HG/T 5278-2017
基本信息
标准号:
HG/T 5278-2017
中文名称:对氯三氟甲苯
标准类别:化工行业标准(HG)
标准状态:现行
出版语种:简体中文
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相关标签:
甲苯
标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
HG/T 5278-2017.p-Chlorobenzotrifluoride.
1范围
HG/T 5278规定了对氯三氟甲苯的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存以及安全。
HG/T 5278适用于以对氯甲苯、氯气、无水氟化氢等为原料精制而得的对氯三氟甲苯。
分子式: C7H4CIF3
相对分子质量: 180. 55 (按2016年国际相对原子质量)
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB 190危险货物包装标志
GB/T 601化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 3143液体化学产品颜色测定法(Hazen 单位一铂 钴色号)
GB/T 6283-2008化工产品中水分含量的测定卡尔 ●费休法(通用方法)
GB/T 6324.2有机化工产品试验方法第2部分:挥发性有机液体水浴上蒸发后干残渣的测定
GB/T 6324.8有机化工产品试验方法第8部分:液体产品水分测定卡尔 ●费休库仑电量法
GB/T 6678化工产品采样总则
GB/T 6680液体化工产品采样通则
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 9722化学试剂气相色谱法通则
GB 13690化学品分类和危险性公示通则
GB/T 15098-2008危险货物运输包装类别划分方法
标准内容
ICS71.080.20;71.080.40;71.080.60;71.080.99G17
备案号:60628~60631-2018
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5277~5280—2017
工业用丙二醇单丁醚、对氯三氟甲苯、三氟乙酸(TFA)和工业用哚-2-甲酸(2017)
2017-11-07发布
2018-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布目
HG/T5277—2017工业用丙二醇单丁醚.
HG/T5278—2017
7对氯三氟甲苯
HG/T5279—2017
HG/T5280—2017
三氟乙酸
(TFA)
工业用吲哚-2-甲酸
0.0.00.0.0..0..
(25)
(39)
ICS71.080.20
备案号:60629—2018
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5278—2017
对氯三氟甲苯
p-Chlorobenzotrifluoride
2017-11-07发布
2018-04-01实施免费标准下载网bzxz
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。HG/T5278-—2017
本标准由全国化学标准化技术委员会有机化工分技术委员会(SAC/TC63/SC2)归口。本标准负责起章单位:浙江巍华化工有限公司、浙江巍华新材料股份有限公司、中国石油化工股份有限公司北京化工研究院。
本标准参加起草单位:浙江康峰化工有限公司。本标准主要起草人:陈静华、吴江伟、李俊奇、常绚超、金海洋、张泉泉、陈杰平、张增兴、卜健鸿。
对氯三氟甲苯
HG/T5278—2017
警示一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
本标准规定了对氯三氟甲苯的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存以及安全。本标准适用于以对氮甲苯、氯气、无水氟化氢等为原料精制而得的对氯三氟甲苯。分子式:C,H,CIF3
结构式:
相对分子质量:180.55(按2016年国际相对原子质量)2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB190危险货物包装标志
化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T601
GB/T603
化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T3143
