HG/T 5355-2018
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出版信息
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标准简介
HG/T 5355-2018.Zirconium tetrachloride for industrial use.
1范围
HG/T 5355规定了工业四氯化锆的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存。
HG/T 5355适用于工业四氯化锆。该产品主要用作有机合成催化剂、防水剂、鞣化剂及生产其他锆化合物制品的原料。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 191-2008 包装储运图示标志
GB/T 3049- 2006 工业用化工产品铁含量测定的通用方法1,10-菲哕啉分光光度法
GB/T 6678化工产品采样总则
GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170数值修约 规则与极限数值的表示和判定
HG/T 3696.2无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分:杂质标准溶液的制备
HG/T 3696.3无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分:制剂及制品的制备
YS/T 568.4-2008 氧化锆、氧化铪化学分析方法铝量的测定铬天青S氯化十四烷基吡啶分光光度法
3分子式和相对分子质量
分子式: ZrCl4
相对分子质量: 233. 02 (按2016年国际相对原子质量)
4要求
4.1 外观:白色结晶或粉末。
4.2工业四氯化锆按本标准规定的试验方法检测应符合表1的规定。
1范围
HG/T 5355规定了工业四氯化锆的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存。
HG/T 5355适用于工业四氯化锆。该产品主要用作有机合成催化剂、防水剂、鞣化剂及生产其他锆化合物制品的原料。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 191-2008 包装储运图示标志
GB/T 3049- 2006 工业用化工产品铁含量测定的通用方法1,10-菲哕啉分光光度法
GB/T 6678化工产品采样总则
GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170数值修约 规则与极限数值的表示和判定
HG/T 3696.2无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分:杂质标准溶液的制备
HG/T 3696.3无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分:制剂及制品的制备
YS/T 568.4-2008 氧化锆、氧化铪化学分析方法铝量的测定铬天青S氯化十四烷基吡啶分光光度法
3分子式和相对分子质量
分子式: ZrCl4
相对分子质量: 233. 02 (按2016年国际相对原子质量)
4要求
4.1 外观:白色结晶或粉末。
4.2工业四氯化锆按本标准规定的试验方法检测应符合表1的规定。
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标准内容
ICS71.060.20；71.060.40；71.060.50G11;G12;G13
备案号：6528265285-2018
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5352~5355—2018
水化氯铝酸钙、工业氨水、
工业活性氧化铜和工业四氯化锆(2018)
2018-10-22发布
2019-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布HG/T5352—2018
HG/T5353—2018
HG/T5354—2018
HG/T5355—2018
水化氯铝酸钙
工业氨水…
工业活性氧化铜
工业四氯化锆
..........................
（35）
ICS71.060.50
备案号：65285—2018
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5355—2018
工业四氯化锆
Zirconiumtetrachlorideforindustrial use2018-10-22发布
2019-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。HG/T5355-—2018
本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分技术委员会（SAC/TC63/SC1）归口。本标准起草单位：广东东方锆业科技股份有限公司、深圳准诺检测有限公司、中海油天津化工研究设计院有限公司、深圳市中润水工业技术发展有限公司、嘉善绿野环保材料厂、潍坊科澜新材料有限公司、重庆新申世纪化工有限公司。本标准主要起草人：周悦芝、朱文渊、赵美敬、李凯、俞明华、王宗耀、申静、许小军、吴锦鹏。
1范围
