HG/T 5275-2017.Glyoxal solution for industrial use.
1范围
HG/T 5275规定了工业用乙二醛水溶液的要求、试验方法、检验规则以及标识、包装、运输、贮存和保质期。
HG/T 5275适用于乙二醇经气相氧化制备的工业用乙二醛水溶液。
分子式: C2H2O2
相对分子质量: 58. 04 (按2016年国际相对原子质量)
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注8期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 191包装储运图示标志
GB/T 601化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 3143液体化学产品颜色测定法(Hazen 单位一铂 钴色号)
GB/T 3723工业用化学产品采样安全通则
GB/T 6678化工产品采样 总则
GB/T 6680液体化工产 品采样通则
GB/T 6682分 析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 9722化学试剂气相色谱法通则
3要求
3.1 外观:无色或淡黄色透明液体，0℃以下允许有结晶。
3.2工业用乙二醛水溶液应符合表1所示的技术要求.
4试验方法
4.1警示
试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施。
4.2一般规定
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T 6682中规定的三级水。
分析中所用标准滴定溶液、制剂和制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T 601. GB/T 603的规定制备。
4.3外观的测定
取适量试样加入50 mL纳氏比色管中，置于白色背景，在日光或日光灯下由上往下垂直观察。
4.4色度的测定
按GB/T 3143的规定执行。

ICS71.080.80
备案号：60626—2017
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5275—2017
工业用乙二醛水溶液
Glyoxal solutionforindustrialuse2017-11-07发布
2018-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。言
HG/T5275—2017
本标准由全国化学标准化技术委员会有机化工分技术委员会（SAC/TC63/SC2）归口。本标准起草单位：湖北省宏源药业科技股份有限公司、复旦大学、临沂市金沂蒙生物科技有限公司、黄冈市信息与标准化所。
本标准主要起草人：邓支华、王专一、邓洋、徐华龙、刘庆丰、张星、马晓丽、谢登龙。(17)
1范围
工业用乙二醛水溶液
HG/T5275—2017
本标准规定了工业用乙二醛水溶液的要求、试验方法、检验规则以及标识、包装、运输、贮存和保质期。
本标准适用于乙二醇经气相氧化制备的工业用乙二醛水溶液，分子式：C2H202
结构式：
相对分子质量：58.04（按2016年国际相对原子质量）2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T191
GB/T601
GB/T603
GB/T3143
GB/T3723
GB/T6678
GB/T6680
GB/T6682
GB/T8170
GB/T9722
3要求
包装储运图示标志
化学试剂标准滴定溶液的制备
化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备液体化学产品颜色测定法（Hazen单位一铂-钻色号）工业用化学产品采样安全通则
化工产品采样总则
液体化工产品采样通则
分析实验室用水规格和试验方法数值修约规则与极限数值的表示和判定化学试剂气相色谱法通则
3.1外观：无色或淡黄色透明液体，0℃以下允许有结晶。3.2工业用乙二醛水溶液应符合表1所示的技术要求，(19)
HG/T5275—2017
色度/Hazen单位（铂-钻色号）
酸度（以甲酸计)，w/%
乙二醛，w/%
甲醛，w
乙二醇类化合物（以乙二醇计），w/%乙二醇，w/%
表1技术要求
优等品
≤500μg/g
一等品
40.0±0.3
只针对经过脱醛处理的乙二醛水溶液，未做脱醛处理的乙二醛水溶液不做要求。4
试验方法
4.1警示
合格品
试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施。4.2
一般规定
