HG/T 5356-2018
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标准简介
HG/T 5356-2018.Zirconium carbide for industrial use.
1范围
HG/T 5356规定了工业碳化锆的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存。
HG/T 5356适用于工业碳化锆。该产品主要用作发动机固体推进剂、特种陶瓷元件、硬质合金、制金属锆和四氯化锆的原料、粉末冶金和超硬材料的添加剂，也可用于生产高耐腐合金、合金钢及精细陶瓷材料。
2规范性引用文件.
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 191-2008包装 储运图示标志
GB/T 4324.25钨化学分析方法第25部分:氧量的测定脉冲加热惰 气熔融红外吸收法
GB/T 6678化工产品采样总则
GB/T 6682-2008分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
HG/T 3696.3无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第 3部分:制剂及制品的制备
3分子式和相对分子质量
分子式: ZrC
相对分子质量: 103. 24 (按2016年国际相对原子质量)
4要求
4.1 外观:暗灰色粉末。
4.2工业碳化锆按照本标准规定的试验方法检测应符合表1的规定。
5试验方法
5.1警示
本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时须小心谨慎!必要时，需在通风橱中进行。如溅到皮肤或眼睛上应立即用水冲洗，严重者应立即就医。
5.2一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682-2008中规定的三级水。试验中所用制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T 3696. 3的规定制备。
5.3外观检验
在自然光下，于白色衬底的表面皿或白瓷板上用目视法判定外观。
5.4 碳化锆(铪)合量的测定
5.4.1 原理
试样用硼酸-碳酸钠混合熔剂熔融分解后，在酸性介质中，准确加入过量的乙二胺四乙酸二钠溶液络合锆(IV)和铪(IV),以二甲酚橙为指示剂，用氯氧化锆标准滴定溶液滴定过量的乙二胺四乙酸二钠，至溶液由黄色变成紫红色为终点。
1范围
HG/T 5356规定了工业碳化锆的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存。
HG/T 5356适用于工业碳化锆。该产品主要用作发动机固体推进剂、特种陶瓷元件、硬质合金、制金属锆和四氯化锆的原料、粉末冶金和超硬材料的添加剂，也可用于生产高耐腐合金、合金钢及精细陶瓷材料。
2规范性引用文件.
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 191-2008包装 储运图示标志
GB/T 4324.25钨化学分析方法第25部分:氧量的测定脉冲加热惰 气熔融红外吸收法
GB/T 6678化工产品采样总则
GB/T 6682-2008分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
HG/T 3696.3无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第 3部分:制剂及制品的制备
3分子式和相对分子质量
分子式: ZrC
相对分子质量: 103. 24 (按2016年国际相对原子质量)
4要求
4.1 外观:暗灰色粉末。
4.2工业碳化锆按照本标准规定的试验方法检测应符合表1的规定。
5试验方法
5.1警示
本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时须小心谨慎!必要时，需在通风橱中进行。如溅到皮肤或眼睛上应立即用水冲洗，严重者应立即就医。
5.2一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682-2008中规定的三级水。试验中所用制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T 3696. 3的规定制备。
5.3外观检验
在自然光下，于白色衬底的表面皿或白瓷板上用目视法判定外观。
5.4 碳化锆(铪)合量的测定
5.4.1 原理
试样用硼酸-碳酸钠混合熔剂熔融分解后，在酸性介质中，准确加入过量的乙二胺四乙酸二钠溶液络合锆(IV)和铪(IV),以二甲酚橙为指示剂，用氯氧化锆标准滴定溶液滴定过量的乙二胺四乙酸二钠，至溶液由黄色变成紫红色为终点。
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标准内容
ICS71.060.20；71.060.50
G12:G13
备案号：6528665287—2018；65290—2018HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5356~5358—2018
工业碳化锆、工业五氧化二磷
和工业六水合硝酸镁
(2018)
