HG/T 5352-2018.Hydrated basic calcium aluminum chloride.
1范围
HG/T 5352规定了水化氯铝酸钙[又称弗雷德盐(Friedel's salt) ]的分型、要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存。
HG/T 5352适用于水化氯铝酸钙。该产品主要作为重金属废水、含磷废水及含氟废水的处理剂，土壤修复剂，红外线吸收剂，催化剂及催化剂前驱体，水处理中的离子交换材料，酸抑制剂，阻燃剂，农药及肥料缓释剂等.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 191-2008包装 储运图示标志(mod ISO 780:1997)
GB/T 6678化工产品采样总则
GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法(mod ISO 3696:1987)
GB/T 8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 23769无机化工产品 水溶 液中pH值测定通用方法
HG/T 3696.1无机化工产品 化学 分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分:标准滴定溶液的制备
HG/T 3696.2无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2 部分:杂质标准溶液的制备
HG/T 3696.3无机化工产品 化学 分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3 部分:制剂及制品的制备

ICS71.060.20；71.060.40；71.060.50G11;G12;G13
备案号：6528265285-2018
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5352~5355—2018
水化氯铝酸钙、工业氨水、
工业活性氧化铜和工业四氯化锆(2018)
2018-10-22发布
2019-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布HG/T5352—2018
HG/T5353—2018
HG/T5354—2018
HG/T5355—2018
水化氯铝酸钙
工业氨水…
工业活性氧化铜
工业四氯化锆
..........................
（35）
ICS71.060.50
备案号：65282—2018
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5352—2018
水化氯铝酸钙
Hydratedbasiccalciumaluminumchloride2018-10-22发布
2019-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。HG/T5352—2018
本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分技术委员会（SAC/TC63/SC1）归口。本标准起草单位：江苏隆昌化工有限公司、常州清流环保科技有限公司、邵阳天堂助剂化工有限公司、广西平果锋华科技有限公司、东莞市华清净水技术有限公司、深圳市中润水工业技术发展有限公司、嘉善绿野环保材料厂、潍坊科澜新材料有限公司、中海油天津化工研究设计院有限公司。本标准主要起草人：张剑宇、吴春江、韩晓刚、周喜、章兴华、董红红、李凯、俞明华、王宗耀、郭凤鑫、陆峰。
1范围
水化氯铝酸钙
HG/T5352—2018
本标准规定了水化氯铝酸钙［又称弗雷德盐（Friedel’ssalt）］的分型、要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存。本标准适用于水化氯铝酸钙。该产品主要作为重金属废水、含磷废水及含氟废水的处理剂，土壤修复剂，红外线吸收剂，催化剂及催化剂前驱体，水处理中的离子交换材料，酸抑制剂，阻燃剂，农药及肥料缓释剂等。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T191—2008包装储运图示标志（modISO780：1997）GB/T6678化工产品采样总则
GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法（modISO3696：1987）GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T23769无机化工产品水溶液中pH值测定通用方法HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分：标准滴定溶液的制备
2无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备香第2部分：杂质标
HG/T3696.2
准溶液的制备
HG/T3696.3无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备备第3部分：制剂及
制品的制备
3分子式和相对分子质量
