HG/T 5250-2017
基本信息
标准号： HG/T 5250-2017
中文名称：纺织染整助剂乙二胺四乙酸盐和二乙烯三胺五乙酸盐的测定
标准类别：化工行业标准(HG)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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相关标签： 纺织 助剂 乙二胺四乙酸 乙烯 三胺 乙酸 测定
标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
HG/T 5250-2017.Textile dyeing and finishing auxiliaries-Determination of ethylene diamine tetra acetate and diethylene triamine penta acetate.
1范围
HG/T 5250规定了采用气相色谱质谱(GC/MS)法测定纺织染整助剂中乙二胺四乙酸及其盐类(EDTA)和二乙烯三胺五乙酸及其盐类(DTPA)含量的方法。
HG/T 5250适用于气相色谱-质谱法对纺织染整助剂产品中EDTA和DTPA的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法
3原理
试样经酸化处理后烘干，在酸性条件下与乙醇进行酯化反应，用正已烷提取生成的EDTA-乙基酯和DTPA-乙基酯，用气相色谱质谱进行定性、定量测定。
4试剂和材料
4.1除非另有规定， 仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T 6682中规定的三级水。
4.2 乙醇:色谱纯。
4.3 正已烷。
4.4 甲酸。
4.5 乙酸。
4.6氢氧化钠 。
4.7 碳酸氡钠.
4.8无水硫酸钠。
4.9浓硫酸。
4.10氮气:纯度≥99.9 % (体积分数)。
1范围
HG/T 5250规定了采用气相色谱质谱(GC/MS)法测定纺织染整助剂中乙二胺四乙酸及其盐类(EDTA)和二乙烯三胺五乙酸及其盐类(DTPA)含量的方法。
HG/T 5250适用于气相色谱-质谱法对纺织染整助剂产品中EDTA和DTPA的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法
3原理
试样经酸化处理后烘干，在酸性条件下与乙醇进行酯化反应，用正已烷提取生成的EDTA-乙基酯和DTPA-乙基酯，用气相色谱质谱进行定性、定量测定。
4试剂和材料
4.1除非另有规定， 仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T 6682中规定的三级水。
4.2 乙醇:色谱纯。
4.3 正已烷。
4.4 甲酸。
4.5 乙酸。
4.6氢氧化钠 。
4.7 碳酸氡钠.
4.8无水硫酸钠。
4.9浓硫酸。
4.10氮气:纯度≥99.9 % (体积分数)。
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标准内容
ICS71.100.40
备案号：60596—2018
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5250—2017
纺织染整助剂
乙二胺四乙酸盐和
二乙烯三胺五乙酸盐的测定
Textile dyeing and finishing auxiliaries-Determination of ethylene diamine tetraacetate anddiethylene triaminepenta acetate2017-11-07发布
2018-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布司
HG/T5250—2017
第1部分：标准的结构和编写》给出的规则本标准按照GB/T1.1—2009《标准化工作导则起草。
本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国染料标准化技术委员会印染助剂分技术委员会（SAC/TC134/SC1）归口。本标准起草单位：传化智联股份有限公司、中华人民共和国江苏出入境检验检疫局、南德认证检测（中国）有限公司上海分公司、江苏省检验检疫科学技术研究院本标准主要起草人：赵梅、丁友超、姚琨、赵婷、汤娟、谢昱混、侯建军、曹锡忠、洪颖、周佳、路颖。