2018-10-22发布
2019-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布HG/T5356—2018
HG/T5357—2018
HG/T5358—2018
工业碳化锆
工业五氧化二磷
工业六水合硝酸镁
ICS71.060.50
备案号：65286—2018
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5356—2018
工业碳化锆
Zirconiumcarbideforindustrialuse2018-10-22发布
2019-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。HG/T5356—2018
本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分技术委员会（SAC/TC63/SC1）归口。本标准起草单位：广东东方锆业科技股份有限公司、深圳准诺检测有限公司、重庆新申新材料股份有限公司、深圳市中润水工业技术发展有限公司、浙江水知音环保科技有限公司、潍坊大耀新材料有限公司、中海油天津化工研究设计院有限公司。本标准主要起草人：周悦芝、江海龙、申静、李凯、阮忠强、王强、许小军、吴锦鹏、李霞。(3)
1范围
工业碳化锆
HG/T5356—2018
本标准规定了工业碳化锆的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存。本标准适用于工业碳化锆。该产品主要用作发动机固体推进剂、特种陶瓷元件、硬质合金、制金属锆和四氯化锆的原料、粉末冶金和超硬材料的添加剂，也可用于生产高耐腐合金、合金钢及精细陶瓷材料。
规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T191一2008包装储运图示标志GB/T4324.25钨化学分析方法第25部分：氧量的测定脉冲加热情气熔融-红外吸收法GB/T6678化工产品采样总则
GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定HG/T3696.3无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分：制剂及制品的制备
3分子式和相对分子质量
分子式：ZrC
相对分子质量：103.24（按2016年国际相对原子质量）4要求
4.1外观：暗灰色粉末。
2工业碳化错按照本标准规定的试验方法检测应符合表1的规定。(5)
HG/T5356—2018
碳化锆（铪）合量（以Zrc计）w/%总碳（C）w/%
游离碳（C）w/%
硅(Si）)w/%
钠（Na）w/%
铝（AW/%
钙（Ca）w/%
铁（Fe）w/%
氧（O）w/%
中位粒径（Dso）/μm
试验方法
表1技术要求
与客户协商
本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时须小心谨慎！必要时，需在通风橱中进行。如溅到皮肤或眼睛上应立即用水冲洗，严重者应立即就医。5.2
一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。试验中所用制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.3的规定制备。5.3
外观检验
在自然光下，于白色衬底的表面血或白瓷板上用目视法判定外观。5.4碳化锆（铪）合量的测定
5.4.1原理
试样用硼酸-碳酸钠混合熔剂熔融分解后，在酸性介质中，准确加人过量的乙二胺四乙酸二钠溶液络合锆（IV）和铪（IV），以二甲酚橙为指示剂，用氯氧化锆标准滴定溶液滴定过量的乙二胺四乙酸二钠，至溶液由黄色变成紫红色为终点。5.4.2
试剂或材料
盐酸。
硼酸-碳酸钠混合熔剂。
1份硼酸与2份无水碳酸钠研细混匀。5.4.2.3
盐酸溶液：3+17。
盐酸羟胺溶液：50g/L。
5.4.2.5乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液：c（EDTA）~0.01mol/L。按下列方法进行配制和计算：
HG/T5356—2018
a）配制：称取3.722g基准乙二胺四乙酸二钠（精确至0.0002g），置于150mL烧杯中，加人50mL水，低温加热溶解，冷却后移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。结果计算：乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液的浓度c，数值以摩尔每升（mol/L）b）
表示，按公式（1）计算：
C=MV/1000
式中：
m一称取的基准乙二胺四乙酸二钠的质量的数值，单位为克（g）；.(1)
M一一乙二胺四乙酸二钠（EDTA）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=372.24)；
V一乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）。5.4.2.6氯氧化锆标准滴定溶液：c(ZrOCl,）~0.01mol/L。按下列方法进行配制、标定和计算：a）配制：称取3.22g氯氧化锆（ZrOClz·8HzO)，置于200mL烧杯中，加人100mL盐酸溶液（3十7），加热溶解并保持微沸状态5min，冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