分子式：CaAl2（OH)12Clz·4HzO；相对分子质量：561.32（按2016年国际相对原子质量）。分子式：CagAlz（OH)1Clz·4H,O；相对分子质量：709.51（按2016年国际相对原子质量）。4分型
水化氯铝酸钙分为两种型号：
——I型为钙铝摩尔比为2：1的钙铝氯离子型，分子式为Ca,Al,（OH)12Cl2·4H2O；—Ⅱ型为钙铝摩尔比为3：1的钙铝氯离子型，分子式为CagAl2（OH)16Cl2·4H,O。(5)
HG/T5352—2018
5要求
外观：白色、米黄色或浅棕黄色粉末。5.2
水化氯铝酸钙按本标准规定的试验方法检测应符合表1的规定。表1技术要求
CaO与Al,O摩尔比
氧化钙（CaO）w/%
氧化铝（AlzOg）w/%
干燥减量w/%
酸不溶物w/%
重金属（以Pb计）w/%
pH（20g/L悬浮液）
6试验方法
6.1警示
39.0~42.0
17.0~19.0
10.5~12.5
46.0~49.0
13.0~16.0
本试验方法中所使用的部分试剂具有腐蚀性，操作时应小心谨慎！必要时需在通风橱中操作。如溅到皮肤或眼睛上应立即用水冲洗，严重者应立即就医。一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3的规定制备。6.3外观检验
在自然白昼光下，于白色衬底的表面血或白瓷板上用目视法判定外观。6.4CaO与Al,O,摩尔比的测定
CaO与Al,O，摩尔比，按公式（1）计算：1.819wl
Ca0wi1/56.08
Al,0，wz/102.0
式中：
按6.5测定的氧化钙的质量分数；按6.6测定的氧化铝的质量分数：56.08—一氧化钙（CaO）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)；102.0-
氧化铝（Al,O，）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)。(6)
6.5氧化钙含量的测定
6.5.1原理
HG/T5352—2018
用三乙醇胺掩蔽少量的Fe3+，Mn2+等离子，在pH大于12的介质中，以CMP混合指示剂为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液滴定Ca2+，过量的EDTA夺取与指示剂络合的Ca2+，游离出指示剂，根据颜色变化判断反应的终点。6.5.2试剂或材料
6.5.2.1盐酸溶液：1十1。
6.5.2.2氢氧化钾溶液：200g/L。6.5.2.3三乙醇胺溶液：1+2。
6.5.2.4乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液：c（EDTA）~0.025mol/L。称取9.4g乙二胺四乙酸二钠，置于1000mL烧杯中，加入约200mL水，加热溶解，冷却，用水稀释至1000mL。按HG/T3696.1进行标定。6.5.2.5钙黄绿素-甲基百单香酚蓝-酚混合指示剂（简称CMP混合指示剂）。称取1.0g钙黄绿素、1.0g甲基百里香酚蓝、0.2g酚酥，与50g在105℃土2℃烘干2h的硝酸钾混合研磨，保存于磨口瓶中。6.5.3试验步骤Www.bzxZ.net
6.5.3.1试验溶液A的制备
称取约1.5g试样（精确至0.0002g），置于250mL烧杯中，加少量水润湿。盖上表面血，沿杯壁缓慢加人40mL盐酸溶液，放置约5min，待反应结束。小火加热至微沸，保持3min～5min。冷却，转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。干过滤，弃去20mL初滤液，保留滤液为试验溶液A，用于氧化钙含量、氧化铝含量的测定。6.5.3.2试验
用移液管移取15mL试验溶液A，置于250mL锥形瓶中，加入6mL三乙醇胺溶液，摇匀约30s。加入50mL水和10mL氢氧化钾溶液，摇匀。加适量CMP混合指示剂，用乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失并呈现红色为终点。同时做空白试验。空白试验溶液除不加试料外，其他加人的试剂的种类和量（标准滴定溶液除外）与试验溶液完全相同，并与试验溶液同样处理。6.5.4试验数据处理
氧化钙含量以氧化钙（CaO）的质量分数w，计，按公式（2）计算：Wi=
式中：
［(V-V。)/1000]cM
mX（15/250）
..........(2)
V一滴定试验溶液所消耗的乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；
V。一—滴定空白试验溶液所消耗的乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液的体积的数值，单(7)
HG/T5352—2018
位为毫升（mL）；
c—乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)M—氧化钙（CaO）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=56.08）；试料的质量的数值，单位为克（g）。m
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。6.6氧化铝含量的测定
6.6.1原理