纺织染整助剂
HG/T5250—2017
乙二胺四乙酸盐和二乙烯三胺五乙酸盐的测定警示一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
本标准规定了采用气相色谱质谱（GC/MS）法测定纺织染整助剂中乙二胺四乙酸及其盐类（EDTA）和二乙烯三胺五乙酸及其盐类（DTPA）含量的方法。本标准适用于气相色谱-质谱法对纺织染整助剂产品中EDTA和DTPA的测定。规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理
试样经酸化处理后烘干，在酸性条件下与乙醇进行酯化反应，用正已烷提取生成的EDTA-乙基酯和DTPA-乙基酯，用气相色谱-质谱进行定性、定量测定。试剂和材料
除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的三级水。乙醇：色谱纯。
正已烷。
甲酸。
乙酸。
氢氧化钠。
碳酸氨钠。
无水硫酸钠。
浓硫酸。
氮气：纯度≥99.9%（体积分数）。(5)
HG/T5250—2017
乙二胺四乙酸（CAS号：60-00-4）：纯度≥99.0%（质量分数）二乙烯三胺五乙酸（CAS号：67-43-6）：纯度≥99.0%（质量分数）。酯化剂：将5.0mL浓硫酸（4.9）和50l.乙酸（4.5）溶于100mL乙醇（4.2）中，摇匀。4.14
氢氧化钠溶液（4g/L）：称取4g氢氧化钠（4.6），用水溶解并定容至1000mL。4.15
碳酸氢钠溶液（84g/L）：称取84g碳酸氢钠（4.7），用水溶解并定容至1000mL。4.16标准储备溶液：分别准确称取100mgEDTA和DTPA（精确至0.1mg）于100mL棕色容量瓶中，分别用氢氧化钠溶液（4.14）溶解并定容至刻度，配制成浓度为1.0mg/mL的标准储备溶液。注：该溶液保存在0℃～4℃的环境中，有效期为6个月。4.17混合标准工作溶液：分别准确移取适量的EDTA和DTPA标准储备溶液（4.16），用氢氧化钠溶液（4.14）稀释，配制成所需浓度的系列标准溶液。注：浓度为1.0mg/LEDTA和4.0mg/LDTPA的混合标准工作溶液贮存于0℃~4C的环境中，有效期为1个月4.18pH广范试纸。
仪器设备
5.1气相色谱-质谱仪（GC/MS）：配有电子轰击离子源（EI)。5.2
电热恒温干爆箱：可在105℃控温，精度士1℃5.3
三颈瓶：约50mlL
球形冷凝管。
分析天平：感量为0.01g。
可控温电炉或其他合适的加热装置分液漏斗。
温度计。
分析步骤
样品前处理
试样制备
称取1.0g（精确至0.01g）样品于三颈瓶（5.3）中，适量水溶解后，用甲酸（4.4）调节pH至2.0。将三颈瓶置丁电热恒温T燥箱（5.2）内，丁105℃下烘T。取出三颈瓶，冷却至室温。6.1.2酯化反应
向6.1.1的三颈瓶中加人10mL酯化剂（4.13），缓慢通入氮气（4.10），用电炉（5.6）加热并控制反应液温度为100℃。化反应试验装置见图1，回流反应4h。关闭电炉，冷却至室温。2
6.1.3试样溶液制备
冷凝管
温度计
图1酯化反应试验装置图
HG/T5250—2017
转移6.1.2的反应液至分液漏斗（5.7）中，加人碳酸氢钠溶液（4.15），直至没有气泡产生，再加入2mL正已烷（4.3），密封分液漏斗，充分摇振2min，静置分层。舍弃下层液体，加人适量无水硫酸钠（4.8），吸取上层清液供GC/MS分析使用。标准工作溶液酯化
准确移取1mL混合标准工作溶液（4.17）于三颈瓶（5.3）中，按6.1处理后，供GC/MS分析使用。
6.3气相色谱-质谱分析方法
6.3.1GC/MS分析条件
测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出色谱分析的普遍参数。采用下列参数已被证明对测试是合适的：
a）毛细管色谱柱：DB-5MS，30mX0.25mm×0.25μm，或相当者；进样口温度：240℃；
柱温：100℃保持1min，以60℃/min的速率升温至200℃保持5min，以50℃/min的速率升温至280℃保持15min；
离子源温度：230℃；
质谱接口温度：280℃；