b）标定：用移液管移取20mL乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液于200mL烧杯中，加人6mL盐酸溶液（1十1），加人5mL盐酸羟胺溶液，加人100mL沸水，煮沸，加人2滴二甲酚橙指示液，立即用氯氧化标准滴定溶液滴定至由黄色变为紫红色为终点。同时做空白试验。
结果计算：氯氧化锆标准滴定溶液的浓度c，数值以摩尔每升（mol/L）表示，按公式（2）c）
计算：
c=v-V。
式中：
（2）
乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升ci
(mol/L);
准确加人乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);
滴定时消耗的氯氧化锆标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；V。
滴定空白试验溶液消耗的氯氧化锆标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，三平行标定结果的相对极差与平均值之比不应大于0.2%。
5.4.2.7二甲酚橙指示液：2g/L。5.4.3仪器设备
5.4.3.1铂埚（具盖）：50mL。
5.4.3.2高温电炉：温度能控制在1050℃土50℃。5.4.4试验步骤
称取约0.1g试样（精确至0.0002g），置于预先加入3g硼酸-碳酸钠混合熔剂的铂埚中，混(7)
HG/T5356—2018
匀。在上面再盖1g硼酸-碳酸钠混合熔剂，盖上盖子。将铂置于高温电炉内，于1050℃土50℃下熔融30min。取出，稍冷，用水冲洗埚外壁，放人250mL烧杯中，加入100mL煮沸的盐酸溶液，保持微沸状态浸出熔块。用水洗涤铂及盖，加人15mL盐酸，冷却至室温，转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用移液管移取25mL上述试验溶液于250mL锥形瓶中，加入5mL盐酸羟胺溶液，用移液管加人15mL乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液，加人100mL沸水，煮沸，加人2滴二甲酚橙指示液，立即用氯氧化锆标准滴定溶液滴定至由黄色变成紫红色为终点。
同时做空白试验。空白试验除不加试料外，其他加入的试剂的种类和量（标准滴定溶液除外）与试验溶液完全相同，并与试验溶液同样处理。5.4.5试验数据处理
碳化锆（铪）合量以碳化锆（ZrC）的质量分数w1计，按公式（3）计算：(V。-V)cM/1000
m×（25/250）
式中：
V。一一滴定空白试验溶液消耗的氯氧化锆标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)；V-一滴定试验溶液消耗的氯氧化锆标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；c—氯氧化锆标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；M——碳化锆（ZrC）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=103.24)；m—试料的质量的数值，单位为克（g）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。5.5总碳含量的测定
5.5.1原理
试样于高频感应炉的氧气气流中加热燃烧，生成的二氧化碳由氧气载至红外线分析器的测量室，二氧化碳吸收特定波长的红外能量，其吸收能与碳的浓度成正比，根据检测器接受能量的变化测得碳量。
5.5.2试剂或材料
5.5.2.1助熔剂钨粒：含碳量≤0.001%。5.5.2.2助熔剂锡粒：含碳量≤0.001%。5.5.2.3标准物质（或标准样品）：与待测试料的总碳含量相近的物质。5.5.3仪器设备
5.5.3.1高频感应-红外吸收定碳仪。5.5.3.2瓷：30mL。
预先于1100℃土50℃灼烧2.5h～3.0h，置于干燥器中备用。5.5.4试验步骤
5.5.4.1空白试验
于瓷中加入预先混合好的1.5g士0.2g助熔剂钨粒和0.15g士0.02g助熔剂锡粒，按照仪器4
的测定程序测定，重复测定至空白值稳定。5.5.4.2仪器校准
HG/T5356—2018
称取约0.01g标准物质（或标准样品）至少3份（精确至0.0002g），置于瓷埚中，加人预先混合好的1.5g士0.2g助熔剂钨粒和0.15g士0.02g助熔剂锡粒。在仪器上输人的试样量为实际称样量的10倍，按照仪器的测定程序依次测定，测得结果的波动在允许误差范围内。做单点校正后，再称取一个标准物质（或标准样品）分析，以确认系统处于正常稳定状态。5.5.4.3试验
称取约0.01g试样（精确至0.0002g），置于瓷中，加人预先混合好的1.5g士0.2g助熔剂钨粒和0.15g士0.02g助熔剂锡粒。在仪器上输人的试样量为实际称样量的10倍，按照仪器的测定程序测定碳含量。分析结果乘以10为总碳含量。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。5.6游离碳含量的测定
5.6.1原理
