HG/T 5333-2018.Humic acid compound micro-elements fertilizer.
1范围
HG/T 5333规定了腐植酸微量元素肥料的术语和定义、要求、试验方法、检验规则、标识、包装、运输和贮存。
HG/T 5333适用于由矿物源腐植酸原料与微量元素经过一-定工艺条件生产的腐植酸微量元素肥料。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 191包装储运图示标志
GB/T 6679固体化工产品采样通则
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 8569固体化学肥料包装
GB/T 8576复混肥料中游离水含量的测定真空 烘箱法
GB/T 14540复混肥料中铜、 铁、锰、锌、硼、钼含量的测定
GB 18382肥料标识内容和要求
GB/T 18877-2009有机无机复混肥料
GB/T 23349肥料中砷、 镉、铅、铬、汞生态指标
GB/T 24891复混肥料粒度的测定
GB/T 34764肥料中铜、铁、锰、锌、硼、钼含量的测定等离子体发射光谱法
HG/T 2843化肥产品化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液
HG/T 3278腐植酸钠
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3.1
腐植酸 humic acid
腐植物质中分子量较大，具有芳香族、脂肪族及多种官能团结构特征，能溶于稀碱溶液，不能溶
于酸和水，呈黑色或棕黑色的无定形有机弱酸混合物。
3.2
矿物源腐植酸 mineral humic acids
从风化煤、褐煤、泥炭等矿物中提取的魔植酚

ICS65.080
备案号：65633~65636—2018
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5331~5334—2018
含螯合微量元素复混肥料（复合肥料）、腐植酸生物有机肥、腐植酸微量元素肥料和黄腐酸钾
(2018)
2018-10-22发布
2019-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布HG/T5331-2018
HG/T5332—2018
HG/T5333—2018
HG/T5334—2018
含螯合微量元素复混肥料（复合肥料）腐植酸生物有机肥
腐植酸微量元素肥料…
黄腐酸钾
（25)
ICS65.080
备案号：65635—2018
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5333—2018
腐植酸微量元素肥料
Humic acidcompoundmicro-elementsfertilizer2018-10-22发布
2019-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
HG/T5333—2018
本标准按照GB/T1.1《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会腐植酸肥料分技术委员会（SAC/TC105/SC7）归口。
本标准起草单位：辽宁嘉吉作物营养有限公司、上海化工研究院有限公司、辽宁普天科技有限公司、辽宁金秋肥业有限责任公司、铁岭艾克斯农业科技有限公司。本标准主要起草人：商照聪、王亮、章明洪、邹德乙、张广祥、马微、张凯、曹洪宇、纪小辉、赵彦勇、李晓宇。
1范围
腐植酸微量元素肥料
HG/T5333—2018
本标准规定了腐植酸微量元素肥料的术语和定义、要求、试验方法、检验规则、标识、包装、运输和贮存。