质量扫描范围：（50~500）amu；质谱检测模式：选择反应监测（SIM）模式，质谱监测离子见表1；进样方式：不分流进样；
载气：氮气［≥99.999%（体积分数），流量为1.0mL/min；进样量：1μL；
离子源：电子轰击离子源（EI)：电离能量：70eV。
检测物质
EDTA-乙基酯
DTPA-乙基酯
FDTA-乙基酯和DTPA-乙基酯的GC/MS分析特征离子定性离子m/z
130.202，331
216,331,460
定量离子m/z
HG/T5250—2017
2GC/MS定性定量分析
酯化后的标准工作溶液（6.2）和试样溶液（6.1），在设定的GC/MS条件下（6.3.1）分别进样、测定。通过比较试样济液与标准工作溶液中被测组分色谱峰的保留时间以及质谱中特征离子的相对丰度比值进行定性分析。以系列标准工作溶液的浓度为横坐标，以EDTA-乙基酯或DTPA-乙基酯的峰面积为纵坐标，绘制标准工作曲线。根据试样溶液中被测组分的峰面积，在标准工作曲线上求得试样溶液中EDTA或DTPA的浓度
注：采用上述分析条件时，EDTA-乙基酯和DTPA-乙基的GC/MS分析总离子流图参见附录A6.4空白试验
除不加入试样外，其他均接上述步骤执行。7结果计算和表示
7.1结果计算
样品中EDTA或DTPA的含量以质量分数X计，数值以毫克每千克（mg/kg）表示，按公式（1）计算，扣除相应的空白值：式中：
试样溶液中EDTA-乙基酯或DTPA-乙基酯的色谱峰面积；标准工作溶液中EDTA-乙基酯或DTPA-乙基酯的色语峰面积：标准工作溶液的浓度的数值，单位为毫克每升（mg/L）；试样溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）：F
稀释因子：
m一一样品的质量的数值，单位为克（g）。7.2
2结果表示
试验结果以样品中EDTA或DTPA的含量（mg/kg）表示，计算结果保留至小数点后1位。低于测定低限（8.1）时，试验结果为“未检出”。测定低限、回收率和精密度
8.1方法的测定低限
本方法EDTA的检出限为0.5mg/kg，DTPA的检出限为2.0mg/kg8.2回收率
本方法的回收率在80%~110%之间，8.3精密度
在同一实验室，由同一操作者使用相同的设备、按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的相对标准偏差不大于10%。以大于这两个测定值的4
算术平均值的10%的情况不超过5%为前提。9
试验报告
试验报告至少应给出下述内容：a)
样品的描述；
本标准的编号：
使用的分析仪器方法；
试验结果；
与本标准的差异；
试验日期。
HG/T5250—2017
HG/T5250—2017
附录A
(资料性附录）
EDTA-乙基酯和DTPA-乙基酯的GC/MS分析总离子流图EDTA-乙基酯
DTPA-乙基酯
时间/min
EDTA-乙基酯和DTPA-乙基酯的GC/MS分析总离子流图(10)
中华人民共和国
化工行业标准
纺织染整助剂
乙二胺四乙酸盐和二乙烯三胺五乙酸盐、氨氮、二氢化牛脂基二甲基氯化铵的测定(2017）
HG/T5250~5252—2017
出版发行：化学工业出版社
（北京市东城区青年湖南街13号邮政编码100011）北京科印技术咨询服务公司海淀数码印刷分部880mm×1230mm1/16印张2%字数52.9千字2018年3月北京第1版第1次印刷
书号：155025·2436
购书咨询：010-64518888
售后服务：010-64518899
网址：http：//cip.com.cn如有缺损质量问题，本社销售中心负责调换。凡购买本书，wwW.bzxz.Net
定价：36.00元
版权所有
违者必究
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备案号：60596—2018
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5250—2017
纺织染整助剂
乙二胺四乙酸盐和
二乙烯三胺五乙酸盐的测定
Textile dyeing and finishing auxiliaries-Determination of ethylene diamine tetraacetate anddiethylene triaminepenta acetate2017-11-07发布
