HG/T 5251-2017.Textile dyeing and finishing auxiliaries-Determination of ammonia nitrogen.
1范围
HG/T 5251规定了氨气敏电极法测定纺织染整助剂中氨氮含量的通用方法。
HG/T 5251适用于纺织染整助剂中氨氮含量的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3.1
氨氮 ammonia nitrogen
试样中以游离氨(NH3)和铵离子(NH4+)形式存在的氮。
4原理
在试样中加入离子强度调节剂，使铵盐转化为氨，生成的氨由于扩散作用通过疏水性氨气敏膜(水和其他离子则不能通过)，氨气进人内充液后，使氯化铵电解质薄膜层内发生如下平衡:
氨气的产生使得电极内充液的pH值随氨的进人而增高，在恒定的离子强度下测得的电动势与水
样中氨氮浓度的对数呈一定的线性关系，由此可从测得的电位值确定试样中氨氮的含量。
5试剂和材料
5.1除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682中规定的三级水。
5.2氯化铵: 优级纯。
5.3氬氧 化钠。
5.4 乙二胺四乙酸二钠。

ICS71.100.40
备案号：60597—2018
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5251--2017
纺织染整助剂
氨氮的测定
Textile dyeing and finishing auxiliaries-Determinationof ammonianitrogen2017-11-07发布
2018-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布·
HG/T5251-—2017
本标准按照GB/T1.1-2009《标准化.T.作导则第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。
本标准由中国石油和化学T.业联合会提出。本标准由全国染料标准化技术委员会印染助剂分技术委员会（SAC/TC134/SC1）归口。本标准起草单位：传化智联股份有限公司、杭州传化精细化工有限公司、江苏出人境检验检疫局、广东德美精细化工股份有限公司。本标准主要起草人：许义、傅佳亚、郭飞、李燕红、赵婷、丁友超、袁碧云、张海婴、陈祖芬、王莉莉。
1范围
纺织染整助剂
氨氮的测定
本标准规定了氨气敏电极法测定纺织染整助剂中氨氮含量的通用方法。本标准适用于纺织染整助剂中氨氮含量的测定。2规范性引用文件
HG/T5251--2017
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。3.1
氨氮ammonianitrogen
试样中以游离氨（VH3）和铵离子（NH）形式存在的氮。4原理
在试样中加入离子强度调节剂，使铵盐转化为氨，生成的氨由于扩散作用通过疏水性氨气敏膜（水和其他离子则不能通过），氨气进人内充液后，使氟化铵电解质薄膜层内发生如下平衡：NH3+H20NH++0H
氨气的产生使得电极内充液的pH值随氨的进入而增高，在恒定的离子强度下测得的电动势与水样中氨氮浓度的对数呈一定的线性关系，由此可从测得的电位值确定试样中氨氮的含量。5试剂和材料
5.1除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682中规定的三级水。5.2
氯化铵：优级纯。
氢氧化钠。
乙二胺四乙酸二钠。
HG/T5251---2017
5.5离子强度调节剂：称取400.0g氢氧化钠和37.2g乙二胺四乙酸二钠，用水溶解，并用水稀释至1000mL。
5.6铵标准储备溶液，1000mg/L：称取3.8190g预先在100℃~105℃条件下干燥2h的氯化铵，溶于水中，移人1000mL容量瓶中，稀释定容。可在2℃～5℃保存1个月。5.7铵标准溶液：100mg/L，10mg/L，1mg/L，0.1mg/L。现配现用。5.7.1铵标准溶液，100mg/L：移取100.00mL铵标准储备溶液（5.6)，用水稀释定容至1000mL。5.7.2铵标准溶液，10mg/L：移取100.00mL100mg/L铵标准溶液（5.7.1），用水稀释定容至1000mL。