液体化学产品颜色测定法(Hazen单位一一铂-钻色号)GB/T6283一2008化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法(通用方法)有机化工产品试验方法第2部分:挥发性有机液体水浴上蒸发后干残渣的测定GB/T6324.2
GB/T6324.8有机化工产品试验方法第8部分:液体产品水分测定卡尔·费休库仑电量法GB/T6678
化工产品采样总则
GB/T6680
GB/T6682
GB/T8170
GB/T9722
GB13690
液体化工产品采样通则
分析实验室用水规格和试验方法数值修约规则与极限数值的表示和判定化学试剂气相色谱法通则
化学品分类和危险性公示通则
GB/T15098一2008危险货物运输包装类别划分方法3要求
3.1外观:无色透明液体,无可见杂质。3.2对氮三氟甲苯技术指标应符合表1的规定。(17)
HG/T5278—2017
对氯三氟甲苯,w/%
邻氯三氟甲苯,w/%
间氯三氟甲苯,w/%
二氯三氟甲苯,w/%
色度/Hazen单位(铂-钻色号)
酸度(以HCI计)/(mg/kg)
水分,w/%
蒸发残渣/(mg/kg)
4试验方法
4.1一般规定
表1技术指标
≤0.0200
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682的三级水分析中所用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601、GB/T603的规定制备。
4.2外观的测定
量取20mL试样,置于50mL干燥的具塞比色管内,日光灯或自然光下横向透视观察。4.3对氯三氟甲苯及其杂质含量的测定4.3.1方法提要
用气相色谱法,在选定的色谱条件下试样经汽化通过色谱柱使其中的各组分分离,用火焰离子化检测器(FID)检测,以面积归一化法定量。4.3.2试剂
4.3.2.1氮气:体积分数大于99.995%。4.3.2.2氢气:体积分数大于99.995%。4.3.2.3空气:经硅胶或分子筛干燥、净化。4.3.3仪器
4.3.3.1气相色谱仪:配有火焰离子化检测器(FID)。整机灵敏度要求检出限D≤1×10-11g/s,稳定性应符合GB/T9722的规定,线性范围满足分析要求。4.3.3.2记录仪:色谱工作站或色谱数据处理机。4.3.3.3采样瓶:100mL或500mL聚乙烯瓶。4.3.3.4进样器:1.0μL注射器或自动进样器。2
4.3.4色谱柱和典型色谱操作条件HG/T5278——2017
推荐的色谱柱和典型色谱操作条件见表2。典型色谱图和各组分相对保留值见附录A图A.1和表A.1。其他能达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件均可使用。表2
推荐的色谱柱和典型色谱操作条件项
毛细管色谱柱
固定相
柱管材质
汽化室温度/℃
检测器温度/℃
柱箱温度/℃
进样量/μL
载气流量/(mL/min)
空气流量/(mL/min)
氢气流量/(mL/min)
分流比
4.3.5分析步骤
30m×0.22mm×0.25μm(柱长×柱内径×膜厚)键合,聚乙二醇20M
熔融石英
启动气相色谱仪,按表2所列色谱操作条件调试仪器,稳定后准备进样分析。用注射器从采样瓶中抽取试样进样分析,或用自动进样器进样分析,以面积归一化法定量。4.3.6结果计算
对氯三氟甲苯及其杂质的质量分数w;,按公式(1)计算:A,
X(100%-w)
式中:
一组分i的峰面积;
各组分的蜂面积之和;
水分的含量。
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果,对氯三氟甲苯两次平行测定结果的绝对差值应不大于0.01%,邻氯三氟甲苯、间氯三氟甲苯和二氯三氟甲苯两次平行测定结果的相对差值应不大于10%。4.4
色度的测定
按GB/T3143规定的方法进行测定。4.5酸度的测定
4.5.1方法提要
用化学滴定法,以酚酞为指示剂,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定,得到酸度(以HCI计)。(19)
HG/T5278—2017
4.5.2试剂
4.5.2.1氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)=0.01mol/L。4.5.2.2酚酞指示液:10g/L。
4.5.3仪器
4.5.3.1一般实验室用容量分析仪器和器血。4.5.3.2电子天平:最大称样量不小于200g,感量为0.0001g。4.5.4分析步骤
称取50g试样(精确至0.0001g),置于盛有50mL水的分液漏斗中,摇匀,静置分层后,取水层置于250mL三角瓶中,再加入2滴~3滴酚献指示液,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色,并保持15s不褪色,所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积为V;同时进行空白试验。4.5.5结果计算