2018-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布司
HG/T5250—2017
第1部分：标准的结构和编写》给出的规则本标准按照GB/T1.1—2009《标准化工作导则起草。
本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国染料标准化技术委员会印染助剂分技术委员会（SAC/TC134/SC1）归口。本标准起草单位：传化智联股份有限公司、中华人民共和国江苏出入境检验检疫局、南德认证检测（中国）有限公司上海分公司、江苏省检验检疫科学技术研究院本标准主要起草人：赵梅、丁友超、姚琨、赵婷、汤娟、谢昱混、侯建军、曹锡忠、洪颖、周佳、路颖。
纺织染整助剂
HG/T5250—2017
乙二胺四乙酸盐和二乙烯三胺五乙酸盐的测定警示一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
本标准规定了采用气相色谱质谱（GC/MS）法测定纺织染整助剂中乙二胺四乙酸及其盐类（EDTA）和二乙烯三胺五乙酸及其盐类（DTPA）含量的方法。本标准适用于气相色谱-质谱法对纺织染整助剂产品中EDTA和DTPA的测定。规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理
试样经酸化处理后烘干，在酸性条件下与乙醇进行酯化反应，用正已烷提取生成的EDTA-乙基酯和DTPA-乙基酯，用气相色谱-质谱进行定性、定量测定。试剂和材料
除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的三级水。乙醇：色谱纯。
正已烷。
甲酸。
乙酸。
氢氧化钠。
碳酸氨钠。
无水硫酸钠。
浓硫酸。
氮气：纯度≥99.9%（体积分数）。(5)
HG/T5250—2017
乙二胺四乙酸（CAS号：60-00-4）：纯度≥99.0%（质量分数）二乙烯三胺五乙酸（CAS号：67-43-6）：纯度≥99.0%（质量分数）。酯化剂：将5.0mL浓硫酸（4.9）和50l.乙酸（4.5）溶于100mL乙醇（4.2）中，摇匀。4.14
氢氧化钠溶液（4g/L）：称取4g氢氧化钠（4.6），用水溶解并定容至1000mL。4.15
碳酸氢钠溶液（84g/L）：称取84g碳酸氢钠（4.7），用水溶解并定容至1000mL。4.16标准储备溶液：分别准确称取100mgEDTA和DTPA（精确至0.1mg）于100mL棕色容量瓶中，分别用氢氧化钠溶液（4.14）溶解并定容至刻度，配制成浓度为1.0mg/mL的标准储备溶液。注：该溶液保存在0℃～4℃的环境中，有效期为6个月。4.17混合标准工作溶液：分别准确移取适量的EDTA和DTPA标准储备溶液（4.16），用氢氧化钠溶液（4.14）稀释，配制成所需浓度的系列标准溶液。注：浓度为1.0mg/LEDTA和4.0mg/LDTPA的混合标准工作溶液贮存于0℃~4C的环境中，有效期为1个月4.18pH广范试纸。
仪器设备
5.1气相色谱-质谱仪（GC/MS）：配有电子轰击离子源（EI)。5.2
电热恒温干爆箱：可在105℃控温，精度士1℃5.3
三颈瓶：约50mlL
球形冷凝管。
分析天平：感量为0.01g。
可控温电炉或其他合适的加热装置分液漏斗。
温度计。
分析步骤
样品前处理
试样制备
称取1.0g（精确至0.01g）样品于三颈瓶（5.3）中，适量水溶解后，用甲酸（4.4）调节pH至2.0。将三颈瓶置丁电热恒温T燥箱（5.2）内，丁105℃下烘T。取出三颈瓶，冷却至室温。6.1.2酯化反应
向6.1.1的三颈瓶中加人10mL酯化剂（4.13），缓慢通入氮气（4.10），用电炉（5.6）加热并控制反应液温度为100℃。化反应试验装置见图1，回流反应4h。关闭电炉，冷却至室温。2
6.1.3试样溶液制备
冷凝管
温度计
图1酯化反应试验装置图
HG/T5250—2017
转移6.1.2的反应液至分液漏斗（5.7）中，加人碳酸氢钠溶液（4.15），直至没有气泡产生，再加入2mL正已烷（4.3），密封分液漏斗，充分摇振2min，静置分层。舍弃下层液体，加人适量无水硫酸钠（4.8），吸取上层清液供GC/MS分析使用。标准工作溶液酯化
准确移取1mL混合标准工作溶液（4.17）于三颈瓶（5.3）中，按6.1处理后，供GC/MS分析使用。
