HG/T 5274-2017
基本信息
标准号： HG/T 5274-2017
中文名称：4-氯-3,5-二甲基苯酚
标准类别：化工行业标准(HG)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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下载大小：11269681
标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
HG/T 5274-2017.4-Chloro-3,5-dimethylphenol.
1范围
HG/T 5274规定了4-氣-3,5~二甲基苯酚的要求、试验方法、检验规则、标识、包装、运输和贮存以及安全。
HG/T 5274适用于以3,5-二甲基苯酚为原料用氯化法生产的4-氯-3,5-二甲基苯酚。
相对分子质量: 156. 61 (按2016年国际相对原子质量)
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注H期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB 190危险货物包装标志
GB/T 601化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T 602化学试剂杂 质测定用标准溶液的制备
GB/T 603化学试剂试验方法中所有制剂及制品的制备
GB/T 6283化工产 品中水分含量的测定卡尔●费休法(通用方法)
GB/T 6678化工产 品采样总则
GB/T 6679固 体化工产品采样通则
GB/T 6682分 析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 9722气相 色谱法通则
GB/T 21781化学 品的熔点及熔融范围试验方法毛细管法
3要求
3.1外观:白色或类白色针状结晶或结晶性粉末。
3.2 4-氣-3,5-二甲基苯酚的技术指标应符合表1的规定。
4试验方法
4.1警示
试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施。
4.2一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682中规定的三级水。分析中所用标准滴定溶液、制剂和制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T 601、GB/T 602和GB/T 603的规定制备。
1范围
HG/T 5274规定了4-氣-3,5~二甲基苯酚的要求、试验方法、检验规则、标识、包装、运输和贮存以及安全。
HG/T 5274适用于以3,5-二甲基苯酚为原料用氯化法生产的4-氯-3,5-二甲基苯酚。
相对分子质量: 156. 61 (按2016年国际相对原子质量)
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注H期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB 190危险货物包装标志
GB/T 601化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T 602化学试剂杂 质测定用标准溶液的制备
GB/T 603化学试剂试验方法中所有制剂及制品的制备
GB/T 6283化工产 品中水分含量的测定卡尔●费休法(通用方法)
GB/T 6678化工产 品采样总则
GB/T 6679固 体化工产品采样通则
GB/T 6682分 析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 9722气相 色谱法通则
GB/T 21781化学 品的熔点及熔融范围试验方法毛细管法
3要求
3.1外观:白色或类白色针状结晶或结晶性粉末。
3.2 4-氣-3,5-二甲基苯酚的技术指标应符合表1的规定。
4试验方法
4.1警示
试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施。
4.2一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682中规定的三级水。分析中所用标准滴定溶液、制剂和制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T 601、GB/T 602和GB/T 603的规定制备。
标准图片预览
标准内容
ICS71.080.90
备案号：60625-2018
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5274—2017