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的三级水。分析中所用标准滴定溶液、制剂和制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T603的规定制备。
外观的测定
取适量试样加人50mL纳氏比色管中，置于白色背景，在日光或日光灯下由上往下垂直观察。4.4
色度的测定
按GB/T3143的规定执行。
酸度的测定
方法提要
以酚酥为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液中和滴定试样中的酸。RCOOH+NaOH-
2试剂
+RCOONa+H20
氢氧化钠标准滴定溶液：c（NaOH)=0.05mol/L酚献指示液：10g/L。
4.5.3.1电子分析天平：分度值0.1mg。4.5.3.2
碘量瓶：规格250mL。
4.5.3.3微量滴定管：规格2mL，分度值0.01mL。4.5.4分析步骤
HG/T5275—2017
称取1.0g（精确至0.0001g）试样，置于预先加有20ml.无二氧化碳水的碘量瓶中，加入2滴酚酥指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至淡红色30s不褪色即为终点。4.5.5结果计算
酸度（以甲酸计）的质量分数w1，按公式（1）计算：VeMi
式中：
V—试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)；氢氧化钠标准滴定溶液的浓度的数值，单位为摩尔每升（mol/L）；c
Ml甲酸的毫摩尔质量的数值，单位为克每毫摩尔（g/mmol（Mi=0.04603）；一样品的质量的数值，单位为克（g）。m
4.5.6允许差
（1）
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值应不大于0.02%。4.6乙二醛含量的测定
4.6.1方法提要
以酚酞为指示剂，加人过量的氢氧化钾溶液与乙二醛发生歧化反应，再用盐酸标准溶液中和过量的氢氧化钾。
1→CH2OH
CHO+KOH
KOH+HCI-KCI+H2O
4.6.2试剂
4.6.2.1氢氧化钾溶液：c(KOH)=1.5mol/L4.6.2.2盐酸标准滴定溶液：c(HCI)=0.5mol/L。4.6.2.3酚指示液：10g/L。
4.6.3仪器
4.6.3.1移液管：规格10mL。
4.6.3.2酸式滴定管：规格50mL，分度值0.1mL。4.6.4分析步骤
向测定酸度后的试样中准确加人10mL氢氧化钾溶液，摇匀，塞上瓶塞，静置15min。加入2滴酚酥指示液，用盐酸标准滴定溶液滴定至紫红色消失即为终点。同时做空白试验。4.6.5结果计算
乙二醛的质量分数W2，按公式（2）计算：(21)
HG/T5275—2017
式中：
(V。-V)cM2）
V。—空白试验消耗的盐酸标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；V一试样消耗的盐酸标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；c盐酸标准滴定溶液的浓度的数值，单位为摩尔每升（mol/L）；M2—乙二醛的毫摩尔质量的数值，单位为克每毫摩尔（g/mmol）（M2=0.05804）；m
试样的质量的数值，单位为克（g)。4.6.6
充许差
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值应不大于0.2%。4.7
甲醛含量的测定
4.7.1容量分析法
4.7.1.1方法提要
采用蒸馏法分离出试样中的甲醛。碱性条件下，甲醛能被碘氧化。反应完全后，酸性条件下，以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定过量的碘。本方法适用于甲醛含量大于0.050%的乙二醛水溶液的测定。
HCHO+I2+3NaOH-→HCOONa+2NaI+2H2OI2+2Na2S2O3-2NaI+Na2S,O6
4.7.1.2试剂
4.7.1.2.1
4.7.1.2.2
4.7.1.2.3
4.7.1.2.4
4.7.1.2.5
碘溶液：c(2
12)=0.1mol/L。
硫代硫酸钠标准滴定溶液：c（NazS2O）0.05mol/L。氢氧化钠溶液：4%。
硫酸溶液：3%。
淀粉指示液：5g/L。www.bzxz.net
4.7.1.3. 1
4.7.1.3.2
4.7.1.3.3
4.7.1.3.4
4.7.1.3.5
4.7.1.3.6
蒸馏瓶：规格500mL
蛇形冷凝管。
铁架台。
电炉。
碘量瓶：规格250mL。
碱式滴定管：规格50mL，分度值0.1mL。(22)
4.7.1.4分析步骤
HG/T5275—2017