本标准适用于由矿物源腐植酸原料与微量元素经过一定工艺条件生产的腐植酸微量元素肥料。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T191
GB/T6679
GB/T6682
GB/T8170
GB/T8569
GB/T8576
包装储运图示标志
固体化工产品采样通则
分析实验室用水规格和试验方法数值修约规则与极限数值的表示和判定固体化学肥料包装
复混肥料中游离水含量的测定真空烘箱法GB/T14540
GB18382
复混肥料中铜、铁、锰、锌、硼、钼含量的测定肥料标识内容和要求
GB/T18877-—2009有机-无机复混肥料GB/T23349
GB/T24891
肥料中砷、镉、铅、铬、汞生态指标复混肥料粒度的测定
肥料中铜、铁、锰、锌、硼、钼含量的测定等离子体发射光谱法GB/T34764
HG/T2843
化肥产品、化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液HG/T3278
腐植酸钠
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。3.1
腐植酸humicacid
腐植物质中分子量较大，具有芳香族、脂肪族及多种官能团结构特征，能溶于稀碱溶液，不能溶于酸和水，呈黑色或棕黑色的无定形有机弱酸混合物。3.2
矿物源腐植酸mineralhumicacids从风化煤、褐煤、泥炭等矿物中提取的腐植酸。(29）
HG/T5333—2018
micro-elements,traceelement
微量元素
植物生长所必需的，相对于大量元素来说这些需要量是极少的，但是又是生命活动所必需的营养元素，如铁、锰、硼、锌、铜、钼等。3.4
腐植酸微量元素肥料humicacidcompoundmicro-elementsfertilizer将从腐植酸原料中提取出的腐植酸与微量元素通过一定工艺制成的肥料。3.5
警合率chelatingrate
腐植酸微量元素肥料中被螯合的微量元素（铁、锰、锌、铜）分别占其总量的百分比。4要求
外观：为均匀的黑色、黑褐色或棕色的粒状、片状产品，无机械杂质，无恶臭。4.2腐植酸微量元素肥料产品技术指标应符合表1的要求表1腐植酸微量元素肥料产品技术指标要求项
腐植酸含量（以干基计）/%
微量元素含量*/%
微量元素整合率/%
水分含量“/%
pH值（1：100倍稀释）
粒度（1.00mm~4.75mm）*/%
氯离子含量/%
微量元素含量指铁、锌、铜、锰、硼、钼元素含量之和。产品中应至少包含一种微量元素。含量不低于0.2%的单一微量元素均应计人微量元素含量中。其中钼元素含量限定不高于1.0%（单质含钼微量元素产品除外）。
其中金属微量元素（铁、锰、锌、铜）的整合率应分别≥60.0%，硼、钼不进行整合率测定。水分含量以出厂检验数据为准。特殊形状或其他粒径尺寸产品的粒度可由供需双方协议确定，片状产品不进行粒度测定。包装容器标明“含氯”时不检测本项目4.3砷、镉、铅、铬、汞的限量应符合表2的要求。2
表2腐植酸微量元素肥料中砷、镉、铅、铬、汞限量要求项
砷及其化合物的质量分数（以As计）/%镉及其化合物的质量分数（以Cd计）/%铅及其化合物的质量分数（以Pb计）/%铬及其化合物的质量分数（以Cr计）/%汞及其化合物的质量分数（以Hg计）/%5试验方法
5.1警告
HG/T5333—2018
试剂中的盐酸溶液和氢氧化钠溶液具有腐蚀性，相关操作应在通风橱内进行，试验人员应进行适当防护。本标准并未指出所有可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
5.2一般规定
本标准中5.6、5.7实验用水应符合GB/T6682中二级水的规格，其余项目实验用水应符合GB/T6682中三级水的规格。本标准中所用试剂，除特殊规定外，均为分析纯。本标准中所用试剂、溶液的配制，在未注明规格和配制方法时，均按HG/T2843的规定执行。除粒度外，其余项目均做两份试料的平行测定。