4-氯-3,5-二甲基苯酚
4-Chloro-3,5-dimethylphenol
2017-11-07发布
2018-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。HG/T5274—2017
本标准由全国化学标准化技术委员会有机化工分技术委员会（SAC/TC63/SC2）归口。本标准负责起草单位：铜陵千衍新材料科技有限公司、铜陵市恒兴化工有限责任公司。本标准参加起草单位：湖南利洁生物集团股份有限公司。本标准主要起草人：赵坚强、章蕾蕾、罗丹、李红雷、乔一鹏。(3)
4-氯-3.5-二甲基苯酚
HG/T5274—2017
警示一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并应符合国家有关法规的规定。1范围
本标准规定了4-氯-3，5-二甲基苯酚的要求、试验方法、检验规则、标识、包装、运输和贮存以及安全。
本标准适用于以3，5-二甲基苯酚为原料用氯化法生产的4-氯-3,5-二甲基苯酚。分子式：CsH.CIO
结构式：
相对分子质量：156.61（按2016年国际相对原子质量）2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB190
危险货物包装标志
GB/T601
GB/T602
GB/T603
GB/T6283
GB/T6678
GB/T6679
GB/T6682
GB/T8170
GB/T9722
化学试剂标准滴定溶液的制备
化学试剂杂质测定用标准溶液的制备化学试剂试验方法中所有制剂及制品的制备化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法（通用方法）化工产品采样总则
固体化工产品采样通则
分析实验室用水规格和试验方法数值修约规则与极限数值的表示和判定气相色谱法通则
GB/T21781
3要求
化学品的熔点及熔融范围试验方法毛细管法
3.1外观：白色或类白色针状结晶或结晶性粉末。3.24-氯-3,5-二甲基苯酚的技术指标应符合表1的规定。(5)
HG/T5274—2017
澄清度试验
熔融范围/℃
水分，w/%
4-氯-3,5-二甲基苯酚，w/%
四氯乙烯，w/%
3,5-二甲基苯酚，w/%
2-氯-3,5-二甲基苯酚，w/%
2.4-二氟-3,5-二甲基苯酚，w/%灼烧残渣，w/%
铁/（mg/kg）
试验方法
4.1警示
技术指标
通过试验
114~116
试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施。4.2
一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。分析中所用标准滴定溶液、制剂和制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602和GB/T603的规定制备。
外观的测定
取适量样品于白色衬底的玻璃器皿或白瓷盘中，在自然光或日光灯下目视观察。4.4澄清度试验
比色管：50mL。
分析步骤
称取约5g样品（精确至0.1g），置于比色管中，先加少量无水乙醇溶解，再加无水乙醇至刻度线，混匀。另取一个比色管，做空白样。将样品溶液与空白样对比，目视观察，溶液澄清度和微小颗粒杂质无明显差别，则通过试验。熔融范围的测定
按GB/T21781中“熔融范围的试验方法”的规定执行。2
4.6水分的测定
HG/T5274—2017
按GB/T6283中“直接电量滴定法”的规定执行，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。4.74-氯-3,5-二甲基苯酚、四氯乙烯、3,5-二甲基苯酚、2-氯-3,5二甲基苯酚、2,4-二氯-3,5-二甲基苯酚含量的测定
4.7.1方法提要
用气相色谱法，在选定的工作条件下，样品经汽化通过毛细管柱使其中各组分得到分离，用氢火焰离子化检测器检测，采用面积归一化法定量。4.7.2试剂
4.7.2.1氮气：体积分数不低于99.99%，经硅胶与分子筛干燥、净化。4.7.2.2氢气：体积分数不低于99.99%，经硅胶与分子筛干燥、净化。4.7.2.3空气：经硅胶与分子筛干燥、净化。4.7.2.4乙醇。
4.7.3仪器
4.7.3.1气相色谱仪：配有毛细管柱进样装置和氢离子化检测器。整机灵敏度和稳定性符合GB/T9722中的有关规定，仪器的线性范围应满足分析的要求。4.7.3.2微量注射器：10μL。
4.7.3.3色谱数据处理工作站。
色谱柱及色谱操作条件
推荐的色谱柱及色谱操作条件见表2。典型气相色谱图及各组分相对保留值分别见附录A中图A.1和表A.1。其他能达到同等分离程度的色谱柱及色谱操作条件也可使用。表2推荐的色谱柱及色谱操作条件项
色谱柱
柱长X柱内径×液膜厚度
柱箱温度/℃
汽化室温度/℃
检测室温度/℃
柱流量（氮气）/（mL/min）