试样加氢氟酸溶解，不溶的游离碳经过滤、烘干后，于高频感应炉的氧气气流中加热燃烧，生成的二氧化碳由氧气载至红外线分析器的测量室，二氧化碳吸收特定波长的红外能量，其吸收能与碳的浓度成正比，根据检测器接受能量的变化测得碳量。5.6.2试剂或材料
5.6.2.1氢氟酸。
5.6.2.2助熔剂钨粒：含碳量≤0.001%。5.6.2.3助熔剂锡粒：含碳量≤0.001%。5.6.2.4标准物质（或标准样品）：与待测试料的游离碳含量相近的物质。饱和硼酸溶液。
5.6.2.6无二氧化碳的水。
5.6.3仪器设备
5.6.3.1酸洗石棉。
预先于500℃士50℃高温电炉中灼烧2.5h～3.0h，取出置于干燥器中。5.6.3.2管式过滤器：空心玻璃管直径为8mm~10mm、长度为250mm~300mm，将0.15g~0.20g酸洗石棉均匀推人距管底2cm处。5.6.3.3玻璃棒：长400mm。
5.6.3.4铂埚（具盖）：50mL。
5.6.3.5瓷：30mL。
预先于1100℃士50℃下灼烧2.5h～3.0h，置于干燥器中备用。(9)
HG/T5356—2018
5.6.3.6恒温电沙浴：温度能控制在190℃~220℃。5.6.3.7电热恒温干燥箱：温度能控制在140℃土10℃。5.6.3.8高频感应-红外吸收定碳仪。5.6.4试验步骤
5.6.4.1空白试验
于瓷埚中加入预先混合好的1.5g士0.2g助熔剂钨粒和0.15g士0.02g助熔剂锡粒，按照仪器的测定程序测定，重复测定至空白值稳定。5.6.4.2仪器校准
称取约0.2g标准物质（或标准样品）至少3份（精确至0.0002g），置于埚中，加人预先混合好的1.5g士0.2g助熔剂钨粒和0.15g士0.02g助熔剂锡粒。在仪器上输人称取标准物质的质量，按照仪器的测定程序依次测定，测得结果的波动应在充许误差范围内。做单点校正后，再称取一个标准物质（或标准样品）分析，以确认系统处于正常稳定状态。5.6.4.3试验
称取药0.2g试样（精确至0.0002g），置于铂璃中，加入5mL氢氟酸，置于温度为190℃~220℃的恒温电沙浴上加热溶解，至溶液中出现漂浮物或沉物不反应为止。取下铂璃，加入5mL饱和硼酸溶液，将此溶液经管式过滤器过滤（如穿滤，将滤液重新过滤至滤液澄清），用无二氧化碳的水洗涤5次～6次。用玻璃棒从管式过滤器下端反推出有黑色游离碳的酸洗石棉，将酸洗石棉放入瓷中，置于140℃士10℃的电热恒温干燥箱中干燥2h。取出，在酸洗石棉上加入预先混合好的1.5g士0.2g助熔剂钨粒和0.15g士0.02g助熔剂锡粒。在仪器上输人称取试样的质量，按照仪器的测定程序测定碳含量。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.03%。5.7、硅、钠、铝、钙、铁含量的测定5.7.1原理
试样经酸溶解后，由载气带人雾化系统进行雾化，以气溶胶形式进人等离子体，在高温和情性气体中被充分蒸发、原子化、电离和激发，发射出所含元素的特征谱线，根据元素浓度与元素特征谱线的强度的关系对相应元素进行定量分析。5.7.2试剂或材料
5.7.2.1氢氟酸：优级纯。
5.7.2.2饱和硼酸溶液：使用优级纯试剂配制。5.7.2.3硅标准储备溶液：1mL溶液含硅（Si）1mg，有标准物质证书。5.7.2.4
钠标准储备溶液：1mL溶液含钠（Na）1mg，有标准物质证书。5.7.2.5铝标准储备溶液：1mL溶液含铝（Al）1mg，有标准物质证书。5.7.2.6钙标准储备溶液：1mL溶液含钙（Ca）1mg，有标准物质证书。6
5.7.2.7铁标准储备溶液：1mL溶液含铁（Fe）1mg，有标准物质证书。5.7.2.8硅标准溶液：1mL溶液含硅（Si）0.02mg。HG/T5356—2018
用移液管移取2mL硅标准储备溶液置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液现用现配。
5.7.2.9钠、铝、钙、铁混合标准溶液：1mL溶液含钠（Na）、铝（AI)、钙（Ca）、铁（Fe）分别为0.02mg。
分别用移液管移取2mL钠标准储备溶液、铝标准储备溶液、钙标准储备溶液、铁标准储备溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液现用现配。5.7.2.10水：符合GB/T6682—2008中规定的二级水。5.7.3仪器设备
5.7.3.1聚四氟乙烯消解罐。
5.7.3.2高温电炉：温度能控制在1000℃土50℃。5.7.3.3电热恒温干燥箱：温度能控制在200℃土10℃。5.7.3.4电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES)。5.7.4试验步骤
5.7.4.1试验溶液的制备
称取约0.2g预先于1000℃士50℃的高温电炉中灼烧2h的试样（精确至0.0002g），置于聚四氟乙烯消解罐中，加入5mL氢氟酸，置于温度为200℃土10℃的电热恒温干燥箱中保温1h。取出聚四氟乙烯消解罐，冷却。在通风橱中打开，加入5mL饱和硼酸溶液。将此溶液转移至50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。同时制备空白试验溶液。空白试验溶液除不加试料外，其他加入的试剂的种类和量（标准滴定溶液除外）与试验溶液完全相同，并与试验溶液同样处理。5.7.4.2工作曲线的绘制
5.7.4.2.1硅工作曲线的绘制