工业四氯化锆
HG/T5355-—2018
本标准规定了工业四氯化锆的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存本标准适用于工业四氯化锆。该产品主要用作有机合成催化剂、防水剂、化剂及生产其他锆化合物制品的原料。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T191—2008包装储运图示标志铁含量测定的通用方法1,10-菲啰啉分光光度法GB/T3049一2006工业用化工产品GB/T6678
化工产品采样总则
GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T8170
香第2部分：杂质标
HG/T3696.2
无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备准溶液的制备
3无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分：制剂及HG/T3696.3
制品的制备
氧化锆、氧化铪化学分析方法
YS/T568.4—2008
分光光度法
分子式和相对分子质量
分子式：ZrCl4
铝量的测定
相对分子质量：233.02（按2016年国际相对原子质量）4要求
4.1外观：白色结晶或粉末。
4.2工业四氯化锆按本标准规定的试验方法检测应符合表1的规定。(39)
铬天青S-氯化十四烷基吡
HG/T5355—2018
锆铪合量（以Zro，计）w/%
氧化铁（FezO,）w/%
氧化铝（Al,O,）w/%
5试验方法
5.1警示
表1技术要求
本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作者应小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。
5.2一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。试验中所需杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.2、HG/T3696.3的规定制备。
5.3外观检验
在自然光下，样品于白色衬底的表面皿或白瓷板上用目视法判定外观。5.4锆铪合量的测定
5.4.1原理bzxZ.net
在盐酸介质中，ZrO2+与指示剂二甲酚橙生成红色络合物。用乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液滴定，EDTA与ZrO2+络合，ZrO2+与二甲酚橙的红色络合物被破坏，溶液呈现游离二甲酚橙本身的黄色指示终点。
5.4.2试剂或材料
5.4.2.1盐酸羟胺。
5.4.2.2盐酸。
5.4.2.3乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液：e（ZrOz）~3g/L。按下列方法进行配制、标定和计算：a）配制：称取约9.5g乙二胺四乙酸二钠（EDTA）（精确至0.01g），置于250mL烧杯中。加人150mL水，在电炉上加热溶解。冷却至室温，全部转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
b）标定：称取约0.25g已于105℃土2℃下干燥至质量恒定的光谱纯二氧化锆（精确至0.0002g），置于盛有2g焦硫酸钾的瓷中，再称取4g焦硫酸钾覆盖在光谱纯二氧化上，在800℃土25℃的高温炉中熔融15min～20min。取出，冷却至室温，用约10mL盐酸溶液（1十1）浸出熔块，全部转移至250mL烧杯中。盖上表面皿，加热溶解。冷却至室温，全部转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。移取50.00mL上述溶液，置2
HG/T5355—2018
于250mL烧杯中，加人4滴酚酥指示液（10g/L），加人氨水，直至溶液沉淀完全（溶液变为红色）并过量数滴。盖上表面血，加热至沸。趁热用中速定性滤纸过滤，用热水洗至滤液加人酚酸指示液（10g/L）无红色为止。将沉淀物连同滤纸放回原烧杯中，加入150mL水、15mL盐酸，盖上表面血，置于电炉上加热煮沸，直至沉淀溶解。再加入约0.5g盐酸羟胺，盖上表面血，继续煮沸2min～3min。取下，加人适量二甲酚橙指示剂，立即用乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液滴定至溶液变黄，并且煮沸后溶液不再变红，即为滴定终点。同时进行空白试验。空白试验溶液除不加试样外，其他操作及加人试剂的种类和量（标准滴定溶液除外）与测定试验溶液相同。c)
乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液的浓度以每升相当于二氧化锆的质量β计，数值以克每升（g/L）表示，按公式（1）计算：mw×（50/250）
p=(V-V)/1000
式中：
光谱纯二氧化锆的质量的数值，单位为克（g)；m
w一光谱纯二氧化锆中二氧化锆的质量分数；.（1)
V一一滴定消耗的乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);
V。—滴定空白试验溶液消耗的乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）。