燃烧气（氢气）流量/（mL/min）助燃气（空气）流量/（mL/min）分流比
进样量/μL
固定相为5%苯基-95%甲基聚硅氧烷30mX0.25mmX0.25μm
初始温度110℃，保持时间2min；以15℃/min的速率升温至250℃；在250℃时保持5min250
HG/T5274—2017
分析步骤
样品处理
分别称取约1g样品、10g乙醇（精确至0.01g），放人进样瓶中，溶解均匀。4.7.5.2样品测试
启动气相色谱仪，参照表2所列色谱操作条件调试仪器，基线稳定后，用微量注射器吸取0.4uL试样注入气相色谱仪中，用色谱数据处理工作站计算结果。结果计算
组分i的质量分数wi，按公式（1）计算：wi
式中：
A组分的峰面积；
A，一所有组分的峰面积的总和；w
一水分的含量的质量分数。
X（100%-wi）
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。4.8灼烧残渣的测定
4.8.1方法提要
样品经炭化、高温灼烧后所残留物质称重，得到灼烧残渣的质量。4.8.2
2试剂
盐酸溶液：1+1。
4.8.3仪器
4.8.3.1马弗炉。
2石英埚：不小于50mL。
4.8.4分析步骤
4.8.4.1石英埚浸于盐酸溶液中2h，洗净，烘干。4.8.4.2将已经处理过的石英埚放人马弗炉中，在750℃士25℃灼烧1h。取出石英，放入干燥器中冷却至室温，称重，精确至0.0001g。重复操作至恒重。4.8.4.3在已恒重的石英中称取20g样品，精确至0.0001g。将盛有样品的埚放在电炉上缓慢加热，直至试样完全炭化。将石英放入马弗炉中，加热至750℃士25℃，灼烧1h。取出石英，放人干燥器中冷却至室温，称重，精确至0.0001g。重复操作至恒重。4.8.5
结果计算
灼烧残渣的质量分数w2，按公式（2）计算：4
式中：
埚加残渣的质量的数值，g；
m2的质量的数值，g；
一样品的质量的数值，g。
×100%
HG/T5274—2017
取两次平行测定结果的算数平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。4.9铁含量的测定
4.9.1方法提要
从光源辐射出待测元素的特征波长的光通过火焰原子化系统产生的样品蒸气时被蒸气中待测元素的基态原子吸收，在一定实验条件下，吸收度（A）的大小与样品中待测元素的浓度关系符合光吸收定律。
4.9.2试剂
铁标准溶液：100mg/L。
盐酸溶液：1+1。
4.9.3仪器
石英埚：不小于50mL
火焰原子吸收分光光度计。
4.9.4标准工作曲线
取铁标准溶液0.00mL、0.15mL、0.50mL、1.25mL、2.50mL、5.00mL，分别放于50mL容量瓶中，分别加入10mL盐酸溶液，用水稀释至刻度线，配制成浓度为0.0pμg/mL、0.3μg/mL、1.0μg/mL、2.5μg/mL、5.0μg/mL、10.0μg/mL的铁标准溶液，摇匀，静置。在248.3nm波长下，测吸光度。以铁标准溶液浓度为横坐标，以吸光度为纵坐标，绘制标准工作曲线。4.9.5分析步骤
取10mL盐酸溶液溶解4.8中测定后石英中的灼烧残渣，将溶液移至50mL容量瓶中，加水定容，摇勾。在248.3nm波长下，测吸光度。查标准工作曲线。4.9.6结果计算
铁的含量以w3计，数值以mg/kg表示，按公式（3）计算：(3)
式中：
由标准工作曲线中查出的铁的质量浓度的数值，μg/mL；样品液的体积的数值，mL：
样品的质量的数值，g。
取两次平行测定结果的平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1mg/kg。(9)
HG/T5274—2017
5检验规则
5.1本标准第3章中规定的所有项目均为型式检验项目，其中，外观、澄清度试验、熔融范围、水分、4-氯-3,5-二甲基苯酚、四氯乙烯、3,5-二甲基苯酚、2-氯-3,5-二甲基苯酚、2,4-二氯-3，5-二甲基苯酚、灼烧残渣为出厂检验项目。在正常生产情况下，每3个月应进行一次型式检验。当出现以下情况时，应及时进行型式检验：
a）更新关键生产工艺；
主要原料有变化；
停产后又恢复生产；
出检验结果与上次型式检验有较大差异；d)
发生重大质量事故时；
合同规定；
质量监督机构依法提出要求时。5.2以同等质量的均匀产品为一批，可按生产周期组批。5.3按GB/T6678和GB/T6679的规定采样，所采样品的总量不少于250g。将样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、密封良好的玻璃瓶中，贴上标签，注明样品名称、批号、采样日期。一份供检验，另一份保存备查。此内容来自标准下载网
5.4检验结果的判定按GB/T8170规定的修约值比较法进行。如果检验结果中有一项指标不符合本标准的要求，应重新自两倍量的包装单元中采样进行复检。重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品为不合格。标识、包装、运输和贮存