在6个50mL容量瓶中分别移人0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL硅标准溶液，用水稀释至刻度，摇匀。在仪器最佳的测定条件下，参考附录A中表A.1选取谱线，按浓度由低至高的顺序对硅工作曲线溶液进行测定，仪器根据硅的浓度和谱线强度绘制硅工作曲线。5.7.4.2.2混合元素工作曲线的绘制在6个50mL容量瓶中分别移入0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL钠、铝、钙、铁混合标准溶液，用水稀释至刻度，摇匀。在仪器最佳的测定条件下，参考附录A中表A.1选取谱线，按浓度由低至高的顺序对混合元素工作曲线溶液进行测定，仪器根据各被测元素的浓度和谱线强度绘制工作曲线。(11)
HG/T5356—2018
5.7.4.3试验
在仪器最佳的测定条件下，依次测量空白试验溶液和试验溶液。仪器自动计算出试验溶液中各元素的浓度。
5.7.5试验数据处理
各元素含量以质量分数w，计，按公式（4）计算：(p-po)×0.05×10-3
-×100%
式中：
..........(4)
P—从工作曲线查得的试验溶液中各元素的浓度的数值，单位为毫克每升（mg/L)；P。—从工作曲线查得的空白试验溶液中各元素的浓度的数值，单位为毫克每升（mg/L)；m——试料的质量的数值，单位为克（g）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值：硅含量、铁含量为不大于0.003%，钠含量、铝含量、钙含量为不大于0.001%。5.8氧含量的测定
按GB/T4324.25的规定进行测定。9中位粒径的测定
5.9.1原理
试样以水为分散介质，加入分散剂超声分散后进入样品池。激光照射到试样粒子表面发生衍射，粒子越小，衍射角越大。通过对衍射角的测量，用激光粒度测定仪测定即可得到试样的中位粒径。试剂或材料
六偏磷酸钠溶液：50g/L。
5.9.3仪器设备
5.9.3.1激光粒度测定仪。bzxZ.net
超声波分散仪。
试验步骤
取适量的试样，置于烧杯中，按照仪器要求加入适量的水、六偏磷酸钠溶液，在超声波分散仪中超声分散约5min。
按仪器说明书规定的程序开启仪器，将分散后的溶液放人被测器血中，按照仪器的测定操作程序测定中位粒径（Dso）。
6检验规则
6.1本标准要求中的所有指标项目为出厂检验项目，应逐批检验。6.2生产企业用相同材料，基本相同的生产条件，连续生产或同一班组生产的工业碳化锆为一批。8
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G12:G13
备案号：6528665287—2018；65290—2018HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5356~5358—2018
工业碳化锆、工业五氧化二磷
和工业六水合硝酸镁
(2018)
2018-10-22发布
2019-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布HG/T5356—2018
HG/T5357—2018
HG/T5358—2018
工业碳化锆
工业五氧化二磷
工业六水合硝酸镁
ICS71.060.50
备案号：65286—2018
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5356—2018
工业碳化锆
Zirconiumcarbideforindustrialuse2018-10-22发布
2019-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。HG/T5356—2018
本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分技术委员会（SAC/TC63/SC1）归口。本标准起草单位：广东东方锆业科技股份有限公司、深圳准诺检测有限公司、重庆新申新材料股份有限公司、深圳市中润水工业技术发展有限公司、浙江水知音环保科技有限公司、潍坊大耀新材料有限公司、中海油天津化工研究设计院有限公司。本标准主要起草人：周悦芝、江海龙、申静、李凯、阮忠强、王强、许小军、吴锦鹏、李霞。(3)
1范围
工业碳化锆
HG/T5356—2018
本标准规定了工业碳化锆的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存。本标准适用于工业碳化锆。该产品主要用作发动机固体推进剂、特种陶瓷元件、硬质合金、制金属锆和四氯化锆的原料、粉末冶金和超硬材料的添加剂，也可用于生产高耐腐合金、合金钢及精细陶瓷材料。
规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T191一2008包装储运图示标志GB/T4324.25钨化学分析方法第25部分：氧量的测定脉冲加热情气熔融-红外吸收法GB/T6678化工产品采样总则
GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定HG/T3696.3无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分：制剂及制品的制备
3分子式和相对分子质量
分子式：ZrC
相对分子质量：103.24（按2016年国际相对原子质量）4要求
4.1外观：暗灰色粉末。
2工业碳化错按照本标准规定的试验方法检测应符合表1的规定。(5)