6.3气相色谱-质谱分析方法
6.3.1GC/MS分析条件
测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出色谱分析的普遍参数。采用下列参数已被证明对测试是合适的：
a）毛细管色谱柱：DB-5MS，30mX0.25mm×0.25μm，或相当者；进样口温度：240℃；
柱温：100℃保持1min，以60℃/min的速率升温至200℃保持5min，以50℃/min的速率升温至280℃保持15min；
离子源温度：230℃；
质谱接口温度：280℃；
质量扫描范围：（50~500）amu；质谱检测模式：选择反应监测（SIM）模式，质谱监测离子见表1；进样方式：不分流进样；
载气：氮气［≥99.999%（体积分数），流量为1.0mL/min；进样量：1μL；
离子源：电子轰击离子源（EI)：电离能量：70eV。
检测物质
EDTA-乙基酯
DTPA-乙基酯
FDTA-乙基酯和DTPA-乙基酯的GC/MS分析特征离子定性离子m/z
130.202，331
216,331,460
定量离子m/z
HG/T5250—2017
2GC/MS定性定量分析
酯化后的标准工作溶液（6.2）和试样溶液（6.1），在设定的GC/MS条件下（6.3.1）分别进样、测定。通过比较试样济液与标准工作溶液中被测组分色谱峰的保留时间以及质谱中特征离子的相对丰度比值进行定性分析。以系列标准工作溶液的浓度为横坐标，以EDTA-乙基酯或DTPA-乙基酯的峰面积为纵坐标，绘制标准工作曲线。根据试样溶液中被测组分的峰面积，在标准工作曲线上求得试样溶液中EDTA或DTPA的浓度
注：采用上述分析条件时，EDTA-乙基酯和DTPA-乙基的GC/MS分析总离子流图参见附录A6.4空白试验
除不加入试样外，其他均接上述步骤执行。7结果计算和表示
7.1结果计算
样品中EDTA或DTPA的含量以质量分数X计，数值以毫克每千克（mg/kg）表示，按公式（1）计算，扣除相应的空白值：式中：
试样溶液中EDTA-乙基酯或DTPA-乙基酯的色谱峰面积；标准工作溶液中EDTA-乙基酯或DTPA-乙基酯的色语峰面积：标准工作溶液的浓度的数值，单位为毫克每升（mg/L）；试样溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）：F
稀释因子：
m一一样品的质量的数值，单位为克（g）。7.2
2结果表示
试验结果以样品中EDTA或DTPA的含量（mg/kg）表示，计算结果保留至小数点后1位。低于测定低限（8.1）时，试验结果为“未检出”。测定低限、回收率和精密度
8.1方法的测定低限
本方法EDTA的检出限为0.5mg/kg，DTPA的检出限为2.0mg/kg8.2回收率
本方法的回收率在80%~110%之间，8.3精密度
在同一实验室，由同一操作者使用相同的设备、按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的相对标准偏差不大于10%。以大于这两个测定值的4
算术平均值的10%的情况不超过5%为前提。9
试验报告
试验报告至少应给出下述内容：a)
样品的描述；
本标准的编号：
使用的分析仪器方法；
试验结果；
与本标准的差异；
试验日期。
HG/T5250—2017
HG/T5250—2017
附录A
(资料性附录）
EDTA-乙基酯和DTPA-乙基酯的GC/MS分析总离子流图EDTA-乙基酯
DTPA-乙基酯
时间/min
EDTA-乙基酯和DTPA-乙基酯的GC/MS分析总离子流图(10)
中华人民共和国
化工行业标准
纺织染整助剂
乙二胺四乙酸盐和二乙烯三胺五乙酸盐、氨氮、二氢化牛脂基二甲基氯化铵的测定(2017）
HG/T5250~5252—2017
出版发行：化学工业出版社
（北京市东城区青年湖南街13号邮政编码100011）北京科印技术咨询服务公司海淀数码印刷分部880mm×1230mm1/16印张2%字数52.9千字2018年3月北京第1版第1次印刷
书号：155025·2436
购书咨询：010-64518888
售后服务：010-64518899
网址：http：//cip.com.cn如有缺损质量问题，本社销售中心负责调换。凡购买本书，wwW.bzxz.Net
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