5.3外观
目测。
5.4试样制备www.bzxz.net
由6.6中取一瓶样品，经多次缩分后取出约100g样品，迅速粉碎或研磨至全部通过0.50mm孔径试验筛（如样品潮湿或很难粉碎，可研磨至全部通过1.00mm孔径试验筛），混匀，置于洁净、干燥的瓶中，做成分分析。余下样品供粒度测定用。5.5腐植酸含量（重量法）
5.5.1方法提要
在一定温度下用氢氧化钠溶液和磷酸盐缓冲溶液的混合溶液提取腐植酸微量元素肥料中的腐植酸，然后用一定量的盐酸溶液将提取液酸化到pH值为1后，用恒重的中速定量滤纸过滤，用一定量pH=1的盐酸溶液少量多次洗涤沉淀，将沉淀在烘干箱中干燥至恒重，称重后减掉灰分计算腐植酸含量。
5.5.2试剂和材料
5.5.2.1磷酸盐缓冲溶液：pH=7.5。称取14.3g磷酸二氢钾和91.0g磷酸氢二钾，溶解在水中，稀释到1000mL，摇匀。移取100.00mL，再用水稀释至1000mL，摇匀。(31)
HG/T5333—2018
5.5.2.2NaOH溶液：5mol/L。
称取20gNa0H于100mL烧杯中，加人少量水溶解，用水稀释至100mL，混匀。5.5.2.3盐酸溶液：1+1。
量取1体积盐酸（密度=1.19g/mL），加人1体积水中，混匀。5.5.2.4盐酸溶液：pH=1。
量取4.2mL36.5%的盐酸（密度=1.19g/mL）于250mL烧杯中，加入少量水稀释，转移至500mL容量瓶中，用水稀释至500mL，混匀。5.5.2.5定量滤纸。
5.5.3仪器
5.5.3.1通常实验室仪器。
5.5.3.2鼓风干燥箱：温度能维持（105土2）℃。5.5.3.3分析天平：精度0.0001g。5.5.3.4pH计：精度0.01。
5.5.3.5可调电炉功率适用范围在0W～2000W。5.5.3.6箱式电阻炉：额定温度范围在室温1000℃，有高温计且可控制炉温在（815士10）℃。5.5.3.7瓷埚：50mL。
5.5.3.8恒温水浴振荡器：能控制温度在（60士2）℃的往复式振荡器或回旋式振荡器。5.5.3.9离心机：3000r/min~4000r/min。5.5.3.10离心试管：50mL（约100mm×20mm）。5.5.4分析步骤
5.5.4.1腐植酸的提取
称取0.5g～1.0g试样（精确至0.0001g）（m），放入50mL具塞锥形瓶中，加入1mL5mol/LNaOH溶液（5.5.2.2），再加人25.00mLpH=7.5的磷酸盐缓冲溶液（5.5.2.1），塞紧瓶塞，将具塞锥形瓶置于（60士2）℃的恒温水浴振荡器（5.5.3.8）中，保温振荡0.5h（振荡频率以具塞锥形瓶内试样溶液能自由翻动而不从瓶口逸出即可）。振荡提取结束后，将锥形瓶中提取液连同沉淀物全部转入50mL离心试管（5.5.3.10）中，以3000r/min～4000r/min的转速离心10min。离心后将离心试管内上层溶液用倾泻法过滤，然后将离心试管底部沉淀物完全转移至已干燥至质量恒定的中速定性滤纸过滤，用水多次洗涤滤纸上的沉淀，洗至滤液呈无色，合并滤液于另一50mL离心试管（5.5.3.10）中，控制滤液总体积不超过35mL，备用。
5.5.4.2腐植酸的酸化和沉淀
用约10mL1十1盐酸溶液（5.5.2.3）调节离心试管内溶液至酸性，摇匀。将离心试管放人离心机（5.5.3.9）中，以3000r/min～4000r/min的转速离心10min（若溶液中仍有固体漂浮物，需延4
长离心时间至固体全部沉淀），倾去上层清液。HG/T5333—2018
用30mLpH=1的盐酸溶液（5.5.2.4）洗涤沉淀物，并再次离心，倾去上层清液。如此反复操作1次～2次。
5.5.4.3腐植酸沉淀物的过滤
将定量滤纸（5.5.2.5）放入（105士2）℃的鼓风干燥箱（5.5.3.2）内烘干45min，直至恒重，烘干后进行称重，此为定量滤纸的质量（m）。用称重后的定量滤纸过滤离心试管内的沉淀物，并用少量pH=1的盐酸溶液（5.5.2.4）冲洗沉淀物。