将已完成乙二醛含量测定的溶液移人蒸馏瓶中，加人100mL水，放人沸石，馏出液出口部位浸于10mL水中液封，缓慢加热试样。待馏出液至100mL，停止蒸馅，用少量水冲洗冷凝管，并人馅出液。在馏出液中准确加入10mL碘溶液，缓慢滴加5mL氢氧化钠溶液，加塞放置暗处反应15min。加人5mL硫酸溶液，立即用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，至淡黄色时加人3mL淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失即为终点。同时做空白试验。4.7.1.5结果计算
甲醛的质量分数w3，按公式（3）计算：(V。-V)cM3×100%
式中：
空白试验消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；V。
试样消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；c
硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度的数值，单位为摩尔每升（mol/L）；M3
甲醛毫摩尔质量的1/2的数值，单位为克每毫摩尔（g/mmol）（Ma=0.015）；m
试样的质量的数值，单位为克（g）。4.7.1.6允许差
（3）
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值应不大于0.02%。4.7.2分光光度法
4.7.2.1方法提要
采用蒸馏法分离出试样中的甲醛。在大量铵盐存在的条件下，甲醛与乙酰丙酮反应生成黄色化合物，该化合物在415nm处有最大吸收。本方法适用于甲醛含量小于0.050%的乙二醛水溶液的测定。
4.7.2.2试剂
4.7.2.2.1磷酸溶液：170g/L。
4.7.2.2.2乙酰丙酮溶液：150g醋酸铵加人适量水溶解，加人3mL醋酸、2mL乙酰丙酮，加水至1L，摇勾备用。
4.7.2.2.35,5-二甲基-1,3-环已二酮乙醇溶液：1g5，5-二甲基-1，3-环已二酮中加人95%乙醇至100mL。现配现用。
4.7.2.2.4甲醛标准储备溶液：量取2.8mL36%~38%（质量分数）甲醛试剂，稀释至1L。4.7.2.2.5甲醛标准使用溶液：量取13.5mL甲醛标准储备溶液，稀释至1L。6碘溶液：（元
(12)=0. 1 mol/L
4.7.2.2.6
4.7.2.2.7硫酸溶液：c(HzSo.)=1mol/L。(23)
HG/T5275—2017
4.7.2.2.8氢氧化钠溶液：c(NaOH)=1mol/L。4.7.2.2.9硫代硫酸钠标准滴定溶液：c（Na2S2O3）=0.1mol/L4.7.2.2.10淀粉指示液：5g/L。4.7.2.3仪器
4.7.2.3.1可见光分光光度计。
4.7.2.3.2蒸馏瓶：规格500mL。4.7.2.3.3
具塞比色管：规格10mL
碘量瓶：规格250mL。
4.7.2.3.4
4.7.2.3.5恒温水浴锅：精度土1℃。4.7.2.3.6容量瓶：规格250mL。4.7.2.4分析步骤
4.7.2.4.1标准曲线的绘制
准确移取25mL甲醛标准储备溶液于碘量瓶中，准确移取25mL碘溶液，加入20mL氢氧化钠溶液，放置15min，再加入25mL硫酸溶液，继续放置15min，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，至溶液呈淡黄色时加人3mL淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失即为终点。同时做空白试验。分别移取1.0mL、2.0mL、2.5mL、3.0mL、5.0mL甲醛标准使用溶液于比色管中，加水定容至5mL，加人5mL乙酰丙酮溶液，摇匀，置于40℃恒温水浴中加热30min，冷却。同时做空白试验。用10mm比色皿在415nm波长下分别测定其吸光度A1。分别移取1.0mL、2.0mL、2.5mL、3.0mL、5.0mL甲醛标准使用溶液于比色管中，加水定容至5mL，加人1mL5，5-二甲基-1，3-环已二酮乙醇溶液，摇匀，在40℃恒温槽中加热10min，再加人5mL乙酰丙酮溶液，摇匀，置于40℃恒温槽中加热30min，冷却。同时做空白试验。用10mm比色Ⅲ在415nm波长下分别测定其吸光度A2。以甲醛的量（μg）为横坐标，以吸光度A1与A2之差为纵坐标，绘制标准曲线。4.7.2.4.2试样的测定
称取5g（精确至0.0001g）试样，置于蒸馏瓶中，移入3mL磷酸溶液，加人50mL水，摇匀。在水蒸气发生瓶中加人350mL水，放人沸石，馏出液出口部位浸于10mL水中液封。水蒸气发生后缓慢加热试样，待馅出液至200mL时停止蒸留，用少量水冲洗冷凝管，并入馏出液，转移至250mL容量瓶中定容、摇匀。