每人三平行测定数据的极差与平均值之比不应大于0.2%，两人测定结果之差与两人测定结果平均值之比不应大于0.2%。
5.4.2.4二甲酚橙指示剂。
称取1g二甲酚橙与99g硝酸钾，在研钵中混匀，研细。5.4.3仪器设备
5.4.3.1电热恒温干燥箱：温度能控制在105℃士2℃。5.4.3.2高温炉：温度能控制在800℃±25℃。5.4.4试验步骤
称取约2g试样（精确至0.0002g），置于250mL烧杯中，加人50mL水，加热溶解。冷却，全部转移至500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。移取25.00mL试验溶液，置于250mL锥形瓶中，加人约65mL水，加入10mL盐酸，加入约0.5g盐酸羟胺，在电炉上加热煮沸。加人适量二甲酚橙指示剂，立即用乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液滴定至溶液变黄，并且煮沸后溶液不再变红，即为滴定终点。
同时进行空白试验。空白试验溶液除不加试样外，其他操作及加入试剂的种类和量（标准滴定溶液除外）与测定试验溶液相同。5.4.5试验数据处理
锆铪合量以二氧化锆（ZrO，）的质量分数w，计，按公式（2）计算：_p(V-V。)/1000
×100%
mX（25/500)
HG/T5355—2018
式中：
β——乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为克每升（g/L)；V一一滴定试验溶液消耗的乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液的体积的数值、单位为毫升（mL)；
V。一滴定空白试验溶液消耗的乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；
m——试料的质量的数值，单位为克（g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。5.5氧化铁含量的测定
5.5.1邻菲啰啉分光光度法（仲裁法）5.5.1.1原理
同GB/T3049—2006第3章。
5.5.1.2试剂或材料
5.5.1.2.1盐酸溶液：1+1。
5.5.1.2.2双掩蔽剂。
0.25mol/L乙二胺四乙酸二钠（EDTA）溶液与0.5mol/L柠檬酸三铵溶液等体积混合。5.5.1.2.3其他试剂同GB/T30492006中第4章。5.5.1.3仪器设备
同GB/T3049—2006中第5章。
5.5.1.4试验步骤
5.5.1.4.1工作曲线的绘制
取7个100mL容量瓶，按GB/T3049—2006中6.3的规定，按铁含量为50μg~500μg标准曲线的要求，分别移取相应的铁标准溶液，加适量的水，加入40mL双掩蔽剂，用氨水或盐酸调pH~2（用精密pH试纸检验）。加人2.5mL抗坏血酸溶液、10mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液及5mL1，10-菲啰嘛溶液，用水稀释至刻度，摇匀，放置30min。使用1cm比色皿，用水调零，在分光光度计上于波长510nm处测其吸光度。从每个标准比色液的吸光度中减去试剂空白试验溶液的吸光度。以铁的质量为横坐标、所对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。5.5.1.4.2试验
称取约0.8g试样（精确至0.001g），置于50mL烧杯中，加适量水，加入4mL盐酸溶液，加热至溶液清亮。冷却，全部转移至100mL容量瓶中，以下按5.5.1.4.1从“加入40mL双掩蔽剂….”开始进行操作。同时同样处理空白试验溶液。从工作曲线上查出相应的铁的质量。5.5.1.5试验数据处理
氧化铁含量以三氧化二铁（FeO3）的质量分数w2计，按公式（3）计算：4
式中：
[(m）-m。)/1000]×1.430
HG/T5355—2018
.......(3)
m1——从工作曲线上查出的试验溶液中铁的质量的数值，单位为毫克（mg)；m。——从工作曲线上查出的空白试验溶液中铁的质量的数值，单位为毫克（mg)；m一试料的质量的数值，单位为克（g）；1.430一一铁换算为三氧化二铁的系数。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.001%。5.5.2原子吸收光谱法
5.5.2.1原理
试样用盐酸溶解，在酸性介质中用原子吸收光谱仪测量其吸光度。从基体溶液的工作曲线上查出铁的质量，从而计算出样品中氧化铁含量。5.5.2.2试剂或材料
5.5.2.2.1盐酸溶液：1+1。
5.5.2.2.2氯氧化锆基体溶液：1mL溶液含二氧化锆（ZrO2）0.04g。用水将氯氧化锆重结晶两次，用于基体校正的氯氧化锆。称取11g重结晶两次的氯氧化锆（精确至0.0002g），加人20mL水、10mL盐酸，加热溶解，冷却后全部转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
5.5.2.2.3铁标准溶液：1mL溶液含铁（Fe）0.10mg。移取10.00mL按HG/T3696.2要求配制的铁标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
5.5.2.2.4二级水：符合GB/T6682—2008的规定。5.5.2.3仪器设备
原子吸收光谱仪：配有铁空心阴极灯。5.5.2.4试验步骤
5.5.2.4.1工作曲线的绘制