试样中加人过量的乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液，A13+与EDTA生成络合物，在pH约为3时，用PAN为指示剂，以硫酸铜标准滴定溶液返滴过量的EDTA。6.6.2试剂或材料
6.6.2.1氨水溶液：1+2。
6.6.2.2盐酸溶液：1+1。
6.6.2.3乙酸-乙酸钠缓冲溶液：pH~4。6.6.2.4乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液：c（EDTA）~0.025mol/L。配制和标定同6.5.2.4。
6.6.2.5硫酸铜标准滴定溶液：c(CuSO,)0.025mol/L。按下列方法进行配制和标定：
配制：称取6.25g硫酸铜（CuSO.5HzO)，溶于适量水，加人2滴硫酸溶液（1+1)，用a）
水稀释至1000mL，摇匀；
b）标定：用移液管移取25mL乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液，置于锥形瓶中，加人70mL水、15mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液，加热至沸腾，取下稍冷，加入5滴PAN指示液，用硫酸铜标准滴定溶液滴定至溶液变为蓝色（保持滴定过程中溶液的温度不低于70℃)；
c）计算：硫酸铜标准滴定溶液的浓度c，数值以摩尔每升（mol/L）表示，按公式（3）计算：Vc
式中：
...(3)
Vi一一移取乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)；G
乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L);
V——滴定所消耗的硫酸铜标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)。6.6.2.6PAN指示液：3g/L乙醇溶液。称取0.3gPAN［1-（2-吡啶偶氮)-2-萘酚]，溶于100mL95%乙醇中。6.6.2.7甲基橙指示液：1g/L。
6.6.3试验步骤
用移液管移取25mL试验溶液A（见6.5.3.1），置于250mL锥形瓶中，加入1滴甲基橙指示4
HG/T5352—2018
液，滴加氨水溶液中和至溶液从红色到黄色，再加入2滴盐酸溶液，加入25mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液，摇匀。准确加入40.00mL乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液，将溶液加热并煮沸5min，稍冷，加入4滴～5滴PAN指示液，趁热用硫酸铜标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为紫色为终点（保持滴定过程中溶液的温度不低于70℃）。6.6.4试验数据处理
氧化铝含量以三氧化二铝（AlzO3）的质量分数w2计，按公式（4）计算：(V/C-V2C2)M
w2=mx(25/250)x1000×100 %
式中：
（4）
V，一一加人乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）V2滴定所消耗的硫酸铜标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)；硫酸铜标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)；C2
M——三氧化二铝
Al,O，）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=50.98）；12
6.5.3.1中试料的质量的数值，单位为克（g）。m
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。6.7干燥减量的测定
6.7.1仪器设备
电热恒温干燥箱：温度能控制在105℃土2℃。6.7.1.2称量瓶：g50mm×30mm。6.7.2试验步骤
用已于105℃土2℃下烘干至质量恒定的称量瓶称取约2g试样（精确至0.0002g），置于电热恒温干燥箱中于105℃土2℃下烘干2h，置于干燥器中冷却至室温，称量。6.7.3试验数据处理
干燥减量以质量分数w3计，按公式（5）计算：m-ml×100%
式中：
一试料的质量的数值，单位为克（g）；m
m1——干燥后试料的质量的数值，单位为克（g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.8%。6.8酸不溶物的测定
6.8.1试剂或材料
6.8.1.1盐酸溶液：1+1。
6.8.1.2硝酸银溶液：17g/L。
：（5）
HG/T5352—2018
6.8.1.3石棉滤纸。
6.8.2仪器设备
6.8.2.1古氏：容量30mL。
电热恒温干燥箱：温度能控制在105℃士2℃。6.8.3试验步骤
将古氏置于抽滤瓶上，在筛板下铺一层石棉滤纸，在筛板上铺两层石棉滤纸，边抽滤边用平头玻璃棒压紧。用50℃左右的热水洗涤至滤液中不含石棉毛。将移人电热恒温干燥箱内，于105℃士2℃下干燥至质量恒定。称取约1.0g试样（精确至0.0002g），置于250mL烧杯中，加少量水润湿。盖上表面皿，沿杯壁缓慢加人27mL盐酸溶液，放置约5min，待反应结束。小火加热至微沸，保持3min5min。冷却，用已于105℃土2℃下干燥至质量恒定的古氏过滤，以50℃左右的热水洗涤滤渣至洗液无氯离子（用硝酸银溶液检查无白色沉淀）。将盛有滤渣的古氏放人105℃土2℃的电热恒温干燥箱中，干燥至质量恒定。