HG/T5356—2018
碳化锆（铪）合量（以Zrc计）w/%总碳（C）w/%
游离碳（C）w/%
硅(Si）)w/%
钠（Na）w/%
铝（AW/%
钙（Ca）w/%
铁（Fe）w/%
氧（O）w/%
中位粒径（Dso）/μm
试验方法
表1技术要求
与客户协商
本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时须小心谨慎！必要时，需在通风橱中进行。如溅到皮肤或眼睛上应立即用水冲洗，严重者应立即就医。5.2
一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。试验中所用制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.3的规定制备。5.3
外观检验
在自然光下，于白色衬底的表面血或白瓷板上用目视法判定外观。5.4碳化锆（铪）合量的测定
5.4.1原理
试样用硼酸-碳酸钠混合熔剂熔融分解后，在酸性介质中，准确加人过量的乙二胺四乙酸二钠溶液络合锆（IV）和铪（IV），以二甲酚橙为指示剂，用氯氧化锆标准滴定溶液滴定过量的乙二胺四乙酸二钠，至溶液由黄色变成紫红色为终点。5.4.2
试剂或材料
盐酸。
硼酸-碳酸钠混合熔剂。
1份硼酸与2份无水碳酸钠研细混匀。5.4.2.3
盐酸溶液：3+17。
盐酸羟胺溶液：50g/L。
5.4.2.5乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液：c（EDTA）~0.01mol/L。按下列方法进行配制和计算：
HG/T5356—2018
a）配制：称取3.722g基准乙二胺四乙酸二钠（精确至0.0002g），置于150mL烧杯中，加人50mL水，低温加热溶解，冷却后移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。结果计算：乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液的浓度c，数值以摩尔每升（mol/L）b）
表示，按公式（1）计算：
C=MV/1000
式中：
m一称取的基准乙二胺四乙酸二钠的质量的数值，单位为克（g）；.(1)
M一一乙二胺四乙酸二钠（EDTA）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=372.24)；
V一乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）。5.4.2.6氯氧化锆标准滴定溶液：c(ZrOCl,）~0.01mol/L。按下列方法进行配制、标定和计算：a）配制：称取3.22g氯氧化锆（ZrOClz·8HzO)，置于200mL烧杯中，加人100mL盐酸溶液（3十7），加热溶解并保持微沸状态5min，冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
b）标定：用移液管移取20mL乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液于200mL烧杯中，加人6mL盐酸溶液（1十1），加人5mL盐酸羟胺溶液，加人100mL沸水，煮沸，加人2滴二甲酚橙指示液，立即用氯氧化标准滴定溶液滴定至由黄色变为紫红色为终点。同时做空白试验。
结果计算：氯氧化锆标准滴定溶液的浓度c，数值以摩尔每升（mol/L）表示，按公式（2）c）
计算：
c=v-V。
式中：
（2）
乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升ci
(mol/L);
准确加人乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);
滴定时消耗的氯氧化锆标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；V。
滴定空白试验溶液消耗的氯氧化锆标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，三平行标定结果的相对极差与平均值之比不应大于0.2%。
5.4.2.7二甲酚橙指示液：2g/L。5.4.3仪器设备
5.4.3.1铂埚（具盖）：50mL。
5.4.3.2高温电炉：温度能控制在1050℃土50℃。5.4.4试验步骤
称取约0.1g试样（精确至0.0002g），置于预先加入3g硼酸-碳酸钠混合熔剂的铂埚中，混(7)
HG/T5356—2018
匀。在上面再盖1g硼酸-碳酸钠混合熔剂，盖上盖子。将铂置于高温电炉内，于1050℃土50℃下熔融30min。取出，稍冷，用水冲洗埚外壁，放人250mL烧杯中，加入100mL煮沸的盐酸溶液，保持微沸状态浸出熔块。用水洗涤铂及盖，加人15mL盐酸，冷却至室温，转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用移液管移取25mL上述试验溶液于250mL锥形瓶中，加入5mL盐酸羟胺溶液，用移液管加人15mL乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液，加人100mL沸水，煮沸，加人2滴二甲酚橙指示液，立即用氯氧化锆标准滴定溶液滴定至由黄色变成紫红色为终点。