6.1标识
6.1.14-氯-3,5-二甲基苯酚的包装容器上应有牢固、清晰的标识，其内容包括：a）生产厂名称；
b）厂址；
产品名称；
生产日期或批号；
净含量；
本标准编号：
GB190中规定的“杂项危险物质和物品”的标志。g)
每批出厂的4-氯-3，5-二甲基苯酚应附有一定格式的质量证明书，内容至少包括：生产厂名称；
产品名称：
生产日期和/或批号；
产品质量检验结果或检验结论；本标准编号。
HG/T5274-—2017
采用洁净、干燥的内衬聚乙烯袋的纸板桶包装，净含量25kg/桶。也可根据用户要求采用其他包装方式，包装方式应安全、可靠。3运输
运输车辆应配备相应品种的消防器材，严禁与强氧化剂、食用化学品等混装混运。运输途中应防潮、防暴晒、防雨淋、防高温、防静电。6.4
应贮存在通风、干燥的仓库中，防止受潮、雨淋和日晒。与强氧化剂、强还原剂、强碱等分储，远离火种、热源。储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。7安全
眼睛接触该物质，用水冲洗，如仍觉眼刺激，就医。皮肤接触，脱去污染的衣服和鞋子，用温和的肥皂水和清水彻底冲洗暴露部位，如刺激症状持续，就医。如吸人大量的烟雾，立即将患者移至空气新鲜处，并保持呼吸舒适的休息姿势，若呼吸困难，给氧，如呼吸停止，立即进行人工呼吸，就医。发生火灾时，可用泡沫、干粉、二化碳、砂土灭火。(11)
HG/T5274—2017
附录A
（规范性附录）
各组分含量测定的典型气相色谱图及各组分相对保留值A.1各组分含量测定的典型气相色谱图各组分含量测定的典型气相色谐图见图A.1。50000
说明：
乙醇；
四氯乙烯；
3,5-二甲基苯酚；
-2-氯-3,5-二甲基苯酚；
4-氯-3-甲基苯酚；
4-氯-3,5-二甲基苯酚；
2,4-二氯-3,5-二甲基苯酚。
时间/min
图A.1各组分含量测定的典型气相色谱图各组分相对保留值
各组分相对保留值见表A.1。
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备案号：60625-2018
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5274—2017
4-氯-3,5-二甲基苯酚
4-Chloro-3,5-dimethylphenol
2017-11-07发布
2018-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。HG/T5274—2017
本标准由全国化学标准化技术委员会有机化工分技术委员会（SAC/TC63/SC2）归口。本标准负责起草单位：铜陵千衍新材料科技有限公司、铜陵市恒兴化工有限责任公司。本标准参加起草单位：湖南利洁生物集团股份有限公司。本标准主要起草人：赵坚强、章蕾蕾、罗丹、李红雷、乔一鹏。(3)
4-氯-3.5-二甲基苯酚
HG/T5274—2017
警示一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并应符合国家有关法规的规定。1范围
本标准规定了4-氯-3，5-二甲基苯酚的要求、试验方法、检验规则、标识、包装、运输和贮存以及安全。
本标准适用于以3，5-二甲基苯酚为原料用氯化法生产的4-氯-3,5-二甲基苯酚。分子式：CsH.CIO
结构式：
相对分子质量：156.61（按2016年国际相对原子质量）2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB190
危险货物包装标志
GB/T601
GB/T602
GB/T603
GB/T6283
GB/T6678
GB/T6679
GB/T6682
GB/T8170
GB/T9722
化学试剂标准滴定溶液的制备
化学试剂杂质测定用标准溶液的制备化学试剂试验方法中所有制剂及制品的制备化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法（通用方法）化工产品采样总则
固体化工产品采样通则
分析实验室用水规格和试验方法数值修约规则与极限数值的表示和判定气相色谱法通则
GB/T21781
3要求
化学品的熔点及熔融范围试验方法毛细管法
3.1外观：白色或类白色针状结晶或结晶性粉末。3.24-氯-3,5-二甲基苯酚的技术指标应符合表1的规定。(5)
HG/T5274—2017
澄清度试验
熔融范围/℃
水分，w/%
4-氯-3,5-二甲基苯酚，w/%
四氯乙烯，w/%
3,5-二甲基苯酚，w/%
2-氯-3,5-二甲基苯酚，w/%
2.4-二氟-3,5-二甲基苯酚，w/%灼烧残渣，w/%
铁/（mg/kg）
试验方法
4.1警示
技术指标
通过试验
114~116