5.7.3铵标准溶液，1mg/L：移取100.00mL10mg/L铵标准溶液（5.7.2），用水稀释定容至1000mL。Www.bzxZ.net
5.7.4铵标准溶液，0.1mg/L：移取100.00mL1mg/L铵标准溶液（5.7.3），用水稀释定容至1000mL。
6仪器和设备
6.1分析天平：感量为0.0001g。6.2带有离子计的氨气敏电极：精确到0.1mV。6.3磁力搅拌器：带有搅拌磁子。6.4广口瓶：150mL，口径为6cm，高度为9cm。6.5容量瓶：1000mL。
温度计：0℃~50℃，精确到0.1℃。6.7
恒温水浴锅：可于25℃土1℃精确控温。6.8移液管：1mL，10mL，100mL。7测试方法
7.1电极斜率的检查
7.1.1分别移取浓度差10倍的两个铵标准溶液（5.7）各100mL于广口瓶中，各加入1mL离子强度调节剂，保证待测液的pH值在11以上，将电极顶端小心地浸人溶液中，放入揽拌磁子，用磁力搅拌器充分搅拌，待离子计读数稳定后，分别测得电位V1、V2值。7.1.2当溶液温度在25℃±1℃，电极斜率范围应在-54mV～-60mV，电极斜率k在此范用方可进行校正及试样的测量。
电极斜率用k表示，数值以毫伏（mV）表示，按公式（1）计算：k=V2-Vi
式中：
Vi—一按5.7配制的铵标准溶液在离子计上的电压读数，单位为毫伏（mV)；2
HG/T5251—2017
V2一一按5.7配制的比V1大10倍的铵标准溶液在离子计上的电压读数，单位为毫伏（mV）。注：电极在浓度差10倍的两个溶液中的电位差定义为电极斜率。7.2氨电极的校正
用铵标准溶液（5.7）从低浓度到高浓度逐级校正。分别移取不同浓度的铵标准溶液（5.7）各100mL至不同的广口瓶中，在溶液温度25℃士1℃时，分别加入1mL离子强度调节剂，保证待测液的pH值在11以上，放人搅拌磁子。在广口瓶瓶口配置一个可以穿过电极的软塞，将电极插人软塞中，置于液面上方1cm处，用磁力搅拌器充分搅拌，待离子计读数稳定后，分别将显示的浓度值c（mg/L）调整到标准溶液的浓度值。7.3试样的测定
7.3.1试样的稀释
称取1.00g（精确至0.0001g）试样至100mL烧杯中，加水搅拌均匀，转移至1000mL容量瓶中，用水定容至刻度。
注：试样的称样盘根据实际情况而定，其结果最好控制在1mg/L～1000mg/L范围内如果不在范围内需做相应调整。
7.3.2试样的测定
检测之前先用水冲洗电极，直到离子计读数小于0.01mg/L。准确移取100.00mL稀释后试样（7.3.1）至广口瓶中，在溶液温度25℃土1℃时，加人1mL离子强度调节剂，保证待测液的pH值在11以上，放人搅拌磁子。在广口瓶瓶口配置一个可以穿过电极的软塞，将电极插人软塞中，置于液面上方1cm处，用磁力搅拌器充分搅拌，待离子计稳定后，记录显示的浓度值c（mg/L）。
7.4结果计算
试样中氨氮的浓度以氮计、用X表示，数值以毫克每升（mg/L）表示，按公式（2）计算：X=cn
式中：
C——离子计显示的浓度值的数值，单位为毫克每升（mg/L）；n——试样的稀释倍数。
.·.(2)
取两次平行测定的结果的算术平均值，按GB/T8170修约至小数点后1位为测定结果。两次平行测定的结果之差不大于平均值的5%。8测定低限、回收率和精密度
8.1测定低限
本方法的测定低限为1mg/L。
8.2回收率
本方法对纺织染整助剂中氨氮含量的回收率为80%～100%。8.3精密度
在同一个实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对(17)
HG/T5251—2017
象相互独立进行的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的20%。以大于这两个测定值的算术平均值的20%的情况不超过5%为前提。试验报告
试验报告至少应给出以下内容：a)
试样的描述；
本标准的编号；
与本标准的差异；
试验结果；
试验日期。
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