同时做空白试验。空白试验除不加试料外，其他加入的试剂的种类和量（标准滴定溶液除外）与试验溶液完全相同，并与试验溶液同样处理。5.4.5试验数据处理
碳化锆（铪）合量以碳化锆（ZrC）的质量分数w1计，按公式（3）计算：(V。-V)cM/1000
m×（25/250）
式中：
V。一一滴定空白试验溶液消耗的氯氧化锆标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)；V-一滴定试验溶液消耗的氯氧化锆标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；c—氯氧化锆标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；M——碳化锆（ZrC）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=103.24)；m—试料的质量的数值，单位为克（g）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。5.5总碳含量的测定
5.5.1原理
试样于高频感应炉的氧气气流中加热燃烧，生成的二氧化碳由氧气载至红外线分析器的测量室，二氧化碳吸收特定波长的红外能量，其吸收能与碳的浓度成正比，根据检测器接受能量的变化测得碳量。
5.5.2试剂或材料
5.5.2.1助熔剂钨粒：含碳量≤0.001%。5.5.2.2助熔剂锡粒：含碳量≤0.001%。5.5.2.3标准物质（或标准样品）：与待测试料的总碳含量相近的物质。5.5.3仪器设备
5.5.3.1高频感应-红外吸收定碳仪。5.5.3.2瓷：30mL。
预先于1100℃土50℃灼烧2.5h～3.0h，置于干燥器中备用。5.5.4试验步骤
5.5.4.1空白试验
于瓷中加入预先混合好的1.5g士0.2g助熔剂钨粒和0.15g士0.02g助熔剂锡粒，按照仪器4
的测定程序测定，重复测定至空白值稳定。5.5.4.2仪器校准
HG/T5356—2018
称取约0.01g标准物质（或标准样品）至少3份（精确至0.0002g），置于瓷埚中，加人预先混合好的1.5g士0.2g助熔剂钨粒和0.15g士0.02g助熔剂锡粒。在仪器上输人的试样量为实际称样量的10倍，按照仪器的测定程序依次测定，测得结果的波动在允许误差范围内。做单点校正后，再称取一个标准物质（或标准样品）分析，以确认系统处于正常稳定状态。5.5.4.3试验
称取约0.01g试样（精确至0.0002g），置于瓷中，加人预先混合好的1.5g士0.2g助熔剂钨粒和0.15g士0.02g助熔剂锡粒。在仪器上输人的试样量为实际称样量的10倍，按照仪器的测定程序测定碳含量。分析结果乘以10为总碳含量。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。5.6游离碳含量的测定
5.6.1原理
试样加氢氟酸溶解，不溶的游离碳经过滤、烘干后，于高频感应炉的氧气气流中加热燃烧，生成的二氧化碳由氧气载至红外线分析器的测量室，二氧化碳吸收特定波长的红外能量，其吸收能与碳的浓度成正比，根据检测器接受能量的变化测得碳量。5.6.2试剂或材料
5.6.2.1氢氟酸。
5.6.2.2助熔剂钨粒：含碳量≤0.001%。5.6.2.3助熔剂锡粒：含碳量≤0.001%。5.6.2.4标准物质（或标准样品）：与待测试料的游离碳含量相近的物质。饱和硼酸溶液。
5.6.2.6无二氧化碳的水。
5.6.3仪器设备
5.6.3.1酸洗石棉。
预先于500℃士50℃高温电炉中灼烧2.5h～3.0h，取出置于干燥器中。5.6.3.2管式过滤器：空心玻璃管直径为8mm~10mm、长度为250mm~300mm，将0.15g~0.20g酸洗石棉均匀推人距管底2cm处。5.6.3.3玻璃棒：长400mm。
5.6.3.4铂埚（具盖）：50mL。
5.6.3.5瓷：30mL。
预先于1100℃士50℃下灼烧2.5h～3.0h，置于干燥器中备用。(9)
HG/T5356—2018
5.6.3.6恒温电沙浴：温度能控制在190℃~220℃。5.6.3.7电热恒温干燥箱：温度能控制在140℃土10℃。5.6.3.8高频感应-红外吸收定碳仪。5.6.4试验步骤
5.6.4.1空白试验
于瓷埚中加入预先混合好的1.5g士0.2g助熔剂钨粒和0.15g士0.02g助熔剂锡粒，按照仪器的测定程序测定，重复测定至空白值稳定。5.6.4.2仪器校准
称取约0.2g标准物质（或标准样品）至少3份（精确至0.0002g），置于埚中，加人预先混合好的1.5g士0.2g助熔剂钨粒和0.15g士0.02g助熔剂锡粒。在仪器上输人称取标准物质的质量，按照仪器的测定程序依次测定，测得结果的波动应在充许误差范围内。做单点校正后，再称取一个标准物质（或标准样品）分析，以确认系统处于正常稳定状态。5.6.4.3试验
称取药0.2g试样（精确至0.0002g），置于铂璃中，加入5mL氢氟酸，置于温度为190℃~220℃的恒温电沙浴上加热溶解，至溶液中出现漂浮物或沉物不反应为止。取下铂璃，加入5mL饱和硼酸溶液，将此溶液经管式过滤器过滤（如穿滤，将滤液重新过滤至滤液澄清），用无二氧化碳的水洗涤5次～6次。用玻璃棒从管式过滤器下端反推出有黑色游离碳的酸洗石棉，将酸洗石棉放入瓷中，置于140℃士10℃的电热恒温干燥箱中干燥2h。取出，在酸洗石棉上加入预先混合好的1.5g士0.2g助熔剂钨粒和0.15g士0.02g助熔剂锡粒。在仪器上输人称取试样的质量，按照仪器的测定程序测定碳含量。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.03%。5.7、硅、钠、铝、钙、铁含量的测定5.7.1原理