取5个100mL容量瓶，分别移取20mL氯氧化锆基体溶液及10mL盐酸溶液，再分别移取0.00mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL铁标准溶液，用二级水稀释至刻度，摇匀。使用原子吸收光谱仪，在248.3nm处，使用空气-乙炔火焰，以二级水调零，测量其吸光度。以铁的浓度为横坐标、所对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。5.5.2.4.2试验
称取0.8g试样（精确至0.001g），置于50mL烧杯中，加适量水，加人4mL盐酸溶液，加热至溶液清亮。冷却，全部转移至100mL容量瓶中，用二级水稀释至刻度，摇匀。同时同样处理空白试验溶液。
使用原子吸收光谱仪，在248.3nm处，使用空气-乙炔火焰，以二级水调零，测量其吸光度。从（43）
HG/T5355—2018
工作曲线上查出试验溶液和空白试验溶液中铁的浓度。5.5.2.5试验数据处理
氧化铁含量以三氧化二铁（FezO3）的质量分数w3计，按公式（4）计算：W3
式中：
［(p1-po)×0.1/1000]×1.430
×100%
....... (4)
P1——从工作曲线上查得的试验溶液中铁的浓度的数值，单位为毫克每升（mg/L)；P。——从工作曲线上查得的空白试验溶液中铁的浓度的数值，单位为毫克每升（mg/L)；m—试料的质量的数值，单位为克（g）；1.430—铁换算为三氧化二铁的系数。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.001%。5.6氧化铝含量的测定
按YS/T568.4—2008规定的方法进行测定。氧化铝含量以三氧化二铝（Al,O3）的质量分数w4计，按公式（5）计算：W4=wAlX1.890
式中：
WAI——按YS/T568.4—2008规定的方法测得的铝的质量分数；1.890一一铝换算为氧化铝的系数。…(5)
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.001%。6检验规则
6.1本标准规定的所有指标项目为出厂检验项目，应逐批检验。6.2生产企业用相同材料，基本相同的生产条件，连续生产或同一班组生产的工业四氯化锆为一批。每批产品不超过5t。
6.3按GB/T6678的规定确定采样单元数。采样时，将采样器自包装袋的上方斜插至料层深度的3/4处采样。将采得的样品混匀后，按四分法缩分至不少于500g，分装于两个清洁、干燥的具塞广口瓶或塑料袋中，密封。瓶或袋上粘贴标签，注明生产厂名、产品名称、批号、采样日期和采样者姓名。一份作为实验室样品；另一份保存备查，保留时间由生产厂根据实际需要确定。6.4检验结果如有一项指标不符合本标准的要求，应重新自两倍量的包装中采样进行复验，复验结果即使只有一项指标不符合本标准的要求时，则整批产品为不合格。6.5采用GB/T8170规定的修约值比较法判定检验结果是否符合本标准。7标志、标签
7.1工业四氯化包装容器上应有牢固、清晰的标志，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、净含量、批号或生产日期、本标准编号以及GB/T191一2008中第2章规定的“怕晒”和“怕雨”标志。
HG/T5355—2018
7.2每批出厂的工业四氯化锆都应附有质量证明书，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、净含量、批号或生产日期、产品质量符合本标准的证明和本标准编号。8包装、运输、购存
8.1工业四氯化锆的内包装采用两种包装方式：一种采用双层聚乙烯塑料薄膜袋，另一种采用单层聚乙烯塑料薄膜袋。内袋用维尼龙绳或其他质量相当的绳分别扎紧，或用与其相当的其他方式封口。外包装采用复合塑料编织袋，外袋用维尼龙绳或其他质量相当的线牢固缝合。每袋净含量为25kg或50kg，或根据用户要求协商确定包装形式和净含量。8.2工业四氯化锆在运输过程中应有遮盖物，防止雨淋、受潮。3工业四氯化锆应贮存在阴凉、干燥处，防止受潮。8.3
打印日期：2019年5月13日
中华人民共和国
化工行业标准
水化氯铝酸钙、工业氨水、
工业活性氧化铜和工业四氯化锆(2018)
HG/T5352~5355—2018
出版发行：化学工业出版社
（北京市东城区青年湖南街13号邮政编码100011)北京科印技术咨询服务公司海淀数码印刷分部880mm×1230mm1/16印张3以字数75.6千字2019年3月北京第1版第1次印刷
书号：155025·2516
购书咨询：010-64518888
售后服务：010-64518899
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备案号：6528265285-2018
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5352~5355—2018
水化氯铝酸钙、工业氨水、
工业活性氧化铜和工业四氯化锆(2018)
2018-10-22发布
2019-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布HG/T5352—2018
HG/T5353—2018
HG/T5354—2018
HG/T5355—2018
水化氯铝酸钙
工业氨水…
工业活性氧化铜
工业四氯化锆
..........................