5.5.4.4腐植酸沉淀物的烘干
过滤完毕后，将沉淀物连同滤纸放入（105土2）℃的鼓风干燥箱（5.5.3.2）内烘干45min，直至恒重，烘干后将带有提取腐植酸沉淀物的滤纸放人干燥器中冷却至室温，称量滤纸连同腐植酸沉淀物的质量（m2）。
5.5.4.5腐植酸沉淀物的灰化
低温碳化：将烘干并称重后的带有腐植酸沉淀物的滤纸放入经箱式电阻炉（5.5.3.6）中灼烧至恒重后的瓷埚（m3）（5.5.3.7）中，轻轻将滤纸折叠平整并尽量紧贴瓷埚底部，在通风橱中用可调电炉（5.5.3.5）低温碳化，开始时温度不超过100℃，逐渐升温到250℃～300℃，烧至无烟。高温灰化：将烧至无烟的瓷埚移到箱式电阻炉（5.5.3.6）内，在30min内缓慢升温至500℃并保持0.5h，继续升温至（815士10）℃后，再灼烧1h。取出后，先在空气中冷却5min，然后放干燥器中冷却至室温（约20min），称量质量（m）。将灰化称重后的埚再进行0.5h灼烧灰化，直到质量变化不大于0.001g时为止。同时将一张定量滤纸进行空白试验，除不加样品外，须与试样测定采用完全相同的试剂、用量和分析步骤，进行平行操作，空白试验定量滤纸灰分的质量为空白值（m。）。5.5.5分析结果的表述
腐植酸含量HA。的质量分数，数值以%表示，按公式（1）计算：(m2-m）)-(m4-m3mo）x
m[(100-Mad)/100]
式中：
m2—烘干后的腐植酸沉淀物和定量滤纸的质量的数值，单位为克（g)；烘干后的定量滤纸的质量的数值，单位为克（g）；mi
灰化后的埚连同灰分的质量的数值，单位为克（g）；m
恒重后的质量的数值，单位为克（g）；空白试验定量滤纸灰分的质量的数值，单位为克（g）；试料的质量的数值，单位为克（g）；m
Mad样品中水分含量（5.8中的测定结果），以%表示。计算结果保留到小数点后2位，取平行测定结果的算术平均值为测定结果。5.5.6允许差
同一实验室平行测定结果的允许绝对差值不大于0.50%；不同实验室平行测定结果的允许绝对差值不天于1.00%。
HG/T5333—2018
5.6微量元素含量
按GB/T34764或GB/T14540进行，以GB/T34764为仲裁法。5.7微量元素整合率
5.7.1原理
试样经加热溶解、过滤分离，分成沉淀态螯合元素沉淀、可溶性螯合元素及游离态金属离子混合溶液。可溶性整合元素及游离态金属离子混合溶液经过凝胶色谱，在规定条件下洗脱，实现可溶性螯合态金属元素和游离态金属离子的分离，从而可测得游离态金属离子的含量。用原子吸收光谱法测定样品中金属元素的总量及游离态金属离子的含量，以金属元素的总量减去游离态金属离子的含量即为螯合态金属元素含量，从而可计算出相应金属微量元素的腐植酸螯合物的螯合率。5.7.2试剂和材料
5.7.2.1洗脱液：pH=7.0。
分别量取10.0mL氢氧化钠（0.1mol/L）、125.0mL硼酸（0.4mol/L）和125.0mL氟化钾（0.4mol/L）溶液，注人1000mL容量瓶，稀释至刻度。5.7.2.2葡聚糖凝胶：G-10。
5.7.3仪器
5.7.3.1恒温水浴锅：能控制温度在（60土2）℃。5.7.3.2原子吸收分光光度计：波长范围190nm～900nm，配有空气-乙炔燃烧器和铁、锰、锌、铜空心阴极灯。
5.7.3.3试管：25mL（约100mmX15mm）。5.7.3.4层析柱：300mm×9mm。
5.7.3.5通常实验室仪器。
5.7.4测定步骤
5.7.4.1试样预处理
称取约5g试样（精确到0.0001g），置于25mL试管（5.7.3.3）中，加人15mL水，于（60士2）℃的恒温水浴锅（5.7.3.1）中加热30min，不定时振荡摇晃试管，使试管内试样充分溶解。将试管中的溶液连同沉淀小心地以脱脂棉过滤于25mL容量瓶中，沉淀用60℃热水洗涤2次，每次用量约4mL，滤液一并过滤于25mL容量瓶中，定容，得可溶性螯合元素及游离态金属离子混合溶液。5.7.4.2凝胶层析柱的制备