试样经酸溶解后，由载气带人雾化系统进行雾化，以气溶胶形式进人等离子体，在高温和情性气体中被充分蒸发、原子化、电离和激发，发射出所含元素的特征谱线，根据元素浓度与元素特征谱线的强度的关系对相应元素进行定量分析。5.7.2试剂或材料
5.7.2.1氢氟酸：优级纯。
5.7.2.2饱和硼酸溶液：使用优级纯试剂配制。5.7.2.3硅标准储备溶液：1mL溶液含硅（Si）1mg，有标准物质证书。5.7.2.4
钠标准储备溶液：1mL溶液含钠（Na）1mg，有标准物质证书。5.7.2.5铝标准储备溶液：1mL溶液含铝（Al）1mg，有标准物质证书。5.7.2.6钙标准储备溶液：1mL溶液含钙（Ca）1mg，有标准物质证书。6
5.7.2.7铁标准储备溶液：1mL溶液含铁（Fe）1mg，有标准物质证书。5.7.2.8硅标准溶液：1mL溶液含硅（Si）0.02mg。HG/T5356—2018
用移液管移取2mL硅标准储备溶液置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液现用现配。
5.7.2.9钠、铝、钙、铁混合标准溶液：1mL溶液含钠（Na）、铝（AI)、钙（Ca）、铁（Fe）分别为0.02mg。
分别用移液管移取2mL钠标准储备溶液、铝标准储备溶液、钙标准储备溶液、铁标准储备溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液现用现配。5.7.2.10水：符合GB/T6682—2008中规定的二级水。5.7.3仪器设备
5.7.3.1聚四氟乙烯消解罐。
5.7.3.2高温电炉：温度能控制在1000℃土50℃。5.7.3.3电热恒温干燥箱：温度能控制在200℃土10℃。5.7.3.4电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES)。5.7.4试验步骤
5.7.4.1试验溶液的制备
称取约0.2g预先于1000℃士50℃的高温电炉中灼烧2h的试样（精确至0.0002g），置于聚四氟乙烯消解罐中，加入5mL氢氟酸，置于温度为200℃土10℃的电热恒温干燥箱中保温1h。取出聚四氟乙烯消解罐，冷却。在通风橱中打开，加入5mL饱和硼酸溶液。将此溶液转移至50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。同时制备空白试验溶液。空白试验溶液除不加试料外，其他加入的试剂的种类和量（标准滴定溶液除外）与试验溶液完全相同，并与试验溶液同样处理。5.7.4.2工作曲线的绘制
5.7.4.2.1硅工作曲线的绘制
在6个50mL容量瓶中分别移人0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL硅标准溶液，用水稀释至刻度，摇匀。在仪器最佳的测定条件下，参考附录A中表A.1选取谱线，按浓度由低至高的顺序对硅工作曲线溶液进行测定，仪器根据硅的浓度和谱线强度绘制硅工作曲线。5.7.4.2.2混合元素工作曲线的绘制在6个50mL容量瓶中分别移入0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL钠、铝、钙、铁混合标准溶液，用水稀释至刻度，摇匀。在仪器最佳的测定条件下，参考附录A中表A.1选取谱线，按浓度由低至高的顺序对混合元素工作曲线溶液进行测定，仪器根据各被测元素的浓度和谱线强度绘制工作曲线。(11)
HG/T5356—2018
5.7.4.3试验
在仪器最佳的测定条件下，依次测量空白试验溶液和试验溶液。仪器自动计算出试验溶液中各元素的浓度。
5.7.5试验数据处理
各元素含量以质量分数w，计，按公式（4）计算：(p-po)×0.05×10-3
-×100%
式中：
..........(4)
P—从工作曲线查得的试验溶液中各元素的浓度的数值，单位为毫克每升（mg/L)；P。—从工作曲线查得的空白试验溶液中各元素的浓度的数值，单位为毫克每升（mg/L)；m——试料的质量的数值，单位为克（g）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值：硅含量、铁含量为不大于0.003%，钠含量、铝含量、钙含量为不大于0.001%。5.8氧含量的测定
按GB/T4324.25的规定进行测定。9中位粒径的测定
5.9.1原理
试样以水为分散介质，加入分散剂超声分散后进入样品池。激光照射到试样粒子表面发生衍射，粒子越小，衍射角越大。通过对衍射角的测量，用激光粒度测定仪测定即可得到试样的中位粒径。试剂或材料
六偏磷酸钠溶液：50g/L。
5.9.3仪器设备
5.9.3.1激光粒度测定仪。bzxZ.net
超声波分散仪。
试验步骤
取适量的试样，置于烧杯中，按照仪器要求加入适量的水、六偏磷酸钠溶液，在超声波分散仪中超声分散约5min。
按仪器说明书规定的程序开启仪器，将分散后的溶液放人被测器血中，按照仪器的测定操作程序测定中位粒径（Dso）。
6检验规则
6.1本标准要求中的所有指标项目为出厂检验项目，应逐批检验。6.2生产企业用相同材料，基本相同的生产条件，连续生产或同一班组生产的工业碳化锆为一批。8
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