（35）
ICS71.060.50
备案号：65285—2018
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5355—2018
工业四氯化锆
Zirconiumtetrachlorideforindustrial use2018-10-22发布
2019-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。HG/T5355-—2018
本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分技术委员会（SAC/TC63/SC1）归口。本标准起草单位：广东东方锆业科技股份有限公司、深圳准诺检测有限公司、中海油天津化工研究设计院有限公司、深圳市中润水工业技术发展有限公司、嘉善绿野环保材料厂、潍坊科澜新材料有限公司、重庆新申世纪化工有限公司。本标准主要起草人：周悦芝、朱文渊、赵美敬、李凯、俞明华、王宗耀、申静、许小军、吴锦鹏。
1范围
工业四氯化锆
HG/T5355-—2018
本标准规定了工业四氯化锆的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存本标准适用于工业四氯化锆。该产品主要用作有机合成催化剂、防水剂、化剂及生产其他锆化合物制品的原料。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T191—2008包装储运图示标志铁含量测定的通用方法1,10-菲啰啉分光光度法GB/T3049一2006工业用化工产品GB/T6678
化工产品采样总则
GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T8170
香第2部分：杂质标
HG/T3696.2
无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备准溶液的制备
3无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分：制剂及HG/T3696.3
制品的制备
氧化锆、氧化铪化学分析方法
YS/T568.4—2008
分光光度法
分子式和相对分子质量
分子式：ZrCl4
铝量的测定
相对分子质量：233.02（按2016年国际相对原子质量）4要求
4.1外观：白色结晶或粉末。
4.2工业四氯化锆按本标准规定的试验方法检测应符合表1的规定。(39)
铬天青S-氯化十四烷基吡
HG/T5355—2018
锆铪合量（以Zro，计）w/%
氧化铁（FezO,）w/%
氧化铝（Al,O,）w/%
5试验方法
5.1警示
表1技术要求
本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作者应小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。
5.2一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。试验中所需杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.2、HG/T3696.3的规定制备。
5.3外观检验
在自然光下，样品于白色衬底的表面皿或白瓷板上用目视法判定外观。5.4锆铪合量的测定
5.4.1原理bzxZ.net
在盐酸介质中，ZrO2+与指示剂二甲酚橙生成红色络合物。用乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液滴定，EDTA与ZrO2+络合，ZrO2+与二甲酚橙的红色络合物被破坏，溶液呈现游离二甲酚橙本身的黄色指示终点。
5.4.2试剂或材料
5.4.2.1盐酸羟胺。
5.4.2.2盐酸。
5.4.2.3乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液：e（ZrOz）~3g/L。按下列方法进行配制、标定和计算：a）配制：称取约9.5g乙二胺四乙酸二钠（EDTA）（精确至0.01g），置于250mL烧杯中。加人150mL水，在电炉上加热溶解。冷却至室温，全部转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
b）标定：称取约0.25g已于105℃土2℃下干燥至质量恒定的光谱纯二氧化锆（精确至0.0002g），置于盛有2g焦硫酸钾的瓷中，再称取4g焦硫酸钾覆盖在光谱纯二氧化上，在800℃土25℃的高温炉中熔融15min～20min。取出，冷却至室温，用约10mL盐酸溶液（1十1）浸出熔块，全部转移至250mL烧杯中。盖上表面皿，加热溶解。冷却至室温，全部转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。移取50.00mL上述溶液，置2
HG/T5355—2018
于250mL烧杯中，加人4滴酚酥指示液（10g/L），加人氨水，直至溶液沉淀完全（溶液变为红色）并过量数滴。盖上表面血，加热至沸。趁热用中速定性滤纸过滤，用热水洗至滤液加人酚酸指示液（10g/L）无红色为止。将沉淀物连同滤纸放回原烧杯中，加入150mL水、15mL盐酸，盖上表面血，置于电炉上加热煮沸，直至沉淀溶解。再加入约0.5g盐酸羟胺，盖上表面血，继续煮沸2min～3min。取下，加人适量二甲酚橙指示剂，立即用乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液滴定至溶液变黄，并且煮沸后溶液不再变红，即为滴定终点。同时进行空白试验。空白试验溶液除不加试样外，其他操作及加人试剂的种类和量（标准滴定溶液除外）与测定试验溶液相同。c)
乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液的浓度以每升相当于二氧化锆的质量β计，数值以克每升（g/L）表示，按公式（1）计算：mw×（50/250）
p=(V-V)/1000
式中：
光谱纯二氧化锆的质量的数值，单位为克（g)；m
w一光谱纯二氧化锆中二氧化锆的质量分数；.（1)
V一一滴定消耗的乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);
V。—滴定空白试验溶液消耗的乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）。
每人三平行测定数据的极差与平均值之比不应大于0.2%，两人测定结果之差与两人测定结果平均值之比不应大于0.2%。
5.4.2.4二甲酚橙指示剂。
称取1g二甲酚橙与99g硝酸钾，在研钵中混匀，研细。5.4.3仪器设备
5.4.3.1电热恒温干燥箱：温度能控制在105℃士2℃。5.4.3.2高温炉：温度能控制在800℃±25℃。5.4.4试验步骤
称取约2g试样（精确至0.0002g），置于250mL烧杯中，加人50mL水，加热溶解。冷却，全部转移至500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。移取25.00mL试验溶液，置于250mL锥形瓶中，加人约65mL水，加入10mL盐酸，加入约0.5g盐酸羟胺，在电炉上加热煮沸。加人适量二甲酚橙指示剂，立即用乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液滴定至溶液变黄，并且煮沸后溶液不再变红，即为滴定终点。
同时进行空白试验。空白试验溶液除不加试样外，其他操作及加入试剂的种类和量（标准滴定溶液除外）与测定试验溶液相同。5.4.5试验数据处理
锆铪合量以二氧化锆（ZrO，）的质量分数w，计，按公式（2）计算：_p(V-V。)/1000
×100%
mX（25/500)
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式中：
β——乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为克每升（g/L)；V一一滴定试验溶液消耗的乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液的体积的数值、单位为毫升（mL)；
V。一滴定空白试验溶液消耗的乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；
m——试料的质量的数值，单位为克（g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。5.5氧化铁含量的测定
5.5.1邻菲啰啉分光光度法（仲裁法）5.5.1.1原理
同GB/T3049—2006第3章。
5.5.1.2试剂或材料
5.5.1.2.1盐酸溶液：1+1。
5.5.1.2.2双掩蔽剂。
0.25mol/L乙二胺四乙酸二钠（EDTA）溶液与0.5mol/L柠檬酸三铵溶液等体积混合。5.5.1.2.3其他试剂同GB/T30492006中第4章。5.5.1.3仪器设备
同GB/T3049—2006中第5章。
5.5.1.4试验步骤
5.5.1.4.1工作曲线的绘制
取7个100mL容量瓶，按GB/T3049—2006中6.3的规定，按铁含量为50μg~500μg标准曲线的要求，分别移取相应的铁标准溶液，加适量的水，加入40mL双掩蔽剂，用氨水或盐酸调pH~2（用精密pH试纸检验）。加人2.5mL抗坏血酸溶液、10mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液及5mL1，10-菲啰嘛溶液，用水稀释至刻度，摇匀，放置30min。使用1cm比色皿，用水调零，在分光光度计上于波长510nm处测其吸光度。从每个标准比色液的吸光度中减去试剂空白试验溶液的吸光度。以铁的质量为横坐标、所对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。5.5.1.4.2试验
称取约0.8g试样（精确至0.001g），置于50mL烧杯中，加适量水，加入4mL盐酸溶液，加热至溶液清亮。冷却，全部转移至100mL容量瓶中，以下按5.5.1.4.1从“加入40mL双掩蔽剂….”开始进行操作。同时同样处理空白试验溶液。从工作曲线上查出相应的铁的质量。5.5.1.5试验数据处理
氧化铁含量以三氧化二铁（FeO3）的质量分数w2计，按公式（3）计算：4
式中：
[(m）-m。)/1000]×1.430
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.......(3)
m1——从工作曲线上查出的试验溶液中铁的质量的数值，单位为毫克（mg)；m。——从工作曲线上查出的空白试验溶液中铁的质量的数值，单位为毫克（mg)；m一试料的质量的数值，单位为克（g）；1.430一一铁换算为三氧化二铁的系数。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.001%。5.5.2原子吸收光谱法
5.5.2.1原理
试样用盐酸溶解，在酸性介质中用原子吸收光谱仪测量其吸光度。从基体溶液的工作曲线上查出铁的质量，从而计算出样品中氧化铁含量。5.5.2.2试剂或材料
5.5.2.2.1盐酸溶液：1+1。