称取约10gG-10葡聚糖凝胶（5.7.2.2），配制成适当黏稠的悬浮液，静置3h。沿玻璃棒将排尽气泡的凝胶悬浮液一次性倾入层析柱（5.7.3.4）内，注意保持湿态装柱，并避免柱内产生气泡或断层。待凝胶全部倾入柱内后，开启层析柱下面的出口开关，流出液体，使凝胶自然沉降，控制凝胶部分长度在15cm～20cm。开启层析柱下面的出口开关，用约50mLpH=7.0的洗脱液（5.7.2.1）洗涤凝胶层析柱。
5.7.4.3上样
HG/T5333—2018
排出洗脱液至凝胶表面近于流干，关闭层析柱下面的出口开关。用移液管移取1mL5.7.4.1步骤得到的可溶性整合元素及游离态金属离子混合溶液，吸管口离床表面约5mm，小心加人样品液，使之均匀渗人凝胶床表面。打开层析柱下面的出口开关，使样品液流入凝胶床，用少量pH=7.0的洗脱液（5.7.2.1）小心洗涤层析柱内壁周围及残留在凝胶床表面的样品液。5.7.4.4洗脱分离
向层析柱内注入pH=7.0的洗脱液（5.7.2.1）进行洗脱，流速为0.7mL/min，以100mL容量瓶接收洗出液，收集约100mL洗出组分，定容至100mL，得游离态金属离子溶液。5.7.4.5测定
将上述游离态金属离子溶液稀释至一定浓度（稀释倍数视含量高低而定），按GB/T34764或GB/T14540上机测定，以GB/T34764为仲裁法，测定溶液中样品中游离态微量元素的浓度c。5.7.5微量元素螯合率的计算
样品中游离态微量元素含量w1，数值以%表示，按公式（2）计算：w
m×1000
微量元素螯合率按公式（3）计算：X100
式中：
游离态金属离子溶液中金属离子的浓度的数值，单位为毫克每毫升（mg/mL）；V
游离态金属离子溶液的分取体积的数值，单位为毫升（mL）（V=1）；25—混合溶液（5.7.4.1）的分取倍数；m—试样的质量的数值，单位为克（g)；1000—毫克与克的转换系数；
X一微量元素整合率，以%表示；w样品中微量元素含量（5.6中的测定结果），以%表示。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，结果保留到小数点后1位。5.7.6重复性
（3）
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不天于这两个测定值的算术平均值的0.5%。
5.8水分含量
按GB/T8576的规定进行。
按HG/T3278的规定进行。
按GB/T24891的规定进行。
HG/T5333—2018
5.11氯离子含量
按GB/T18877—2009中5.12的规定进行。5.12砷、镉、铅、铬、汞含量
按GB/T23349的规定进行。
6检验规则
6.1检验类别
产品检验包括出厂检验和型式检验。腐植酸微量元素肥料应由企业质量监督检验部门进行出厂检验，生产企业应保证所有出厂的产品均符合本标准4.1、4.2和4.3的要求。6.2组批
产品按批检验，以1天或2天的产量为一批，最大批量为100t。6.3出厂检验
6.3.1出厂检验项目为4.1和4.2所规定指标。6.3.2每批出厂的产品应附有产品合格证或质量证明书。6.4型式检验
型式检验项目为4.1、4.2和4.3所规定指标。在有下列情况之一时，应进行型式检验：新产品或者产品转厂生产的试制定型鉴定时；正式生产后，如原材料、工艺有较大改变，可能影响产品质量指标时；一停产6个月后，重新恢复生产时；一正常生产，应按周期进行型式检验，每6个月至少进行一次型式检验；国家质量监督机构提出进行型式检验的要求时。6.5采样方案
袋装产品
不超过512袋时，按表3确定采样袋数：天于512袋时，按公式（4）计算结果确定采样袋数，计算结果如果遇到小数则进位为整数。8
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