试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施。4.2
一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。分析中所用标准滴定溶液、制剂和制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602和GB/T603的规定制备。
外观的测定
取适量样品于白色衬底的玻璃器皿或白瓷盘中，在自然光或日光灯下目视观察。4.4澄清度试验
比色管：50mL。
分析步骤
称取约5g样品（精确至0.1g），置于比色管中，先加少量无水乙醇溶解，再加无水乙醇至刻度线，混匀。另取一个比色管，做空白样。将样品溶液与空白样对比，目视观察，溶液澄清度和微小颗粒杂质无明显差别，则通过试验。熔融范围的测定
按GB/T21781中“熔融范围的试验方法”的规定执行。2
4.6水分的测定
HG/T5274—2017
按GB/T6283中“直接电量滴定法”的规定执行，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。4.74-氯-3,5-二甲基苯酚、四氯乙烯、3,5-二甲基苯酚、2-氯-3,5二甲基苯酚、2,4-二氯-3,5-二甲基苯酚含量的测定
4.7.1方法提要
用气相色谱法，在选定的工作条件下，样品经汽化通过毛细管柱使其中各组分得到分离，用氢火焰离子化检测器检测，采用面积归一化法定量。4.7.2试剂
4.7.2.1氮气：体积分数不低于99.99%，经硅胶与分子筛干燥、净化。4.7.2.2氢气：体积分数不低于99.99%，经硅胶与分子筛干燥、净化。4.7.2.3空气：经硅胶与分子筛干燥、净化。4.7.2.4乙醇。
4.7.3仪器
4.7.3.1气相色谱仪：配有毛细管柱进样装置和氢离子化检测器。整机灵敏度和稳定性符合GB/T9722中的有关规定，仪器的线性范围应满足分析的要求。4.7.3.2微量注射器：10μL。
4.7.3.3色谱数据处理工作站。
色谱柱及色谱操作条件
推荐的色谱柱及色谱操作条件见表2。典型气相色谱图及各组分相对保留值分别见附录A中图A.1和表A.1。其他能达到同等分离程度的色谱柱及色谱操作条件也可使用。表2推荐的色谱柱及色谱操作条件项
色谱柱
柱长X柱内径×液膜厚度
柱箱温度/℃
汽化室温度/℃
检测室温度/℃
柱流量（氮气）/（mL/min）
燃烧气（氢气）流量/（mL/min）助燃气（空气）流量/（mL/min）分流比
进样量/μL
固定相为5%苯基-95%甲基聚硅氧烷30mX0.25mmX0.25μm
初始温度110℃，保持时间2min；以15℃/min的速率升温至250℃；在250℃时保持5min250
HG/T5274—2017
分析步骤
样品处理
分别称取约1g样品、10g乙醇（精确至0.01g），放人进样瓶中，溶解均匀。4.7.5.2样品测试
启动气相色谱仪，参照表2所列色谱操作条件调试仪器，基线稳定后，用微量注射器吸取0.4uL试样注入气相色谱仪中，用色谱数据处理工作站计算结果。结果计算
组分i的质量分数wi，按公式（1）计算：wi
式中：
A组分的峰面积；
A，一所有组分的峰面积的总和；w
一水分的含量的质量分数。
X（100%-wi）
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。4.8灼烧残渣的测定
4.8.1方法提要
样品经炭化、高温灼烧后所残留物质称重，得到灼烧残渣的质量。4.8.2
2试剂
盐酸溶液：1+1。
4.8.3仪器
4.8.3.1马弗炉。
2石英埚：不小于50mL。
4.8.4分析步骤
4.8.4.1石英埚浸于盐酸溶液中2h，洗净，烘干。4.8.4.2将已经处理过的石英埚放人马弗炉中，在750℃士25℃灼烧1h。取出石英，放入干燥器中冷却至室温，称重，精确至0.0001g。重复操作至恒重。4.8.4.3在已恒重的石英中称取20g样品，精确至0.0001g。将盛有样品的埚放在电炉上缓慢加热，直至试样完全炭化。将石英放入马弗炉中，加热至750℃士25℃，灼烧1h。取出石英，放人干燥器中冷却至室温，称重，精确至0.0001g。重复操作至恒重。4.8.5
结果计算
灼烧残渣的质量分数w2，按公式（2）计算：4
式中：
埚加残渣的质量的数值，g；
m2的质量的数值，g；
一样品的质量的数值，g。
×100%
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取两次平行测定结果的算数平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。4.9铁含量的测定
4.9.1方法提要
从光源辐射出待测元素的特征波长的光通过火焰原子化系统产生的样品蒸气时被蒸气中待测元素的基态原子吸收，在一定实验条件下，吸收度（A）的大小与样品中待测元素的浓度关系符合光吸收定律。
4.9.2试剂
铁标准溶液：100mg/L。