移取5mL上述试液于比色管中，加人5mL乙酰丙酮溶液，摇匀，置于40℃恒温槽中加热30min，冷却。同时做空白试验。用10mm比色皿在415nm波长下测其吸光度A3。移取5mL上述试液于比色管中，加人1mL5，5-二甲基-1，3-环己二酮乙醇溶液，摇勾，在40℃恒温槽中加热10min，再加人5mL乙酰丙酮溶液，摇匀，置于40℃恒温槽中加热30min，冷却。同时做空白试验。用10mm比色Ⅲ在415nm波长下测其吸光度A4。6
结果计算
4.7.2.5.1
甲醛标准储备溶液的浓度
甲醛标准储备溶液的浓度C'，数值以mg/L表示，按公式（4）计算：(V。-V)eM4
式中：
HG/T5275—2017
（4）
V。空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；V
一试样消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度的数值，单位为摩尔每升（mol/L）；M
甲醛摩尔质量的1/2的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M，=15）。4.7.2.5.2
甲醛的含量
将A与A，的差值代人甲醛标准曲线计算出m1再按公式（5）计算乙二醛水溶液中甲醛的含量w4：
式中：
移取5mL试液中甲醛的质量的数值，单位为微克（μg）；试样的质量的数值，单位为克（g）。m-
充许差
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值应不大于20ug/g。4.8乙二醇类化合物含量的测定
方法提要
常温下，高碘酸钠将乙二醛和乙二醇类化合物氧化分别生成甲酸和醛，再用氢氧化钠中和滴定甲酸。过量的高碘酸钠在酸性条件下与碘化钾反应生成碘，然后用硫代硫酸钠滴定析出的碘。NaIO4+CHO+H2O→2HCOOH+NalO3
NaIO.+CH2OH-2HCHO+NaIO3+H2O
NaIO+RIOH→R3CHO+RCHO+NaIOa+H2OR2OH
NaOH+HCOOH→HCOONa+HaO
2KI+2NaIO4+2H2SO4
KSO+Na2SO4+212+2H20
I2+2Na2S2O3
4.8.2仪器
1电子分析天平：分度值0.1mg。4.8.2.1
2移液管：规格25ml。
2Nal+NazS.Os
HG/T5275—2017
碱式滴定管：规格50mL，分度值0.1mL。4.8.2.4
碘量瓶：规格500mL。
4.8.3试剂
硫代硫酸钠标准滴定溶液：c（Na2S2Os）=0.3mol/L。4.8.3.2
氢氧化钠标准滴定溶液：c（NaOH)=0.1mol/L。4.8.3.3
淀粉指示液：5g/L。
硫酸溶液：1+5。
4.8.3.5甲基红指示剂：1g/L。
碘化钾溶液：20%。
高碘酸钠溶液：1.4%。
分析步骤
称取0.18g~0.22g（精确至0.0001g）试样，加人盛有20mL水的碘量瓶中，准确移取25mL高碘酸钠溶液于碘量瓶中，塞上瓶塞，摇匀，用水封瓶口，在室温下放置70min。加人100mL水、2滴甲基红指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至由红色转为黄色，记下滴定体积。然后加人25mL硫酸溶液、25mL碘化钾溶液，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至淡黄色，加人3mL淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失即为终点。同时做空白试验。4.8.5结果计算
乙二醇类化合物的质量分数（以乙二醇计）Ws，按公式（6）计算：[(V-V)1-(V-V。)2 Ms×100%
式中：
空白试验消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；Vi-
试样消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度的数值，单位为摩尔每升（mol/L）；试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；Vo
氢氧化钠标准滴定溶液的浓度的数值，单位为摩尔每升（mol/L)；（6)
乙二醇毫摩尔质量的1/2的数值，单位为克每毫摩尔（g/mmol）（Ms=0.031035）；试样的质量的数值，单位为克（g）。4.8.6允许差
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值应不大于0.3%。4.9乙二醇含量的测定
4.9.1方法提要
采用气相色谱法，在选定的色谱条件下使样品汽化后经毛细管色谱柱分离，用氢火焰离子化检测8
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