值，单位为克（g）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0005%。5.10含量的测定
5.10.1二乙基二硫代氨基甲酸银光度法（仲裁法）5.10.1.1原理
同GB/T7686—2016中3.1。
5.10.1.2试剂或材料
同GB/T7686—2016中3.3。
5.10.1.3仪器设备
同GB/T7686—2016中3.4。
5.10.1.4试验步骤
移取3.00mL～5.00mL试验溶液A（见5.8.3.1），置于锥形瓶中，加人10mL盐酸和适量水，使其总体积为40mL。然后按GB/T7686—2016中3.5测定。5.10.1.5试验数据处理
砷含量以（As）的质量分数w4计，按公式（5）计算：m,×10-3
mx(V/100)×100%
式中：
从工作曲线上查出（或根据回归方程计算得到）的试验溶液中的质量的数值，单位为mi
毫克（mg）；
试料的质量（见5.8.3.1）的数值，单位为克（g）；移取试验溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0015%。5.10.2
原子荧光光度法
5.10.2.1原理
同GB/T7686—2016中4.1。
试剂或材料
同GB/T7686—2016中4.3。
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