盐酸溶液：1+1。
4.9.3仪器
石英埚：不小于50mL
火焰原子吸收分光光度计。
4.9.4标准工作曲线
取铁标准溶液0.00mL、0.15mL、0.50mL、1.25mL、2.50mL、5.00mL，分别放于50mL容量瓶中，分别加入10mL盐酸溶液，用水稀释至刻度线，配制成浓度为0.0pμg/mL、0.3μg/mL、1.0μg/mL、2.5μg/mL、5.0μg/mL、10.0μg/mL的铁标准溶液，摇匀，静置。在248.3nm波长下，测吸光度。以铁标准溶液浓度为横坐标，以吸光度为纵坐标，绘制标准工作曲线。4.9.5分析步骤
取10mL盐酸溶液溶解4.8中测定后石英中的灼烧残渣，将溶液移至50mL容量瓶中，加水定容，摇勾。在248.3nm波长下，测吸光度。查标准工作曲线。4.9.6结果计算
铁的含量以w3计，数值以mg/kg表示，按公式（3）计算：(3)
式中：
由标准工作曲线中查出的铁的质量浓度的数值，μg/mL；样品液的体积的数值，mL：
样品的质量的数值，g。
取两次平行测定结果的平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1mg/kg。(9)
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5检验规则
5.1本标准第3章中规定的所有项目均为型式检验项目，其中，外观、澄清度试验、熔融范围、水分、4-氯-3,5-二甲基苯酚、四氯乙烯、3,5-二甲基苯酚、2-氯-3,5-二甲基苯酚、2,4-二氯-3，5-二甲基苯酚、灼烧残渣为出厂检验项目。在正常生产情况下，每3个月应进行一次型式检验。当出现以下情况时，应及时进行型式检验：
a）更新关键生产工艺；
主要原料有变化；
停产后又恢复生产；
出检验结果与上次型式检验有较大差异；d)
发生重大质量事故时；
合同规定；
质量监督机构依法提出要求时。5.2以同等质量的均匀产品为一批，可按生产周期组批。5.3按GB/T6678和GB/T6679的规定采样，所采样品的总量不少于250g。将样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、密封良好的玻璃瓶中，贴上标签，注明样品名称、批号、采样日期。一份供检验，另一份保存备查。此内容来自标准下载网
5.4检验结果的判定按GB/T8170规定的修约值比较法进行。如果检验结果中有一项指标不符合本标准的要求，应重新自两倍量的包装单元中采样进行复检。重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品为不合格。标识、包装、运输和贮存
6.1标识
6.1.14-氯-3,5-二甲基苯酚的包装容器上应有牢固、清晰的标识，其内容包括：a）生产厂名称；
b）厂址；
产品名称；
生产日期或批号；
净含量；
本标准编号：
GB190中规定的“杂项危险物质和物品”的标志。g)
每批出厂的4-氯-3，5-二甲基苯酚应附有一定格式的质量证明书，内容至少包括：生产厂名称；
产品名称：
生产日期和/或批号；
产品质量检验结果或检验结论；本标准编号。
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采用洁净、干燥的内衬聚乙烯袋的纸板桶包装，净含量25kg/桶。也可根据用户要求采用其他包装方式，包装方式应安全、可靠。3运输
运输车辆应配备相应品种的消防器材，严禁与强氧化剂、食用化学品等混装混运。运输途中应防潮、防暴晒、防雨淋、防高温、防静电。6.4
应贮存在通风、干燥的仓库中，防止受潮、雨淋和日晒。与强氧化剂、强还原剂、强碱等分储，远离火种、热源。储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。7安全
眼睛接触该物质，用水冲洗，如仍觉眼刺激，就医。皮肤接触，脱去污染的衣服和鞋子，用温和的肥皂水和清水彻底冲洗暴露部位，如刺激症状持续，就医。如吸人大量的烟雾，立即将患者移至空气新鲜处，并保持呼吸舒适的休息姿势，若呼吸困难，给氧，如呼吸停止，立即进行人工呼吸，就医。发生火灾时，可用泡沫、干粉、二化碳、砂土灭火。(11)
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附录A
（规范性附录）
各组分含量测定的典型气相色谱图及各组分相对保留值A.1各组分含量测定的典型气相色谱图各组分含量测定的典型气相色谐图见图A.1。50000
说明：
乙醇；
四氯乙烯；
3,5-二甲基苯酚；
-2-氯-3,5-二甲基苯酚；
4-氯-3-甲基苯酚；
4-氯-3,5-二甲基苯酚；
2,4-二氯-3,5-二甲基苯酚。
时间/min
图A.1各组分含量测定的典型气相色谱图各组分相对保留值
各组分相对保留值见表A.1。
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