酸度(以HCl计)w,数值以mg/kg表示,按公式(2)计算:c(V-V。)X0.0365×106
式中:
氢氧化钠标准滴定溶液的浓度的数值,单位为摩尔每升(mol/L):C
V一一试样消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);V。空白消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);0.0365一盐酸(HCI)的毫摩尔质量的数值,单位为克每毫摩尔(g/mmol);m—试料的质量的数值,单位为克(g)。(2)
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果,两次平行测定结果的绝对差值应不大于0.5mg/kg4.6水分的测定
4.6.1按GB/T6324.8规定的方法进行测定,本方法作为仲裁法。4.6.2按GB/T6283一2008第8章的卡尔·费休直接电量滴定法的规定进行测定。4.6.3取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果,两次平行测定结果的绝对差值应不大于0.01%。4.7蒸发残渣的测定
按GB/T6324.2规定的方法进行测定。取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果,两次平行测定结果的绝对偏差应不大于2.0mg/kg5检验规则
5.1本标准的所有项目均为型式检验项目,其中外观、对氯三氟甲苯含量、间氯三氟甲苯含量、邻氯三氟甲苯含量、二氯三氟甲苯含量、酸度、水分为出厂检验项目。在正常情况下,每季度至少进行一次型式检验。当遇到下列情况之一时,应进行型式检验:a)更新关键生产工艺;
(20))
b)主要原料有变化;
停产后又恢复生产;
d)出厂检验结果与上次型式检验有较大差异;e)发生重大质量事故时。
5.2对氯三氟甲苯以同等质量的均匀产品为一批,槽罐产品以一槽车为一批。HG/T5278—2017
5.3采样按GB/T6678和GB/T6680的规定进行。用塑料采样瓶进行采样,采样总量应保证检验的要求。采样后将样品瓶密封,贴上标签,注明生产厂名称、产品名称、批号、采样时间和采样人姓名,5.4检验结果判定按GB/T8170的修约值比较法进行。检验结果如果有一项指标不符合本标准要求,产品应重新自两倍数量的包装单元中采样进行检验,重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准要求,则整批产品为不合格6标志、包装、运输和贮存
6.1标志
6.1.1产品的包装容器上应有牢固、清晰的标志,其内容包括:a)产品名称;
生产厂名称;
c)厂址;
)批号或生产日期;
净含量;
本标准编号;
GB190中规定的“易燃液体”标志。每批出厂的产品都应附有一定格式的质量合格证明,内容至少包括:a)
生产厂名称;
b)产品名称;
生产日期和/或批号;
d)产品质量检验结果或检验结论;e)本标准编号。
6.2包装
对氯三氟甲苯应放置在GB/T15098一2008中4.2规定的清洁、干燥、密封良好的塑料包装桶或衬塑铁桶中,常用200L、250L、1000L。如有特殊要求,可按销售协议另行规定包装6.3运输
装有对氯三氟甲苯的包装桶或槽车在装卸运输过程中应轻装、轻卸,避免直接曝晒。运输应符合中华人民共和国铁路、公路对危险货物运输的有关规定。6.4贮存
对氯三氟甲苯应贮存在通风、阴凉、干燥的地方,不得靠近热源,严禁日晒、雨淋和接触腐蚀性物质。产品自生产之日起,贮存期为1年;逾期应按本标准规定重新检验,如符合质量要求仍可继续使用。
HG/T5278—2017
7安全
7.1按GB13690的规定,对氯三氟甲苯属于易燃液体。对氯三氟甲苯应远离明火、高热,明火或高热会引起燃烧,放出有毒气体;装有对氯三氟甲苯的包装容器若遇高热会使容器内压力增大,有开裂的危险。
2接触对氯三氟甲苯会引起皮肤刺激,其蒸气能刺激人眼、皮肤和呼吸系统,经常与皮肤接触会7.2
引起皮炎,现场人员应采取必要的防护措施。6
(规范性附录)
对氯三氟甲苯含量测定的典型色谱图和各组分相对保留值对氯三氟甲苯含量测定的典型色谱图A.1
典型色谱图见图A.1。
说明:
1——间氯三氟甲苯,
2——对氯三氟甲苯;
3——未知杂质;
4—邻氯三氟甲苯;
5—二三氟甲苯;
6—对氧甲苯。
各组分相对保留值
时间/min
图A.1对氯三氟甲苯含量测定的典型色谱图各组分相对保留值见表A.1。
HG/T5278—2017
HG/T5278—2017
毛细柱气相色谱法各组分相对保留值组分名称
间氯三氟甲苯
对氯三氟甲苯
未知杂质
邻氯三氟甲苯
二氯三氟甲苯
对氯甲苯
相对保留值
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