6.8.4试验数据处理
酸不溶物含量以质量分数w，计，接公式（6）计算：ml-m2×100%
式中：
m——不溶物和古氏埚的质量的数值，单位为克（g)；m2—古氏埚的质量的数值，单位为克（g)；m——试料的质量的数值，单位为克（g）。（6)
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.5%。6.9重金属含量的测定
6.9.1试剂或材料
6.9.1.1盐酸溶液：1+1。
盐酸溶液：1+10。
氨水溶液：1+10。
乙酸盐缓冲液：pH~3.5。
称取25.0g乙酸铵，溶于25mL水中，加入45mL盐酸溶液（1十1），用盐酸溶液（1十10）或氨水溶液（1十10）调节pH约为3.5，用水稀释至100mL。6.9.1.5酚指示液：10g/L。
饱和硫化氢水。
6.9.1.7硫化钠-丙三醇溶液。
称取5g硫化钠，溶于10mL水和30mL丙三醇的混合溶液中，避光密封保存，有效期为30天。6
6.9.1.8铅标准溶液：1mL溶液含铅（Pb）0.01mg。HG/T5352—2018
用移液管移取1mL按HG/T3696.2制备的铅标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
6.9.2试验步骤
6.9.2.1试验溶液B的制备
称取1.00g士0.01g试样，置于100mL烧杯中，加少量水润湿。盖上表面皿，沿杯口加入27mL盐酸溶液（见6.9.1.1），待反应结束，小火加热煮沸至体积约为10mL。用慢速定性滤纸过滤于100mL比色管中，用水洗涤至滤液体积约为60mL，作为试验溶液B。6.9.2.2比色溶液的制备
A管（标准管）：用移液管移取3mL铅标准溶液于100mL比色管中，加水至约50mL，摇匀。加入1滴酚酞指示液，用盐酸溶液（见6.9.1.2）或氨水溶液调节pH至中性（酚酞红色刚褪去）。加入5mL乙酸盐缓冲液，摇匀，备用。B管（样品管）：在试验溶液B中加入1滴酚酥指示液，用盐酸溶液（见6.9.1.2）或氨水溶液调节pH至中性（酚酞红色刚褪去）。加人5mL乙酸盐缓冲液，摇匀，备用。6.9.2.3硫化氢比色法（仲裁法）向各管中加入10mL新鲜制备的饱和硫化氢水，用水稀释至刻度，摇匀，于暗处放置10min。在白色背景下观察，B管所呈颜色不应深于A管。6.9.2.4硫化钠比色法
向各管中加入0.1mL硫化钠-丙三醇溶液，用水稀释至刻度，摇匀，于暗处放置10min。在白色背景下观察，B管所呈颜色不应深于A管。6.10pH的测定
6.10.1试剂或材料
无二氧化碳的水。
6.10.2仪器设备
酸度计：精度为0.02pH单位。
6.10.3试验步骤
称取1.00g士0.01g试样，加人50mL无二氧化碳的水，充分搅拌，静置10min，按GB/T23769的规定用酸度计测量上层溶液的pH。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2。7.检验规则
7.1要求中规定的所有指标均为出厂检验项目，应逐批检验。7.2用相同材料，基本相同的生产条件，连续生产或同一班组生产的水化氯铝酸钙为一批。每批产(11)
HG/T5352—2018
品不天于10t。
7.3按GB/T6678中的规定确定采样单元数。将采样器自包装袋的上方斜插入至料层深度的3/4处采样。将采出的样品混匀，用四分法缩分至不少于500g。将所采样品分装于两个清洁、干燥的容器中，密封，并粘贴标签，注明生产厂名、产品名称、型号、批号、采样日期和采样者姓名。一份用于检验；另一份保存备查，保存时间由生产企业根据实际需要确定。7.4检验结果如有指标不符合本标准的要求，应自两倍量的包装中采样重新进行复验，复验结果即使有一项指标不符合本标准的要求时，则整批产品为不合格。7.5采用GB/T8170规定的数值修约值比较法判定检验结果是否符合本标准。8标志、标签
8.1水化氟铝酸钙包装袋上应有牢固、清晰的标志，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、净含量、型号、批号或生产日期、本标准编号以及GB/T191一2008第2章规定的“怕雨”和“怕晒”标志。
8.2每批出厂的水化氯铝酸钙都应附有质量证明书，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、净含量、型号、批号或生产日期、产品质量符合本标准的证明和本标准编号。9包装、运输、贮存
9.1水化氯铝酸钙采用双层包装。内包装采用聚乙烯塑料薄膜袋，内袋包装时将袋内空气排出，袋口用维尼龙绳扎紧，或用与其相当的其他方式封口，应严密不漏；外包装采用塑料编织袋或复合牛皮纸袋，外包装袋应牢固缝合或热合封口，应无漏缝和跳线。每袋净含量20kg或25kg。如需其他包装方式，可由供需双方另行协商确定。9.2水化氯铝酸钙在运输过程中应有遮盖物，防止日晒、雨淋、受潮。不应与酸性物质混运。9.3水化氯铝酸钙应贮存于阴凉、干燥处，防止受潮、日晒。不应与酸性物质混贮。8
(12）
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