5.5.2.2.2氯氧化锆基体溶液：1mL溶液含二氧化锆（ZrO2）0.04g。用水将氯氧化锆重结晶两次，用于基体校正的氯氧化锆。称取11g重结晶两次的氯氧化锆（精确至0.0002g），加人20mL水、10mL盐酸，加热溶解，冷却后全部转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
5.5.2.2.3铁标准溶液：1mL溶液含铁（Fe）0.10mg。移取10.00mL按HG/T3696.2要求配制的铁标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
5.5.2.2.4二级水：符合GB/T6682—2008的规定。5.5.2.3仪器设备
原子吸收光谱仪：配有铁空心阴极灯。5.5.2.4试验步骤
5.5.2.4.1工作曲线的绘制
取5个100mL容量瓶，分别移取20mL氯氧化锆基体溶液及10mL盐酸溶液，再分别移取0.00mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL铁标准溶液，用二级水稀释至刻度，摇匀。使用原子吸收光谱仪，在248.3nm处，使用空气-乙炔火焰，以二级水调零，测量其吸光度。以铁的浓度为横坐标、所对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。5.5.2.4.2试验
称取0.8g试样（精确至0.001g），置于50mL烧杯中，加适量水，加人4mL盐酸溶液，加热至溶液清亮。冷却，全部转移至100mL容量瓶中，用二级水稀释至刻度，摇匀。同时同样处理空白试验溶液。
使用原子吸收光谱仪，在248.3nm处，使用空气-乙炔火焰，以二级水调零，测量其吸光度。从（43）
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工作曲线上查出试验溶液和空白试验溶液中铁的浓度。5.5.2.5试验数据处理
氧化铁含量以三氧化二铁（FezO3）的质量分数w3计，按公式（4）计算：W3
式中：
［(p1-po)×0.1/1000]×1.430
×100%
....... (4)
P1——从工作曲线上查得的试验溶液中铁的浓度的数值，单位为毫克每升（mg/L)；P。——从工作曲线上查得的空白试验溶液中铁的浓度的数值，单位为毫克每升（mg/L)；m—试料的质量的数值，单位为克（g）；1.430—铁换算为三氧化二铁的系数。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.001%。5.6氧化铝含量的测定
按YS/T568.4—2008规定的方法进行测定。氧化铝含量以三氧化二铝（Al,O3）的质量分数w4计，按公式（5）计算：W4=wAlX1.890
式中：
WAI——按YS/T568.4—2008规定的方法测得的铝的质量分数；1.890一一铝换算为氧化铝的系数。…(5)
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.001%。6检验规则
6.1本标准规定的所有指标项目为出厂检验项目，应逐批检验。6.2生产企业用相同材料，基本相同的生产条件，连续生产或同一班组生产的工业四氯化锆为一批。每批产品不超过5t。
6.3按GB/T6678的规定确定采样单元数。采样时，将采样器自包装袋的上方斜插至料层深度的3/4处采样。将采得的样品混匀后，按四分法缩分至不少于500g，分装于两个清洁、干燥的具塞广口瓶或塑料袋中，密封。瓶或袋上粘贴标签，注明生产厂名、产品名称、批号、采样日期和采样者姓名。一份作为实验室样品；另一份保存备查，保留时间由生产厂根据实际需要确定。6.4检验结果如有一项指标不符合本标准的要求，应重新自两倍量的包装中采样进行复验，复验结果即使只有一项指标不符合本标准的要求时，则整批产品为不合格。6.5采用GB/T8170规定的修约值比较法判定检验结果是否符合本标准。7标志、标签
7.1工业四氯化包装容器上应有牢固、清晰的标志，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、净含量、批号或生产日期、本标准编号以及GB/T191一2008中第2章规定的“怕晒”和“怕雨”标志。
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7.2每批出厂的工业四氯化锆都应附有质量证明书，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、净含量、批号或生产日期、产品质量符合本标准的证明和本标准编号。8包装、运输、购存
8.1工业四氯化锆的内包装采用两种包装方式：一种采用双层聚乙烯塑料薄膜袋，另一种采用单层聚乙烯塑料薄膜袋。内袋用维尼龙绳或其他质量相当的绳分别扎紧，或用与其相当的其他方式封口。外包装采用复合塑料编织袋，外袋用维尼龙绳或其他质量相当的线牢固缝合。每袋净含量为25kg或50kg，或根据用户要求协商确定包装形式和净含量。8.2工业四氯化锆在运输过程中应有遮盖物，防止雨淋、受潮。3工业四氯化锆应贮存在阴凉、干燥处，防止受潮。8.3
打印日期：2019年5月13日
中华人民共和国
化工行业标准
水化氯铝酸钙、工业氨水、
工业活性氧化铜和工业四氯化锆(2018)
HG/T5352~5355—2018
出版发行：化学工业出版社
（北京市东城区青年湖南街13号邮政编码100011)北京科印技术咨询服务公司海淀数码印刷分部880mm×1230mm1/16印张3以字数75.6千字2019年3月北京第1版第1次印刷
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